CN106680135B - 一种测量焦炭高温冶金性能的装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种检测高温下焦炭的冶金性能的装置和方法，所述装置包括反应器、电炉和尾气称量装置，所述尾气称量装置包括气体收集装置和称重装置；所述反应器包括上盖、施压筛板、承压筛板、出气孔、高铝球、热电偶和施压装置；所述反应器通过上盖密封，所述反应器的上盖设置有出气孔，所述施压筛板和施压装置的底部相连接，所述施压筛板和承压筛板间空腔放置焦炭，所述高铝球设置于承压筛板的底部和反应器底部之间，所述进气口设置于所述反应器的底部；所述电炉为反应器提供热源，所述气体收集装置收集反应器排出的尾气，所述称重装置称量所述尾气的质量。本发明可以逼真模拟了焦炭在高炉内反应的热力学环境、高温高压状态和物理环境，相应的检测结果也更能表征焦炭在高炉内的高温冶金性能。

Description

一种测量焦炭高温冶金性能的装置和方法

技术领域

本发明属于钢铁冶金技术领域，具体涉及一种测量焦炭高温冶金性能的装置和方法。

背景技术

焦炭在高炉生产中有重要作用，起还原剂、发热剂和料柱骨架的作用。随着高炉大型化和喷煤水平的提高，对焦炭质量的要求也越来越高，目前各钢铁厂越来越重视焦炭在高温下的性能。1983年，我国制订了“焦炭反应性和反应后强度试验方法”国家标准，规定以焦炭在1100℃下与CO₂气体反应的能力，即反应性和反应后强度作为表征焦炭高温冶金性能的重要质量指标，并相继为国内钢铁厂广泛采用。但通过炼铁工作者长期以来的研究发现，这两项指标本身也并非尽善尽美，它也有一些缺陷：

1)是焦炭在高炉内参与反应时，焦炭周围的反应气氛为高炉煤气，而该标准是检测焦炭在1100℃下与CO₂气体反应的能力，该标准不能真实模拟焦炭在高炉内反应的气氛；

2)是高炉内由于焦炭、矿石的互相挤压，焦炭处于高温高压的状态，而该标准对于焦炭与CO₂气体反应时的压力状态未有提及；

3)焦炭在高炉软融带至炉缸周围均发生反应，反应温度在800～1400℃之间，而标准规定以1100℃作为试验的温度存在一定局限性，不能真实模拟焦炭在高炉内的行为，该标准也无法检测焦炭在800～1400℃之间反应速度。所以目前经常出现以下生产状况：不同批次的焦炭，根据该标准的检测结果，虽然焦炭反应性和反应后强度相近，但焦炭在高炉内的使用效果差别较大。

专利申请CN201210416234公开了一种测定焦炭高温冶金性能的方法，该专利申请通过动态检测焦炭与CO2气体的开始反应温度、反应终了实际温度、反应性，计算焦炭与CO2气体的反应特征值，并对焦炭质量进行评价，反应特征值越小，焦炭实物质量越好，但该方法还是不能模拟焦炭在高炉内反应的气氛也不能模拟焦炭在高炉内的高温高压的状态，方法存在一定缺陷。

专利申请CN201010251139公开了高温环境下测试焦炭强度和反应后强度的方法，该方法在焦炭反应结束时，在高温反应器内通过施压筛板对焦样恒速向下施压一定距离后停止加热，冷却焦样，筛分剩余焦样，计算得到高温环境下的焦炭强度。但该方法对于模拟焦炭在反应过程中的反应气氛、高炉内的高温高压的状态、以及焦炭800～1400℃之间反应速度未有提及，方法也存在一定的缺陷。

发明内容

针对以上问题，本发明提供一种能检测高温下焦炭的冶金性能的方法，该方法模拟高炉内焦炭的物理反应环境和热力学反应环境，并检测焦炭在800～1400℃反应过程中焦炭反应失重量与反应时间的曲线关系，能较准确的反应焦炭在高炉内的化学反应过程，进而表征出焦炭的高温冶金性能。

