CN108206278A - 改性锂离子电池正极材料及其制备方法、锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性锂离子电池正极材料，其是在锂离子电池正极材料表面包覆有锂硼氧化物包覆层，锂离子电池正极材料的化学式为LiaNixCoyMn1‑x‑yO2，其中，0.95≤a≤1.05，0.6≤x＜1，0.01≤y＜0.4。本发明通过在锂离子电池正极材料表面包覆锂硼氧化物包覆层，可使在材料比表面积没有明显增大的情况下降低其表面残锂，进而改善材料高温产气的问题，应用于锂离子电池中，可提高电池的首次放电效率和循环性能，具有良好的应用前景。本发明还公开了改性锂离子电池正极材料的制备方法和一种锂离子电池。

Description

改性锂离子电池正极材料及其制备方法、锂离子电池
技术领域
本发明属于新能源材料领域，更具体地说，本发明涉及一种表面残锂低且比表面积较小的改性锂离子电池正极材料及其制备方法、锂离子电池。
背景技术
锂离子电池具有比能量高、应用温度范围宽、自放电率低、循环寿命长、安全性能好、无污染等优点，现已被应用于各个领域中，其中，高镍材料具有更高的能量密度而受到人们的广泛关注。但是随着镍含量的升高，高镍材料表面的锂杂质也较高，导致其加工性能不佳；而且锂杂质会恶化电池在高温下的产气性能，锂杂质越多，产气就越严重；因此，降低高镍材料表面的残锂量成为当今的研究重点。
目前普遍采用水洗加二次烧结来降低高镍材料表面的残锂量。该方法可以较为明显地降低材料表面残锂量，但是经该方法处理后的高镍材料具有比表面积增大的问题，且材料与电解液之间的副反应加剧，导致电池的容量和循环性能下降。
有鉴于此，确有必要提供一种既可显著降低材料表面的残锂量，同时避免材料比表面积增大的改性锂离子电池正极材料及其制备方法、锂离子电池。
发明内容
本发明的目的在于：克服现有锂离子电池高镍正极材料的表面残锂较高、去除残锂会增大材料比表面积等问题，提供一种表面残锂低且比表面积较小的改性锂离子电池正极材料及其制备方法、锂离子电池。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种改性锂离子电池正极材料，其是在锂离子电池正极材料表面包覆有锂硼氧化物包覆层，锂离子电池正极材料的化学式为LiaNixCoyMn1-x-yO2，其中，0.95≤a≤1.05，0.6≤x＜1，0.01≤y＜0.4。
作为本发明改性锂离子电池正极材料的一种改进，所述改性锂离子电池正极材料的比表面积为0.2～0.8m2/g。
作为本发明改性锂离子电池正极材料的一种改进，所述改性锂离子电池正极材料的表面残锂量小于等于3000ppm。
作为本发明改性锂离子电池正极材料的一种改进，所述锂硼氧化物包覆层的厚度为1～10nm，优选为2～5nm。
作为本发明改性锂离子电池正极材料的一种改进，随着锂和硼摩尔比的改变，所得锂硼氧化物也会改变，其化学式为mLi2O·nB2O3，m:n为1:4、1:3、3:7、1:2、1:1、3:2、2:1、3:1、1:5、1:7、3:5或2:3。
作为本发明改性锂离子电池正极材料的一种改进，所述锂硼氧化物包括但不限于Li2B8O13、LiB3O5、Li3B7O12、Li2B4O7、LiBO2、Li6B4O9、Li4B2O5、Li3BO3、LiB5O8、LiB7O11、Li3B5O9、Li4B6O11中的一种或多种。
为了实现上述发明目的，本发明还提供了一种改性锂离子电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在醇溶液中加入硼酸和锂离子电池正极材料进行反应，生成锂硼氧化物包覆层；
(2)将步骤(1)所得中间产物进行烧结，得到改性锂离子电池正极材料；
其中，锂离子电池正极材料的化学式为LiaNixCoyMn1-x-yO2，0.95≤a≤1.05，0.6≤x＜1，0.01≤y＜0.4。
