CN111561963B - 一种炼焦煤成焦性质和焦炭热强度评价及关联新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种炼焦煤成焦性质和焦炭热强度评价及关联新方法，属于冶金技术领域。本发明的技术方案是：利用炼焦煤成焦性能综合检测装置检测炼焦煤在成焦过程中出现的各种特征现象，在各特征曲线上提取具有代表性的特征参数；利用Python软件构建两者之间的关系模型，实现炼焦煤成焦性质准确评价及焦炭质量精准控制。本发明的有益效果是：避免了繁多的炼焦煤性质检测试验和大型化的炼焦试验及焦炭热强度检测试验，为焦化生产节省人力和物力，降低焦炭生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种炼焦煤成焦性质和焦炭热强度评价及关联新方法，属于冶金技术领域。
背景技术
冶金焦炭生产两个关键环节分别是炼焦煤成焦性质评价和焦炭热强度评价及构建两者之间的关系。炼焦煤成焦性质评价的方法有很多，主要包括黏结指数、胶质层指数、奥亚膨胀度和基式流动度等。我国主要采用黏结指数G值和胶质层指数Y值来评价炼焦煤的成焦性质，欧美和日本等国家主要采用奥亚膨胀度和基式流动度来评价炼焦煤的成焦性质。关于焦炭热强度的评价方法我国主要采用的是由日本新日铁公司于20世纪70年代提出的焦炭反应性及反应后强度评价方法，并将其列为国家标准，即《GB/T 4000-2017 焦炭反应性及反应后强度试验方法》。
然而，目前煤焦质量评价及关联技术体系存在的问题是：繁多的炼焦煤成焦性质评价方法和大型化的焦炭热强度检测方法花费了冶金焦炭生产者大量的工作时间，检测周期较长，人力、物力消耗巨大。而且，关键的问题是靠现行的炼焦煤成焦性质评价指标还无法准确控制焦炭质量，即煤焦质量关联出现了问题。
因此，迫切需要提供一种全面简捷且小型化的炼焦煤成焦性质和焦炭热强度评价及关联新方法，为煤焦质量评价和焦炭质量控制提供可靠的参数。
发明内容
本发明目的是提供一种炼焦煤成焦性质和焦炭热强度评价及关联新方法，利用本发明检测得到的胶质层厚度、挥发分析出速率、膨胀压力和体积膨胀收缩度变化曲线提取相应特征参数，即胶质层最大厚度y max值、挥发分最大析出速率(df/dt)max值及两者对应的温度点数值之差（T f-T y）、最大膨胀压力p max和其对应的温度点数值T p、最终收缩度x值，以构建一个综合性的技术指标α，用来评价炼焦煤成焦性质的方法，实现了对炼焦煤成焦性质的准确评价；利用小型化焦炭热强度检测装置，提出了一种利用该装置检测焦炭在变温−恒温条件下与二氧化碳气体发生溶损反应，并利用黏结指数方法中转鼓检测焦炭热强度值的方法，实现了焦炭热强度简捷、快速准确评价；利用Python软件，提出了一种利用该软件建立炼焦煤成焦性质综合性评价指标α和焦炭热强度评价指标PSR25关系模型的方法，实现了煤焦质量高精度关联和焦炭质量的精准控制；避免了繁多的炼焦煤性质检测试验和大型化的炼焦试验及焦炭热强度检测试验，为焦化生产节省人力和物力，降低焦炭生产成本，有效地解决了背景技术中存在的上述问题。
本发明的技术方案是：一种炼焦煤成焦性质和焦炭热强度评价及关联新方法，包含以下步骤：
步骤一：利用炼焦煤成焦性能综合检测装置检测炼焦煤的成焦性质；
将炼焦煤试样利用对辊式破碎机破碎全部通过1.5mm圆孔筛，取100g试样装入炼焦煤成焦性能综合检测装置的煤杯中，通过加压系统向煤样施加98kPa的压力。对试样进行加热，250℃以前升温速率为5℃/min～20℃/min，当温度达到250℃时，升温速率改为1℃/min～5℃/min，直至温度达到800℃，停止加热；利用炼焦煤成焦性能综合检测装置检测该过程中的胶质层厚度、挥发分析出速率、膨胀压力和体积膨胀收缩度变化曲线；从各特征曲线上提取具有代表性的特征参数，包括胶质层最大厚度y max值、挥发分最大析出速率df/dt值及两者对应的温度点数值之差（T f-T y）、最大膨胀压力p max和其对应的温度点数值T p、最终收缩度x值；
