CN110040791B - 一种三元正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种三元正极材料及其制备方法。该制备方法包括：利用超微粒子发生器将可溶性盐的柠檬酸水溶液处理成超微粒子，即三元正极材料的处理液；在密闭空间中，将三元正极材料的处理液与待处理三元正极材料混合，处理1min‑20min，干燥后烧结得到三元正极材料。通过本发明的制备方法得到的三元正极材料的表面残碱含量低的同时具有较高的电容量。

Description

一种三元正极材料及其制备方法
技术领域
本发明的涉及一种锂离子电池的三元正极材料的制备方法，属于锂离子电池技术领域。
背景技术
锂离子电池是一种高新技术产品。镍钴锰(NMC)三元材料是近年来开发的一类新型锂离子电池正极材料，具有容量高、循环稳定性好、成本适中等重要优点，由于这类材料可以同时有效克服钴酸锂材料成本过高、锰酸锂材料稳定性不高、磷酸铁锂容量低等问题，在电池中已实现了成功的应用，并且应用规模得到了迅速的发展。
但是，无论是NMC或是NCA(镍钴铝三元材料)表面的残碱含量比较高是其在实际应用中一个比较突出的问题。造成正极材料pH高的主要原因是材料表面的碱性化合物的存在。正极材料表面的碱性化合物主要来住两个方面的因素。第一个因素在实际的生产过程中，因为锂盐在高温煅烧过程中会有一定的挥发，配料时会稍微提高Li/M比(即锂盐适当过量)来弥补烧结过程中造成的损失。因此多少都会有少量的Li剩余(在高温下以Li2O的形式存在)，温度降低到室温以后Li2O会吸附空气中的CO2和H2O而形成LiOH和Li2CO3等。第二个因素，就是实验已经证实正极材料表面的活性氧阴离子会和空气中的CO2和水分反应而生成碳酸根，同时锂离子从本体迁移到表面并在材料表面形成Li2CO3，这一过程同时伴随着材料表面脱氧而形成结构扭曲的表面氧化物层。
正极材料的表面残碱含量过高会给电化学性能带来诸多负面影响。比如，会影响涂布，NCA和富镍三元材料pH高使材料极易吸水变质，对粘结剂的兼容性差，导致浆料分散性和稳定性差，在匀浆过程中很容易形成果冻状。再比如，pH高使材料极易吸湿，在电池高温存储过程中，LiPF6与材料吸收的水分反应，表面碱性化合物对电化学性能的影响主要体现在增加了不可逆容量损失，同时恶化循环性能，产生胀气，从而带来安全隐患。
目前，普遍采用对三元材料进行水洗，然后在较低的温度下进行二次烧结的工艺来降低正极材料的表面残碱含量。该方法可以将表面残碱清洗得比较彻底，但其弊端也是非常明显的，处理之后的三元材料倍率和循环性能明显下降而达不到动力电池的使用要求，并且水洗加二烧的工艺还增加了成本。因此寻找合适的降低三元材料表面残碱的方法势在必行。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种表面残碱含量较低，且不会降低电池电容量的正极材料的制备方法。
为了实现上述技术目的，本发明首先提供了一种三元正极材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
利用超微粒子发生器将可溶性盐的柠檬酸水溶液处理成超微粒子，得到三元正极材料的处理液；
在密闭空间中，将三元正极材料的处理液与待处理三元正极材料混合，处理1min-20min，干燥后烧结得到三元正极材料。
在本发明的制备方法中，整个制备过程均在密闭空间中进行，以减少空气的混入，避免二氧化碳参与反应。密闭空间为常压或负压，处理温度为常温。在本发明的一具体实施方式中，三元正极材料的处理液的粒径为0.05μm-50μm。比如，处理液的粒径可以为0.1μm、1μm、5μm、10μm、20μm、30μm、40μm等。
该粒径下的处理液的比表面积较大，且颗粒有较强的穿透能力，可以有效扩大反应面积和程度。
在本发明的一具体实施方式中，三元正极材料的处理液通过超微离子发生器喷洒在与待处理三元正极材料上。其中，三元正极材料的处理液与待处理三元正极材料的混合质量比为5％-15％：1。
在本发明的一具体实施方式中，采用的三元正极材料的处理液为可溶性盐的柠檬酸水溶液。其中，以三元正极材料的处理液的总质量为100％计，处理液中柠檬酸水溶液的浓度为0.5wt％-2wt％。
其中，以三元正极材料的处理液的总质量为100％计，处理液中可溶性盐的浓度为0.02wt％-2wt％。
本发明的三元正极材料的处理液采用柠檬酸水溶液作为溶剂，利用柠檬酸酸的酸性可以更好的与残碱发生反应。柠檬酸在烧结过程中会分解掉，不会产生副作用。
在本发明的一具体实施方式中，采用的可溶性盐可以为含有Al、Ti、Zr、V、Mo的一种或几种的组合的盐。