本发明提供了一种检测高温下焦炭的冶金性能的装置，所述装置包括反应器、电炉和尾气称量装置；

所述尾气称量装置包括气体收集装置和称重装置；

所述反应器包括上盖、施压筛板、承压筛板、出气孔、高铝球、热电偶和施压装置；所述反应器通过上盖密封，所述反应器的上盖设置有出气孔，所述施压筛板和施压装置的底部相连接，所述施压筛板和承压筛板间空腔放置焦炭，所述高铝球设置于承压筛板的底部和反应器底部之间，所述进气口设置于所述反应器的底部；

所述电炉为反应器提供热源，所述气体收集装置收集反应器排出的尾气，所述称重装置称量所述尾气的质量。

优选的，所述装置还包括配气控制柜，氮气、二氧化碳和高炉煤气经配气控制柜进入反应器，所述反应器排出的气体经配气控制柜进入气体收集装置。

优选的，所述施压装置包括动力装置、转轴和螺旋密封装置，所述转轴通过螺旋密封装置伸入反应器内，所述动力装置驱动转轴转动并向筛板施力。

本发明提供的检测高温下焦炭的冶金性能方法包括如下步骤：

1)制备焦炭试样；

2)将焦炭试样放入干燥箱，在170～180℃温度下烘干2h，后取出冷却至室温；

3)将冷却至室温的焦炭试样装于承压筛板和施压筛板间，使用上盖将反应器密封，后将反应器悬置于炉内，并使反应器中的焦炭处于电炉恒温区内；

4)升温加热焦炭至其中心温度达300℃时，以0.7～0.9L/min的流量通氮气，保护焦炭，防止其烧损；

5)继续加热焦炭至其中心温度达到750～900℃时，切断氮气，通入流量为2～4L/min的二氧化碳和流量为5～10L/min的高炉煤气,反应3～3.5h，期间控制炉温升温速度为3±0.5℃/min和反应终了时刻炉温为1290～1440℃，期间控制反应器内气体压强为0.27～0.36Mpa，并通过施压筛板可以对焦炭施压，并且施加的压力是随着时间匀速增加的，反应开始时对焦炭施加压强为0.05Mpa的力,反应结束时对焦炭施加压强为0.5Mpa的力,期间采用动态自动控制的方法梯度加压，并收集出口气体，并记录不同反应时间收集到的出口气体质量；

6)反应结束后，停止加热，切断二氧化碳，通入流量为2～3L/min的氮气，直至焦炭温度降至室温，停止通氮气；

7)计算焦炭的失重量与反应时间的函数曲线关系和焦炭强度CHS，

所述焦炭的失重量为出口气体的质量减去入口气体的质量；

所述焦炭强度CHS为筛分剩余焦样，筛分选取10mm以上焦样测量其质量m1，并按公式CHS＝m1/m×100计算焦炭强度CHS，其中m为反应开始时反应器内焦炭的总质量。

优选的，按GB/T 1997标准规定的取样方法制备焦炭，具体过程可以如下：取焦炭20kg，用φ25mm圆孔筛筛分，大于φ25mm焦块用颚式破碎机破碎后筛分，直至整体焦炭粒度均小于φ25mm，将较厚片状焦、条状焦用手工修整成颗粒状焦块。用φ23mm圆孔筛筛分后，取筛上物混匀、缩分得焦块2kg，分两次(每次1kg)置于Ⅰ型转鼓中，以20r/min的转速，转50r，取出后再用φ2mm圆孔筛筛分，将筛上物缩分出900g作为试样，用四分法将试样分成四份，每份不少于220g

优选的，降温后的焦炭使用φ23mm圆孔筛筛除表面粉末。

本发明中反应器内焦炭的化学反应方程为：

C+CO₂↑＝2CO↑

根据此化学反应方程，出口气体的质量减去入口气体的质量即为焦炭的失重量，利用该方法计算焦炭的失重量与反应时间的函数曲线关系。

所述高铝球为氧化铝球的一个类别，由于其氧化铝含量较高而被简称为高铝球。高铝球根据氧化铝含量又可细分为90、92、95、99等系列，本领域技术人员可以根据做出灵活选择，其并不影响最终获取的结果。

