CN109065875A - 一种包覆超细粉体的三元正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种包覆超细粉体的三元正极材料的制备方法，包括以下步骤包括以下步骤1）超细粉体的分散：取氧化铝、氧化镁、氧化锆、二氧化钛、氟化铝超细粉体中的一种或者两种以上分散于乙醇溶液中，制得悬浊液。该方法采用工业级的超细粉体为原料，原料来源广，应用广泛，成本低，将粉体直接分散在溶剂中，加入一种高分子化合物使其形成稳定的悬浊液，将水洗后的三元正极材料倒入悬浊液中充分搅拌后过滤、干燥，再低温热处理，得到一种性能优越的超细粉体氧化物包覆三元正极材料，本发明普适性好，安全性高且包覆效果明显，包覆后的三元正极材料电化学性能改善显著。

Description

一种包覆超细粉体的三元正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料制造技术领域，具体涉及一种包覆超细粉体的三元正极材料的制备方法及产品。
背景技术
传统锂离子电池主要由正极材料、负极材料、隔膜、电解液和电池壳组成，而电池的核心技术主要集中在前四种核心材料的制造上，因此，正极材料的制造技术无疑是我国目前亟需解决的核心问题之一。目前市场上比较活跃的正极材料主要有钴酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂以及三元正极材料。前三种材料优缺点突出：钴酸锂电化学性能优越，但是其成本超高、克容量相对较低；磷酸铁锂循环性能优越、但是其克容量也较低，而且其碳含量较高导致其体积能量密度很低；锰酸锂循环性能优越、成本低，但是其克容量也很低。而三元正极材料则结合了它们的优点：钴含量低则成本低，含锰则循环稳定性好，含镍则兼顾了容量与成本。常见的三元正极材料在制备过程中往往需要进一步改性以应对其在锂离子电池中的复杂环境。最有效的改性方法是在三元正极材料的表面增加一个包覆层，以进一步提高其电化学性能。其中对于包覆物的选择还是集中在氧化铝、氧化镁、氧化锆、二氧化钛、氟化铝这几种材料之中，但是包覆的方法以及取得的包覆效果差异很大，目前采用的包覆方法机理一般是发生化学反应，先在三元正极材料包覆一层化合物，后热处理时将化合物分解成氧化物以达到包覆氧化物的目的，此类方法效率低，工艺复杂，且耗能大；也有采用直接包覆氧化物的，这类方法同样存在能耗高的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种包覆超细粉体的三元正极材料的制备方法及产品，制备工艺简单，包覆效果显著，且电化学性能提升明显。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
1）超细粉体的分散：将氧化铝、氧化镁、氧化锆、二氧化钛或氟化铝中的一种或者两种以上超细粉体分散于乙醇溶液中，制得悬浊液；
2）正极材料的水洗：将三元正极材料倒入水中，充分搅拌1~2h；
3）过滤：将步骤2）水洗过后的正极材料过滤得到正极材料浆；
4）包覆：将步骤3）所得正极材料浆取出后与步骤1)中悬浊液混合，搅拌1~5h；
5）干燥：将步骤4）获得的浆料过滤，然后放置真空干燥箱中干燥1~6h，得粉体；
6）热处理：将步骤5）所得粉体于400~700℃进行热处理，保温2~10h后自然冷却至室温，然后研磨过300目筛，得目标产物。
进一步地，所述步骤1）中采用的超细粉体粒径为10nm~100nm。
进一步地，所述步骤1）中乙醇溶液浓度为45%-60%。
进一步地，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三乙基溴化铵中的一种或两种以上。
进一步地，在100体积份乙醇中，加入的超细粉体为0.4-0.6重量份、分散剂为0.5-5重量份。
进一步地， 三元正极材料与超细粉体的质量比10： 0.4-0.6。
进一步地，所述步骤2）中，至少用10倍重量的去离子水洗涤三元正极材料。
进一步地，所述步骤3）采用布氏漏斗过滤。
进一步地，所述步骤5）干燥温度为110℃以上。
进一步地，所述步骤6）热处理的升温速度是：室温下以5℃/min升温到400~700℃。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