步骤二：二次高温炼焦试验；
将步骤一中试验完成后的试样取出，放入事先预热至800℃的马弗炉中，在流量为1L/min～20L/min的氮气气氛保护下继续以1℃/min～5℃/min的升温速率升温至1050℃，保温0.5h～2h之后停止加热，直至试样冷却至室温，取出试样；
步骤三：利用小型化焦炭热强度检测装置检测焦炭的热强度；
将步骤二中冷却后的焦炭加工成粒度为3mm～6mm的试样，取20g待测样品，装入小型化焦炭热强度检测装置的刚玉管中。向装置通入流量为0.1L/min～1L/min的氮气对试样进行保护；然后通电加热，800℃以前，升温速率为5℃/min～20℃/min；当温度达到800℃，停止通氮气，改通流量为0.2L/min～0.8L/min的二氧化碳气体，继续对装置以3℃/min～8℃/min，当温度达到1100℃后保持恒温，直至焦炭溶损率达到25%停止加热，同时将二氧化碳气体切换为氮气保护，流量控制在0.1L/min～0.3L/min；当焦炭冷却至室温，取出试样称量其质量，记为m；将反应后的焦炭全部放入黏结指数检测方法的转鼓中以50r/min的转速转600r；然后取出试样用孔径为1mm的圆孔筛进行筛分，称量筛上物质量记为m1，以筛上物质量占反应后焦炭总质量的百分数m1/m×100%作为焦炭热强度指标PSR25；
步骤四：利用Python软件构建炼焦煤成焦性质与焦炭热强度的关系模型；
以步骤三中检测的焦炭热强度指标PSR25为目标量，以步骤一中提取的炼焦煤成焦性质各特征参数，即胶质层最大厚度y max值、挥发分最大析出速率(df/dt)max值及两者对应的温度点数值之差（T f-T y）、最大膨胀压力p max和其对应的温度点数值T p、最终收缩度x值为自变量，利用Python软件建立炼焦煤成焦性质与焦炭热强度的关系模型，确定各参数前面的权重系数。
所述步骤一中，利用炼焦煤成焦性能综合检测装置检测炼焦煤的成焦性质特征参数构建的综合性炼焦煤成焦性质评价指标的计算公式为：
其中，α为构建的评价炼焦煤成焦性质的综合技术指标，a、b、c、d、e、f为各特征参数前面的权重系数。
所述步骤三中，利用小型化焦炭热强度检测装置检测焦炭的热强度指标PSR25方法中焦炭溶损率25%是仪器提供的溶损速率曲线R m和反应进行时间t积分的结果，即：
因此，反应时间t可由设计溶损率25%除以预实验测得的焦炭溶损速率曲线R m之比得到。
所述步骤四中，利用Python软件构建炼焦煤成焦性质与焦炭热强度关系模型方法中以相关系数R2达到最高为标准确定代表炼焦煤成焦性质各特征参数，胶质层最大厚度y max值、挥发分最大析出速率df/dt值及两者对应的温度点数值之差（T f-T y）、最大膨胀压力p max和其对应的温度点数值T p、最终收缩度x值前面的权重系数a、b、c、d、e、f。
所述步骤二中，通入马弗炉的保护气氮气流量为5L/min。
所述步骤二中，马弗炉升温至1050℃之后的保温时间为1h。
所述步骤三中，通入小型化焦炭热强度检测装置的升温保护气氮气流量为0.2L/min。
所述步骤三中，通入小型化焦炭热强度检测装置的降温保护气氮气流量为0.2L/min。
