CN101936979A

CN101936979A - 高炉用焦炭反应后强度测定方法及装置

Info

Publication number: CN101936979A
Application number: CN2009100541317A
Authority: CN
Inventors: 胡德生; 孙维周; 彭新
Original assignee: Baoshan Iron and Steel Co Ltd
Current assignee: Baoshan Iron and Steel Co Ltd; Baosteel Group Corp
Priority date: 2009-06-30
Filing date: 2009-06-30
Publication date: 2011-01-05
Anticipated expiration: 2029-06-30
Also published as: CN101936979B

Abstract

本发明公开了一种高炉用焦炭反应后强度测定方法，包括以下步骤：1)反应器内装入焦炭试样；2)反应器置于电加热炉内；3)将测温热电偶插入反应器的焦炭内；4)将电子天平放在升降台上并用链条将电子天平与反应器连接；5)用温度控制仪调节电炉加热，当料层中心温度达到400℃时通氮气；6)当料层中心温度达到780℃时通二氧化碳气体；7)当试样料层中心温度达到一定值时，切断氮气改通配好的混合气体，当焦炭试样的失重率达到要求值时，保持此时加热炉的温度不变继续通二氧化碳或混合气体达到规定的溶损量后改通氮气降温；8)到100℃以下，停止通氮气，自冷。本发明的方法能更真实地反映出焦炭在高炉内的实际情况，使焦炭热性质的预测更加准确。

Description

高炉用焦炭反应后强度测定方法及装置

技术领域

本发明涉及高炉用焦炭热性能的测定方法及装置。

背景技术

随着炼铁工艺的不断改进，对焦炭热性能的要求越来越高，特别是焦炭在冶金中的骨架作用尤为重要。焦炭反应性(CRI)及反应后强度(CSR)是评价焦炭质量优劣的两个重要指标。目前世界上所用焦炭的热性能评价方法(包括GB/T4000-1996)都是参照上世纪80年代新日铁发表的试验方法制定的，实验方法为：将焦炭制成19-21mm的块，缩取200克，在1100℃下，与5Nl/min的100％CO₂反应2小时，反应失重率为反应性CRI，反应后的焦炭在I型转鼓(φ130×L700mm)，转600转(20rpm×30分钟)，进行筛分，计算10mm筛上占入鼓量的百分比即为反应后强度CSR。该实验标准的特点是：

1)固定反应温度1100℃；

2)固定反应时间2小时；

3)固定反应气体5Nl/min的100％CO₂；

4)1100℃反应2小时后焦炭的失重率CRI；

5)1100℃反应2小时后焦炭的I型转鼓强度CSR；

以上五点为传统的焦炭热性能评价方法的关键点。

伴随着焦炉的大型化和捣固炼焦技术的推广应用，很多钢铁企业生产出的一些冷强度高、气孔率低、反应性低的焦炭，各项指标都能达到要求，可是在一些高炉中的使用效果并不好；相反一些未达到热性能要求的焦炭在高炉中却可以正常使用。新日铁在制定此方法时，为了便于试验操作，简化了试验方法。所确定的试验条件与高炉内差异很大，主要是使焦炭反应失重量基本在20-30％范围内，与全焦冶炼高炉状况下，焦炭在软融带以上反应失重量相当，试验重点是用I型转鼓模拟焦炭在高炉内软融带以下冲击破坏，用转鼓后大于10mm残留率表达焦炭在高炉内耐冲击粉化能力。

这一方法存在几方面不足：一，实验温度固定为1100℃，高炉内软融带以上焦炭实际反应温度在800-1400℃之间，不同的焦炭与CO₂的反应温度不同，不同的温度下反应的速率也不同；二，用100％CO₂与高炉内软融带以上焦炭实际反应气氛不符合，不同的焦炭在不同浓度CO和CO₂的气氛中反应速率也不相同；三，反应时间2小时与高炉内软融带以上焦炭实际反应时间不符合。总之，这一试验方法未能正确模拟现代高炉内的焦炭实际反应损失，通过大量试验表明，该试验不能反映焦炭在高炉内的真实情况，有些焦炭在此试验条件下反应过度，反应后强度被过分弱化；而有些焦炭则与此相反，由于反应未完全，导致其反应后强度被过分强化。新日铁也在进行吸附催化剂高反应性焦炭试验时发现，如果采用传统方法评价焦炭热性能，由于反应是在反应时间一定情况下进行，高反应性焦炭的反应失重过量，反应后耐冲击粉化性能必然会下降。因此，如何才能找到一条正确评价焦炭热性能的方法是钢铁行业所面临的一个重要难题，该问题的有效解决除了能正确评价焦炭的热性能外甚至还将改变配煤结构和资源的合理利用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高炉用焦炭反应后强度测定方法及装置，该方法能更真实地反映出焦炭在高炉内的实际情况，使焦炭热性质的预测更加准确。

