CN110289405A - 一种MOFs衍生氧化物包覆高镍三元正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种MOFs衍生氧化物包覆高镍三元正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种MOFs衍生氧化物包覆高镍三元正极材料及其制备方法，属于锂电池技术领域。所述制备方法包括：将高镍三元正极材料与金属有机框架材料球磨混合，然后在空气气氛下煅烧，制得所述的MOFs衍生氧化物包覆高镍三元正极材料。本发明利用MOF衍生氧化物的特性，通过热处理的方法在高镍三元正极材料上包覆上一层良好分散的氧化物，包覆层保护了高镍三元正极材料的表面，抑制了高镍三元正极材料与电解质之间的副反应，从而降低了循环阻抗并增加了阻抗；MOF衍生氧化物良好的分散性，并且其无定型特性增加了Li+的扩散从而可以提升电池的倍率性能，显著改善三元正极材料的电化学性能。

Description

一种MOFs衍生氧化物包覆高镍三元正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，具体涉及一种MOFs衍生氧化物包覆高镍三元正极材料及其制备方法。
背景技术
随着人类科技发展的进步和人们生活水平的提升，私家汽车变得越来越普及。然而汽车的大量使用势必会引起尾气的大量排放，这会导致过多的温室气体排放到大气中，容易引起全球变暖等一系列问题。新能源汽车的出现在某种程度上可以解决或者缓解这一问题。而对于电动汽车来说，技术壁垒在于电池材料的研发。三元正极材料发挥了镍钴锰或镍钴铝的协同效应，因此的性能好于单一组分层状正极材料，是日前最被市场看好的正极材料之一，尤其是高镍三元正极材料具有较高的容量密度，可以使汽车跑的更远。
但是高镍三元正极材料也存在着一系列问题使得其并不能更好更顺利的实现产业化。其中的问题主要包括材料在电池体系下存在过多的副反应，使电池容量在循环过程中不断降解。其次，其表面较高的含锂量使得其在浆料的制备过程中存在凝聚现象，影响制备电极的质量。
为了改善上述问题，包覆是最简单有效的策略，表面包覆层避免了材料与电解液直接接触，减少了副反应的发生，表面包覆对三元材料的性能稳定性能有显著提升作用。目前氧化物做包覆材料最被工业界人认可，其中包括ZrO2，TiO2，SiO2，Al2O3，V2O5等。
如申请公布号为CN 105406040A的专利文献公开了一种包覆改性高镍三元正极材料及其制备方法，其是以高镍三元正极材料为基体，基体外包覆有一包覆层，包覆层中含有多种纳米金属盐和/或纳米金属氧化物；其制备方法包括：先将可溶性铝盐溶于去离子水得铝盐溶液；再将三元正极材料加入到铝盐溶液中混匀得浆料；再将碱性金属化合物配成的碱性溶液加入到浆料中使pH值≥7.0；再经干燥、烧结，自然冷却、粉碎及过筛后得到包覆改性高镍三元正极材料。制得的产品降低了高镍材料碱度，且加工性能好，循环性能及安全性能优异。
为了适应产业化生产，设计一种简单有效的氧化物包覆显得十分重要。
发明内容
本发明的目的在于提出一种MOF衍生氧化物包覆高镍三元正极材料的制备方法，包覆方法简单，并利用金属有机框架材料MOF的优异性能，提升高镍三元正极材料的电化学性能。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种MOFs衍生氧化物包覆高镍三元正极材料的制备方法，包括：将高镍三元正极材料与金属有机框架材料球磨混合，然后在空气气氛下煅烧，制得所述的MOFs衍生氧化物包覆高镍三元正极材料。
所述高镍三元正极材料的分子式为Li(NixCoyMn1-x-y)O2，x>0.6。作为优选，所述高镍三元正极材料为Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2。高镍三元正极材料为微米级球状结构。
本发明中采用的金属有机框架材料MOF是一种纳米材料，由金属位点和有机配体配位而成，该材料具备许多优异的性能特点，其中的金属位点在空气中可以被氧化成为无定型氧化物，并且使包覆层保持在纳米级别，既保证了表面包覆，又不影响三元正极材料的倍率性能。
作为优选，所述的金属有机框架材料中的金属为Zr、Al、Zn、Ti中的一种或几种。
更为优选，所述的MOF材料中的金属为Zr或Ti。
