KR20150080149A - 고출력 장수명을 나타내는 혼합 양극활물질 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고출력 장수명을 나타내는 혼합 양극활물질에 관한 것이다.
본 발명에 의한 혼합 양극활물질은 에너지 밀도가 높은 니켈코발트알루미늄 복합 산화물와 상대적으로 안정성이 높은 층상구조의 리튬니켈코발트망간 복합 산화물을 입경을 조절하면서 혼합함으로써 높은 에너지 밀도를 나타내면서도 높은 안정성을 나타낸다.

Description

고출력 장수명을 나타내는 혼합 양극활물질{Positive Active material with high Power density and longevity}
본 발명은 고출력 장수명을 나타내는 혼합 양극활물질에 관한 것이다.
모바일 기기에 대한 기술 개발과 수요가 증가함에 따라 에너지원으로서의 이차전지의 수요가 급격히 증가하고 있다. 이러한 이차 전지 중 높은 에너지 밀도와 전압을 갖고 사이클 수명이 길며, 자기 방전율이 낮은 리튬이차전지가 상용화 되어 널리 사용되고 있다. 또한, 환경문제에 대한 관심이 커짐에 따라 대기 오염의 주요 원인 중 하나인 가솔린 차량, 디젤 차량 등 화석 연료를 사용하는 차량을 대체할 수 있는 전기 자동차, 하이브리드 전기 자동차 등에 대한 연구가 많이 진행되고 있다. 최근에는 이러한 전기 자동차, 하이브리드 전기자동차 등의 동력원으로도 높은 에너지 밀도와 방전 전압을 갖는 리튬이차전지를 사용하는 연구가 활발히 진행되고 있으며, 일부 상용화 단계에 있다.
기존 대표적 양극물질인 LiCoO2의 경우 에너지 밀도의 증가와 출력 특성의 실용 한계치에 도달하고 있고 특히, 고에너지 밀도 응용 분야에 사용될 경우 그 구조적 불안정성으로 인하여 고온 충전상태에서 구조 변성과 더불어 구조 내의 산소를 방출하여 전지 내의 전해질과 발열 반응을 일으켜 전지 폭발의 주원인이 된다. 이러한 LiCoO2의 불안전성을 개선하기 위하여 층상 결정구조의 LiMnO2, 스피넬 결정구조의 LiMn2O4 등의 리튬 함유 망간 산화물과 리튬 함유 니켈 산화물(LiNiO2)의 사용이 고려되어 왔으며, 최근에는 Ni, Mn, Co의 3성분계 층상 산화물을 사용하는 것에 대한 연구가 꾸준히 진행되어 왔다.
상기 3성분계 층상 산화물 중 가장 대표적인 Li[Ni1/3Co1/3Mn1/3]O2는 충전시 Ni2+ 에서 충전심도에 따라 Ni3+ 나 Ni4+ 로 변한다. 그러나 안정한 Ni2+ 와는 달리 Ni3+ 나 Ni4+ 는 불안정성으로 인해 격자 산소를 잃어 Ni2+ 로 환원되고, 이 격자산소는 전해액과 반응하여 전극의 표면성질을 바꾸거나 표면의 전하이동(charge transfer) 임피던스를 증가시켜 용량감소나 고율특성 등을 저하시켜서 에너지 밀도가 낮다는 문제가 있다.
소량의 B, Al, In, Tl과 같은 안정적인 13족 금속을 추가적으로 LiNixCo1-xO2에 도핑한다면 구조적 불안정성을 개선할 수 있다. Al과 같은 안정한 3가 금속이온이 충방전시에 NiO2층 사이로 이동 또는 분산되면서 헥사고날(hexagonal) 구조를 안정화시키기 때문이다. 이러한 조성과 구조를 가지는 Lix[Ni1-y-zCoyAlz]O2 (0.96≤x≤1.05, 0≤y≤0.2, 0≤z≤0.1), (이하 NCA)는 높은 열적 안정성, 높은 사이클 수명, 코발트에 의한 높은 방전 전압과, 알루미늄에 의한 층상 구조의 안정성을 갖는다.
