CN113506874A - 一种一步法掺杂包覆改性的ncm三元正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种一步法掺杂包覆改性的NCM三元正极材料，属于化学储能电池领域。本发明的一步法掺杂包覆改性的NCM三元正极材料是金属氧化物掺杂包覆改性的三元正极材料。所述一步法掺杂包覆改性的NCM三元正极材料通过以下方法制备得到：将前驱体、锂源、掺杂包覆用金属氧化物混合均匀，在马沸炉中空气气氛下850～930℃煅烧8～15小时，粉碎过筛得到。本发明通过一次烧结进行掺杂包覆改性的三元正极材料制备，不涉及二次烧结，工艺简单，所制备得到掺杂包覆改性的三元正极材料循环寿命好，高温性能佳。

Description

一种一步法掺杂包覆改性的NCM三元正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种一步法掺杂包覆改性的NCM三元正极材料及其制备方法，属于化学储能电池领域。
背景技术
随着环境污染问题及能源危机的日益严重。为了解决环境污染和能源危机问题，不断开发出环境友好、干净的太阳能、风能、潮汐能等。但是这些新能源具有地域性和间歇性，因此储能就显得格外重要。锂离子电池作为一种最具潜力的储能装置具有诸多优点：工作电压区间宽，理论容量高等。而正极材料对锂离子电池的性能起决定性作用。LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2三元正极材料较LiCoO2、LiMn2O4能量密度高、对环境友好。
由于充放电过程中锂离子从正极材料中反复脱嵌，导致正极材料结构坍塌。另一方面，未经过处理的正极材料表面容易与电解液发生反应，导致活性物质溶解。正极材料结构坍塌及活性物质溶解，导致正极材料的循环寿命差、高温性能差。为了提高正极材料的循环寿命和高温性能，因此需要提高材料的结构稳定性及表面稳定性。目前，普遍采用一烧掺杂提高正极材料的结构稳定性，二烧包覆提高正极材料表面稳定性，阻止其与电解液反应。目前普遍采用的二烧工艺存在工艺复杂、成本高、能耗大、包覆不均匀等缺点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种一步法掺杂包覆改性的NCM三元正极材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种一步法掺杂包覆改性的NCM三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取前驱体、锂源和掺杂包覆用金属氧化物；
(2)将所述前驱体、锂源和掺杂包覆用金属氧化物混合均匀，得混合物；
(3)将所述混合物加热煅烧，得所述掺杂包覆改性的NCM三元正极材料。
本发明采用一烧工艺，就能实现掺杂和包覆过程，工艺简单、包覆均匀、制备出的NCM三元正极材料循环性能及高温性能好。
作为本发明所述一步法掺杂包覆改性的NCM三元正极材料的制备方法的优选实施方式，所述前驱体为Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2。
作为本发明所述一步法掺杂包覆改性的NCM三元正极材料的制备方法的优选实施方式，所述锂源为碳酸锂、一水合氢氧化锂、硝酸锂和草酸锂中的至少一种。
作为本发明所述一步法掺杂包覆改性的NCM三元正极材料的制备方法的优选实施方式，所述金属氧化物包含Nb2O5、Al2O3、TiO2、MgO和ZrO2中的至少一种。
作为本发明所述一步法掺杂包覆改性的NCM三元正极材料的制备方法的优选实施方式，所述金属氧化物的掺杂包覆量为1000～4000ppm。
作为本发明所述一步法掺杂包覆改性的NCM三元正极材料的制备方法的优选实施方式，所述改性的三元正极材料为LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2。
作为本发明所述一步法掺杂包覆改性的NCM三元正极材料的制备方法的优选实施方式，所述锂源中锂金属离子与所述前驱体Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2中镍、钴、锰金属离子的总和的摩尔比为(0.9～1.15):1。
作为本发明所述一步法掺杂包覆改性的NCM三元正极材料的制备方法的优选实施方式，所述步骤(3)中的煅烧在空气气氛下进行；所述步骤(3)中的煅烧温度为850～930℃，煅烧时间为8～15小时。
作为本发明所述一步法掺杂包覆改性的NCM三元正极材料的制备方法的优选实施方式，所述步骤(3)中混合物加热煅烧后还经过粉碎过筛。
本发明还提供一种一步法掺杂包覆改性的NCM三元正极材料，所述掺杂包覆改性的NCM三元正极材料由本发明的一步法掺杂包覆改性的NCM三元正极材料的制备方法制备而成的。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明的一步法掺杂包覆改性的NCM三元正极材料循环性能好，高温性能好，2.75-4.3V电压区间下0.5C放电比容量为163mAh/g以上，25℃恒温100周循环容量保持率达到95％以上，45℃高温100周循环容量保持率达到88％以上。本发明采用一烧工艺同时掺杂包覆制备掺杂包覆改性的NCM三元正极材料，不涉及二烧，工艺简单，包覆均匀，制备出的掺杂包覆改性的NCM三元正极材料稳定，电化学性能好，符合规模化生产的指标。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述一步法掺杂包覆改性的NCM三元正极材料的制备方法的一种实施例，包括以下步骤：
(1)称取60g前驱体Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2、25g电池级碳酸锂、0.120g Al2O3及0.086gNb2O5；
(2)将步骤(1)的前驱体、碳酸锂、Al2O3、Nb2O5依次加入混料罐中，使用行星搅拌机将其混和均匀；
(3)将步骤(2)的混合物装入坩埚中，放入马沸炉中空气气氛下在890℃恒温煅烧11h，得块状物料；
(4)将步骤(3)的块状物料出炉后进行粉碎，过160目筛即得到掺杂包覆Nb2O5和Al2O3改性的NCM三元正极材料。
实施例2
本发明所述一步法掺杂包覆改性的NCM三元正极材料的制备方法的一种实施例，包括以下步骤：