本发明是这样实现的：一种高炉用焦炭反应后强度测定方法，包括以下步骤：

(1)反应器内装入焦炭试样，将与上盖相连的热电偶套管插入试样层中心位置，并用螺栓将上盖与反应器筒体固定；

(2)反应器置于电加热炉顶的托架上吊放在炉内，托架与电炉盖间放置保温棉隔热；

(3)将测温热电偶插入反应器热电偶套管内，将反应器进气管、排气管分别与供气系统、排气系统连接；

(4)将电子天平放在升降台上并用链条将电子天平与反应器连接，然后调节升降台的高度使电子天平准确称出反应器的质量；

(5)接通电源，用温度控制仪调节电炉加热，当试样料层中心温度达到400℃时通氮气，保护焦炭防止其烧损；

(6)当试样料层中心温度达到780℃时，通预热后二氧化碳气体；

(7)利用计算机设定模拟高炉的混合气体组成和流量，以及加热炉的升温速率；当试样料层中心温度达到一定值时，切断氮气，改通预热后配好的模拟高炉煤气成分的混合气体，并且加热炉升温，当焦炭试样的失重率达到要求值时，该要求值为失重率曲线从曲线转化为线性时的失重率，保持此时加热炉的温度不变继续通二氧化碳气体或模拟高炉煤气成分的混合气体达到规定的溶损量后关闭二氧化碳气体和混合气体，改通氮气降温；

(8)至反应器中的焦炭试样冷却到100℃以下，停止通氮气，打开反应器上盖，倒出焦炭试样，称量质量、记录；

(9)将反应后的焦炭试样全部装入I型转鼓内，以20r/min的转速共转30min，总转数为600r；然后取出用φ10mm圆孔筛筛分、称量筛上物质量、记录。

一种高炉用焦炭反应后强度测定装置，包括加热炉、反应器、热电偶、控温系统、配气系统、数据采集处理与执行系统和计算机，加热炉与数据采集处理与执行系统、控温系统、热电偶组成闭环控温回路，在反应器中加入待测定的焦炭试样，热电偶插入焦炭层内部；其特征是：所述测定装置还包括升降机平台和电子天平，升降机平台上装有电子天平，电子天平用链条与反应器连接，以随时测量反应器内焦炭的失重率；电子天平与控温系统及配气系统组成定值闭环控制回路，电子天平、控温系统和配气系统与计算机通信构成自控制体系。

所述电子天平为立体水冷式电子天平。

本发明认为由于焦炭在高炉内的溶损量大致是一定的，因此如果对焦炭在相同反应量时的耐冲击粉化性能进行评价，这样就可以解决部分焦炭在进行热性质评价时出现的反应过度或未完全的问题，使该试验过程能更加接近于模拟高炉的实际情况。

本发明基于上述思想并通过对大量的试验和现场实际生产经验的总结提出了一种评价焦炭热性能的改进方法，本发明的方法采用焦炭的起始反应温度(TS)代替传统方法中的反应失重率(CRI)来表达焦炭反应活性；采用恒失重率的反应后强度(CSR_(lwr))来代替传统的反应后强度(CSR)；本发明的方法与传统方法的区别主要体现在非恒温、非恒时间，恒失重率。

本发明的方法能更真实地反映出焦炭在高炉内的实际情况，使焦炭热性质的预测更加准确，有效地解决焦炭热性质评价与焦炭在高炉内实际情况之间的矛盾，解决了部分焦炭在国标试验方法中的反应未完全和反应过度的问题，对指导炼焦配煤生产有很大的意义。

附图说明

图1为本发明高炉用焦炭反应后强度测定装置结构示意图；

图2本发明高炉用焦炭反应后强度测定方法中某一焦炭试样的温度与失重率的关系图。

图1中：1反应器，2加热炉(电炉)，3进气管，4出气管，5热电偶，6电子天平(立体水冷式电子天平)，7数据采集处理与执行系统，8控温系统，9配气控制系统，10钢瓶组，11减压阀，12质量流量计，13三通活塞，14计算机，15升降机平台。

文中：反应失重率(CRI)，反应后强度(CSR)，起始反应温度(TS)，恒失重(lwr)，催化指数(MBI)，恒温(TC)。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

