CN104009209A - 一种核壳结构锂离子电池正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种核壳结构锂离子电池正极材料的制备方法。先将核材料即正极材料分散在壳材料前驱体的水溶液中，再往其中加入有机溶剂，令壳材料前驱体在核材料的表面结晶析出，经过滤，热处理后，即得核壳结构锂离子电池正极材料。本发明利用壳材料前驱体在水相和有机相中的溶解度差异作为推动力，以“杂质”核材料作为“晶种”，使得壳材料均匀地沉积在核材料的表面，形成核壳结构锂离子电池正极材料，具有包覆均匀，工艺简单，周期短，成本低等优点，非常适用于工业化生产。

Description

一种核壳结构锂离子电池正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，尤其是一种核壳结构锂离子电池正极材料的制备方法。
背景技术
随着手机、数码相机、笔记本电脑等便携式电子设备的日益小型化、轻薄化，市场对锂离子电池的能量密度、电化学性能和安全性能的要求不断提高。锂离子电池的技术瓶颈主要在于正极材料。目前，常用的锂离子电池正极材料有LiCoO2、LiNi0.8Co0.2O2、LiNi0.8Co0.15Al0.05O2、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2、LiMn2O4、LiFePO4等。这些正极材料都有各自的缺点：LiCoO2的价格高，充电电压超过4.2V后结构不稳定，安全性变差；LiNi0.8Co0.2O2的循环性能不好，吸水性强，储存性能差；LiNi0.8Co0.15Al0.05O2容易吸水，储存性能差；LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的结构不稳定，高温储存性能不好；LiMn2O4的容量低，高温性能差；LiFePO4的电导率低，倍率性能差，低温性能不好。因此，需要对这些正极材料进行改性处理。
综合国内外研究论文及专利发现，改性处理的途径有两条：一条是在正极材料合成过程中掺入其它元素以制备掺杂改性材料；另一条是在正极材料的表面进行改性以制备表面改性材料。在后一条途径中，人们通常采用干混法、溶胶-凝胶法、浸渍法、沉淀法或喷雾干燥法将氧化物、氟化物、磷酸盐或碳等非活性物质沉积在正极材料表面(如：[1]赵新兵,涂健,曹高劭,朱铁军,涂江平.表面修饰改性锂离子电池正极材料的制备方法:中国,CN100346510[P].2007-10-31.[2]贾永忠,韩金铎,周园,景燕,陈元涛,金山.表面修饰锂离子电池正极材料及其制备方法:中国,CN1617371[P].2010-04-28.[3]徐磊敏,柳娜,吴梦尧,许瑞,赵丰刚.表面包覆氧化物的锂离子电池正极材料的制备方法:中国,CN101834289[P].2010-09-15.[4]H.Lee,Y.Kim,Y.S.Hong,Y.Kim,M.G.Kim,N.S.Shin,J.Cho.Structrural characterizationof the surface-modified LixNi0.9Co0.1O2cathode materials by MPO4coating(M＝Al,Ce,SrH and Fe)for Li-ion cells[J].Journal of the Electrochemcial Society,2006,153(4):A781-A786.[5]Y.K.Sun,S.W.Cho,S.W.Lee,C.S.Yoon,K.Amine.AlF3-coating to improve high voltage cyclingperformance of LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2cathode materials for lithium secondary batteries[J].Journal ofthe Electrochemcial Society,2007,154(3):A168-A172.)，表面改性层或核壳结构的存在，有效地提高了基体材料的循环性能、倍率性能、安全性能和储存性能等。但是，所用制备方法均具有一定的缺陷。譬如，干混法或浸渍法所得产物以核材料与壳材料的混合物为主，并未制备真正的核壳结构材料；沉淀法的步骤多，周期长，计量比难以控制，设备投资大；溶胶-凝胶法的原料价格较高，处理周期长，工业化难度大。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种简易、可靠的核壳结构锂离子电池正极材料的制备方法，本发明的方法不会破坏核材料的结构与形貌，能均匀地将壳材料沉积在核材料的表面，形成完整的核壳结构材料。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种核壳结构锂离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将壳材料前驱体配制成一定浓度的水溶液；
(2)将核材料分散在步骤(1)所得溶液中；
(3)往步骤(2)所得溶液中加入一定体积的有机溶剂，反应一定时间；
(4)将步骤(3)所得溶液过滤，滤饼经热处理后，即得核壳结构锂离子电池正极材料。
上述的核壳结构锂离子电池正极材料的制备方法，所述的壳材料为Li、Be、Mg、Ca、Sr、Ti、Zr、V、Nb、Mn、Fe、Ru、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Ga、Sn、Sb、Bi、La或Ce中的一种或两种以上金属的氧化物的混合物。
