CN106784632A - 一种高界面稳定性正极材料合成方法 - Google Patents

一种高界面稳定性正极材料合成方法 Download PDF

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Abstract

一种高界面稳定性正极材料合成方法，主要过程为：先通过高温固相反应合成锂离子电池正极材料基体，再结合液相包覆和自蔓延法低温热处理，得到目标产品。目标产品包括本体材料和包覆层，本体结构式可表示为LixMO2，0.9≦x≦1.2，M＝Co、Ni、Mn、Al中的一种或多种；包覆层为α‑LiAlO2。本发明先测定基体表面游离Li，然后加入等计量比的Al源以及自蔓延烧结所需的有机物，随后在低温下自蔓延烧结合成表面包覆层，该方法能最大限度降低表面游离Li，并避免基体内部Li的脱出，同时在基体表面形成耐电解液腐蚀的包覆层，所得材料界面稳定性高，不易吸水，加工性能好，高温性能和安全性能出色。

Description

一种高界面稳定性正极材料合成方法
技术领域
本发明属于锂离子电池正极材料，具体为一种高界面稳定性正极材料合成方法。
背景技术
锂离子电池包括正极材料、负极材料、隔膜、电解液四大主要组成部分，其中正极材料是决定锂离子电池性能和成本的关键。目前，市场上主流的正极材料有钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、以及以镍为主要成分的多元材料，合成方法一般为高温烧结法，先将锂原料和金属氧化物或氢氧化物前驱体混合，然后通过高温烧结，使锂离子在高温下扩散渗透进入前驱体内，形成具有一定晶体结构的锂金属氧化物。在制作锂离子电池时，将正极材料、导电剂、粘结剂、有机溶剂以一定的比例混合并调配混合成浆料，然后将浆料涂布在铝箔表面而制成极片。正极极片与负极极片之间以隔膜隔离，注入电解液作为锂离子传导介质，由此而组装成电池，充电时锂离子从正极材料脱出，通过电解液和隔膜嵌入负极材料；放电时则锂离子从负极脱出回到正极，一次充放电过程即为一个循环。
正极材料的颗粒表面是与空气、电解液、隔膜等直接接触的界面，其稳定性直接影响材料加工性能、电性能和安全性能。如果表面稳定性差，一方面，正极浆料将因吸水而凝聚或结成果冻状，极片也容易吸水脆化或掉粉，无法组装成电池；另一方面，材料会与电解液发生副反应，伴随Li离子的溶解、材料本体Li的脱出以及电解液的分解，导致电池容量和寿命加速衰减，同时可能由于产生气体和大量放热而引起安全事故。综上所述，界面稳定性成为影响正极材料和锂离子电池性能的关键因素，也是材料性能改善的焦点。随着锂离子电池在电动交通工具领域应用的普及，对电池的循环寿命、安全性能等提出了更高的要求，技术人员亟待找到一种可改善材料界面稳定性的方法。
锂离子电池正极材料在合成后都处于富锂状态，锂离子以材料本体晶体结构中的Li和表面游离态Li两种方式存在，两者达到动态平衡。材料表面的Li以Li2CO3或LiOH等化合态方式附着于颗粒表面，极易吸水并与电解液发生副反应，导致浆料稳定性变差、循环性能衰减甚至跳水、安全性能恶化。现有技术一般是采用水洗、包覆并结合较高温度的热处理，存在的问题是，当表面游离Li降低时，高温热处理会使得锂离子从晶体结构中脱出而破坏晶体结构稳定性。因此，如何降低材料游离态的Li，同时降低热处理温度以抑制材料本体Li的析出成为提高正极材料表面稳定性的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高界面稳定性正极材料合成方法，解决背景技术中的问题。
本发明采用以下技术方案实现：
一种高界面稳定性正极材料合成方法，具体包括以下步骤：
S1：按摩尔比Li:M＝0.9～1.2称取Li化合物、M化合物、造孔剂置于高速混料机中混合均匀后，置于气氛炉中经预烧、高温烧结后制得正极材料基体LixMO2；
S2：测定步骤S1所得基体表面游离Li含量，按摩尔比游离Li:Al＝1：1称取Al化合物，分散在去离子水中，搅拌60～120min得到包覆溶液；
S3：称取正极材料基体、自蔓延所需有机物并投入步骤S2制得的包覆溶液中，搅拌10-60min后调成糊状，将混合物干燥后得到表面包覆Al的正极材料基体；在低温下引发自蔓延烧结，保温后得到目标产物：表面包覆α-LiAlO2的LixMO2。