一、 本发明材料的原料是氧化物，在热处理结束后依然是氧化物，就其机理而言整个过程实际是一种物理反应，而不存在化学反应；
二、 在高温热处理过程中，分散剂生成水、二氧化碳以及氮氧化物挥发到空气中，实现了超细粉体与三元正极材料的结合，超细粉体在三元材料的电化学过程中能有效吸收游离的碱与氟离子，同时还能有助于形成稳定的固态电解质界面膜（SEI膜），提升三元正极材料的电化学性能；
三、 本方法的制备工艺简单，选用的溶剂为乙醇溶液，后期的去溶剂处理也很简便，不污染环境，能有效保护环境；
四、 使用该法制备的悬浊液均匀稳定，对于与三元正极材料的相容性较好，没有形成杂质相，保证电化学测试结果，不同型号的三元正极材料在常温下1C的电流密度下循环500圈以后的容量保持率均超过80%；
五、 去离子水清洗三元正极材料后，使得残碱降低，有利于三元正极材料循环性能与安全性能的提升，同时去离子水洗过后的三元正极材料在分散剂协助下保证与超细粉体完美的结合性；
六、 采用工业级的超细粉体为原料，氧化铝、氧化钛等原料普遍应用于化工、涂料、印染等行业，原料来源广，原料应用广泛，则原料的成本降低。
附图说明
图1为实施例1在12000倍下的扫描电子显微镜图；
图2为对比例1在12000倍下的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1、2、3和4所用待处理三元正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2；
实施例5、6、7和8所用待处理三元正极材料LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2。
实施例1
包覆有氧化铝超细粉体的三元正极材料的制备：
取0.5g纳米级氧化铝分散于100mL乙醇溶液（浓度为50%）中，加入0.5g聚乙烯吡咯烷酮充分搅拌至均匀，形成稳定的悬浊液，只取上层悬浊液待用，弃用沉淀在底部多余的包覆物；
取10g三元正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2倒入去离子水中并充分搅拌2h，去离子水质量为200g（去离子水和三元正极材料质量比为20：1），将去离子水洗过后的三元正极材料用布氏漏斗过滤去除水分，得正极材料浆；
将正极材料浆取出后与悬浊液混合，快速搅拌2h，使得正极材料与悬浊液中的超细粉体充分混合再过滤；
后放置到真空干燥箱中120℃干燥1~6h；
再在马弗炉中室温下以5℃/min升温到500℃，保温2h后自然冷却至室温，得到的粉体研磨后过300目筛，得实施例1样品。
实施例2
包覆有二氧化钛超细粉体的三元正极材料的制备：
将0.5g纳米级氧化铝更换为0.5g纳米级二氧化钛，其余处理过程同实施例1，经处理后得实施例2样品。
实施例3
包覆有二氧化锆超细粉体的三元正极材料的制备：
将0.5g纳米级氧化铝更换为0.5g纳米级二氧化锆，其余处理过程同实施例1，经处理后得实施例3样品。
实施例4
包覆有氧化铝超细粉体的三元正极材料的制备：
取0.6g纳米级氧化铝分散于100mL乙醇溶液（浓度为50%）中，加入1g聚乙烯吡咯烷酮充分搅拌至均匀，形成稳定的悬浊液，只取上层悬浊液待用，弃用沉淀在底部多余的包覆物；
取10g三元正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2倒入去离子水中并充分搅拌2h，去离子水质量为200g（去离子水和三元正极材料质量比为20：1），将去离子水洗过后的三元正极材料用布氏漏斗过滤去除水分，得正极材料浆；
将正极材料浆取出后与悬浊液混合，快速搅拌2h，使得正极材料与悬浊液中的超细粉体充分混合再过滤；
后放置到真空干燥箱中120℃干燥1~6h；
再在马弗炉中室温下以5℃/min升温到650℃，保温2h后自然冷却至室温，得到的粉体研磨后过300目筛，得实施例4样品。
实施例5
包覆有氧化镁超细粉体的三元正极材料的制备：
将0.5g纳米级氧化镁分散于100mL乙醇溶液（浓度为50%）中，加入0.5g聚乙烯吡咯烷酮充分搅拌至均匀，形成稳定的悬浊液，只取上层悬浊液待用，弃用沉淀在底部多余的包覆物；