参见图1，一种高炉用焦炭反应后强度测定装置，包括加热炉2、反应器1、热电偶5、控温系统8、配气系统、数据采集处理与执行系统7、计算机14、升降机平台15和电子天平6。加热炉2与数据采集处理与执行系统7、控温系统8、热电偶5组成闭环控温回路，在反应器1中加入待测定的焦炭试样，热电偶5插入焦炭层内部。升降机平台15上装有电子天平6，电子天平6为立体水冷式电子天平，电子天平6用链条与反应器1连接，以随时测量反应器1内焦炭的失重率。电子天平6与控温系统8及配气系统组成定值闭环控制回路，所述配气系统由气体钢瓶组10、减压阀11、质量流量计12及配气控制系统9组成，通过配气系统反应气体进入反应器1的进气管3与焦炭进行反应，反应后的废气通过出气管4排空。电子天平6、控温系统8和配气系统与计算机14通信构成自控制体系。在整个对焦炭反应后强度测定过程中，通过在计算机14平台上设定焦炭失重率、起始反应温度，加热炉升温时间等来控制测定过程。

一种高炉用焦炭反应后强度测定方法，其步骤是：

(1)将反应器置于加热炉内，平放筛板，在反应器底部铺高铝球，以确保焦炭装入时反应器内的焦炭层处于电炉恒温区内。

(2)当使用耐高温合金钢反应器时，反应器倾斜装入已备好的焦炭试样200g±0.5g，并记录焦块颗粒数；将与上盖相连的热电偶套管插入试样料层中心位置，然后将该反应器直立，用螺栓将盖与反应器筒体固定。将反应器置于加热炉顶的托架上吊放在电炉内，托架与电炉盖间放置石棉板隔热。在反应器法兰四周围上高铝轻质砖(用标准尺寸高铝轻质砖切成)，以减少散热。

当使用高铝质反应器时，装入已备好的200g±0.5g焦炭试样约一半的颗粒，然后插入热电偶套管，再装入另一半焦炭，将热电偶套管穿过反应器盖子上的中心孔，盖上反应器盖子。四周围上保温棉，减少散热。

(3)将测温热电偶插入反应器热电偶套管内(热电偶用高铝质双孔绝缘管及高铝质热电偶保护管保护)。将反应器进气管、排气管分别与供气系统、排气系统连接，检查气路，保证严密。

(4)将电子天平放在升降机平台上并用链条将电子天平与反应器连接，然后调节升降机平台的高度使电子天平准确称出反应器的质量。

(5)接通电源，用精密温度控制仪调节电炉加热。先用手动调节，电流由小到大，在15min之内，逐渐调至最大值。然后将按钮拨到自动位置。当料层中心温度达到400℃时，以0.8L/min的流量通氮气，保护焦炭，防止其烧损。

(6)当试样料层中心温度达到780℃时，接通带预热装置的二氧化碳减压表的电源插头，预热二氧化碳气瓶出口处，保证二氧化碳气体稳定流出。

(7)先利用计算机设定模拟高炉的混合气体组成和流量，以及加热炉的升温速率；当试样料层中心温度达到一定值时，例如800℃，切断氮气，改通预热后配好的模拟高炉煤气成分的混合气体，模拟高炉煤气成分的混合气体(体积百分比)CO₂∶CO∶H₂∶N₂＝10-20∶30-25∶0-2∶60-53，当焦炭试样的失重率达到要求值时，该要求值为失重率曲线从曲线转化为线性时的失重率，保持此时加热炉的温度不变继续通二氧化碳气体或模拟高炉煤气成分的混合气体达到规定的溶损量(反应失重量)后关闭二氧化碳气体和混合气体，改通氮气降温。

第7步的具体过程参见图2：

1)从800℃开始以10℃/min的速度升温。

2)某一焦炭样品在950℃(TS)开始失重，此后失重率为一曲线，到1030℃(TC)时达到设定的失重速率，此后失重率为一直线，此时开始保持恒温不变。

3)直到累计失重率达到要求值25％，关闭二氧化碳气体和混合气体，吹氮气降温。

不同的焦炭的起始反应温度(TS)不同，与焦炭的气孔壁碳质材料、气孔率及催化指数(MBI)有关，本发明的方法采用焦炭的起始反应温度(TS)代替传统方法中的反应失重率(CRI)来表达焦炭反应活性。