本发明的有益效果是：利用本发明检测得到的胶质层厚度、挥发分析出速率、膨胀压力和体积膨胀收缩度变化曲线提取相应特征参数，即胶质层最大厚度y max值、挥发分最大析出速率(df/dt)max值及两者对应的温度点数值之差（T f-T y）、最大膨胀压力p max和其对应的温度点数值T p、最终收缩度x值，以构建一个综合性的技术指标α，用来评价炼焦煤成焦性质的方法，实现了对炼焦煤成焦性质的准确评价；利用小型化焦炭热强度检测装置，提出了一种利用该装置检测焦炭在变温−恒温条件下与二氧化碳气体发生溶损反应，并利用黏结指数方法中转鼓检测焦炭热强度值的方法，实现了焦炭热强度简捷、快速准确评价；利用Python软件，提出了一种利用该软件建立炼焦煤成焦性质综合性评价指标α和焦炭热强度评价指标PSR25关系模型的方法，实现了煤焦质量高精度关联和焦炭质量的精准控制；避免了繁多的炼焦煤性质检测试验和大型化的炼焦试验及焦炭热强度检测试验，为焦化生产节省人力和物力，降低焦炭生产成本。
附图说明
图1是本发明所述试验方法的流程图；
图2是炼焦煤成焦性能综合检测装置的结构示意图；
图3是小型化焦炭热强度检测装置的结构示意图；
图4是焦炭热强度指标与炼焦煤成焦性质综合性评价指标α的关联图；
图中：控制柜21、电子天平22、加热炉23、煤杯24、膨胀收缩度检测系统25、加压及膨胀压力检测系统26、探针探测系统27、氮气瓶31、二氧化碳瓶32、控制柜33、加热炉34、反应器35、除尘器36、冷却器37、红外分析仪38、电脑分析仪39。
具体实施方式
为了使发明实施案例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施案例中的附图，对本发明实施案例中的技术方案进行清晰的、完整的描述，显然，所表述的实施案例是本发明一小部分实施案例，而不是全部的实施案例，基于本发明中的实施案例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施案例，都属于本发明保护范围。
一种炼焦煤成焦性质和焦炭热强度评价及关联新方法，包含以下步骤：
步骤一：利用炼焦煤成焦性能综合检测装置检测炼焦煤的成焦性质；
将炼焦煤试样利用对辊式破碎机破碎全部通过1.5mm圆孔筛，取100g试样装入炼焦煤成焦性能综合检测装置的煤杯中，通过加压系统向煤样施加98kPa的压力。对试样进行加热，250℃以前升温速率为5℃/min～20℃/min，当温度达到250℃时，升温速率改为1℃/min～5℃/min，直至温度达到800℃，停止加热；利用炼焦煤成焦性能综合检测装置检测该过程中的胶质层厚度、挥发分析出速率、膨胀压力和体积膨胀收缩度变化曲线；从各特征曲线上提取具有代表性的特征参数，包括胶质层最大厚度y max值、挥发分最大析出速率df/dt值及两者对应的温度点数值之差（T f-T y）、最大膨胀压力p max和其对应的温度点数值T p、最终收缩度x值；
步骤二：二次高温炼焦试验；
将步骤一中试验完成后的试样取出，放入事先预热至800℃的马弗炉中，在流量为1L/min～20L/min的氮气气氛保护下继续以1℃/min～5℃/min的升温速率升温至1050℃，保温0.5h～2h之后停止加热，直至试样冷却至室温，取出试样；
步骤三：利用小型化焦炭热强度检测装置检测焦炭的热强度；
将步骤二中冷却后的焦炭加工成粒度为3mm～6mm的试样，取20g待测样品，装入小型化焦炭热强度检测装置的刚玉管中。向装置通入流量为0.1L/min～1L/min的氮气对试样进行保护；然后通电加热，800℃以前，升温速率为5℃/min～20℃/min；当温度达到800℃，停止通氮气，改通流量为0.2L/min～0.8L/min的二氧化碳气体，继续对装置以3℃/min～8℃/min，当温度达到1100℃后保持恒温，直至焦炭溶损率达到25%停止加热，同时将二氧化碳气体切换为氮气保护，流量控制在0.1L/min～0.3L/min；当焦炭冷却至室温，取出试样称量其质量，记为m；将反应后的焦炭全部放入黏结指数检测方法的转鼓中以50r/min的转速转600r；然后取出试样用孔径为1mm的圆孔筛进行筛分，称量筛上物质量记为m1，以筛上物质量占反应后焦炭总质量的百分数m1/m×100%作为焦炭热强度指标PSR25；
