CN103512820B - 焦炭高温性能的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种焦炭高温性能的测定方法，该方法包括以下步骤：步骤一、制取粒度为19～21mm焦炭试样；步骤二、对所述焦炭试样进行高温处理，所述高温处理过程为：将所述焦炭试样放入加热炉中加热，称重并记录焦炭试样入炉重量w1，加热至终温后保持恒温2小时；步骤三、将步骤二中高温处理后的焦炭试样在所述加热炉中进行冷却，冷却至室温后取出，称重并记录该焦炭试样的出炉重量w2；步骤四、将步骤三中冷却至室温后的焦炭试样放入I型转鼓，以20转/分钟转30分钟后，取10mm以下粒度焦炭，称重并记录其重量w3；步骤五、计算焦炭试样失重率La和焦炭试样反应后强度Sht。通过本发明可以更深入评价焦炭热性能的优劣。

Description

焦炭高温性能的测定方法
技术领域
本发明涉及一种冶金焦炭的高温性能的测定方法，特别涉及一种灰分对焦炭高温性能影响的测定方法。
背景技术
目前认为，对于冶金焦炭的高温性能的主要影响因素是焦炭基质的光学组织结构、焦炭气孔结构、焦炭的灰成分三种因素，其影响焦炭在高温下的反应性，所以以上三种因素决定焦炭在高炉内高温下的强度。
焦炭在高炉下部粉化的本质是焦炭在高温下的自身变化及经受高炉环境下的各种物理化学作用，使焦炭微裂纹扩展、体积破坏，从而在料柱的压力和风口动能的作用下粉碎的综合表现。现在对焦炭灰分的研究主要集中在灰成分中碱性金属对焦炭熔损反应的催化作用方面，而忽略了另一重要方面，即焦炭内灰分本身在高炉内高温下的熔融、膨胀、还原、气化、挥发等一系列物理化学变化对焦炭自身强度造成的影响。对于该方面的研究，其方法主要是在风口区取焦样与入炉焦样进行光学结构、灰成分、强度等对比，由于高炉生产的限制，试验灵活性很低。
关于焦炭在高温下性能研究，专利CN101726509A公开了焦炭高温膨胀性能的测定方法，主要研究了不同种类焦炭在1300℃前的热膨胀性能，其将焦炭样品制样成长10mm、直径7.5mm的圆柱体，经过磨样、清洗和干燥后采用耐持DIL-402PC膨胀仪在氮气保护下升温至1300℃，通过试验后焦炭尺寸的变化研究焦炭热膨胀性能。该方法样品经过复杂制样后进行测定，对焦炭原始性能有影响。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种焦炭高温性能的测定方法，便于评价焦炭的高温性能。
为实现上述目的，本发明的焦炭高温性能的测定方法，包括以下步骤：
步骤一、制取粒度为19～21mm焦炭试样；
步骤二、对所述焦炭试样进行高温处理，所述高温处理过程为：将所述焦炭试样放入加热炉中加热，称重并记录焦炭试样入炉重量w1，加热过程采用分段加热，室温～300℃区间加热速度为15～20℃/分钟，300℃～800℃区间加热速度为10～15℃/分钟；800℃～终温加热速度为8～10℃/分钟，加热至终温后保持恒温2小时，所述终温为1400～1600℃；
步骤三、将步骤二中高温处理后的焦炭试样在所述加热炉中进行冷却，冷却至室温后取出，称重并记录该焦炭试样的出炉重量w2；
步骤四、将步骤三中冷却至室温后的焦炭试样放入I型转鼓，以20转/分钟转30分钟后，取10mm以下粒度焦炭，称重并记录其重量w3；所述I型转鼓采用GB/T4000-1996《焦炭反应性及反应后强度试验方法》中反应后强度试验设备的I型转鼓。
步骤五、计算焦炭试样失重率La和焦炭试样反应后强度Sht：
La＝（w1-w2）/w1×100%，
Sht=（w2-w3）/w2×100%。
所述步骤三和步骤四的加热炉中通氮气保护所述焦炭试样。
通过本发明的焦炭高温性能的测定方法，可以得到以下结果：
1、焦炭惰性气氛高温处理下的失重率La；
