CN113340930B - 一种一步法鉴别转炉大面补料用沥青是否掺假的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一步法鉴别转炉大面补料用沥青是否掺假的方法，具体包括如下步骤：1)待检沥青和标样沥青分别使用标准筛过筛，称取相同质量筛下料放入容器中；2)将装有待检沥青和标样沥青的容器同时放入烘箱中，分别在88℃～92℃、100℃～104℃保温10min～15min后通过观察沥青状态即可判断沥青是否合格。上述步骤1)待检沥青和标样沥青用≤0.25mm的标准筛过筛。与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明操作简单，判断直观，不需要专门复杂的仪器设备，利用耐火材料行业常用的烘箱即可完成，一般的工人也可操作，无需专业技术人员分析判断。

Description

一种一步法鉴别转炉大面补料用沥青是否掺假的方法
技术领域
本发明涉及转炉用大面补炉料的质量控制领域，尤其涉及一种一步法鉴别转炉大面补料用沥青是否掺假的方法。
背景技术
转炉在耐火材料砌筑完成并投入使用后，由于长期在高温状态下受到机械力冲击和化学侵蚀，造成转炉内衬不同部位产生不规则的损毁，除了靠溅渣护炉维护之外，还需要每隔一定炉数，用不同种类的护炉耐火材料进行热态修补，这些护炉耐火材料依据修补部位的不同，一般可分为：用于修补耳轴的转炉喷补料，用于修补出钢侧、加料侧的大面补炉料和手投料，用于修补出钢口周围的出钢口修补料，用于修补炉底、熔池、出钢侧、加料侧的补炉砖等等。
近年来，钢厂为了进一步提升转炉工序的作业效率，热态废钢数量加入量剧增，以及出钢钢渣、出钢温度等不利因素加重，使转炉的前后大面的破坏较其他部位严重很多，因此必须采用修补料对这些部位进行热态修补。
转炉出钢侧、加料侧的炉衬热态修补最常用的热态修补材料，是转炉大面补炉料，其使用寿命的高低，直接影响转炉护炉效果，也影响转炉的炉龄高低。
目前技术最成熟的转炉大面补炉料通常由主原料镁砂、沥青、烧结剂及流化剂组成，还是以沥青结合为主，其沥青含量在10％以上，补炉料的原理，是镁砂颗粒与高温时软化熔融的碳质材料，发生界面反应的过程，在作用过程中，沥青发生炭化烧结，形成碳素骨架，把镁砂颗粒固结在一起，抵抗钢水的侵蚀，为了使形成的镁碳烧结体强度大、结构均一，还要添加流化剂来降低镁砂颗粒的表面张力，使镁砂颗粒充分烧结。
其中沥青作为转炉大面补炉料中除了镁砂之外的第二大成分，主要作用是起到促进流动性和碳结合的作用，故沥青质量波动对转炉大面补炉料的流动性和烧结性均造成较大影响。近年来，由于招标价格等因素，一些不法的沥青供应商为了低价中标并从中赚取更大的利润，利用现有沥青检验方法的不完善，在沥青中掺加无烟煤、焦炭等含碳材料，即便认真检验，这种掺假沥青的含碳量、挥发分、灰分也合格，而一旦使用这种掺假沥青生产转炉大面补炉料，就会发生不明原因的流动性不好或烧结性不好的现象，严重影响热修补效果，危害极大。
通过查阅文献，发现中国专利文件CN102507718A公开了一种沥青分析鉴别方法，其利用电喷雾傅立叶变换离子回旋共振质谱技术的沥青分析鉴别方法，其过程是：1)将标样在电喷雾傅立叶变换离子回旋共振质谱仪中检测，测定标样中极性化合物分子组成和分子量及其分布的质谱数据；2)将待检样在电喷雾傅立叶变换离子回旋共振质谱仪中检测，测定样品中极性化合物分子组成和分子量及其分布的质谱数据。3)采用谱图配比法和重复性限定法评价宽带和窄带模式中所测得的待测样和标样的分子组成和分子量及其分布差异，得出沥青指纹识别结果。该发明可以实现石油沥青、煤沥青、天然沥青的种类鉴别和产品鉴别。但该发明更适合科研院所及沥青相关企业化验室，且需拥有相关专业技术人员和专业设备，在一般的耐火材料行业很难推广。因此急需一种较为简单的检测方法，用于鉴别沥青是否掺假，成为众多普通耐火材料企业的一致呼声。
发明内容
本发明的目的在于提供一种一步法鉴别转炉大面补料用沥青是否掺假的方法，旨在解决现有沥青检测技术的不足，提供一种沥青结合转炉大面补炉料用沥青的简易鉴别方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
沥青中掺入夹杂物分两种：含>0.25mm颗粒夹杂物和含有≤0.25mm颗粒的粉状夹杂物。当沥青里掺杂≤0.25mm颗粒的粉状夹杂物时，肉眼无法判断，采用一步法鉴别转炉大面补料用沥青是否掺假的方法，具体包括如下步骤：
1)待检沥青和标样沥青分别使用标准筛过筛，称取相同质量筛下料放入容器中；
