CN105810896A - 一种高镍材料表面降碱包覆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高镍材料表面降碱包覆的制备方法，本发明是将高镍材料用含在碱性环境中能够直接形成沉淀的悬浮液进行洗涤，固液分离后的固相经干燥后得到最终产品。用本发明的方法，洗涤过程在高镍材料表面形成一层包覆层，可以迅速降低表面残碱，同时包覆层补缺了由于洗涤过程中造成的颗粒间隙增大问题，从而改善了材料的加工性能，进一步提高了材料的电化学性能。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池正极材料领域，具体涉及一种高镍材料表面降碱包覆的制备方法。
背景技术
锂离子电池以其高能量、安全可靠、寿命长、无污染等优点，成为目前最具有发展前景的高能二次电池。锂离子电池商业化20多年来，正极材料的实际容量始终徘100～180mAh/g之间，正极材料比容量低已经成为提升锂离子电池比能量的瓶颈。LiNiO2及其掺杂化合物以其较高的比容量普遍认为是最有可能取代LiCoO2的正极材料。
高镍材料LiNixM1-xO2(x≥0.6，M为Co，Mn，Al，Mg等中一种或几种)具有放电比容量高、成本低和环境污染小等优点。但是由于其表面残锂量较多，导致在电极制作过程中浆料出现果冻现象，使难以涂布成极片。同时这种材料存储性能较差，循环性能差等缺陷，在实际电池应用中胀气问题严重等影响了材料的商业化。为了降低高镍材料的残碱，专利CN1186267C针对钴酸锂的残碱问题进行了在洗涤过程中使钴酸锂表面覆盖一层碳酸盐沉淀物，达到迅速降碱，并改善了钴酸锂的加工性能。但是该方法工艺复杂，使用价值不高，且在洗涤过程中会容易将材料基体中的活性Li脱出，形成新的物相杂质，导致材料的放电容量降低，存储性能进一步变差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高镍材料表面降碱包覆的制备方法，该方法可以迅速降低高镍材料表面残碱，同时在其表面形成一层包覆层，使其具有良好的电化学循环性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种高镍材料表面降碱包覆的制备方法，主要包括以下步骤：
(1)将高镍材料按固液比1:1~1:15溶于溶剂中，在反应釜中搅拌形成浆料；
(2)在上述浆料中加入在碱性环境中能够直接形成沉淀的金属化合物纳米悬浮液，在搅拌条件下充分混合反应5~120min，抽滤使固液分离，然后在40~120℃下干燥；
(3)将步骤(2)中所得到的物料在含氧气氛中加热至300~800℃煅烧，保温1~15小时，然后再冷却至室温，得表面包覆的低残碱高镍材料。
上述制备方法中，步骤(1)中所述的高镍材料的平均组成化学式为LiNixM1-xO2；其中，0.6≤x≤1.0，M选自Co、Mn、Al、Mg中一种或几种。
上述制备方法中，步骤(1)中所述的溶剂为水、酒精中的至少一种。
上述制备方法中，步骤(1)中所述的搅拌形成浆料的搅拌时间为5~60min。
上述制备方法中，步骤(2)中所述的金属化合物纳米悬浮液为在碱性环境中能够形成沉淀的溶液。
上述制备方法中，步骤(2)中所述的金属化合物纳米悬浮液为含有Al2O3、ZrO2、MgO、TiO2、ZnO、CaO、Al(OH)3、ZrO(OH)2、Mg(OH)2、Ti(OH)4、Zn(OH)2、Ca(OH)2、MgCO3中一种或几种的溶液。
上述制备方法中，步骤(2)中所述的金属化合物纳米悬浮液中金属化合物与高镍材料的质量比为1:10~1:1000。
本发明中，采用一种用含在碱性环境中能够形成沉淀的悬浮液的洗涤工艺来迅速降低高镍材料表面残碱，同时在其表面形成一层包覆层，其优点是有效的降低了高镍材料的表面残碱量，改善了材料的加工性能。同时能在洗涤过程中在高镍材料表面覆盖一层金属化合物，补缺了由于洗涤过程中造成的颗粒间隙增大问题，从而提高了材料的电化学性能。
附图说明
附图1是实施例1中表面包覆前后高镍材料的1C倍率下循环性能对比图。
实施例
实施例1：