步骤四：利用Python软件构建炼焦煤成焦性质与焦炭热强度的关系模型；
以步骤三中检测的焦炭热强度指标PSR25为目标量，以步骤一中提取的炼焦煤成焦性质各特征参数，即胶质层最大厚度y max值、挥发分最大析出速率(df/dt)max值及两者对应的温度点数值之差（T f-T y）、最大膨胀压力p max和其对应的温度点数值T p、最终收缩度x值为自变量，利用Python软件建立炼焦煤成焦性质与焦炭热强度的关系模型，确定各参数前面的权重系数。
所述步骤一中，利用炼焦煤成焦性能综合检测装置检测炼焦煤的成焦性质特征参数构建的综合性炼焦煤成焦性质评价指标的计算公式为：
其中，α为构建的评价炼焦煤成焦性质的综合技术指标，a、b、c、d、e、f为各特征参数前面的权重系数。
所述步骤三中，利用小型化焦炭热强度检测装置检测焦炭的热强度指标PSR25方法中焦炭溶损率25%是仪器提供的溶损速率曲线R m和反应进行时间t积分的结果，即：
因此，反应时间t可由设计溶损率25%除以预实验测得的焦炭溶损速率曲线R m之比得到。
所述步骤四中，利用Python软件构建炼焦煤成焦性质与焦炭热强度关系模型方法中以相关系数R2达到最高为标准确定代表炼焦煤成焦性质各特征参数，胶质层最大厚度y max值、挥发分最大析出速率df/dt值及两者对应的温度点数值之差（T f-T y）、最大膨胀压力p max和其对应的温度点数值T p、最终收缩度x值前面的权重系数a、b、c、d、e、f。
所述步骤二中，通入马弗炉的保护气氮气流量为5L/min。
所述步骤二中，马弗炉升温至1050℃之后的保温时间为1h。
所述步骤三中，通入小型化焦炭热强度检测装置的升温保护气氮气流量为0.2L/min。
所述步骤三中，通入小型化焦炭热强度检测装置的降温保护气氮气流量为0.2L/min。
实施例中的炼焦煤成焦性能综合检测装置购自辽宁科技大学，型号CJXN-WQCH-100。
实施例中的小型化焦炭热强度检测装置购自鞍山市科翔仪器仪表有限公司，型号XXH-JCFYX-ASKX。
实施例
一种炼焦煤成焦性质和焦炭热强度评价及关联新方法，主要试验设备包括一种炼焦煤成焦性能综合检测装置和一种小型化焦炭热强度检测装置，另外，还需要一种数学分析软件，Python。本试验方法的具体内容和步骤如下：
步骤一：利用炼焦煤成焦性能综合检测装置检测炼焦煤的成焦性质
炼焦煤成焦性能综合检测装置的结构如图2所示，包括控制柜21、电子天平22、加热炉23、煤杯24、膨胀收缩度检测系统25、加压及膨胀压力检测系统26和探针探测系统27。将炼焦煤试样利用对辊式破碎机破碎全部通过1.5mm圆孔筛，取100g试样装入炼焦煤成焦性能综合检测装置的煤杯中，通过加压系统向煤样施加98kPa的压力。通电对试样进行加热，250℃以前升温速率为8℃/min，当温度达到250℃，升温速率改为3℃/min，直至温度达到800℃，停止加热。利用炼焦煤成焦性能综合检测装置检测该过程中的胶质层厚度、挥发分析出速率、膨胀压力和体积膨胀收缩度变化曲线。从各特征曲线上提取具有代表性的特征参数，包括胶质层最大厚度y max值、挥发分最大析出速率(df/dt)max值及两者对应的温度点数值之差（T f-T y）、最大膨胀压力p max和其对应的温度点数值T p、最终收缩度x值；
步骤二：二次高温炼焦试验
将步骤一中试验进行后的试样取出，放入已事先预热至800℃的马弗炉中，在流量为5L/min的氮气气氛保护下继续以3℃/min的升温速率升温至1050℃，保温1h之后停止加热，直至试样冷却至室温，取出试样；
步骤三：利用小型化焦炭热强度检测装置检测焦炭的热强度