NCA는 상기와 같이 층상구조의 고용량 양극활물질인 LiNiO2의 정확한 위치에 또 다른 전이금속인 코발트를 니켈 자리에 일부 치환하는 것뿐 아니라, Ni+2가 이온이 +3가 또는 +4가 이온으로 산화되는 것을 방지함과 동시에 구조적 안정성을 줄 수 있도록 안정적인 +3가의 이온을 가지는 13족 금속인 알루미늄으로 도핑된 양극활물질이다. 이에 따라 NCA는 현재 시판되고 있는 리튬이차전지용 양극활물질 중 가장 높은 용량을 나타내는 것으로 알려져 있다. 하지만 높은 Ni 함량으로 인해 안전성이 취약하며 수명 특성이 떨어진다는 문제가 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제를 해결하기 위하여 3성분계 층상 산화물과 NCA 화합물의 혼합 양극활물질을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상기와 같은 과제를 해결하기 위하여 아래 [화학식 1]로 표시되는 리튬복합산화물; 및 아래 [화학식 2]로 표시되는 층상구조의 리튬복합산화물; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 혼합 양극활물질을 제공한다.
[화학식 1] LixNiyCo1-y-zAlzO2 (0.9≤x≤1.3, 0.6≤y≤0.9, 0.02≤z≤0.1)
[화학식 2] LixNiyMnzCo1-y-zMsO2 (0.9≤x≤1.3, 0.3≤y≤0.8, 0.01≤z<0.4, 0≤s≤0.3, M은 Mg, Ti, Ca, B, Al 중에서 선택되는 어느 하나임)
본 발명에 의한 혼합 양극활물질에 있어서, 상기 [화학식 1]로 표시되는 리튬복합산화물 100 중량부당 [화학식 2]로 표시되는 층상구조의 리튬복합산화물 0 내지 100 중량부의 비율로 혼합되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 혼합 양극활물질에 있어서, 상기 [화학식 1]로 표시되는 리튬복합산화물의 입경은 10 내지 15 ㎛ 인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 혼합 양극활물질에 있어서, 상기 [화학식 2]로 표시되는 리튬복합산화물의 입경은 1 내지 6 ㎛ 인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 혼합 양극활물질은 상기 [화학식 1]로 표시되는 리튬복합산화물의 입경이 상기 [화학식 2]로 표시되는 리튬복합산화물의 입경보다 크고, 상기 상기 [화학식 1]로 표시되는 리튬복합산화물 사이의 공간에 상기 [화학식 2]로 표시되는 리튬복합산화물이 충진됨으로써 에너지 밀도가 증가하게 된다.
본 발명에 의한 혼합 양극활물질에 있어서, 상기 [화학식 2]로 표시되는 리튬복합산화물은 LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2 인 것을 특징으로 한다.
본 발명은 또한, 본 발명에 의한 혼합 양극활물질을 포함하는 양극을 제공한다.
본 발명은 또한, 본 발명에 의한 양극을 포함하는 리튬이차전지를 제공한다.
본 발명은 또한, 본 발명에 의한 리튬이차전지를 포함하는 중대형 디바이스를 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 중대형 디바이스는 파워 툴(power tool), 전기자동차(Electric Vehicle, EV), 하이브리드 전기자동차(Hybrid Electric Vehicle, HEV), 및 플러그-인 하이브리드 전기자동차(Plug-in Hybrid Electric Vehicle, PHEV)를 포함하는 전기차; E-bike, E-scooter를 포함하는 전기 이륜차; 전기 골프 카트(Electric golf cart); 전기트럭; 전기 상용차 또는 전력 저장용 시스템인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 혼합 양극활물질은 에너지 밀도가 높은 니켈코발트알루미늄 복합 산화물와 상대적으로 안정성이 높은 층상구조의 리튬니켈코발트망간 복합 산화물을 입경을 조절하면서 혼합함으로써 높은 에너지 밀도를 나타내면서도 높은 안정성을 나타낸다.
도 1 및 도 2는 본 발명의 실시예 및 비교예에서 제조된 활물질의 pellet 밀도 및 에너지 밀도를 측정한 결과이다.
도 3 및 도 4는 본 발명의 실시예 및 비교예에서 제조된 활물질을 포함하는 전지의 수명 특성 및 에너지 특성을 측정한 결과이다.
