CN104297282B - 焦炭热性质分析方法及实现该方法的装置 - Google Patents

焦炭热性质分析方法及实现该方法的装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种焦炭热性质分析方法及实现该方法的装置。所述方法包括将制备的平行样放入大坩埚中，并将热电偶插入该份焦炭平行样的中间部位；小坩埚中装入或不装入碱金属碳酸盐和过量的活性碳粉；在焦炭平行样温度为400℃时，通入CO、CO2、N2的混合反应气体，升温反应至焦炭熔损率达到实验要求；计算焦炭熔损量和进行转鼓试验，得到焦炭反应性和反应后强度，完成焦炭热性质分析。所述装置可以配合实现上述方法。本发明通过改变混合反应气体的种类、进气比例、以及是否装入碱金属碳酸盐和过量的活性碳粉，可以分析得出反应气体的种类、比例、反应温度以及碱金属对焦炭熔损反应的影响，得出的结果更加符合高炉实际状况。

Description

焦炭热性质分析方法及实现该方法的装置
技术领域
本发明属于炼焦技术领域，具体涉及一种焦炭热性质分析方法及实现该方法的装置。
背景技术
焦炭在高炉中起着燃料、骨架、还原剂的作用。随着高炉的大型化和高喷煤比等新技术的发展，高炉操作对焦炭的骨架作用提出了更高的要求，因此对焦炭的热性质要求越来越高。目前对焦炭热性质的表征主要是通过国标GB/T4000-2008中的焦炭反应性和反应后强度来进行，该方法是通过焦炭与100％的CO2在1100℃反应2h后的转鼓强度来表征焦炭热性质。而焦炭在高炉内的熔损反应实际上是与多种混合气体共同发生反应，反应温度逐渐升高，反应终温远高于1100℃，因此炼铁专家都在寻求新的焦炭热性质评价方法。目前没有一种合适的方法测定反应气体的种类、比例以及反应温度对焦炭热性质的影响，也没用一种合适的方法测定碱金属对焦炭热性质的影响。
发明内容
本发明所要解决的一个技术问题是提供一种焦炭热性质分析方法，用以研究反应气体的种类、比例以及反应温度、碱金属对焦炭熔损反应的影响。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供一种实现上述方法的装置。
为解决上述第一个技术问题，本发明所设计的焦炭热性质分析方法包括以下步骤：
1)将焦炭制成焦炭小球样品，并缩分成多个质量为M1的平行样；
2)将刚玉反应器放入加热炉中和将缩分成质量为M1的焦炭平行样放入置于刚玉反应器中的大坩埚中，并将热电偶插入该份焦炭平行样的中间部位；小坩埚中不装入碱金属碳酸盐和过量的活性碳粉；
3)打开控温系统，通过热电偶控制加热炉升温，当焦炭平行样的温度达到400℃时，打开进气系统，通过进气管向刚玉反应器内输送CO、CO2、N2的混合反应气体，同时通过热电偶控制焦炭平行样的升温速率，当焦炭熔损率达到实验要求时，关闭加热炉电源，切断反应气体供应，转为通保护气体N2，直到刚玉反应器筒体内的温度降至200℃以下；
4)反应过程中，反应后尾气经过过滤装置除掉粉尘后，接入烟气分析仪，分析尾气中CO和CO2的比例带入计算系统按下式计算出每分钟的焦炭熔损速率：
V1(CO)＝V0(CO)+m*22.4*2/12，
V1(CO2)＝V0(CO2)-m*22.4/12，
V1(N2)＝V0(N2)；
式中：为每分钟尾气中CO、CO2的体积百分比；
V0(CO)、V0(CO2)、V0(N2)为每分钟进气口的CO、CO2、N2的体积，单位为L；
m为每分钟的焦炭熔损量，单位为g；
经换算后：
每分钟的焦炭熔损速率＝m/t＝m；