小型化焦炭热强度检测装置的结构如图3所示，包括氮气瓶31、二氧化碳瓶32、控制柜33、加热炉34、反应器35、除尘器36、冷却器37、红外分析仪38和电脑分析仪39。将步骤二中冷却后的焦炭加工成粒度为3mm～6mm的试样，取20g待测样品，装入小型化焦炭热强度检测装置的刚玉管中。向装置通入流量为0.2L/min的氮气对试样进行保护。然后装置通电加热，800℃以前，升温速率为20℃/min。当温度达到800℃，停止通氮气，改通流量为0.5L/min的二氧化碳气体，继续对装置以5℃/min的升温速率进行升温，当温度达到1100℃后保持恒温，直至焦炭溶损率达到25%停止加热，同时将二氧化碳气体切换为氮气保护，流量控制在0.2L/min。当焦炭冷却至室温，取出试样称量其质量，记为m。将反应后的焦炭全部放入黏结指数检测方法的转鼓中以50r/min的转速转600r。然后取出试样用孔径为1mm的圆孔筛进行筛分，称量筛上物质量记为m1，以筛上物质量占反应后焦炭总质量的百分数m1/m×100%作为焦炭热强度指标PSR25；
步骤四：利用Python软件构建炼焦煤成焦性质与焦炭热强度的关系模型
以步骤三中检测的焦炭热强度指标PSR25为目标量，以步骤一中提取的炼焦煤成焦性质各特征参数，即胶质层最大厚度y max值、挥发分最大析出速率(df/dt)max值及两者对应的温度点数值之差（T f-T y）、最大膨胀压力p max和其对应的温度点数值T p、最终收缩度x值为自变量，利用Python软件建立炼焦煤成焦性质与焦炭热强度的关系模型，确定各参数前面的权重系数。
本实施例中利用炼焦煤成焦性能综合检测装置检测的10种炼焦煤的成焦性质提取的各特征参数，包括胶质层最大厚度y max值、挥发分最大析出速率(df/dt)max值及两者对应的温度点数值之差（T f-T y）、最大膨胀压力p max和其对应的温度点数值T p、最终收缩度x值，见表1。
本实施例中利用小型化焦炭热强度检测装置检测的由10种炼焦煤经二次炼焦获得焦炭的热强度PSR25指标见表2。
利用Python软件以焦炭热强度指标PSR25为目标量，以炼焦煤的胶质层最大厚度y max值、挥发分最大析出速率(df/dt)max值及两者对应的温度点数值之差（T f-T y）、最大膨胀压力p max和其对应的温度点数值T p、最终收缩度x值为自变量，建立的炼焦煤成焦性质与焦炭热强度的回归关系见图4。
由图4可见，焦炭热强度PSR25指标与炼焦煤成焦性质综合性评价指标α的关联度R2可达到0.9601，说明依靠以上两种方法可以很好的关联煤焦质量，这为煤焦质量简捷快速评价和焦炭质量控制提供了一条有效路径。所构建的炼焦煤成焦性质综合性评价指标α的具体表达式如下所示：
表1 利用炼焦煤成焦性能综合检测装置检测的10种炼焦煤的成焦性质提取的各特征参数
表2 利用小型化焦炭热强度检测装置检测的焦炭的热强度PSR25指标
Claims (6)
1.一种炼焦煤成焦性质和焦炭热强度评价及关联新方法，其特征在于包含以下步骤：
步骤一：利用炼焦煤成焦性能综合检测装置检测炼焦煤的成焦性质；
将炼焦煤试样利用对辊式破碎机破碎全部通过1.5mm圆孔筛，取100g试样装入炼焦煤成焦性能综合检测装置的煤杯中，通过加压系统向煤样施加98kPa的压力；对试样进行加热，250℃以前升温速率为5℃/min～20℃/min，当温度达到250℃时，升温速率改为1℃/min～5℃/min，直至温度达到800℃，停止加热；利用炼焦煤成焦性能综合检测装置检测该过程中的胶质层厚度、挥发分析出速率、膨胀压力和体积膨胀收缩度变化曲线；从各特征曲线上提取具有代表性的特征参数，包括胶质层最大厚度y max值、挥发分最大析出速率df/dt值及两者对应的温度点数值之差（T f-T y）、最大膨胀压力p max和其对应的温度点数值T p、最终收缩度x值；