2、高温处理前后焦炭样品强度变化D，高温处理前强度采用I型转鼓强度试验，I型转鼓及试验方法见GB/T4000-1996《焦炭反应性及反应后强度试验方法》中反应后强度试验设备，I10 600为焦炭高温处理前进入I型转鼓以20转/分钟旋转30分钟即600转后，10mm以上焦炭占入鼓量的百分率；因此可以得出反应前后焦炭试样强度变化D＝I10 600-Sht；
3、高温处理前后焦炭的灰分变化，即焦炭灰分脱除率R，焦炭高温处理前灰分为A1和处理后灰分为A2，灰分测定按照GB/T212-2001《煤的工业分析方法》中灰分的测定进行。灰分脱除率为R＝（w1×A1-w2×A2）/（w1×A1）×100%。
通过本发明的焦炭高温性能的测定方法，可以看出，造成焦炭在风口前强度劣化的主要因素之一是焦炭中的灰分在高温下的熔融、膨胀、被碳元素还原形成低挥发点物质挥发等一系列物理化学变化，此过程对焦炭的高温性能有如下影响：部分灰分还原挥发脱除使焦炭本身除了还原反应失重外还同时发生部分灰分高温下挥发导致的失重，气孔增多孔壁变薄，所以焦炭强度必然下降，传统认识为焦炭在高温下的石墨化提高所致，实质是灰分脱除造成焦炭气孔率提高、气孔结构变化以及焦炭本身还原耗碳失重所致。
通过本发明的焦炭高温性能的测定方法，通过对比不同的焦炭失重率为La、焦炭试样反应前后强度变化D，得到不同焦炭灰分对其高温性能影响，可以更深入评价焦炭热性能的优劣。
具体实施方式
本发明的实施例中选用两种焦炭试样（简称焦样）即焦样C1和焦样C2，这两种焦炭试样的参数见表一。
表一：
焦样C1 焦样C2
Ad(灰分) 12.5% 13%
Sd（硫份） 0.6% 0.6%
I10 600（I型转鼓强度） 86.5% 87%
DI15 150（JIS转鼓强度） 87% 88%
CRI（焦炭反应性） 28 27
CSR（反应后强度） 62 62
表一中I10 600，I型转鼓强度试验方法见GB/T4000-1996《焦炭反应性及反应后强度试验方法》中反应后强度试验设备，I10 600为焦炭进入转鼓以20转/分钟旋转30分钟即600转后，10mm以上焦炭占入鼓量的百分率；CRI，CSR均按照GB/T4000-1996《焦炭反应性及反应后强度试验方法》得到该值。选取焦样C1与焦样C2因为它们热性能评价结果（CRI、CSR）基本一致，而采用本方法可以深入评价灰分对焦炭热性能影响，即焦炭在高炉内高温环境下的热性能，通过本方法可以深入评价焦炭质量优劣。
实施例1：
制取粒度为19～21mm焦炭试样C1，放入加热炉中加热，记录焦炭试样入炉重量w1为200g，加热过程采用分段加热，室温～300℃区间加热速度为15℃/分钟；300℃～800℃区间加热速度为12℃/分钟；800℃～终温加热速度为10℃/分钟，所述终温为1600℃，加热至终温后保持恒温2小时，所述加热过程中焦炭试样都采用氮气保护。然后将加热后的焦炭试样冷却到室温取出，称重记录出炉重量w2为181g。将冷却到室温的焦炭试样入I型转鼓以20转/分钟转30分钟后称量10mm以下粒度焦炭重量w3为36g。
实施例2：
制取粒度为19～21mm焦炭试样C1，放入加热炉中加热，记录焦炭试样入炉重量w1为200g，加热过程采用分段加热，室温～300℃区间加热速度为20℃/分钟；300℃～800℃区间加热速度为10℃/分钟；800℃～终温加热速度为8℃/分钟，所述终温为1500℃，加热至终温后保持恒温2小时，所述加热过程中焦炭试样都采用氮气保护。然后将加热后的焦炭试样冷却到室温取出，称重记录出炉重量w2为178g。将冷却到室温的焦炭试样入I型转鼓以20转/分钟转30分钟后称量10mm以下粒度焦炭重量w3为32g。
实施例3：
制取粒度为19～21mm焦炭试样C1，放入加热炉中加热，记录焦炭试样入炉重量w1为200g，加热过程采用分段加热，室温～300℃区间加热速度为18℃/分钟；300℃～800℃区间加热速度为15℃/分钟；800℃～终温加热速度为9℃/分钟，所述终温为1400℃，加热至终温后保持恒温2小时，所述加热过程中焦炭试样都采用氮气保护。然后将加热后的焦炭试样冷却到室温取出，称重记录出炉重量w2为184g。将冷却到室温的焦炭试样入I型转鼓以20转/分钟转30分钟后称量10mm以下粒度焦炭重量w3为28g。