采用的Al、Ti、Zr、V、Mo的离子半径和镍钴锰元素的离子半径相近，可以进入三元材料的晶格中。
采用的可溶性盐可以与残碱反应，生成包覆物，比如LiAlO2，Li4Ti5O12，Li2ZrO3，Li3VO4等物质。包覆物可以进行一步避免残碱的生成。
比如，可以采用的可溶性盐可以为硝酸锆、硝酸铝等。
在本发明的一具体实施方式中，采用的待处理三元正极材料的具有如下式所示的结构式：
LiNixCoyMn(1-x-y)O2，
其中，0.6≤x＜1，0＜y≤0.4。
在本发明的一具体实施方式中，该制备方法的处理时间为1min-20min。比如，处理的时间可以为2min、3min、5min、7min、8min、10min、12min、15min、17min或18min。
本发明还提供了一种三元正极材料，该三元正极材料是通过本发明的上述三元正极材料的制备方法制备得到的。该三元正极材料的表面具有低残碱含量的同时具有较高的电容量。
本发明又提供一种电池，该电池的正极为本发明的上述三元正极材料。这里的电池包括但不限于锂离子电池，该锂离子电池具有较高的电容量。
本发明的三元正极材料的制备方法采用微米级的三元正极材料的处理液与待处理三元正极材料混合，可以有效降低三元正极材料的表面残碱量；并且，采用的处理液中的可溶性盐不但能与残碱反应还能生产包覆物，抑制残碱的进一步生成。
本发明的三元正极材料的制备方法制备的三元正极材料具有较低的残碱含量(相较于未处理的三元正极材料，可以降低至少50％)的同时，具有较高的电容量(相较于未处理的三元正极材料，电容量可以提高2％-5％)。而且可以有效减少由于副反应产生的胀气。
本发明的三元正极材料的制备方法可以迅速(处理时间为1min-20min)降低三元正极材料表面的碱残留，相比常规水洗方法更简便，而且不会降低电容量。
附图说明
图1为实施例1的三元材料处理前后的SEM图。
图2为实施例1的三元材料处理前后的XRD图。
图3为实施例1的三元材料处理前后的扣电循环性能对比图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种三元正极材料的制备方法，具体包括以下步骤：
将锂离子电池高镍三元正极材料LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2置于密闭空间中；
利用超微粒子发生器将0.5wt％硝酸锆的柠檬酸水溶液生成超微粒子；
将超微粒子传输至密闭空间，在常温常压条件下，处理20min，干燥后的样品放入有氧气气氛的马弗炉中，在500℃进行烧结4h，然后自然降温至室温，得到低残碱含量的三元正极材料。处理后的残碱含量为0.2wt％Li2CO3，0.09wt％LiOH。本材料在处理前的残碱含量为0.421wt％Li2CO3，0.32wt％LiOH。
将处理前的高镍材料LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2和本实施例的低残碱含量的LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2分别组装成扣式电池，在3.0V-4.3V范围内进行充放电，观察其1C倍率下电池的循环性能。并测试样品的XRD和SEM。
由图1可以看出，可知采用本发明处理后材料表面可以观察到包覆物的存在。图2的结果显示处理前后材料晶体结构未发生变化。
由图3可以看出，本实施例的方法处理后材料的电化学循环性能得到明显改善。处理前样品1C循环50周容量保持率为90.3％，处理后样品在相同测试条件下的容量保持率为98.7％。
实施例2
本实施例提供了一种三元正极材料的制备方法，本实施例中使用的高镍材料为LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，其表面残碱处理步骤如下：
将锂离子电池高镍三元正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2置于密闭空间中；
利用超微粒子发生器将0.5wt％硝酸铝的柠檬酸水溶液生成超微粒子；
将超微粒子传输至密闭空间，在常温常压条件下，处理20min，干燥后的样品放入有氧气气氛的马弗炉中，在600℃进行烧结2h，然后自然降温至室温，得到低残碱含量的三元正极材料。处理后的残碱含量为0.31wt％Li2CO3，0.12wt％LiOH；本材料在处理前的残碱含量为0.64wt％Li2CO3，0.42wt％LiOH。
实施例3
本实施例提供了一种三元正极材料的制备方法，具体包括以下步骤：