作为本发明改性锂离子电池正极材料的制备方法的一种改进，步骤(1)中，所述硼酸的添加量占锂离子电池正极材料的比例为0.1～5wt％，优选为0.5～2wt％。硼酸过低，去除残锂的效果不明显；硼酸过高，多余的硼酸会与体相中的锂反应，导致正极材料容量降低。
作为本发明改性锂离子电池正极材料的制备方法的一种改进，步骤(2)中，所述烧结的温度为200～700℃，优选300～500℃，升温速率为0.1～5℃/min，烧结的保温时间为1～10h，优选2～5h。
作为本发明锂改性锂离子电池正极材料的制备方法的一种改进，步骤(2)中，所述烧结是在氧气气氛下进行。
为了实现上述发明目的，本发明还提供了一种锂离子电池，包括正极、负极、隔离膜和电解液，所述正极的活性物质包括改性锂离子电池正极材料，其是在锂离子电池正极材料表面包覆有锂硼氧化物包覆层，锂离子电池正极材料的化学式为LiaNixCoyMn1-x-yO2，其中，0.95≤a≤1.05，0.6≤x＜1，0.01≤y＜0.4。
与现有技术相比，本发明改性锂离子电池正极材料及其制备方法、锂离子电池具有如下特点：
1)本发明通过在锂离子电池正极材料表面包覆锂硼氧化物包覆层，可使在材料比表面积没有明显增大的情况下降低其表面残锂，进而改善材料高温产气的问题；
2)本发明锂离子电池中的正极材料包括本发明改性锂离子电池正极材料，其首次放电效率和循环性能均有明显提升，具有很高的实际应用价值。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式，对本发明改性锂离子电池正极材料及其制备方法、锂离子电池及其有益效果进行详细说明。
图1为实施例1制得的改性锂离子电池正极材料的SEM图(×50000)。
图2为实施例6、对比例7～8制得的软包电池的充放电曲线图。
图3为实施例6、对比例7～8制得的软包电池的高温循环曲线图。
图4为实施例6、对比例7～8制得的软包电池的高温产气-体积膨胀图。
具体实施方式
为了使本发明的发明目的、技术方案和有益技术效果更加清晰，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的实施例仅仅是为了解释本发明，并非为了限定本发明，实施例的配方、比例等可因地制宜做出选择而对结果并无实质性影响。
实施例1
(1)在100g乙醇中加入1g硼酸，搅拌5min后，加入100g锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2。利用材料表面残留的LiOH、Li2CO3与硼酸反应，生成锂硼氧化物，加热至60℃搅拌直至有机溶剂挥发；
(2)将步骤(1)所得中间产物置于120℃真空烘箱中，将残余的有机溶剂完全蒸干；所得粉料置于气氛烧结炉中进行热处理，烧结温度400℃，烧结时间为5小时，升温速率1℃/min，气氛为氧气，气流量为0.1L/min。待样品冷却后，将样品对锟破碎研磨、过筛，得到包覆层含LiBO2和Li2B4O7的改性锂离子电池正极材料，包覆层厚度为5nm，其SEM图如图1所示。
实施例2
制备方法同实施例1。区别在于：烧结温度改为200℃，烧结时间改为10小时。得到包覆层含LiBO2和Li2B4O7的改性锂离子电池正极材料，包覆层厚度为5nm。
实施例3
制备方法同实施例1。区别在于：烧结温度改为700℃，烧结时间改为1小时。得到包覆层含LiBO2和Li2B4O7的改性锂离子电池正极材料，包覆层厚度为5nm。
实施例4
制备方法同实施例1。区别在于：将锂离子电池正极材料改为LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2，硼酸的加入量为0.1g。得到包覆层含Li3BO3、Li4B2O5的改性锂离子电池正极材料，包覆层厚度为1nm。
实施例5
制备方法同实施例1。区别在于：将锂离子电池正极材料改为LiNi0.9Co0.05Mn0.05O2，硼酸的加入量为5g。得到包覆层含Li2B8O13、Li2B4O7的改性锂离子电池正极材料，包覆层厚度为10nm。
实施例6