将10g三元正极材料LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2倒入去离子水中并充分搅拌2h，去离子水质量为200g（去离子水和三元正极材料质量比为20：1），将去离子水洗过后的三元正极材料用布氏漏斗过滤去除水分，得正极材料浆；
将正极材料浆取出后与悬浊液混合，快速搅拌2h，使得正极材料与悬浊液中的超细粉体充分混合再过滤；
后放置到真空干燥箱中120℃干燥1~6h；
再在马弗炉中室温下以5℃/min升温到500℃，保温2h后自然冷却，得到的粉体研磨后过300目筛，得实施例4样品。
实施例6
包覆有二氧化钛超细粉体的三元正极材料的制备：
将0.5g纳米级氧化镁更换为0.5g纳米级二氧化钛，其余处理过程同实施例4，经处理后得实施例5样品。
实施例7
包覆有氧化铝和二氧化钛超细粉体的三元正极材料的制备：
将0.5g纳米级氧化镁更换为0.25g纳米级氧化铝与0.25g纳米二氧化钛其余处理过程同实施例4，经处理后得实施例6样品。
实施例8
包覆有氧化镁超细粉体的三元正极材料的制备：
将3g纳米级氧化镁分散于100mL乙醇溶液（浓度为50%）中，加入0.5g聚乙烯吡咯烷酮和0.5g聚乙烯醇充分搅拌至均匀，形成稳定的悬浊液，只取上层悬浊液待用，弃用沉淀在底部多余的包覆物；
将10g三元正极材料LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2倒入去离子水中并充分搅拌2h，去离子水质量为200g（去离子水和三元正极材料质量比为20：1），将去离子水洗过后的三元正极材料用布氏漏斗过滤去除水分，得正极材料浆；
将正极材料浆取出后与悬浊液混合，快速搅拌2h，使得正极材料与悬浊液中的超细粉体充分混合再过滤；
后放置到真空干燥箱中120℃干燥1~6h；
再在马弗炉中室温下以5℃/min升温到600℃，保温2h后自然冷却，得到的粉体研磨后过300目筛，得实施例8样品。
对比例1
空白样：实施例1、2、3和4中使用的未经处理的三元正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2。
对比例2
空白样：实施例5、6、7和8中使用的未经处理的三元正极材料LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2。
形貌表征：
图1是实施例1样品的SEM图；得样品粒径10μm，颗粒均匀且细小，在材料的表面可以明显的看出一层超细纳米层材料，说明超细粉体已经均匀地包覆在材料的表面。
电化学性能测试：
本发明制备的复合正极材料采用涂浆法制备锂离子电池用正极，其具体操作是将活性成分（三元正极材料）、导电剂Super-Pcarbon、粘结剂NMP按90:5:5的质量比混合，然后均匀涂在铝箔上，经100℃真空干燥后10Mpa压实后得到电极极片。
以上述实施例制备得到的材料为活性成分制成工作电极，金属锂为参比电极，Celgard2400为隔膜，1mol/LLiPF6的EC/DEC/DMC(体积比为1:1:1)溶液为电解液，组装成CR2032扣式电池，在电池测试系统上进行恒流充放电性能测试，充电电压范围为3～4.3V，电化学性能对比见表1。
选取实施例中实施例1、2、3和5、6、7、样品分别于对比例1和对比例2作数据对比，其余实施例样品电化学性能也很好。
表1给出的是6个实施例与2个对比例的实验数据对比，从表一中可以看出：不同型号的三元正极材料在常温下1C的电流密度下循环500圈以后的容量保持率均超过80%，与没有包覆的三元正极材料相比，电化学性能提升明显；
超细粉体在三元材料的电化学过程中能有效吸收游离的碱与氟离子，同时还能有助于形成稳定的固态电解质界面膜（SEI膜），故能提升三元正极材料的电化学性能；
表2给出的数据是6个实施例与2个对比例的倍率性能对比，由数据对比可以发现，包覆后的材料的在高倍率下（即大电流下）的比容量更高。
表1
样品 测试温度 首次放电比容量 倍率 循环次数 容量保持率
实施例1 25℃ 179 mA h g<sup>-1</sup> 1 C 500 85.5%
实施例2 25℃ 178 mA h g<sup>-1</sup> 1 C 500 81.1%
实施例3 25℃ 165 mA h g<sup>-1</sup> 1 C 500 82.7%