本发明可以逼真模拟了焦炭在高炉内反应的热力学环境、高温高压状态和物理环境，相应的检测结果也更能表征焦炭在高炉内的高温冶金性能；本发明的方法能检测出焦炭的失重重量与反应时间、反应温度的关系，能计算出焦炭的反应速率曲线；本发明需要的设备简单，仅需对目前冶金行业通用的焦炭冶金性能检测设备做少许改造就可实现。

附图说明

图1是本发明测试装置示意图；

其中1为氮气瓶、2为CO₂气瓶、3为高炉煤气气瓶、4为配气控制柜、5为温度控制柜、6为计算机测控器、7为控制柜、8为动力装置、9为施压转轴、10为热电偶、11为出气孔、12为电炉、13为施压筛板、14为焦炭、15为承载焦炭的筛板、16为高铝球、17为进气孔、18为收集出口气体的装置、19为电子天平、20为反应器、21为上盖；

图2是反应器上部的局部放大示意图；

图3是反应器内施压筛板俯视图；

图4为实施例1焦炭的失重量与反应时间的函数曲线关系图。

图5为实施例2焦炭的失重量与反应时间的函数曲线关系图。

具体实施方式

如下为本发明的实施例，其仅用作对本发明的解释而并非限制。

请参见图1-3，本发明提供了一种检测高温下焦炭的冶金性能的装置，所述装置包括反应器、电炉和尾气称量装置；

所述尾气称量装置包括气体收集装置和称重装置；

所述反应器包括上盖21、施压筛板13、承压筛板15、出气孔11、高铝球16、热电偶10和施压装置；所述反应器20通过上盖21密封，所述上盖21上设置有出气孔11，所述施压筛板13和施压装置的底部相连接，所述施压筛板13和承压筛板15间空腔放置焦炭14，所述高铝球16设置于承压筛板15的底部和反应器底部之间，所述进气口17设置于所述反应器的底部；

所述电炉12为反应器20提供热源。

可选的，所述检测高温下焦炭的冶金性能的装置还包括配气控制柜4，氮气瓶1、CO₂气瓶2、高炉煤气气瓶3内的氮气、二氧化碳和高炉煤气经配气控制柜4进入反应器20，所述反应器20排出的气体经配气控制柜4进入气体收集装置。

可选的，所述施压装置包括动力装置8、施压转轴9和螺纹密封装置91，所述施压转轴9通过螺纹密封装置91伸入反应器内和施压筛板在转轴向筛板施压的受力点92接触，所述动力装置驱动转轴转动并向施压筛板13施力。

可选的，所述检测高温下焦炭的冶金性能的装置还包括温度控制柜5、计算机测控柜6、控制柜7。

以上未提及之处均可以采用现有技术已经记载的技术手段，如选用电子天平用于计量气体。下述的方法中焦炭的制备方法可以选用常规焦炭，而并非必须选用实施例采用的方法制备焦炭。

下面结合附图及具体实施例对检测高温下焦炭的冶金性能的做进一步说明.

实施例1：

A.按GB/T 1997标准规定的取样方法，取焦炭20kg，用φ25mm圆孔筛筛分，大于φ25mm焦块用颚式破碎机破碎后筛分，直至整体焦炭粒度均小于φ25mm，将较厚片状焦、条状焦用手工修整成颗粒状焦块。用φ23mm圆孔筛筛分后，取筛上物混匀、缩分得焦块2kg，分两次(每次1kg)置于Ⅰ型转鼓中，以20r/min的转速，转50r，取出后再用φ2mm圆孔筛筛分，将筛上物缩分出900g作为试样，用四分法将试样分成四份，每份不少于220g备用。