(1)称取60g前驱体Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2、25g电池级碳酸锂、0.105g MgO及0.086gNb2O5；
(2)将步骤(1)的前驱体、碳酸锂、MgO、Nb2O5依次加入混料罐中，使用行星搅拌机将其混和均匀，得混合物；
(3)将步骤(2)的混合物装入坩埚中，放入马沸炉中空气气氛下在900℃恒温煅烧11h；
(4)将步骤(3)的块状物料出炉后进行粉碎，过160目筛即得到掺杂包覆Nb2O5和MgO改性的NCM三元正极材料。
实施例3
本发明所述一步法掺杂包覆改性的NCM三元正极材料的制备方法的一种实施例，包括以下步骤：
(1)称取60g前驱体Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2、25g电池级碳酸锂、0.085g ZrO2及0.086gNb2O5；
(2)将步骤(1)的前驱体、碳酸锂、ZrO2、Nb2O5依次加入混料罐中，使用行星搅拌机将其混和均匀，得混合物；
(3)将步骤(2)的混合物装入坩埚中，放入马沸炉中空气气氛下在870℃恒温煅烧11h；
(4)将步骤(3)的块状物料出炉后进行粉碎，过160目筛即得到掺杂包覆Nb2O5和ZrO2改性的NCM三元正极材料。
对比例1
本对比例与实施例2的区别仅在于原料中不含金属氧化物，具体包括以下步骤：
(1)称取60g前驱体Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2、25g电池级碳酸锂；
(2)将步骤(1)的前驱体、碳酸锂依次加入混料罐中，使用行星搅拌机将其混和均匀，得混合物；
(3)将步骤(2)的混合物装入坩埚中，放入马沸炉中空气气氛下在900℃恒温煅烧11h；
(4)将步骤(3)的块状物料出炉后进行粉碎，过160目筛即得到未掺杂包覆改性的锂离子电池正极材料。
对比例2
本对比例与实施例2的区别仅在于步骤(1)中金属氧化物的含量不同，本对比例中，所述金属氧化物为0.045g MgO及0.034g Nb2O5。
对比例3
本对比例与实施例2的区别仅在于步骤(1)中金属氧化物的含量不同，本对比例中，所述金属氧化物为0.220g MgO及0.180g Nb2O5。
效果例
对实施例1～3、对比例1～3制备的材料的电化学性能进行测试，测试方法：将实施例1～3、对比例1～3制备的材料分别与导电剂乙炔黑和粘结剂PVDF按照9.4:0.3:0.3的质量比混合于10ml N-甲基吡咯烷酮中，充分搅拌形成浆料，然后通过涂覆机涂在铝箔表面，烘干后裁剪成合适的大小，以锂片为负极，六氟磷酸锂溶液为电解液，采用2032型扣式电池壳在氩气保护的手套箱中组装成扣式电池。然后在25℃下2.75-4.3V进行常温电化学性能测试，在45℃下2.75V-4.3V进行高温电化学性能测试，测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003139249400000051
Figure BDA0003139249400000061
由表1可知，本发明的一步法掺杂包覆改性的NCM三元正极材料在2.75-4.3V电压区间下0.5C放电比容量为163mAh/g以上，25℃恒温100周循环容量保持率达到95％以上，45℃高温100周循环容量保持率达到88％以上。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种一步法掺杂包覆改性的NCM三元正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)称取前驱体、锂源和掺杂包覆用金属氧化物；
(2)将所述前驱体、锂源和掺杂包覆用金属氧化物混合均匀，得混合物；
(3)将所述混合物加热煅烧，得所述掺杂包覆改性的NCM三元正极材料。
2.如权利要求1所述的一步法掺杂包覆改性的NCM三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述前驱体为Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2。
3.如权利要求1所述的一步法掺杂包覆改性的NCM三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述锂源为碳酸锂、一水合氢氧化锂、硝酸锂和草酸锂中的至少一种。
4.如权利要求1所述的一步法掺杂包覆改性的NCM三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物包含Nb2O5、Al2O3、TiO2、MgO和ZrO2中的至少一种。
5.如权利要求1所述的一步法掺杂包覆改性的NCM三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物的掺杂包覆量为1000～4000ppm。
6.如权利要求1所述的一步法掺杂包覆改性的NCM三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述改性的NCM三元正极材料为金属氧化物掺杂包覆的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2。
7.如权利要求1所述的一步法掺杂包覆改性的NCM三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述锂源中锂金属离子与所述前驱体Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2中镍、钴、锰金属离子的总和的摩尔比为(0.9～1.15):1。
8.如权利要求1所述的一步法掺杂包覆改性的NCM三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的煅烧在空气气氛下进行；所述步骤(3)中的煅烧温度为850～930℃，煅烧时间为8～15小时。
9.如权利要求1所述的一步法掺杂包覆改性的NCM三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中混合物加热煅烧后还经过粉碎过筛。
10.一种采用如权利要求1～9中任一项所述一步法掺杂包覆改性的NCM三元正极材料的制备方法制备而成的掺杂包覆改性的NCM三元正极材料。
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