이하에서는 본 발명을 실시예에 의하여 더욱 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명이 이하의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 1> 리튬 복합 산화물의 제조
< 실시예 1-1> 니켈코발트알루미늄 복합수산화물의 합성
Ni:Co 몰비가 84.5:15.5가 되도록 2.0M의 황산니켈 6수화물(NiSO4 ·6H2O)과 황산코발트 7수화물(CoSO4 ·7H2O) 금속 혼합용액을 제조하였다. 또한, 착화제로서 28% 암모니아수 및 pH조절제로서 25% 수산화나트륨 용액을 사용하였다. 1M 암모니아 수용액을 채운 내용적 90L를 가지는 연속식 반응기를 이용하였으며 초기 용액의 pH는 11~12 범위가 되게 하였다. 상기 제조된 2.0M의 니켈코발트 금속혼합용액, 28% 암모니아수 및 25% 수산화나트륨 용액을 600rpm의 속도로 교반하면서 정량펌프를 이용하여 동시에 연속적으로 투입하였다. 이때 반응기 내의 온도는 50℃를 유지하면서 금속혼합용액은 7L/hr, 암모니아수는 0.5L/hr의 속도로 투입하였고, 수산화나트륨은 반응기 내의 pH가 11~12를 유지하도록 투입량을 조정하면서 연속반응을 수행하였다. 반응기 체류시간은 8시간으로 하였다. 연속반응으로 반응기 오버플로우(overflow)를 통해 배출되는 반응생성물인 슬러리를 모아 두었다.
그후, 90L의 용적을 가지는 회분식(batch type) 반응기에 90%가 되도록 앞에서 생성된 슬러리를 모으고 온도는 50℃, 회전속도는 600rpm으로 유지하면서 알루미늄과 상기 니켈코발트 금속혼합용액의 몰비가 5 mol%가 되도록 2.0M의 질산알루미늄(Al(NO3)3) 수용액과 공침제로서 25% 수산화나트륨 용액을 동시에 투입하였다. 이때 질산알루미늄용액의 투입속도는 2L/hr이고 수산화나트륨은 반응기 내의 pH가 8~10 을 유지하도록 투입량을 조정하면서 1시간 동안 반응을 하였다. 반응기 내의 슬러리 용액을 여과 및 고순도의 증류수로 세척 후 110℃, 12시간 진공 오븐에서 건조하여 니켈코발트알루미늄 금속복합수산화물을 얻었다. 얻어진 니켈코발트알루미늄 금속복합수산화물의 조성은 Ni0 .8Co0 .15Al0 .05(OH)2 이었다.
상기 건조된 니켈코발트알루미늄 금속복합수산화물을 550℃, 6시간 공기(Air) 분위기하에서 열처리 하여 금속복합산화물을 얻고, 이를 수산화리튬(LiOH?H2O)을 Li/(Ni+Co+Al)=1.03의 몰비로 혼합하여 코딜라이트(Cordilite) 도가니(Sega)에 넣고 산소 분위기하에서 750℃, 20시간 소성하였다.
소성물인 리튬금속복합산화물의 조성은 Li(Ni0 .8Co0 .15Al0 .05)O2 이었다.
< 실시예 1-2> 니켈코발트알루미늄 복합수산화물의 합성
전이 금속의 혼합 비율만 다르게 하고 상기 실시예 1-1 과 동일하게 하여 Li(Ni0.9Co0.05Al0.05)O2 를 제조하였다.
< 실시예 1-3> 니켈코발트망간 복합수산화물의 합성
황산니켈, 황산코발트, 및 황산망간 몰 비가 0.29: 0.13: 0.58 비율로 혼합된 2.5M 농도의 금속 수용액을 0.8 리터/시간으로, [ 암모니아 수용액을 반응기에암모니아 용액의 농도/금속 수용액의 농도]가 0.8을 유지하도록 연속적으로 투입하였다. 이 때 입도크기 제어 및 균일 분포를 위해 암모니아 금속염 대비 0.5% 폴리비닐알코올(polyvinyl alcohol,PVA) 용액을 암모니아 수용액 투입시 동시 투입하였다. 또한, pH 조정을 위해 25% 농도의 수산화나트륨 수용액을 공급하여 pH가 11.5로 유지되도록 하였으며, 용액의 평균 체류시간은 10시간 정도로 유량을 조절하였고, 반응조의 평균 온도는 45℃~55℃로 유지하였다.
얻어진 복합수산화물에 pH 12.5가 될 때까지 가성소다를 투입하여 미반응 금속염을 제거한 후 여과 및 물 세척 후 110℃ 온풍건조기에서 12시간 건조시켜 복합수산화물 형태의 전구체를 얻었다. 수산화리튬을 상기 금속염의 농도와의 비가 1.11이 되도록 혼합한 후, 1℃/min 승온 속도로 가열한 후 950℃에서 10시간 소성시켜 상술한 방법으로 열처리를 행하여 LiNi1 /3Mn1 /3Co1 /3O2로 표시되는 양극 활물질 분말을 얻었다.
< 실시예 1-4> 니켈코발트망간 복합수산화물의 합성
상기 실시예 1-3 과 동일하게 하여 LiNi0 .5Mn0 .2Co0 .3O2, LiNi0 .6Mn0 .2Co0 .2O2로 표시되는 양극 활물질 분말을 얻었다.