B.将制好的试样放入干燥箱，在170℃温度下烘干2h，取出焦炭冷却至室温，称取200g±0.5g待用；

C.反应器上带进气管和排气管，其内装热电偶的反应器底部铺一层厚度为l00mm高铝球，高铝球上平放筛板，将步骤B备好的200g±0.5g焦炭试样装于筛板上，将上盖固定在反应器上；将反应器悬置于炉内，并使反应器中的焦炭处于电炉恒温区内；

D.在焦样上方设置施压筛板，施压筛板与反应器外的动力传输装置相连，施压筛板与反应器上盖的密封方式为螺纹密封，施压筛板可以对焦炭施压，动力源为反应器外的动力传输装置，通过施压转轴的转动即可对筛板施压。

E、升温加热焦炭至其中心温度达300℃时，以0.8L/min的流量通氮气，保护焦炭，防止其烧损；

F.继续加热焦炭至其中心温度达到750℃时，切断氮气，通入流量为2L/min的二氧化碳和流量为15L/min的高炉煤气,反应3h，期间炉温升温速度为3℃/min，反应终了时刻炉温为1290℃，期间控制反应器内气体压强控制为0.35Mpa，并通过施压筛板对焦炭施压，并且施加的压力是随着时间匀速增加的，反应开始时对焦炭施加压强为0.05Mpa的力,反应结束时对焦炭施加压强为0.5Mpa的力,期间采用动态自动控制的方法梯度加他，并收集出口气体，并通过计算机测控器记录收集到的出口气体质量与反应时间的关系，出口气体的质量减去入口气体的质量即为焦炭的失重量。

G.反应3h后，停止加热，切断二氧化碳，通入流量为2L/min的氮气，直至焦炭温度降降至室温，停止通氮气；

H、计算焦炭的失重量与反应时间的函数曲线关系见图4。

I、筛分剩余焦样，筛分选取10mm以上焦样测量其质量m1，计算得到高温环境下的焦炭强度CHS为：

CHS(％)＝m1/m×100

其中m为反应开始时反应器内焦炭的总质量，经检测CHS为43.3。

实施例2：

A.按GB/T 1997标准规定的取样方法，取焦炭20kg，用φ25mm圆孔筛筛分，大于φ25mm焦块用颚式破碎机破碎后筛分，直至整体焦炭粒度均小于φ25mm，将较厚片状焦、条状焦用手工修整成颗粒状焦块。用φ23mm圆孔筛筛分后，取筛上物混匀、缩分得焦块2kg，分两次(每次1kg)置于Ⅰ型转鼓中，以20r/min的转速，转50r，取出后再用φ2mm圆孔筛筛分，将筛上物缩分出900g作为试样，用四分法将试样分成四份，每份不少于220g备用。

B.将制好的试样放入干燥箱，在170℃温度下烘干2h，取出焦炭冷却至室温，称取200g±0.5g待用；

C.反应器上带进气管和排气管，其内装热电偶的反应器底部铺一层厚度为l00mm的高铝球，高铝球上平放筛板，将步骤B备好的200g±0.5g焦炭试样装于筛板上，将上盖固定在反应器上；将反应器悬置于炉内，并使反应器中的焦炭处于电炉恒温区内；

D.在焦样上方设置施压筛板，施压筛板与反应器外的动力传输装置相连，施压筛板与反应器上盖的密封方式为螺纹密封，施压筛板可以对焦炭施压，动力源为反应器外的动力传输装置，通过施压转轴的转动即可对筛板施压。

E、升温加热焦炭至其中心温度达300℃时，以0.8L/min的流量通氮气，保护焦炭，防止其烧损；

F.继续加热焦炭至其中心温度达到900℃时，切断氮气，通入流量为4L/min的二氧化碳和流量为5L/min的高炉煤气,反应3h，期间炉温升温速度为3℃/min，反应终了时刻炉温为1440℃，期间控制反应器内气体压强控制为0.3Mpa，并通过施压筛板对焦炭施压，并且施加的压力是随着时间匀速增加的，反应开始时对焦炭施加压强为0.05Mpa的力,反应结束时对焦炭施加压强为0.5Mpa的力,期间采用动态自动控制的方法梯度加压，并收集出口气体，并通过计算机测控器记录收集到的出口气体质量与反应时间的关系，出口气体的质量减去入口气体的质量即为焦炭的失重量。