将LiNi0.85Co0.1Al0.05O2按固液比1:5加入到去离子水中，搅拌10min形成浆料，将与正极材料的质量比为1:20的含Al2O3的溶胶逐滴加入到上述浆料中，充分搅拌30min后抽滤将固液分离。将分离后的固相在120℃下烘干。将得到的干粉在含氧气氛中加热至600℃，保温5小时，然后自然冷却至室温，得最终产物。
将原料高镍材料LiNi0.85Co0.1Al0.05O2及表面降碱包覆后所得产物分别组装成扣式电池在3.0~4.3V范围内进行充放电。图1为1C倍率下循环性能对比图。可以看出去除表面残锂后的材料循环性能得到很大提高。
实施例2：
将LiNi0.85Co0.1Al0.05O2按固液比1:10加入到去离子水中，搅拌30min形成浆料，将与正极材料的质量比为1:100的含ZrO(OH)2的溶胶逐滴加入到上述浆料中，充分搅拌20min后抽滤将固液分离。将分离后的固相在120℃下烘干。将得到的干粉在含氧气氛中加热至300℃，保温10小时，然后自然冷却至室温，得最终产物。
实施例3：
将LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2按固液比1:15加入到酒精溶液中，搅拌20min形成浆料，将与正极材料的质量比为1:1000的含MgO的溶胶逐滴加入到上述浆料中，充分搅拌60min后抽滤将固液分离。将分离后的固相在120℃下烘干。将得到的干粉在含氧气氛中加热至800℃，保温34小时，然后自然冷却至室温，得最终产物。
实施例4：
将LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2按固液比1:2加入到酒精溶液中，搅拌10min形成浆料，将与正极材料的质量比为1:50的含TiO2的溶胶逐滴加入到上述浆料中，充分搅拌60min后抽滤将固液分离。将分离后的固相在120℃下烘干。将得到的干粉在含氧气氛中加热至600℃，保温6小时，然后自然冷却至室温，得最终产物。
Claims (7)
1.一种高镍材料表面降碱包覆的制备方法，（1）将高镍材料按固液比1:1~15溶于溶剂中，搅拌形成浆料；（2）向上述浆料中加入在碱性环境中能够直接形成沉淀的金属化合物纳米悬浮液，充分搅拌后抽滤，然后在40~120℃下干燥；(3)将得到的干粉含氧气氛中加热至300~800℃煅烧，保温1~15小时，然后再冷却至室温，最终得到表面包覆的低残碱高镍材料。
2.根据权利要求1所述的高镍材料表面降碱的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的高镍材料具有下列化学式表达的平均组成：
（化学式1）LiNixM1-xO2
其中，0.6≤x≤1.0，M选自Co、Mn、Al、Mg中一种或几种。
3.根据权利要求1所述的高镍材料表面降碱包覆的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的溶剂为去离子水、酒精中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的高镍材料表面降碱包覆的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的搅拌的时间为5~60min。
5.根据权利要求1所述的高镍材料表面降碱包覆的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的金属化合物纳米悬浮液为含有Al2O3、ZrO2、MgO、TiO2、ZnO、CaO、Al(OH)3、AlO(OH)、ZrO(OH)2、Mg(OH)2、Ti(OH)4、Zn(OH)2、Ca(OH)2、MgCO3、中一种或几种的溶液。
6.根据权利要求1所述的高镍材料表面降碱包覆的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的充分搅拌的时间为5~120min。
7.根据权利要求1所述的高镍材料表面降碱包覆的制备方法，其特征在于所述的金属化合物纳米悬浮液中金属化合物与高镍材料的质量比为1:10~1:1000。
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