2)将装有待检沥青和标样沥青的容器同时放入烘箱中，分别在88℃～92℃、100℃～104℃保温10min～15min后通过观察沥青状态即可判断沥青是否合格。
上述步骤1)待检沥青和标样沥青用≤0.25mm的标准筛过筛。
将装有待检沥青和标样沥青的容器同时放入温度为90℃的烘箱中，保温10分钟后取出，观察是否有区别；再将上述容器继续放入烘箱中，升温至100℃，保温10分钟，再观察状态进行比对。
判断：标样沥青在90℃，保温10分钟后沥青表面无明显收缩，而有问题的沥青有明显收缩，如图1所示。标样沥青在100℃，保温10分钟后沥青表面状态为光滑釉面，而有问题的沥青则粗糙无光滑釉面，如图2所示。
含>0.25mm颗粒夹杂物的沥青可以先用肉眼初步判断，然后采用一步法鉴别转炉大面补料用沥青是否掺假的方法进行确认，具体包括如下步骤：
1)将装有待检沥青和标样沥青的容器同时放入烘箱中，在100℃～104℃保温10min～15min后通过观察沥青状态即可判断沥青是否合格。
观察状态进行比对：不含夹杂物的沥青全部软化，表面呈釉面状态，含颗粒夹杂物的沥青因颗粒夹杂物不软化，所以表面呈不规则的凹凸形态。
工作原理：
沥青的水分在0.8％以下且为外在水。而粉状夹杂物的水分则在1.5％以上，粉状夹杂物的水分之所以大于沥青，是因为粉状夹杂物含有内在水，内在水是指吸附或凝聚在粉状夹杂物颗粒内部毛细孔(<0.1um)中的水分。内在水多少与内表面积有关，内表面积越大内在水越高。内在水在常温下不能失去，只有加热到一定温度才能逸出。所以当掺有粉状夹杂物的沥青加热至90℃时粉状夹杂物内在水分逸出导致体积收缩，加热至100℃时沥青软化覆盖在已收缩的粉状夹杂物表面，粉状夹杂物不能软化，故形成凹凸表面。
没有掺入粉状夹杂物的纯沥青则在90℃时仅有少量的水分逸出，所以体积有轻微收缩，100℃时沥青软化形成光滑釉面。
本发明利用夹杂物和沥青性质的不同，采取一步加热的简易方法即可明确鉴别沥青是否掺假。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明操作简单，判断直观，不需要专门复杂的仪器设备，利用耐火材料行业常用的烘箱即可完成，一般的工人也可操作，无需专业技术人员分析判断。
附图说明
图1为本发明实施例1 90℃，保温10分钟后的图片；X代表不合格，√代表合格。
图2为本发明实施例1 100℃，保温10分钟后的图片；X代表不合格，√代表合格。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明：
实施例1：
将掺有5wt％煤粉或焦粉的沥青A用0.25mm筛子过筛，筛下料作为待检样，称取5g筛下料均匀放入陶瓷方皿中。
将标样B沥青用0.25mm筛子过筛，筛下料作为标样，称取5g筛下料均匀放入陶瓷方皿中。
将盛有沥青A和标样B的陶瓷方皿同时放入温度为90℃的烘箱中，保温10分钟后取出，观察是否有区别；将上述方皿继续放入烘箱中，升温至100℃，保温10分钟，再观察状态进行比对。
标样B沥青在90℃，保温10分钟后沥青表面无明显收缩，而待检样沥青A有明显收缩，如图1所示。
标样B沥青在100℃，保温10分钟后沥青表面状态为光滑釉面，而待检样A的沥青则粗糙无光滑釉面，如图2所示。
由此判断待检样A为有问题沥青，不能使用。
实施例2：
将掺有7wt％粒度为3～0.5mm无烟煤或焦炭的沥青C作为待检样，经肉眼观察怀疑部分颗粒为夹杂物，称取5g均匀放入陶瓷方皿中。
将标样D沥青称取5g均匀放入陶瓷方皿中。
将盛有沥青C和标样D的陶瓷方皿同时放入温度为100℃的烘箱中，保温10分钟，观察状态进行比对。
标样D沥青在100℃，保温10分钟后沥青表面状态为光滑釉面，而待检样沥青C的表面则粗糙无光滑釉面。
由此判断待检样C为有问题沥青，不能使用。

Claims (1)

1.一种一步法鉴别转炉大面补料用沥青是否掺假的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
1)待检沥青和标样沥青分别使用标准筛过筛，称取相同质量筛下料放入容器中；
2)将装有待检沥青和标样沥青的容器同时放入烘箱中，分别在88℃～92℃、100℃～104℃保温10min～15min后通过观察沥青状态即可判断沥青是否合格；不含夹杂物的沥青全部软化，表面呈釉面状态，含颗粒夹杂物的沥青因颗粒夹杂物不软化，表面呈不规则的凹凸形态；
上述步骤1)待检沥青和标样沥青用≤0.25mm的标准筛过筛。
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