实施例5 25℃ 165 mA h g<sup>-1</sup> 1 C 500 81.2%
实施例6 25℃ 165 mA h g<sup>-1</sup> 1 C 500 85.4%
实施例7 25℃ 164 mA h g<sup>-1</sup> 1 C 500 82.4%
对比例1 25℃ 178mA h g<sup>-1</sup> 1 C 500 60%
对比例2 25℃ 165mA h g<sup>-1</sup> 1 C 500 65%
表2 单位（mA h g-1）
样品 测试温度 0.1C 0.2C 0.5C 1C 2C 5C
实施例1 25℃ 205 199 189 179 170 150
实施例2 25℃ 204 199 189 178 170 149
实施例3 25℃ 192 185 174 165 156 138
实施例5 25℃ 193 184 174 165 155 139
实施例6 25℃ 192 185 173 165 156 140
实施例7 25℃ 192 184 172 164 155 138
对比例1 25℃ 205 199 188 178 150 110
对比例2 25℃ 192 185 174 165 140 95
本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种包覆超细粉体的三元正极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）超细粉体的分散：将氧化铝、氧化镁、氧化锆、二氧化钛或氟化铝中的一种或者两种以上超细粉体分散于乙醇溶液中，制得悬浊液；
2）正极材料的水洗：将三元正极材料倒入水中，充分搅拌1~2h；
3）过滤：将步骤2）水洗过后的正极材料过滤得到正极材料浆；
4）包覆：将步骤3）所得正极材料浆取出后与步骤1)中悬浊液混合，搅拌1~5h；
5）干燥：将步骤4）获得的浆料过滤，然后放置真空干燥箱中干燥1~6h，得粉体；
6）热处理：将步骤5）所得粉体于400~700℃进行热处理，保温2~10h后自然冷却至室温，然后研磨过300目筛，得目标产物。
2.根据权利要求1所述的一种包覆超细粉体的三元正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中采用的超细粉体粒径为10nm~100nm。
3.根据权利要求1所述的一种包覆超细粉体的三元正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中乙醇溶液浓度为45%-60%。
4.根据权利要求1所述的一种包覆超细粉体的三元正极材料的制备方法，其特征在于：所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三乙基溴化铵中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1或4所述的一种包覆超细粉体的三元正极材料的制备方法，其特征在于：在100体积份乙醇中，加入的超细粉体为0.4-0.6重量份、分散剂为0.5-5重量份。
6.根据权利要求1所述的一种包覆超细粉体的三元正极材料的制备方法，其特征在于：三元正极材料与超细粉体的质量比10： 0.4-0.6。
7.根据权利要求1所述的一种包覆超细粉体的三元正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中，至少用10倍重量的去离子水洗涤三元正极材料。
8.根据权利要求1所述的一种包覆超细粉体的三元正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3）采用布氏漏斗过滤。
9.根据权利要求1所述的一种包覆超细粉体的三元正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5）干燥温度为110℃以上。
10.根据权利要求1所述的一种包覆超细粉体的三元正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤6）热处理的升温速度是：室温下以5℃/min升温到400~700℃。
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