5)将反应过程中每分钟的焦炭平行样的温度和熔损速率导入数据处理系统，每分钟的焦炭熔损量累加后即可获得最终的焦炭熔损量和熔损率；
6)反应结束后，将冷却到室温的该份焦炭平行样倒出，对其称重，记做M2；
7)将反应后的该份焦炭平行样装入转鼓内，以19～21r/min的转速旋转30min,然后从转鼓内取出该份焦炭平行样，用10mm的圆孔筛筛分，并称量圆孔筛上物质的重量，记做M3；
8)计算焦炭反应性CRI和反应后强度CSR，计算方法如下：
CRI＝(M1-M2)*100/M1；
CSR＝(M2-M3)*100/M2；
9)分别或同时改变步骤3)中CO、CO2、N2的混合反应气体的进气比例、焦炭平行样的升温速率，在小坩埚中装入碱金属碳酸盐和过量的活性碳粉，改变碱金属碳酸盐的重量，得出反应气体的种类、比例以及反应温度、碱金属对焦炭熔损反应的影响，从而完成焦炭热性质分析。
为解决上述第二个技术问题，本发明设计的装置包括加热炉、置于加热炉中的刚玉反应器，所述刚玉反应器内从下到上依次设置有高铝球层、第一多孔筛板、小坩埚、第二多孔筛板、大坩埚，所述刚玉反应器下端依次与进气管、第二流量计、气体预热器、气体混合器相连，所述刚玉反应器上端依次与出气管、过滤装置、烟气分析仪、计算系统、数据处理系统相连；所述大坩埚底部为多孔结构且内部设置有热电偶，所述热电偶依次与控温系统、数据处理系统相连；所述气体混合器分别通过一个第一流量计与CO、CO2和N2的气源相连。
本发明具有如下有益效果：
1)通过改变混合反应气体的种类和进气比例，能够得出反应气体的种类、比例对焦炭熔损反应的影响。
2)可以得出反应温度对焦炭熔损反应的影响，以及不同温度下的焦炭熔损速率，获得焦炭的起始反应温度、最大熔损速率等热性质指标。
3)可以得出碱金属对焦炭熔损反应的影响，通过碱金属碳酸盐和过量的活性碳粉在高温下反应生产碱金属单质碱蒸汽，更加符合高炉实际状况。
附图说明
图1为本发明用于焦炭热性质分析方法的装置。
图2为1#样焦炭的重量随温度的变化曲线图。
图3为2#样焦炭的重量随温度的变化曲线图。
图4为3#样焦炭的重量随温度的变化曲线图。
图5为4#样焦炭的重量随温度的变化曲线图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
从图1可以看出，本发明设计的焦炭热性质分析方法的装置包括加热炉20、置于加热炉20中的刚玉反应器6，所述刚玉反应器6内从下到上依次设置有高铝球层12、第一多孔筛板9、小坩埚10、第二多孔筛板11、大坩埚8，所述刚玉反应器6的下端依次与进气管5、第二流量计4、气体预热器3、气体混合器2相连，所述刚玉反应器6上端依次与出气管13、过滤装置15、烟气分析仪16、计算系统18、数据处理系统相连19；所述大坩埚8的底部为多孔结构且内部设置有热电偶14，所述热电偶14依次与控温系统17、数据处理系统19相连；所述气体混合器2分别通过一个第一流量计1与CO、CO2和N2的气源相连。小坩埚10用于装碱金属碳酸盐和过量的活性碳粉，在小坩埚10的上方和下方分别设置的第一多孔筛板9、第二多孔筛板11起保持平整的作用；大坩埚8用于装待分析的焦炭平行样。
本发明的焦炭热性质分析方法包括如下步骤：
1.将两份不同的焦炭分别制成对应的焦炭小球样品，并缩分成质量为M1的多个平行样，用作有碱(小坩埚10中装入碱金属碳酸盐和过量的活性碳粉)和无碱(小坩埚10中为空的)以及变换反应气体比例的对比实验。
