CN102324504B - 一种表面包覆钴酸锂的锂离子电池正极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种表面包覆钴酸锂的锂离子电池正极材料及其制备方法：将正极材料、低熔点盐、锂化合物和钴化合物混合均匀，通过升高温度到低熔点盐的熔点至沸点之间，使之形成熔盐介质，反应一定时间后冷却至室温，再经洗涤干燥即得表面包覆钴酸锂的锂离子电池正极材料。本发明以熔盐作为反应介质，工艺简单，合成温度低，保温时间短，在基材颗粒表面形成的是一层电化学活性物质，既未改变正极材料基材的性能和结构，又吸收了改性层的优点。
Description
技术领域：
本发明涉及锂离子电池领域，尤其是一种表面包覆钴酸锂的锂离子电池正极材料及其制备方法。
背景技术：
随着手机、数码相机、笔记本电脑等便携式电子设备的日益小型化、轻薄化，市场对锂离子电池的能量密度、电化学性能和安全性能的要求不断提高。锂离子电池的技术瓶颈主要在于正极材料。目前，常用的锂离子电池正极材料有LiCoO2、LiNi0.8Co0.2O2、LiNi0.8Co0.15Al0.05O2、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2、LiMn2O4、LiFePO4等。这些正极材料都有各自的缺点：LiCoO2的价格高，充电电压超过4.2V后结构不稳定，安全性变差；LiNi0.8Co0.2O2的循环性能不好，吸水性强，储存性能差；LiNi0.8Co0.15Al0.05O2容易吸水，储存性能差；LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的结构不稳定，高温储存性能不好；LiMn2O4的容量低，高温性能差；LiFePO4的电导率低，低温性能差。因此，需要对这些正极材料进行改性处理。如，在LiNi0.8Co0.2O2或LiNi0.8Co0.15Al0.05O2表面包覆钴酸锂后，由于钴酸锂本身是活性物质，不至于对LiNi0.8Co0.2O2或LiNi0.8Co0.15Al0.05O2的容量有大的损失，可大大降低其吸水性，改善其循环性能。又如锰酸锂，由于在电解液中易发生溶解，其高温循环性能特差，包覆钴酸锂后，由于钴酸锂本身是活性物质，其容量比锰酸锂更高，且钴酸锂不易溶于电解液中，因此包覆钴酸锂后锰酸锂的容量和循环性能均将大大改善。
归纳国内外研究论文及专利发现，改性处理的途径有两条：一条是在正极材料合成过程中掺入其它元素以制备掺杂改性材料；另一条是在正极材料的表面进行改性以制备表面改性材料。在后一条途径中，通常采用溶胶-凝胶法、熔融浸渍法、沉淀法或喷雾干燥法将氧化物、氟化物、磷酸盐或碳等非活性物质沉积在正极材料表面(如：[1]赵新兵，涂健，曹高劭，朱铁军，涂江平.表面修饰改性锂离子电池正极材料的制备方法：中国，CN100346510[P].2007-10-31.[2]贾永忠，韩金铎，周园，景燕，陈元涛，金山.表面修饰锂离子电池正极材料及其制备方法：中国，CN1617371[P].2010-04-28.[3]徐磊敏，柳娜，吴梦尧，许瑞，赵丰刚.表面包覆氧化物的锂离子电池正极材料的制备方法：中国，CN101834289[P].2010-09-15.[4]H.Lee，Y.Kim，Y.S.Hong，Y.Kim，M.G.Kim，N.S.Shin，J.Cho.Structrural characterization of thesurface-modified LixNi0.9Co0.1O2 cathode materials by MPO4 coating(M＝Al，Ce，SrH and Fe)forLi-ion cells[J].Journal of the Electrochemcial Society，2006，153(4)：A781-A786.[5]Y.K.Sun，S.W.Cho，S.W.Lee，C.S.Yoon，K.Amine.AlF3-coating to improve high voltage cyclingperformance of LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2 cathode materials for lithium secondary batteries[J].Journal ofthe Electrochemcial Society，2007，154(3)：A168-A172.)，这一途径尽管提高了正极材料的稳定性，但是由于采用的是非嵌锂活性物质进行改性，降低了材料的比容量。