作为优选，所述的金属有机框架材料为UIO-66、MIL-101、MIL-53、NH2-MIL-53、ZIF-8、MIL-125中的一种或者几种。
作为优选，所述的金属有机框架材料的尺寸大小为50-500nm。
所述金属有机框架材料需完全包覆于高镍三元正极材料表面，但不宜过多，作为优选，所述高镍三元正极材料与金属有机框架材料的混合质量比为100:1-5。
作为优选，所述球磨的转速为300r/min。
金属有机框架材料包覆于高镍三元正极材料表面后，于空气气氛下煅烧生成金属氧化物。作为优选，所述煅烧的温度为300-800℃，煅烧时间为1h-8h。更优选的，煅烧的条件为500℃下煅烧5h。
本发明还提供了一种由所述的制备方法制得的MOFs衍生氧化物包覆高镍三元正极材料。
相较于未包覆的高镍三元正极材料，本发明提供的产品的电化学性能显著改善，可以归因为：(1)包覆层保护了高镍三元正极材料的表面，抑制了高镍三元正极材料与电解质之间的副反应，从而降低了循环阻抗并增加了阻抗；(2)MOF衍生氧化物良好的分散性，并且其无定型特性增加了Li+的扩散从而可以提升电池的倍率性能。此外，包覆可以提升高镍三元正极材料的晶格稳定，从而提升电池材料的的寿命。
本发明具备的有益效果：
(1)本发明利用MOF衍生氧化物的特性，通过热处理的方法在高镍三元正极材料上包覆上一层良好分散的氧化物，显著改善三元正极材料的电化学性能。
(2)本发明提供的制备方法操作简单，设计新颖，为包覆手段提供了新思路。
附图说明
图1为实施例1中合成的UIO-66的扫描电镜图。
图2为实施例3中合成的MIL-125的扫描电镜图。
图3为实施例4中包覆的高镍三元正极材料的扫描电镜图。
图4为实施例1中制备的包覆的高镍三元正极材料与未包覆的正极材料组装电池的放电容量比较图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。以下实施例只是用于更加清楚地说明本发明的性能，而不能仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种MOFs衍生氧化物包覆高镍三元正极材料，其制备方法为：
步骤一，UIO-66的合成：取8.75mmol ZrCl4溶于5mL DMF中形成溶液Ⅰ。再取8.01mmol对苯二甲酸溶于5mL DMF中形成溶液Ⅱ，两溶液混合后再加入2mL冰醋酸。将其转移到瓶子中密封，放入120℃烘箱，反应24h。过滤洗涤后得到白色粉末UIO-66。图1为合成的UIO-66的扫描电镜图。
步骤二，将NCM-811与UIO-66按照质量比1:0.01混合进行球磨，球磨机的转速为300r/min。
步骤三，将球磨后的材料放入匣钵中，在马弗炉500℃，煅烧5h后得到最终产品记为#1。
实施例2
一种MOFs衍生氧化物包覆高镍三元正极材料，其制备方法为：
步骤一，UIO-66的合成：取8.75mmol ZrCl4溶于5mL DMF中形成溶液Ⅰ。再取8.01mmol对苯二甲酸溶于5mL DMF中形成溶液Ⅱ，两溶液混合后再加入2mL冰醋酸。将其转移到瓶子中密封，放入120℃烘箱，反应24h。过滤洗涤后得到白色粉末UIO-66。
步骤二，将NCM-811与UIO-66按照质量比1:0.05混合进行球磨，球磨机的转速为300r/min。
步骤三，将球磨后的材料放入匣钵中，在马弗炉500℃，煅烧5h后得到最终产品。
实施例3
一种MOFs衍生氧化物包覆高镍三元正极材料，其制备方法为：
步骤一，MIL-125的合成：取0.47mmol Ti8O8(OOCC(CH3)3)16溶于10mL DMF中形成溶液Ⅰ。再取7.53mmol对苯二甲酸溶于10mL DMF中形成溶液Ⅱ，两溶液混合后再加入2mL冰醋酸。将其转移到瓶子中密封放入150℃烘箱，反应24h。过滤洗涤后得到白色粉末MIL-125。图2为合成的MIL-125的扫描电镜图。
步骤二，将NCM-811与MIL-125按照质量比1:0.01混合进行球磨，球磨机的转速为300r/min。
步骤三，将球磨后的材料放入匣钵中，在马弗炉500℃，煅烧5h后得到最终产品。
实施例4
一种MOFs衍生氧化物包覆高镍三元正极材料，其制备方法为：
步骤一，UIO-66的合成：取8.75mmol ZrCl4溶于5mL DMF中形成溶液Ⅰ。再取8.01mmol对苯二甲酸溶于5mL DMF中形成溶液Ⅱ，两溶液混合后再加入2mL冰醋酸。将其转移到瓶子中密封，放入120℃烘箱，反应24h。过滤洗涤后得到白色粉末UIO-66。