本发明中，步骤S1中所述的Li化合物为Li2CO3、LiOH·H2O、CH3COOLi中的至少一种，M化合物为MnO2、Mn3O4、Co3O4、Ni1-x-yCoxMny(OH)2、Ni1-xCox(OH)2、Ni1-xMnx(OH)2、Ni1-x- yCoxAly(OH)2中的至少一种；所述的气氛炉中所通气氛为空气、氮气、氧气中的一种；所述的造孔剂为PEG、PVP、PVA、PMMA、尿素、碳酸氢铵中的至少一种，造孔剂的加入量为M化合物与锂化合物质量之和的0.5～10％；所述的预烧温度为200～500℃，预烧时间为3～10h；所述的高温烧结温度为600～950℃，烧结时间为6-18h。
本发明中，步骤S2中所述的Al化合物为硝酸铝、醋酸铝、异丙醇铝、氟化铝和氯化铝中的至少一种；所述的溶剂为去离子水或无水乙醇。
本发明中，步骤S3中所述的自蔓延所需有机物为淀粉、葡萄糖、丙氨酸中的一种或多种，自蔓延所需有机物的加入量为正极材料基体质量的2～20％；所述的低温为200～400℃，烧结时间为3～8h。
有益效果：本发明提供一种在保证材料本体结构稳定性的基础上提升材料界面稳定性的方法。通过添加造孔剂，降低烧结温度，改善材料的反应气氛，促进锂离子扩散和晶体生长，得到结构稳定且表面游离锂相对较低的正极材料基体。通过测定基体表面残留锂，并包覆等计量比的铝化合物，同时加入自蔓延所需有机物，混合物在低温下通过自蔓延反应得到表面包覆α-LiAlO2的目标材料。自蔓延法包覆可降低包覆温度，改善反应气氛，防止烧结时正极材料本体内部Li在高温下脱出而降低材料结构稳定性。同时通过Al与Li反应生成稳定的α-LiAlO2包覆层，使表面游离锂形成稳定的化合物，改善材料暴露在空气中或电解液中的稳定性，提升材料的结构稳定性、界面稳定性。本发明所得材料具有循环性能稳定、安全性能出色、高温存储性能突出等特点，且合成过程简单可控，可大批量工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例2材料组装成扣式电池后测试所得首次充放电曲线；
图2为本发明实施例2材料扫描电镜图片；
图3为本发明实施例3产品组装成方形电池后测试所得的高温循环性能曲线。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
按摩尔比Li:(Ni+Mn+Co)＝1.05:1称取Li2CO3、Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2，同时称取1wt％的PMMA，将三者置于高速混料机中混合均匀后，置于空气气氛炉中900℃烧结12h，制得基体材料：LixNi0.6Co0.2Mn0.2O2。取少量的烧结成品进行测试，测得游离Li含量为700ppm。称取一定量的LixNi0.6Co0.2Mn0.2O2、计算并称取与该基体所含游离Li含量等计量比的硝酸铝，先将硝酸铝分散于去离子水中，搅拌90min后，再加入15wt％丙氨酸和LixNi0.6Co0.2Mn0.2O2基体，继续搅拌30min，将所得糊状物料干燥后在300℃下引发自蔓延烧结6h，即得表面包覆α-LiAlO2的LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2。测试本实施例所得材料pH值为11.45，表面Li残留量为166ppm。以所得材料为正极，以金属锂片为负极，在氩气手套箱内组成2032型扣式电池，采用蓝电电池测试系统在25℃、3.0～4.3V电压区间进行测试，首次放电容量为178.7mAh/g，循环100周后容量保持率为98.6％。将本实施例材料组装成063048型方形电池进行高温存储和循环性能测试。表1为实施例1所述方形电池测试数据，表中对比样是未经过本发明处理的常规LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2材料。
表1、方形电池测试数据
实施例2