上述的核壳结构锂离子电池正极材料的制备方法，所述的壳材料前驱体为Li、Be、Mg、Ca、Sr、Ti、Zr、V、Nb、Mn、Fe、Ru、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Ga、Sn、Sb、Bi、La或Ce中的一种或两种以上金属的硝酸盐、硫酸盐或醋酸盐的混合物。
上述的核壳结构锂离子电池正极材料的制备方法，所述的溶液浓度为所用壳材料前驱体饱和浓度的四分之一以上。
上述的核壳结构锂离子电池正极材料的制备方法，所述的核材料为LiNixCoyM1-x-yO2(0≤x≤1，0≤y≤1，0<x+y≤1，M＝Al，Mn，Mg，Ti，Cr，Zr，Ca，Ga，Ba，V等)、LiMn2-xMxO4(0≤x<2，M＝Ni，Co，Al，Mg，Ti，Cr，Zr等)、LiFe1-xMxPO4(0≤x≤1，M＝V，Mn，Co，Ni，Mg，Ti，Cr，Zr等)中的一种。
上述的核壳结构锂离子电池正极材料的制备方法，所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、甲酸、乙酸、丙酮、乙腈、四氢呋喃、吡啶中的一种或其中几种的混合物。
上述的核壳结构锂离子电池正极材料的制备方法，所述的有机溶剂体积为壳材料前驱体溶液体积的0.2～5倍。
上述的核壳结构锂离子电池正极材料的制备方法，所述的反应时间为0.5～5h。
上述的核壳结构锂离子电池正极材料的制备方法，所述的热处理温度为200～1200℃，热处理时间为1～8h，热处理气氛为空气、氧气、氮气或氩气。
上述的核壳结构锂离子电池正极材料的制备方法，所述的壳材料量占核壳结构锂离子电池正极材料质量的0.5～10％。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明以核材料作为“杂质晶种”，利用壳材料前驱体在水相和有机相中的溶解度差异作为结晶推动力，以制备核壳结构锂离子电池正极材料，所得的锂离子电池正极材料性能优良。
(2)本发明采用的有机/水相反应体系，可循环使用。
(3)本发明合成的核壳结构锂离子电池正极材料，相对于核材料而言，其物理性能保持不变，电化学性能、储存性能和安全性能得到了进一步提高。
(4)本发明操作简单，工艺容易控制，制备周期短，成本低，易于实现工业化生产。
附图说明
图1是实施例1的TEM图。
图2是实施例1的XRD图，其中，A为核材料，B为核壳材料。
图3是实施例1的循环性能曲线图(以0.2C充放电，电压范围2.8～4.3V)，其中，A为核材料，B为核壳材料。
图4是实施例1的倍率性能曲线图(充放电电压范围2.8～4.3V)，其中，A为核材料，B为核壳材料。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的核壳结构锂离子电池正极材料的制备方法作进一步说明，但本发明并不限于此。
注：以下实施例中所使用的质量百分数以wt.％表示。
实施例1
称取100g锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.15Al0.05O2，加入已配制好的200ml30wt.％硝酸镁溶液中，并搅拌分散，接着往溶液中缓慢加入80ml丙酮，反应30min后，减压过滤，所得滤饼在空气气氛中于400℃下焙烧3h，即得以2wt.％MgO为壳、98wt.％LiNi0.8Co0.15Al0.05O2为核的核壳结构正极材料。
2wt.％MgO-98wt.％LiNi0.8Co0.15Al0.05O2核壳材料的TEM图如图1所示，可见壳层厚度大约100nm，材料的核壳结构分明。LiNi0.8Co0.15Al0.05O2核材料与2wt.％MgO-98wt.％LiNi0.8Co0.15Al0.05O2核壳材料的XRD图如图2所示，可见，壳材料的存在并未改变核材料的结构。LiNi0.8Co0.15Al0.05O2核材料与2wt.％MgO-98wt.％LiNi0.8Co0.15Al0.05O2核壳材料的循环性能曲线图如图3所示，可见，核壳材料的循环性能远优于核材料的循环性能，核材料的首次放电比容量为186.6mAh/g，以0.2C循环100次后容量保持率为92.07％；核壳材料的首次放电比容量为182.4mAh/g，以0.2C循环100次后容量保持率为98.79％。LiNi0.8Co0.15Al0.05O2核材料与2wt.％MgO-98wt.％LiNi0.8Co0.15Al0.05O2核壳材料的的倍率性能曲线图如图4所示，可见，在0.1C和0.2C时，核壳材料比核材料的放电比容量稍小；而在0.5C、1C和2C，核壳材料比核材料的放电比容量显著增加，且倍率性能变得更好。此外，将LiNi0.8Co0.15Al0.05O2核材料与2wt.％MgO-98wt.％LiNi0.8Co0.15Al0.05O2核壳材料同时置于相对湿度为80％的环境中储存3个月，发现核壳材料的质量增加率仅为核材料的10％，表明核壳材料具有更好的储存性能。
实施例2
称取100g锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.15Al0.05O2，加入已配制好的200ml40wt.％硝酸镁溶液中，并搅拌分散，接着往溶液中缓慢加入120ml丙酮，反应60min后，减压过滤，所得滤饼在空气气氛中于500℃下焙烧4h，即得以MgO为壳、LiNi0.8Co0.15Al0.05O2为核的核壳结构正极材料。
实施例3
称取100g锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.15Al0.05O2，加入已配制好的300ml50wt.％硫酸锌溶液中，并搅拌分散，接着往溶液中缓慢加入150ml甲醇，反应90min后，减压过滤，所得滤饼在氧气气氛中于800℃下焙烧2h，即得以ZnO为壳、LiNi0.8Co0.15Al0.05O2为核的核壳结构正极材料。
实施例4