利用炼焦煤成焦性能综合检测装置检测炼焦煤的成焦性质特征参数构建的综合性炼焦煤成焦性质评价指标的计算公式为：
其中，α为构建的评价炼焦煤成焦性质的综合技术指标，a、b、c、d、e、f为各特征参数前面的权重系数；
步骤二：二次高温炼焦试验:
将步骤一中试验完成后的试样取出，放入事先预热至800℃的马弗炉中，在流量为1L/min～20L/min的氮气气氛保护下继续以1℃/min～5℃/min的升温速率升温至1050℃，保温0.5h～2h之后停止加热，直至试样冷却至室温，取出试样；
步骤三：利用小型化焦炭热强度检测装置检测焦炭的热强度:
将步骤二中冷却后的焦炭加工成粒度为3mm～6mm的试样，取20g作为待测样品，装入小型化焦炭热强度检测装置的刚玉管中；向装置通入流量为0.1L/min～1L/min的氮气对试样进行保护；然后；通电加热，800℃以前，升温速率为5℃/min～20℃/min， 当温度达到800℃，停止通氮气，改通流量为0.2L/min～0.8L/min的二氧化碳气体，继续对装置以3℃/min～8℃/min，当温度达到1100℃后保持恒温，直至焦炭溶损率达到25%停止加热，同时将二氧化碳气体切换为氮气保护，流量控制在0.1L/min～0.3L/min；当焦炭冷却至室温，取出试样称量其质量，记为m；将反应后的焦炭全部放入黏结指数检测方法的转鼓中以50r/min的转速转600r；然后取出试样用孔径为1mm的圆孔筛进行筛分，称量筛上物质量记为m1，以筛上物质量占反应后焦炭总质量的百分数m1/m×100%作为焦炭热强度指标PSR25；
步骤四：利用Python软件构建炼焦煤成焦性质与焦炭热强度的关系模型:
以步骤三中检测的焦炭热强度指标PSR25为目标量，以步骤一中提取的炼焦煤成焦性质各特征参数，即胶质层最大厚度y max值、挥发分最大析出速率(df/dt)max值及两者对应的温度点数值之差（T f-T y）、最大膨胀压力p max和其对应的温度点数值T p、最终收缩度x值为自变量，利用Python软件建立炼焦煤成焦性质与焦炭热强度的关系模型，确定各参数前面的权重系数；
利用Python软件构建炼焦煤成焦性质与焦炭热强度关系模型方法中以相关系数R2达到最高为标准确定代表炼焦煤成焦性质各特征参数，胶质层最大厚度y max值、挥发分最大析出速率df/dt值及两者对应的温度点数值之差（T f-T y）、最大膨胀压力p max和其对应的温度点数值T p、最终收缩度x值前面的权重系数a、b、c、d、e、f。
2.根据权利要求1所述的一种炼焦煤成焦性质和焦炭热强度评价及关联新方法，其特征在于：所述步骤三中，利用小型化焦炭热强度检测装置检测焦炭的热强度指标PSR25方法中焦炭溶损率25%是仪器提供的溶损速率曲线R m和反应进行时间t积分的结果，即：
因此，反应时间t可由设计溶损率25%除以预实验测得的焦炭溶损速率曲线R m之比得到。
3.根据权利要求1所述的一种炼焦煤成焦性质和焦炭热强度评价及关联新方法，其特征在于：所述步骤二中，通入马弗炉的保护气氮气流量为5L/min。
4.根据权利要求1所述的一种炼焦煤成焦性质和焦炭热强度评价及关联新方法，其特征在于：所述步骤二中，马弗炉升温至1050℃之后的保温时间为1h。
5.根据权利要求1所述的一种炼焦煤成焦性质和焦炭热强度评价及关联新方法，其特征在于：所述步骤三中，通入小型化焦炭热强度检测装置的升温保护气氮气流量为0.2L/min。
6.根据权利要求1-5任意一种所述的炼焦煤成焦性质和焦炭热强度评价及关联新方法，其特征在于：所述步骤三中，通入小型化焦炭热强度检测装置的降温保护气氮气流量为0.2L/min。
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