2.将刚玉反应器6放入加热炉中，再将一份焦炭平行样放入置于刚玉反应器6中的大坩埚8中，并将热电偶14插入焦炭平行样的中间部位。
3.打开控温系统17，通过热电偶14控制加热炉升温，当焦炭平行样的温度达到400℃时，打开进气系统，通过进气管5向反应器内输送混合反应气体CO、CO2、N2，同时通过热电偶14控制焦炭平行样的温度以5℃/min的速率升温，加热炉采用硅钼棒7作加热元件，这样可保证最高可升温到1600℃，当焦炭熔损率达到实验要求时，关闭加热炉电源，切断混合反应气体供应，转为通保护气体N2，直到刚玉反应器6内的温度降至200℃以下。
4.反应过程中，反应后尾气经过过滤装置15除掉粉尘后，接入烟气分析仪16，分析每分钟尾气中CO和CO2的比例带入计算系统18按下式计算出每分钟的焦炭熔损速率：
V1(CO)＝V0(CO)+m*22.4*2/12，
V1(CO2)＝V0(CO2)-m*22.4/12，
V1(N2)＝V0(N2)，
式中：为每分钟尾气中CO、CO2的体积百分比；
V0(CO)、V0(CO2)、V0(N2)为每分钟进气口的CO、CO2、N2的体积，单位为L；
m为每分钟的焦炭熔损量，单位为g；
经换算后：
每分钟的焦炭熔损速率＝m/t＝m；
5.将反应过程中每分钟的焦炭平行样的温度和焦炭熔损速率导入数据处理系统19，每分钟的焦炭熔损量累加后即可获得最终的焦炭熔损量和熔损率；以温度为横坐标，焦炭重量为纵坐标作图，即为焦炭的重量随温度的变化曲线(图2～5)。
6.反应结束后，将冷却到室温的焦炭平行样取出，对其称重记做M2。
7.将反应后焦炭平行样装入转鼓内，以19～21r/min的转速旋转30min,然后从转鼓内取出焦炭平行样，用10mm的圆孔筛筛分，并称量圆孔筛上物质的重量记做M3
8.计算焦炭反应性CRI和反应后强度CSR，完成焦炭热性质分析；
计算方法如下：
CRI＝(M1-M2)*100/M1，
CSR＝(M2-M3)*100/M2。
9.通过改变CO、CO2、N2的混合反应气体的进气比例，或者在小坩埚中装入或不装入碱金属碳酸盐和过量的活性碳粉，或者采用不同反应性的焦炭制备焦炭平行样，考察不同条件对焦炭热性质的影响。具体条件分别见表1，表1中装入大坩埚的1～4#焦炭为200g，38颗表示焦炭平行样的质量为200g，由38颗焦炭小球样品组成：
表1装样、进气、加热制度
不同条件的比对实验结果见表2和图2～5。
表2比对实验结果
经计算得到的反应性和反应后强度见表3。
表3反应性和反应后强度
名称 M1/g M2/g M3/g CRI/％ CSR/％
1# 200 149.33 99.02 25.34 66.31
2# 200 149.72 93.17 25.14 62.23
3# 200 149.41 97.73 25.30 65.41
4# 200 149.64 82.81 25.18 55.34
从表2～3和图2～5中可以看出：1)加碱后焦炭的熔损反应开始温度降低，最大熔损速率变大，反应加快，反应后强度变低，碱金属对熔损反应起催化作用；2)反应气体中CO2的比例增加，焦炭的起始反应温度不变，最大熔损速率变大，反应加快，反应后强度变低；3)高反应焦炭B与低反应焦炭A相比，熔损反应开始温度变低，最大熔损速率变大，反应加快，反应后强度变低。
本领域的技术人员知道，在小坩埚中装入碱金属碳酸盐和过量活性碳粉的情况下，还可以通过改变碱金属碳酸盐的量分析不同碱金属碳酸盐的量对焦炭热性质的影响，也可以通过改变焦炭平行样的升温速率，分析反应温度、反应时间对焦炭热性质的影响，还可以设定不同的焦炭熔损率，且上述条件和混合反应气体的种类、比例等也可以部分或者全部同时发生改变。