特别值得注意的一点是，近来，人们亦开始采用LiMO2(M＝Co，Al，Sn，Zn)、LiMPO4(M＝Fe，Co)等活性物质对正极材料表面进行改性(如：[1]曹辉，夏保佳，韩学武.用于锂离子电池正极材料的表面包覆材料及工艺：中国，CN1242501[P].2006-02-15.[2]H.Wang，W.D.Zhang，L.Y.Zhu，M.C.Chen.Effect of LiFePO4 coating on electrochemical performance ofLiCoO2 at high temperature[J].Solid State Ionics，2007，178：131-136.[3]H.Lee，M.G.Kim，J.Cho.Olivine LiCoPO4 phase grown LiCoO2 cathode material for high density Li batteries[J]Electrochemistry Communications，2007，9：149-154.[4]J.T.Son，E.J.Cairns.Characterization ofLiCoO2 coated Li1.05Ni0.35Co0.25Mn0.4O2 cathode material for lithium secondary cells[J].Journal ofPower Sources，2007，166：343-347)，但是，在包覆改性过程中所用方法仍然是常规的溶胶-凝胶法、溶液吸附法或沉淀法，这些方法用于非活性物质的包覆改性尚可，但是用于活性物质的改性时，存在诸如基材与改性层之间的焙烧温度无法统一、焙烧时间过长、所得产品一致性无法保证等缺点。此外，由于包覆改性过程均要先经过一个液相过程，液相中的前躯体物质一般为强酸弱碱盐，溶液酸度较大，活性物质将不同程度发生溶解，使活性物质的结构发生改变，导致其容量降低或循环性能恶化。
发明内容：
本发明的目的在于：提供一种简易、可靠的表面修饰改性锂离子电池正极材料的熔盐制备方法及其制备的材料，本发明的方法不但保持了正极材料基材自身的优势性能和结构稳定性，亦吸收了电化学活性改性层的优点，且更有利于基材与改性层之间的有效结合。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种表面修饰改性锂离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将正极材料、低熔点盐、锂化合物和钴化合物混合均匀；
(2)将步骤(1)中得到的混合物加热至低熔点盐的熔点以上反应一定时间；
(3)待步骤(2)中得到的物料冷却至室温后，洗涤，干燥，得表面包覆钴酸锂的锂离子电池正极材料。
上述的正极材料为LiNixCoyM1-x-yO2(0＜x≤1，0≤y＜1，且0＜x+y≤1，M＝Al，Mn，Mg，Ti，Cr，Zr，Ca，Ga，Ba或V等)。
上述的低熔点盐为碱金属与碱土金属的卤化物、硝酸盐、硫酸盐中的一种或其中几种的混合物，用量为正极材料质量的1～5倍。
上述的锂化合物为氢氧化锂、氧化锂、过氧化锂、醋酸锂、硫酸锂、硝酸锂、氯化锂和碳酸锂中的一种或其中几种的混合物。
上述的钴化合物为氢氧化钴、氧化钴、四氧化三钴、硫酸钴、硝酸钴、氯化钴、碳酸钴、草酸钴中的一种或其中几种的混合物。
上述的熔点温度为200～1200℃，反应时间为1～8小时。对于不同的正极材料基材，最佳的焙烧温度和时间均不同。
上述的洗涤次数为3次以上，干燥温度为200～500℃，干燥时间2～6小时。
上述的钴酸锂包覆量占表面改性正极材料的0.5～20wt.％。
本发明的表面包覆钴酸锂的锂离子电池正极材料的熔盐制备方法具有以下几个显著特点：
(1)本发明采用低熔点盐作为反应介质，合成过程中有液相出现，反应物在其中有一定的溶解度，加快了离子的扩散速率，缩短了焙烧时间；
(2)本发明采用低熔点盐作为反应介质，减小或统一了正极材料基材自身合成温度与钴酸锂合成温度之间的差别，不至于使所用的基材发生分解；
(3)本发明采用的低熔点盐在反应后可洗涤分离，回收利用；
(4)本发明合成的含有电化学活性表面改性层的锂离子电池正极材料，既具有基材自身的性能优势和结构稳定性，又吸收了表面改性层的优点。
(5)本发明操作简单，工艺容易控制，制备周期短，无环境污染，生成成本低，产品性能得到进一步提高，易于实现工业化生产。
附图说明：
图1是实施例1的SEM图(放大倍数为10000倍)，其中，A为包覆前，B为包覆后。
图2是实施例1的XRD图，其中，A为包覆前，B为包覆后。
图3是实施例1的循环性能曲线图(以0.2C充放电，电压范围2.8～4.3V)，其中，A为包覆前，B为包覆后。
图4是实施例1的倍率性能曲线图(充放电电压范围2.8～4.3V)，其中，A为包覆前，B为包覆后。