G.反应3h后，停止加热，切断二氧化碳，通入流量为2L/min的氮气，直至焦炭温度降降至室温，停止通氮气；

H、计算焦炭的失重量与反应时间的函数曲线关系见图5。

I、筛分剩余焦样，筛分选取10mm以上焦样测量其质量m1，计算得到高温环境下的焦炭强度CHS为：

CHS(％)＝m1/m×100

其中m为反应开始时反应器内焦炭的总质量，经检测经检测CHS为35.4。

Claims (3)

1.一种检测高温下焦炭的冶金性能方法，其特征在于：所述冶金性能基于检测高温下焦炭的冶金性能装置实现，所述装置包括反应器、电炉和尾气称量装置，

所述尾气称量装置包括气体收集装置和称重装置；

所述反应器包括上盖、施压筛板、承压筛板、出气孔、高铝球、热电偶和施压装置；所述反应器通过上盖密封，所述反应器的上盖设置有出气孔，所述施压筛板和施压装置的底部相连接，所述施压筛板和承压筛板间空腔放置焦炭，所述高铝球设置于承压筛板的底部和反应器底部之间，进气口设置于所述反应器的底部；

所述电炉为反应器提供热源，所述气体收集装置收集反应器排出的尾气，所述称重装置称量所述尾气的质量；

所述检测高温下焦炭的冶金性能方法，包括如下步骤：

1）制备焦炭试样；

2）将焦炭试样放入干燥箱，在170～180℃温度下烘干2h，后取出冷却至室温；

3）将冷却至室温的焦炭试样装于承压筛板和施压筛板间，使用上盖将反应器密封，后将反应器悬置于炉内，并使反应器中的焦炭处于电炉恒温区内；

4）升温加热焦炭至其中心温度达300℃时，以0.7～0.9L/min 的流量通氮气，保护焦炭，防止其烧损；

5）继续加热焦炭至其中心温度达到750 ～ 900℃时，切断氮气，通入流量为2～4L/min的二氧化碳和流量为5～10L/min 的高炉煤气, 反应3～3.5h，期间控制炉温升温速度为3±0.5℃/min和反应终了时刻炉温为1290 ～ 1440℃，期间控制反应器内气体压强为0.27～0.36Mpa，并通过施压筛板可以对焦炭施压，并且施加的压力是随着时间匀速增加，反应开始时对焦炭施加压强为0.05Mpa的力,反应结束时对焦炭施加压强为0.5Mpa的力,期间采用梯度加压，并收集出口气体，并记录不同反应时间收集到的出口气体质量；

6）反应结束后，停止加热，切断二氧化碳，通入流量为2～3L /min 的氮气，直至焦炭温度降至室温，停止通氮气；

7）计算焦炭的失重量与反应时间的函数曲线关系和焦炭强度CHS，

所述焦炭的失重量为出口气体的质量减去入口气体的质量；

所述焦炭强度CHS为筛分剩余焦样，筛分选取10mm 以上焦样测量其质量m1，并按公式CHS=m1/m×100计算焦炭强度CHS，其中m为反应开始时反应器内焦炭的总质量。

2.根据权利要求1所述的检测高温下焦炭的冶金性能方法，其特征在于，所述装置还包括配气控制柜，氮气、二氧化碳和高炉煤气经配气控制柜进入反应器，所述反应器排出的气体经配气控制柜进入气体收集装置。

3.根据权利要求1或2所述的检测高温下焦炭的冶金性能方法，其特征在于，所述施压装置包括动力装置、转轴和螺旋密封装置，所述转轴通过螺旋密封装置伸入反应器内，所述动力装置驱动转轴转动并向筛板施力。