Claims (2)

1.一种焦炭热性质分析方法，其特征在于：
包括以下步骤：
1)将焦炭制成焦炭小球样品，并缩分成多个质量为M1的平行样；
2)将刚玉反应器放入加热炉中和将缩分成质量为M1的焦炭平行样放入置于刚玉反应器中的大坩埚中，并将热电偶插入该份焦炭平行样的中间部位；小坩埚中不装入碱金属碳酸盐和过量的活性碳粉；
3)打开控温系统，通过热电偶控制加热炉升温，当焦炭平行样的温度达到400℃时，打开进气系统，通过进气管向反应器内输送CO、CO2、N2的混合反应气体，同时通过热电偶控制焦炭平行样的升温速率，当焦炭熔损率达到实验要求时，关闭加热炉电源，切断反应气体供应，转为通保护气体N2，直到刚玉反应器筒体内的温度降至200℃以下；
4)反应过程中，反应后尾气经过过滤装置除掉粉尘后，接入烟气分析仪，分析尾气中CO和CO2的比例￠(CO)、￠(CO2)，带入计算系统按下式计算出每分钟的焦炭熔损速率：
￠(CO)＝V1(CO)/(V1(CO)+V1(CO2)+V1(N2))*100％，
￠(CO2)＝V1(CO2)/(V1(CO)+V1(CO2)+V1(N2))*100％，
V1(CO)＝V0(CO)+m*22.4*2/12，
V1(CO2)＝V0(CO2)-m*22.4/12，
V1(N2)＝V0(N2)；
式中：￠(CO)、￠(CO2)为每分钟尾气中CO、CO2的体积百分比；
V0(CO)、V0(CO2)、V0(N2)为每分钟进气口的CO、CO2、N2的体积，单位为L；
m为每分钟的焦炭熔损量，单位为g；
经换算后：
m＝12*((￠(CO)+￠(CO2))*(V1(CO)+V0(CO2)+V0(N2))-(V1(CO)+V0(CO2)))/(22.4*(1-￠(CO)+￠(CO2)))
每分钟的焦炭熔损速率＝m/t＝m；
5)将反应过程中每分钟的焦炭平行样的温度和熔损速率导入数据处理系统，每分钟的焦炭熔损量累加后即可获得最终的焦炭熔损量和熔损率；
6)反应结束后，将冷却到室温的该份焦炭平行样倒出，对其称重，记做M2；
7)将反应后的该份焦炭平行样装入转鼓内，以19～21r/min的转速旋转30min,然后从转鼓内取出该份焦炭平行样，用10mm的圆孔筛筛分，并称量圆孔筛上物质的重量，记做M3；
8)计算焦炭反应性CRI和反应后强度CSR，计算方法如下：
CRI＝(M1-M2)*100/M1；
CSR＝(M2-M3)*100/M2；
9)分别或同时改变步骤3)中CO、CO2、N2的混合反应气体的进气比例、焦炭平行样的升温速率，在小坩埚中装入碱金属碳酸盐和过量的活性碳粉，改变碱金属碳酸盐的重量，得出反应气体的种类、比例以及反应温度、碱金属对焦炭熔损反应的影响，从而完成焦炭热性质分析。
2.用于权利要求1所述焦炭热性质分析方法的装置，其特征在于：该装置包括加热炉、置于加热炉中的刚玉反应器，所述刚玉反应器内从下到上依次设置有高铝球层、第一多孔筛板、小坩埚、第二多孔筛板、大坩埚，所述刚玉反应器下端依次与进气管、第二流量计、气体预热器、气体混合器相连，所述刚玉反应器上端依次与出气管、过滤装置、烟气分析仪、计算系统、数据处理系统相连；所述大坩埚底部为多孔结构且内部设置有热电偶，所述热电偶依次与控温系统、数据处理系统相连；所述气体混合器分别通过一个第一流量计与CO、CO2和N2的气源相连。
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