< 실시예 2> 혼합 리튬 복합 산화물의 제조
상기 실시예 1-1 및 실시예 1-3 에서 제조된 리튬 복합 산화물을 아래와 같은 비율로 혼합하여 혼합 리튬 복합 산화물을 제조하였다.
Figure pat00001
< 실험예 > 혼합 비율에 따른 pellet density 및 에너지 밀도 측정
상기 실시예 2-1 내지 2-4, 비교예 1, 2 의 혼합 리튬 복합 산화물에 대해서 pellet density 및 에너지 밀도를 측정하고 도 1 및 아래 표 2 에 나타내었다.
도 1 및 표 2에서 NCM 의 혼합 비율이 증가할 수록 pellet density 및 에너지 밀도가 증가하다가 감소하는 것을 알 수 있다.
Figure pat00002
< 실험예 > 혼합 리튬 복합 산화물의 입경에 따른 pellet density 및 에너지 밀도 측정
상기 실시예 2-1 내지 2-4, 비교예 1, 2 의 혼합 리튬 복합 산화물에 대해서 pellet density 및 에너지 밀도를 측정하고 도 2 및 표 2 에 나타내었다.
< 제조예 >
상기 실시예 및 비교예 각각에 따라 제조된 리튬이차전지용 양극 활물질과 도전제로서 아세틸렌블랙, 결합제로는 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVdF 제품명: solef6020)를 90: 5: 5의 중량비로 혼합하여 슬러리를 제조하였다. 상기 슬러리를 20㎛ 두께의 알루미늄박에 균일하게 도포하고, 130℃에서 진공 건조하여 리튬이차전지용 양극을 제조하였다.
상기 양극과, 리튬 호일을 상대 전극으로 하며, 두께가 25㎛인 다공성 폴리에틸렌막을 세퍼레이터로 하고, 에틸렌 카보네이트와 에틸 메틸 카보네이트가 3:7 의 부피비로 혼합된 용매에 LiPF6를 1M 농도로 녹인 전해액을 사용하여 통상의 방법으로 코인 전지를 제조하였다.
< 실험예 > 전지 특성 평가
상기 실시예 및 비교예의 양극 활물질을 사용하여 제조된 코인 전지에 대해 수명 특성 및 에너지 밀도를 평가하고 표 2 및 도 3 및 도 4에 나타내었다.

Claims (9)

  1. 아래 [화학식 1]로 표시되는 리튬복합산화물; 및
    아래 [화학식 2]로 표시되는 층상구조의 리튬복합산화물;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 혼합 양극활물질.
    [화학식 1] LixNiyCo1-y-zAlzO2 (0.9≤x≤1.3, 0.6≤y≤0.9, 0.02≤z≤0.1)
    [화학식 2] LixNiyMnzCo1-y-zMsO2 (0.9≤x≤1.3, 0.3≤y≤0.8, 0.01≤z<0.4, 0≤s≤0.3, M은 Mg, Ti, Ca, B, Al 중에서 선택되는 어느 하나임)
  2. 제1항에 있어서,
    상기 혼합 양극활물질은 [화학식 1]로 표시되는 리튬복합산화물 100 중량부당 [화학식 2]로 표시되는 층상구조의 리튬복합산화물 0 내지 100 중량부의 비율로 혼합되는 것을 특징으로 하는 혼합 양극활물질.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 [화학식 1]로 표시되는 리튬복합산화물의 입경은 10 내지 15 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 혼합 양극활물질.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 [화학식 2]로 표시되는 리튬복합산화물의 입경은 1 내지 6 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 혼합 양극활물질.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 [화학식 2]로 표시되는 리튬복합산화물은 LiNi1 /3Mn1 /3Co1 /3O2 인 것을 특징으로 하는 혼합 양극활물질.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 혼합 양극활물질을 포함하는 양극.
  7. 제6항에 따른 양극을 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬이차전지.
  8. 제7항에 따른 리튬이차전지를 포함하는 것을 특징으로 하는 중대형 디바이스.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 중대형 디바이스는 파워 툴(power tool), 전기자동차(Electric Vehicle, EV), 하이브리드 전기자동차(Hybrid Electric Vehicle, HEV), 및 플러그-인 하이브리드 전기자동차(Plug-in Hybrid Electric Vehicle, PHEV)를 포함하는 전기차; E-bike, E-scooter를 포함하는 전기 이륜차; 전기 골프 카트(Electric golf cart); 전기트럭; 전기 상용차 또는 전력 저장용 시스템인 것을 특징으로 하는 리튬 이차 전지.
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