焦炭的反应性和强度取决于焦炭的下列性质：以体积计的气孔率及气孔结构，焦炭的灰成分组成，几何结构，粒度分布，灰分的含量及其组成。即使其他因素不变，焦炭上的裂纹和不规则的气孔均会大大降低其强度，增加其反应性。所以，显然现有技术用恒温恒时来模拟焦炭在高炉内的行为是不公平的，而用恒失重率来评价焦炭能更合理一些。本发明的方法采用恒失重率的反应后强度(CSR_(lwr))来代替传统的反应后强度(CSR)，其意义不同，用不同高炉的焦炭失重率来评价焦炭的热强度排除了灰催化影响、真实评价焦炭的孔壁材质、气孔结构等对反应后强度影响。

本发明的方法与传统方法的区别主要体现在非恒温、非恒时间，恒失重率，用焦炭的起始反应温度(TS)代替传统方法中的反应失重率(CRI)来表达焦炭反应活性；用恒失重率的反应后强度(CSR_(lwr))来代替传统的反应后强度(CSR)。

(8)当使用耐高温合金钢反应器时，拔掉排气管，将反应器从电炉内吊出，放在支架上继续通氮气。

当使用刚玉质反应器时，反应器仍然置于炉内，自然冷却至室温。

(9)至反应器中的焦炭冷却到100℃以下，停止通氮气。打开反应器上盖，倒出焦炭，称量质量、记录。

(10)将反应后的焦炭全部装入I型转鼓内，以20r/min的转速共转30min，总转数为600r。然后取出用φ10mm圆孔筛筛分、称量筛上物质量、记录。

实施例1

本发明选取了A企业和B企业的焦炭进行了新老热性能评价方法的对比，实验结果如表1所示：

表1A企业和B企业焦炭恒反应失重与传统方法试验结果

样品编号	A企业	B企业
			传统CRI	25	50
传统CSR	68	23
			本发明CSR_20％	73	65

A企业生产用焦无论是用传统方法还是本发明方法其热强度都达到了生产标准；B企业生产用焦的原料焦煤为艾维尔沟煤，其灰成分特殊催化指数特别高，传统方法的热强度只有23按传统要求为不合格焦炭，用本发明方法评价的热强度为65，与传统方法的热强度23差距很大，B企业与A企业的传统CSR差距很大而采用本发明方法CSR_20％差距很小。事实证明B企业的生产用焦完全可以保证高炉顺产，说明用本发明方法来评价焦炭热性质比传统方法更能反应焦炭在高炉内的真实情况。

实施例2

再选取10种小高炉用焦炭，分别进行了传统方法、本发明的20％恒失重量和30％恒失重量三种试验。表2是三种试验结果，所选10种焦炭的MBI很高相互间差异较大，传统热性能极差且相互间差异也较大。恒失重的反应后强度都比传统方法的反应后强度提高，20％恒失重的反应后强度都大于63％，30％恒失重的反应后强度也都大于51％，且相互间差异缩小，10种焦炭反应后强度差异规律与传统方法不一致。

总之，高催化指数的焦炭传统评价方法反应过度弱化了反应后强度，不能真实评价这类焦炭在高炉内反应后强度。而采用了本发明的方法后就可以较正确的模拟焦炭在高炉内的实际情况。

表2恒反应失重与传统方法试验结果

Claims

1.一种高炉用焦炭反应后强度测定方法，其特征是：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的高炉用焦炭反应后强度测定方法，其特征是：所述第7步中，当试样料层中心温度达到800℃时，从800℃开始以10℃/min的速度升温；有一焦炭样品在950℃开始失重，此后失重率为一曲线，到1030℃时达到设定的失重率，此后失重率为一直线，此时加热炉开始保持恒温不变；直到累计失重率达到要求值25％，关闭二氧化碳气体和混合气体，通氮气降温。

3.一种高炉用焦炭反应后强度测定装置，包括加热炉、反应器、热电偶、控温系统、配气系统、数据采集处理与执行系统和计算机，加热炉与数据采集处理与执行系统、控温系统、热电偶组成闭环控温回路，在反应器中加入待测定的焦炭试样，热电偶插入焦炭层内部；其特征是：所述测定装置还包括升降机平台和电子天平，升降机平台上装有电子天平，电子天平用链条与反应器连接，以随时测量反应器内焦炭的失重率；电子天平与控温系统及配气系统组成定值闭环控制回路，电子天平、控温系统和配气系统与计算机通信构成自控制体系。

4.根据权利要求3所述的高炉用焦炭反应后强度测定装置，其特征是：所述电子天平为立体水冷式电子天平。