图5是实施例9的SEM图(放大倍数为10000倍)，其中，A为包覆前，B为包覆后。
图6是实施例9的XRD图，其中，A为包覆前，B为包覆后。
图7是实施例9的循环性能曲线图(以0.2C充放电，电压范围3.0～4.3V)，其中，A为包覆前，B为包覆后。
图8是实施例9的倍率性能曲线图(充放电电压范围3.0～4.3V)，其中，A为包覆前，B为包覆后。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明的表面包覆钴酸锂的锂离子电池正极材料的熔盐制备方法作进一步说明。
实施例1：称取50g锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.15Al0.05O2基材，按LiCoO2重量占基材3％配入硝酸钴和硝酸锂，再按基材∶KCl＝1∶1(质量比)配入KCl，混合均匀，在750℃下焙烧2h，随炉冷却至室温后，用去离子水洗涤3次，再于200℃下干燥3h，即得LiCoO2包覆量为3wt.％的正极材料。
LiNi0.8Co0.15Al0.05O2表面包覆3wt.％LiCoO2前后的SEM图如图1所示，可见，包覆3wt.％LiCoO2后，LiNi0.8Co0.15Al0.05O2基材一次颗粒表面上明显地附上了许多纳米级的小颗粒。LiNi0.8Co0.15Al0.05O2表面包覆3wt.％LiCoO2前后的XRD图如图2所示，可见，包覆前后晶体结构未发生变化，均与JCPDS87-1562一致。LiNi0.8Co0.15Al0.05O2表面包覆3wt.％LiCoO2前后的循环性能曲线图如图3所示，可见，LiNi0.8Co0.15Al0.05O2材料在包覆前后的循环性能基本上没发生变化，包覆前材料的首次放电比容量为186.6mAh/g，以0.2C循环100次后容量保持率为92.07％；包覆3wt.％LiCoO2后材料的首次放电比容量为185.4mAh/g，以0.2C循环100次后容量保持率为91.64％。LiNi0.8Co0.15Al0.05O2表面包覆3wt.％LiCoO2前后的倍率性能曲线图如图4所示，可见，在0.1C和0.2C时，LiNi0.8Co0.15Al0.05O2材料包覆3wt.％LiCoO2后比包覆前的放电比容量稍小；而在0.5C、1C和2C，LiNi0.8Co0.15Al0.05O2材料包覆3wt.％LiCoO2后比包覆前的放电比容量显著增加，且倍率性能变得更好。
实施例2：称取50g锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.15Al0.05O2基材，按LiCoO2重量占基材7％配入硫酸钴和氢氧化锂，再按基材∶KCl＝1∶2(质量比)配入KCl，混合均匀，在800℃下焙烧3h，随炉冷却至室温后，用去离子水洗涤4次，再于250℃下干燥2h，即得LiCoO2包覆量为7wt.％的正极材料。
实施例3：称取50g锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.15Al0.05O2基材，按LiCoO2重量占基材10％配入碳酸钴和碳酸锂，再按基材∶NaCl＝1∶3(质量比)配入NaCl，混合均匀，在850℃下焙烧4h，随炉冷却至室温后，用去离子水洗涤4次，再于300℃下干燥3h，即得LiCoO2包覆量为10wt.％的正极材料。
实施例4：称取50g锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.15Al0.05O2基材，按LiCoO2重量占基材15％配入四氧化三钴和氧化锂，再按基材∶Na2SO4＝1∶3(质量比)配入Na2SO4，混合均匀，在900℃下焙烧4h，随炉冷却至室温后，用去离子水洗涤5次，再于350℃下干燥3h，即得LiCoO2包覆量为15wt.％的正极材料。
实施例5：称取50g锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.2O2基材，按LiCoO2重量占基材1％配入氧化钴和过氧化锂，再按基材∶CaCl2＝1∶1(质量比)配入CaCl2，混合均匀，在800℃下焙烧5h，随炉冷却至室温后，用去离子水洗涤4次，再于200℃下干燥3h，即得LiCoO2包覆量为1wt.％的正极材料。
实施例6：称取50g锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.2O2基材，按LiCoO2重量占基材4％配入氯化钴和氯化锂，再按基材∶KCl＝1∶2(质量比)配入KCl，混合均匀，在900℃下焙烧5h，随炉冷却至室温后，用去离子水洗涤5次，再于300℃下干燥2h，即得LiCoO2包覆量为4wt.％的正极材料。