采用实施例1中的改性锂离子电池正极材料作为活性物质，活性物质比例为95％，涂布重量为0.018g/cm2，负极使用天然石墨，电解液采用1mol/L的LiPF6/(EC+DEC+DMC)体积比为1:1:1，在环境湿度小于20％的环境下组装成容量为2.2Ah(1C容量)的软包电池。
对比例1
未改性的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2。
对比例2
未改性的LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2。
对比例3
未改性的LiNi0.9Co0.05Mn0.05O2。
对比例4
(1)在100g去离子水中加入100g对比例1的未改性锂离子电池正极材料，并持续搅拌30分钟，搅拌完毕后过滤干燥；
(2)将步骤(1)所得产物置于120℃真空烘箱中，将残余的去离子水完全蒸干；
(3)将步骤(2)所得产物置于气氛烧结炉中进行热处理，烧结温度400℃，保温时间为5小时，升温速率1℃/min，气氛为氧气，气流量为0.1L/min。待样品冷却后，将样品对锟破碎研磨，过筛后即得到了水洗后的锂离子电池正极活性材料。
对比例5
与对比例4方法一致，区别在于：使用对比例2的未改性锂离子电池正极材料。
对比例6
与对比例4方法一致，区别在于：使用对比例3的未改性锂离子电池正极材料。
对比例7
采用对比例1的锂离子电池正极材料作为活性物质，活性物质比例为95％，涂布重量为0.018g/cm2，负极使用天然石墨，电解液采用1mol/L的LiPF6/(EC+DEC+DMC)体积比为1:1:1，在环境湿度小于20％的环境下组装成容量为2.2Ah(1C容量)的软包电池。
对比例8
采用对比例4的锂离子电池正极材料作为活性物质，活性物质比例为95％，涂布重量为0.018g/cm2，负极使用天然石墨，电解液采用1mol/L的LiPF6/(EC+DEC+DMC)体积比为1:1:1，在环境湿度小于20％的环境下组装成容量为2.2Ah(1C容量)的软包电池。
对比试验
电池首次放电效率测试
取实施例6、对比例7～8所得软包电池做首次放电效率试验。在2.8～4.2V下，按照0.5C(1C＝2.2A)充电至4.2V，然后在4.2V下恒压充电至电流≤110mA，静置5分钟，此时的充电容量记为C0，然后按0.5C(1C＝2.2A)放电至电压为2.8V，此时的放电容量记为D0，首次效率即为D0/C0*100％；结果如图2所示。从图2可以看出，实施例6所得软包电池的放电容量及首次放电效率最高(91％)，对比例8由于所用的正极活性材料加入了水洗工艺，体相中的锂离子溶解于水中，导致所得软包电池的放电容量最低。
高温循环性能测试
取实施例6、对比例7～8所得软包电池做高温循环性能试验。
(1)静置5min；
(2)1C恒流放电至2.8V；
(3)静置5min；
(4)按1C电流恒流充电值4.2V，再4.2V下恒压充电至电流≤0.05C；
(5)静置5min；
(6)1C恒流放电至2.8V容量Cn(n＝0,1,2,3…)；
(7)静置5min；
在45℃环境下，重复步骤(4)～(7)直到Cn/C0小于80％。N值越大，循环性能越好；结果如图3所示。从图3可以看出，实施例6所得软包电池的循环性能最佳；而对比例7由于采用的正极材料表面残锂最高，所得软包电池在高温下产气严重，电极界面接触变差，循环性能最差；对比例8采用的正极材料由于加入了水洗工艺，导致体相中的锂离子溶出较多，破坏了体相结构的稳定性，且水洗增加了正极材料的比表面积，导致与电解液之间的副反应增多，因此对比例8所得软包电池的循环性能较差。
高温产气测试
取实施例6、对比例7～8所得软包电池做高温产气试验。
(1)静置5min；
(2)1C恒流放电至2.8V；
(3)静置5min；
(4)按1C电流恒流充电值4.2V，再4.2V下恒压充电至电流≤0.05C；
在80℃下，每隔24小时用排水法测一次电芯的体积；结果如图4所示。从图4可以看出，对比例7所得软包电池的产气量最高，这是由于对比例7所用的正极材料表面残锂非常高，高温下与电解液反应产气。对比实施例6与对比例8，两个软包电池所采用的正极材料表面残锂量相差不大，但是对比例8所用材料的比表面积增大近一倍，导致其与电解液的接触面增大，从而导致副反应增多，产气量增加。