图1为本实施例材料组装成扣式电池后测试所得首次充放电曲线；图2为本实施例材料扫描电镜图片。按摩尔比Li:(Ni+Mn+Co)＝1.045:1称取LiOH·H2O、Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2、2wt％的PEG10000置于高速混料机中混合均匀后，置于氧气气氛炉中750℃烧结12h，制得基体材料：LixNi0.8Co0.1Mn0.1O2；取少量的烧结成品进行测试，测得游离Li含量为1200ppm。称取一定量的LixNi0.8Co0.1Mn0.1O2，计算并称取与该基体所含游离Li含量等计量比的异丙醇铝，先将异丙醇铝分散于无水乙醇中，搅拌120min后，加入10wt％淀粉和LixNi0.8Co0.1Mn0.1O2基体，继续搅拌35min，将所得糊状物料干燥后在350℃下引发自蔓延烧结6h，即得表面包覆α-LiAlO2的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2。测试本实施例所得材料pH值为11.52，表面Li残留量为269ppm。以所得材料为正极，以金属锂片为负极，在氩气手套箱内组成2032型扣式电池，采用蓝电电池测试系统在25℃、3.0～4.3V电压区间进行测试，首次放电容量为195.9mAh/g，循环100周后容量保持率为96.3％。
实施例3
图3为本实施例产品组装成方形电池后测试所得的高温循环性能曲线，按摩尔比Li:(Ni+Co+Al)＝1.033:1称取LiOH·H2O、Ni0.85Co0.1Al0.05(OH)2、6wt％的PVP置于高速混料机中混合均匀后，置于氧气气氛炉中710℃烧结10h，制得基体材料：LixNi0.85Co0.1Al0.05O2；取少量的烧结成品进行测试，测得游离Li含量为1500ppm。称取一定量的LixNi0.85Co0.1Al0.05O2，计算并称取与该基体所含游离Li含量等计量比的异丙醇铝，先将异丙醇铝分散于无水乙醇中，搅拌150min后，加入10wt％淀粉和LixNi0.85Co0.1Al0.05O2基体，并继续搅拌40min，将所得糊状物料干燥后在370℃下引发自蔓延烧结5h，即得表面包覆α-LiAlO2的LiNi0.85Co0.1Al0.05O2。测试本实施例所得材料pH值为11.58，表面Li残留量为365ppm。以该材料为正极组装成063048型方形电池，在45度下进行高温循环性能测试，500周后容量保持率为83.2％。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.一种高界面稳定性正极材料合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按摩尔比Li:M＝0.9～1.2称取Li化合物、M化合物、造孔剂置于高速混料机中混合均匀后，置于气氛炉中经预烧、高温烧结后制得正极材料基体LixMO2；
S2：测定步骤S1所得基体表面游离Li含量，按摩尔比游离Li:Al＝1：1称取Al化合物，分散在去离子水中，搅拌60～120min得到包覆溶液；
S3：称取正极材料基体、自蔓延所需有机物并投入步骤S2制得的包覆溶液中，搅拌10-60min后调成糊状，将混合物干燥后得到表面包覆Al的正极材料基体；在低温下引发自蔓延烧结，保温后得到目标产物：表面包覆α-LiAlO2的LixMO2。
2.根据权利要求1所述的一种高界面稳定性正极材料合成方法，其特征在于，步骤S1中所述的Li化合物为Li2CO3、LiOH·H2O、CH3COOLi中的至少一种，M化合物为MnO2、Mn3O4、Co3O4、Ni1-x-yCoxMny(OH)2、Ni1-xCox(OH)2、Ni1-xMnx(OH)2、Ni1-x-yCoxAly(OH)2中的至少一种；所述的气氛炉中所通气氛为空气、氮气、氧气中的一种；所述的造孔剂为PEG、PVP、PVA、PMMA、尿素、碳酸氢铵中的至少一种，造孔剂的加入量为M化合物与锂化合物质量之和的0.5～10％；所述的预烧温度为200～500℃，预烧时间为3～10h；所述的高温烧结温度为600～950℃，烧结时间为6-18h。
3.根据权利要求1所述的一种高界面稳定性正极材料合成方法，其特征在于，步骤S2中所述的Al化合物为硝酸铝、醋酸铝、异丙醇铝、氟化铝和氯化铝中的至少一种；所述的溶剂为去离子水或无水乙醇。
4.根据权利要求1所述的一种高界面稳定性正极材料合成方法，其特征在于，步骤S3中所述的自蔓延所需有机物为淀粉、葡萄糖、丙氨酸中的一种或多种，自蔓延所需有机物的加入量为正极材料基体质量的2～20％；所述的低温为200～400℃，烧结时间为3～8h。
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Pledgor: SOUNDON NEW ENERGY TECHNOLOGY Co.,Ltd.

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