实施例7：称取50g锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.2O2基材，按LiCoO2重量占基材8％配入草酸钴和氢氧化锂，再按基材∶CaCl2＝1∶4(质量比)配入CaCl2，混合均匀，在850℃下焙烧7h，随炉冷却至室温后，用去离子水洗涤6次，再于350℃下干燥2h，即得LiCoO2包覆量为8wt.％的正极材料。
实施例8：称取50g锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.2O2基材，按LiCoO2重量占基材12％配入硫酸钴和硫酸锂，再按基材∶LiCl＝1∶1(质量比)配入LiCl，混合均匀，在650℃下焙烧6h，随炉冷却至室温后，用去离子水洗涤3次，再于400℃下干燥3h，即得LiCoO2包覆量为12wt.％的正极材料。
实施例9：称取50g锂离子电池正极材料LiMn2O4基材，按LiCoO2重量占基材2％配入碳酸钴和醋酸锂，再按基材∶KCl＝1∶2(质量比)配入KCl，混合均匀，在770℃下焙烧6h，随炉冷却至室温后，用去离子水洗涤4次，再于500℃下干燥3h，即得LiCoO2包覆量为2wt.％的正极材料。
实施例10：称取50g锂离子电池正极材料LiMn2O4基材，按LiCoO2重量占基材6％配入碳酸钴和氯化锂，再按基材∶NaCl＝1∶3(质量比)配入NaCl，混合均匀，在850℃下焙烧4h，随炉冷却至室温后，用去离子水洗涤5次，再于450℃下干燥5h，即得LiCoO2包覆量为6wt.％的正极材料。
实施例11：称取50g锂离子电池正极材料LiMn2O4基材，按LiCoO2重量占基材9％配入硫酸钴和硫酸锂，再按基材∶Na2SO4＝1∶3(质量比)配入Na2SO4，混合均匀，在890℃下焙烧3h，随炉冷却至室温后，用去离子水洗涤6次，再于400℃下干燥6h，即得LiCoO2包覆量为9wt.％的正极材料。
实施例12：称取50g锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2基材，按LiCoO2重量占基材5％配入氢氧化钴和氢氧化锂，再按基材∶MgCl2＝1∶1(质量比)配入MgCl2，混合均匀，在850℃下焙烧8h，随炉冷却至室温后，用去离子水洗涤3次，再于500℃下干燥2h，即得LiCoO2包覆量为5wt.％的正极材料。
最后，需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，可以有许多变形。无论从哪一点来看，本发明的上述实施例方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制本发明。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求书的保护范围内。
Claims (3)
1.一种表面包覆钴酸锂的锂离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤为：
（1）将正极材料、低熔点盐、锂化合物和钴化合物混合均匀；
（2）将步骤（1）中得到的混合物加热至低熔点盐的熔点以上反应；
（3）待步骤（2）中得到的物料冷却至室温后，洗涤，干燥，得表面包覆钴酸锂的锂离子电池正极材料；
所述的正极材料为LiNixCoyM1-x-yO2，0<x≤1,0≤y<1,且0<x+y≤1,M=Al,Mn,Mg,Ti,Cr,Zr,Ca,Ga,Ba或V；
所述的低熔点盐为碱金属与碱土金属的卤化物、硝酸盐、硫酸盐中的一种或几种的混合物，用量为正极材料质量的1～5倍；
所述的钴化合物为氢氧化钴、氧化钴、四氧化三钴、硫酸钴、硝酸钴、氯化钴、碳酸钴、草酸钴中的一种或其中几种的混合物；
所述的锂化合物为氢氧化锂、氧化锂、过氧化锂、醋酸锂、硫酸锂、硝酸锂、氯化锂和碳酸锂中的一种或其中几种的混合物；
所述的熔点温度为200～1200℃，反应时间为1～8小时；
所述的钴酸锂包覆量占表面改性正极材料的0.5～20wt.%。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的洗涤次数为3次以上，干燥温度为200～500℃，干燥时间2～6小时。
3.一种表面包覆钴酸锂的锂离子电池正极材料，其特征在于：所述表面包覆钴酸锂的锂离子电池正极材料是根据权利要求1或2所述的制备方法制得。
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