将锂离子电池高镍三元正极材料LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2置于密闭空间中；
利用超微粒子发生器将0.5wt％硝酸锆的柠檬酸水溶液生成超微粒子；
将超微粒子传输至密闭空间，在常温常压条件下，处理20min，干燥后的样品放入有氧气气氛的马弗炉中，在500℃进行烧结4h，然后自然降温至室温，得到低残碱含量的三元正极材料。处理后的残碱含量为0.25wt％Li2CO3，0.11wt％LiOH；本材料在处理前的残碱含量为0.5wt％Li2CO3，0.35wt％LiOH。
实施例4
本实施例提供了一种三元正极材料的制备方法，具体包括以下步骤：
将锂离子电池高镍三元正极材料LiNi0.85Co0.1Mn0.05O2置于密闭空间中；
利用超微粒子发生器将0.4wt％硝酸锆的柠檬酸水溶液生成超微粒子；
将超微粒子传输至密闭空间，在常温常压条件下，处理20min，将干燥后的样品放入有氧气气氛的马弗炉中，在500℃进行烧结4h，然后自然降温至室温，得到低残碱含量的三元正极材料。处理后的残碱含量为0.35wt％Li2CO3，0.21wt％LiOH。本材料在处理前的残碱含量为0.72wt％Li2CO3，0.66wt％LiOH。
将实施例1-实施例4的三元正极材料，进行了电化学性能测试，结果如表1所示。
按质量比8：1取制备的活性物质和乙炔黑，称取的材料全部加入到玛瑙研钵中，在红外灯烘烤的条件下研磨30min后90℃烘烤12小时。将PVDF和NMP按质量比1：20的混合加入到磨口锥形瓶中，在磁力搅拌器上混合搅拌直至PVDF全部溶解，形成无色透明的液体。称取上述5wt％粘接剂PVDF胶液放入HDPE和浆罐中，采用日本新基(THINKY)ARV-310型自转公转搅拌机，混合参数为800r/min预混2min，2000r/min高速混和15min，最后采用800r/min，消泡5min，得到所需浆料。将其均匀地涂覆在铝箔上后在真空干燥箱中于90℃干燥2h，极片辊压后裁成直径为12mm的极片。金属锂片作负极(直径15mm、厚度0.3mm)，Celgard2400微孔聚丙烯膜为隔膜，1mol/L的LiPF6/EC+DMC+EMC(1：1：1，体积比)为电解液，在充满氩气的手套箱中组装CR2016型扣式电池，静置2小时后测试电化学性能。
锂离子电池充放电测试采用Neware电池测试系统BTS-5V、10mA，并在恒温25℃下做1倍率下的充放电性能和50周循环保持率测试，电压范围为2.75-4.3V。
表1
Figure BDA0002047177540000061
通过表1可以看出，本发明的三元正极材料的制备方法制备的三元正极材料相较于未处理的三元正极材料，具有较低的残碱含量的同时，具有较高的电容量。

Claims (7)

1.一种三元正极材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
利用超微粒子发生器将可溶性盐的柠檬酸水溶液处理成超微粒子，得到三元正极材料的处理液；
在密闭空间中，将三元正极材料的处理液与待处理三元正极材料混合，处理1min-20min，干燥后烧结得到三元正极材料；
其中，所述待处理三元正极材料的结构式如下所示：
LiNixCoyMn(1-x-y)O2，
其中，0.6≤x＜1，0＜y≤0.4；
所述三元正极材料的处理液与待处理三元正极材料的混合质量比为5％-15％：1；
所述可溶性盐为含有Al、Ti、Zr、V、Mo的一种或两种以上组合的盐。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三元正极材料的处理液的粒径为0.05μm-50μm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，以三元正极材料的处理液的总质量为100％计，所述三元正极材料的处理液中柠檬酸水溶液的浓度为0.5wt％-2wt％。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，以三元正极材料的处理液的总质量为100％计，所述三元正极材料的处理液中可溶性盐的浓度为0.02wt％-2wt％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述可溶性盐为硝酸锆、硝酸铝。
6.一种三元正极材料，其特征在于，该三元正极材料是通过权利要求1-5任一项所述的制备方法制备得到的。
7.一种电池，其特征在于，该电池含有权利要求6所述的三元正极材料。
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