残锂量和比表面积测试
取实施例1～5和对比例1～6制备得到的锂离子电池正极材料，在相同条件下进行残锂(Li+)和比表面积(BET)对比实验。
残锂(Li+)量对比实验方法为酸碱滴定法：用盐酸标准溶液滴定正极材料中碳酸锂和氢氧化锂，以pH电极为指示电极，借助于电位变化产生的突跃确定终点，并计算正极材料表面残锂量。
材料的比表面积测试：在恒温低温下，测定不同相对压力时的气体在固体表面的吸附量后，基于布朗诺尔-埃特-泰勒(BET)的多层吸附理论及其公式求得试样单分子层吸附量，从而计算出固体的比表面积。
结果如表1所示。
表1实施例1～5和对比例1～6制得的锂离子电池正极材料的表面残锂量和比表面积
本发明通过在锂离子电池正极材料表面包覆锂硼氧化物包覆层，可使在材料比表面积没有明显增大的情况下降低其表面残锂，材料的稳定性也有所提高；以该材料制得的电池可显著改善高温产气问题，并提高电池的首次放电效率和高温循环性能。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (11)

1.一种改性锂离子电池正极材料，其特征在于，改性锂离子电池正极材料是在锂离子电池正极材料表面包覆有锂硼氧化物包覆层，锂离子电池正极材料的化学式为LiaNixCoyMn1-x-yO2，其中，0.95≤a≤1.05，0.6≤x＜1，0.01≤y＜0.4。
2.根据权利要求1所述的改性锂离子电池正极材料，其特征在于，所述改性锂离子电池正极材料的比表面积为0.2～0.8m2/g。
3.根据权利要求1所述的改性锂离子电池正极材料，其特征在于，所述改性锂离子电池正极材料的表面残锂量小于等于3000ppm。
4.根据权利要求1所述的改性锂离子电池正极材料，其特征在于，所述锂硼氧化物包覆层的厚度为1～10nm，优选为2～5nm。
5.根据权利要求1所述的改性锂离子电池正极材料，其特征在于，所述锂硼氧化物为mLi2O·nB2O3，其中，m:n为1:4、1:3、3:7、1:2、1:1、3:2、2:1、3:1、1:5、1:7、3:5或2:3。
6.根据权利要求5所述的改性锂离子电池正极材料，其特征在于，所述锂硼氧化物为Li2B8O13、LiB3O5、Li3B7O12、Li2B4O7、LiBO2、Li6B4O9、Li4B2O5、Li3BO3、LiB5O8、LiB7O11、Li3B5O9、Li4B6O11中的一种或多种。
7.权利要求1～6中任意一项所述改性锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在醇溶液中加入硼酸和锂离子电池正极材料进行反应，生成锂硼氧化物包覆层；
(2)将步骤(1)所得中间产物进行烧结，得到改性锂离子电池正极材料；
其中，锂离子电池正极材料的化学式为LiaNixCoyMn1-x-yO2，0.95≤a≤1.05，0.6≤x＜1，0.01≤y＜0.4。
8.根据权利要求7所述改性锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硼酸的添加量占锂离子电池正极材料的比例为0.1～5wt％，优选为0.5～2wt％。
9.根据权利要求7所述改性锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述烧结的温度为200～700℃，优选300～500℃，升温速率为0.1～5℃/min，烧结的保温时间为1～10h，优选2～5h。
10.根据权利要求7所述改性锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述烧结是在氧气气氛下进行。
11.一种锂离子电池，包括正极、负极、隔离膜和电解液，其特征在于，所述正极中的活性物质包括权利要求1～6中任意一项所述的改性锂离子电池正极材料。
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