步骤二，将NCM-811与UIO-66按照质量比1:0.01混合进行球磨，球磨机的转速为300r/min。
步骤三，将球磨后的材料放入匣钵中，在马弗炉800℃，煅烧5h后得到最终产品。图3为包覆的高镍三元正极材料的扫描电镜图，由图中可看出高镍三元正极材料的表面被均匀包覆。
对比例
未经包覆处理过的三元正极粉末NCM811材料进行表征，记为#。
应用例
扣式电池的制备与性能测试：
将材料制备成CR2025型扣式电池后，利用蓝电CT2001A电池测试系统，在室温下进行恒电流充放电循环。
采用浆液涂敷法制备工作电极，以85％wt％为合成三元正极材料，10％wt％为乙炔黑，5％wt％为聚偏二氟乙烯(PVDF)分散于N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂中涂覆在铝箔上，然后将电极放入在120℃烘箱干燥12h，去除其中的NMP和水。将电极片上穿孔打出直径为11.7mm、厚度为0.025mm的电极圆片。电极活性材料的质量载荷保持在4.5mg左右。
将制备好的电极、金属锂片作为对电极组正负极片装成扣式电池，采用Cellgard2400单层聚乙烯膜作为隔膜，1M LiPF6溶于碳酸乙酯(EC)和碳酸二甲酯中(DMC)(体积为1:1)为电解液，于手套箱中制备成电池后进行电化学测试。
测试方法：电池在蓝电5V-5mA或5V-10mA电池测试系统上测试，测试方法是以电流密度为1C＝180mA/g为准，在2.8-4.3V的电化学窗口进行充放电实验；并且用0.2C、0.5C、1C、2C、5C不同的倍率下完成充放电的循环。
如图4所示，相较于未包覆的三元正极NCM811材料，上述实施例中制备的MOFs衍生氧化物包覆的三元正极材料组装的电池的倍率性能显著提升。
以上表述仅为本发明的优选方式，应当指出，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些也应视为本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种MOFs衍生氧化物包覆高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，包括：将高镍三元正极材料与金属有机框架材料球磨混合，然后在空气气氛下煅烧，制得所述的MOFs衍生氧化物包覆高镍三元正极材料，所述高镍三元正极材料的分子式为Li(NixCoyMn1-x-y)O2，x>0.6。
2.如权利要求1所述的MOFs衍生氧化物包覆高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述的金属有机框架材料中的金属为Zr、Al、Zn、Ti中的一种或几种。
3.如权利要求2所述的MOFs衍生氧化物包覆高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述的金属有机框架材料为UIO-66、MIL-101、MIL-53、NH2-MIL-53、ZIF-8、MIL-125中的一种或者几种。
4.如权利要求1所述的MOFs衍生氧化物包覆高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述的金属有机框架材料的尺寸大小为50-500nm。
5.如权利要求1所述的MOFs衍生氧化物包覆高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述高镍三元正极材料与金属有机框架材料的混合质量比为100:1-5。
6.如权利要求1所述的MOFs衍生氧化物包覆高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述球磨的转速为300r/min。
7.如权利要求1所述的MOFs衍生氧化物包覆高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为300-800℃，煅烧时间为1h-8h。
8.一种由权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的MOFs衍生氧化物包覆高镍三元正极材料。
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