实施例4：
制取粒度为19～21mm焦炭试样C2，放入加热炉中加热，记录焦炭试样入炉重量w1为200g，加热过程采用分段加热，室温～300℃区间加热速度为15℃/分钟；300℃～800℃区间加热速度为12℃/分钟；800℃～终温加热速度为10℃/分钟，所述终温为1600℃，加热至终温后保持恒温2小时，所述加热过程中焦炭试样都采用氮气保护。然后将加热后的焦炭试样冷却到室温取出，称重记录出炉重量w2为177g。将冷却到室温的焦炭试样入I型转鼓以20转/分钟转30分钟后称量10mm以下粒度焦炭重量w3为41g。
根据上述实施例1～4的测定数据按以下算式计算，结果见表二：
La＝（w1-w2）/w1×100%，
Sht=（w2-w3）/w2×100%，
D＝I10 600-Sht
R＝（w1×A1-w2×A2）/（w1×A1）×100%
表二：
编号 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
I10 600 86.5% 86.5% 86.5% 87%
La 9.5% 8% 6% 11.5%
Sht 80.1% 83% 84.8% 76.8%
D 6.4% 3.5% 1.7% 10.2%
A1 12.5% 12.5% 12.5%
A2 10% 10.5% 10.9%
R 29％ 23％ 18％
实施例1和4的工艺条件一致，采用本发明的方法可以很明显区别出实施例1和4采用的两种焦炭，如果采用GB/T4000-83《焦炭反应性与反应后强度试验方法》评价两种焦炭，CRI与CSR结果基本一致，表明两种焦炭热性能一致，但是由于GB/T4000-83中的方法试验温度控制在1100℃，灰分还没有发生一系列变化，所以灰分对焦炭高温性能影响无法显现，但是在高炉内软熔带以下温度都在1400-1600℃之间，GB/T4000-83方法无法准确考察灰分对焦炭高温性能影响。所以通过本发明的方法，对比两种焦炭的La、Sht以及D值，可以看出焦炭试样C1的高温性能优于焦炭试样C2的高温性能。
通过比较实施例1～3，可以看出，对于同一种焦炭，不同的试验终温对同一焦炭灰分的还原、气化、脱除过程进行的影响以及焦炭强度的影响，终温越高，灰分脱除率越高，同时反应前后焦炭试样强度变化。

Claims (1)

1.一种焦炭高温性能的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、制取粒度为19～21mm焦炭试样；
步骤二、对所述焦炭试样进行高温处理，所述高温处理过程为：将所述焦炭试样放入加热炉中加热，称重并记录焦炭试样入炉重量w1，加热过程采用分段加热，室温～300℃区间加热速度为15～20℃/分钟，300℃～800℃区间加热速度为10～15℃/分钟；800℃～终温加热速度为8～10℃/分钟，加热至终温后保持恒温2小时，所述终温为1400～1600℃，所述加热过程中焦炭试样都采用氮气保护；
步骤三、将步骤二中高温处理后的焦炭试样在所述加热炉中进行冷却，冷却至室温后取出，称重并记录该焦炭试样的出炉重量w2；
步骤四、将步骤三中冷却至室温后的焦炭试样放入I型转鼓，以20转/分钟转30分钟后，取10mm以下粒度焦炭，称重并记录其重量w3；
步骤五、计算焦炭试样失重率La和焦炭试样反应后强度Sht：
La＝(w1-w2)/w1×100％，
Sht＝(w2-w3)/w2×100％；
所述步骤三和步骤四的加热炉中通氮气保护所述焦炭试样。
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