称取100g锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.2O2，加入已配制好的300ml60wt.％硫酸锌溶液中，并搅拌分散，接着往溶液中缓慢加入200ml乙醇，反应120min后，减压过滤，所得滤饼在氧气气氛中于850℃下焙烧3h，即得以ZnO为壳、LiNi0.8Co0.2O2为核的核壳结构正极材料。
实施例5
称取100g锂离子电池正极材料LiMn2O4，加入已配制好的200ml60wt.％硫酸锌溶液中，并搅拌分散，接着往溶液中缓慢加入300ml乙醇，反应90min后，减压过滤，所得滤饼在空气气氛中于850℃下焙烧4h，即得以ZnO为壳、LiMn2O4为核的核壳结构正极材料。
实施例6
称取100g锂离子电池正极材料LiNi0.5Mn1.5O4，加入已配制好的250ml30wt.％醋酸锌溶液中，并搅拌分散，接着往溶液中缓慢加入350ml乙腈，反应120min后，减压过滤，所得滤饼在空气气氛中于450℃下焙烧5h，即得以ZnO为壳、LiNi0.5Mn1.5O4为核的核壳结构正极材料。
实施例7
称取100g锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2，加入已配制好的300ml60wt.％硝酸铝溶液中，并搅拌分散，接着往溶液中缓慢加入400ml吡啶，反应150min后，减压过滤，所得滤饼在空气气氛中于250℃下焙烧6h，即得以Al2O3为壳、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2为核的核壳结构正极材料。
实施例8
称取100g锂离子电池正极材料LiFePO4/C，加入已配制好的250ml80wt.％硝酸铈溶液中，并搅拌分散，接着往溶液中缓慢加入500ml乙酸，反应180min后，减压过滤，所得滤饼在氩气气氛中于650℃下焙烧6h，即得以CeO2为壳、LiFePO4/C为核的核壳结构正极材料。
最后，需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，可以有许多变形。无论从哪一点来看，本发明的上述实施例方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制本发明。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求书的保护范围内。

Claims (10)

1.一种核壳结构锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将壳材料前驱体配制成一定浓度的水溶液；
(2)将核材料分散在步骤(1)所得溶液中；
(3)往步骤(2)所得溶液中加入一定体积的有机溶剂，反应一定时间；
(4)将步骤(3)所得溶液过滤，滤饼经热处理后，即得核壳结构锂离子电池正极材料。
2.根据权利要求1所述的核壳结构锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述的壳材料为Li、Be、Mg、Ca、Sr、Ti、Zr、V、Nb、Mn、Fe、Ru、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Ga、Sn、Sb、Bi、La或Ce中的一种或两种以上金属的氧化物的混合物。
3.根据权利要求1所述的核壳结构锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述的壳材料前驱体为Li、Be、Mg、Ca、Sr、Ti、Zr、V、Nb、Mn、Fe、Ru、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Ga、Sn、Sb、Bi、La或Ce中的一种或两种以上金属的硝酸盐、硫酸盐或醋酸盐的混合物。
4.根据权利要求1所述的核壳结构锂离子电池正极材料的制备方法，所述步骤(1)的溶液浓度为所用壳材料前驱体饱和浓度的四分之一以上。
5.根据权利要求1所述的核壳结构锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述的核材料为LiNixCoyM1-x-yO2，其中0≤x≤1，0≤y≤1，0<x+y≤1，M＝Al、Mn、Mg、Ti、Cr、Zr、Ca、Ga、Ba或V；或LiMn2-xMxO4，其中0≤x<2，M＝Ni、Co、Al、Mg、Ti、Cr或Zr；或LiFe1-xMxPO4，其中0≤x≤1，M＝V、Mn、Co、Ni、Mg、Ti、Cr或Zr中的一种。
6.根据权利要求1所述的核壳结构锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、甲酸、乙酸、丙酮、乙腈、四氢呋喃、吡啶中的一种或两种以上的混合物。
7.根据权利要求1所述的核壳结构锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂体积为壳材料前驱体溶液体积的0.2～5倍。
8.根据权利要求1所述的核壳结构锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)的反应时间为0.5～5h。
9.根据权利要求1所述的核壳结构锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述的热处理温度为200～1200℃，热处理时间为1～8h，热处理气氛为空气、氧气、氮气或氩气。
10.根据权利要求1所述的核壳结构锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述的壳材料量占核壳结构锂离子电池正极材料质量的0.5～10％。
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