CN102279203B - 一种评价高炉渣综合排碱、脱硫能力的方法 - Google Patents
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Abstract
一种评价高炉渣综合排碱、脱硫能力的方法,用于解决通过硫化钾容量来评价高炉渣综合排碱、脱硫能力问题。该方法包括制备渣样、设定碳酸钾试剂及渣样在高温炉刚玉管内置放位置、渣样反应、硫化钾容量测定、高炉渣综合排碱、脱硫能力评价等步骤。本发明针对高炉脱硫和排碱的热力学条件相互矛盾问题,提出了采用气-渣平衡技术准确测定高炉渣硫化钾容量的方法,并且以硫化钾容量值的大小来评价高炉渣的综合排碱、脱硫能力的大小,获得同时满足脱硫、排碱的适宜热力学条件。本发明方法简便,重现性好,可以为高炉制定合理的操作制度提供基础数据,使高炉既生产合格铁水又保持最大的排碱能力,消除在高碱负荷、低渣冶炼条件下碱金属对高炉生产的危害。
Description
技术领域
本发明涉及一种评价高炉渣的综合排碱、脱硫能力的方法,属冶金物化测试技术领域。
背景技术
20世纪70年代以来,冶金工作者对碱金属对高炉生产危害的认识逐步深入,积累了大量的宝贵经验。降低高炉碱金属危害常用的措施为:通过配矿控制高炉碱负荷;定期洗炉排碱;降低炉缸温度、炉渣碱度;增大炉渣量。近年来,由于生产条件的变化,碱金属危害又成为影响大部分高炉正常生产的主要问题之一。原有理论已不能解决新出现的高炉碱金属危害问题,主要原因为:1)炼铁原料供应紧张,高炉大量使用碱金属含量较高的铁矿石,通过配矿降低入炉碱金属负荷的余地已很小;2)富氧率增加使高炉的理论燃烧温度升高,有利于高炉内碱金属硅酸盐的还原;3)焦比的降低和富氧率的增加使吨铁煤气量降低,高炉内煤气中的碱金属浓度升高,加剧了碱金属在高炉内的循环;4)原料的铁品位增加,高炉渣量由过去的500kg/t普遍下降到现在的300kg/t左右,导致单位炉渣的排碱、脱硫负担加重,炉渣排碱、脱硫的矛盾更加尖锐;5)传统理论对炉渣排碱、脱硫间的关系探讨较少,在原有理论指导下,高炉冶炼含碱铁矿时采用以“脱硫”为主和“定期排碱”的操作方针,采用此操作方针,一方面高炉生产失常的机率增大,给企业造成巨大的经济损失,另一方面,造成铁水质量(特别是硫含量)波动,对炼钢生产造成很大影响,严重时影响钢材质量。虽然部分钢铁企业设有铁水预处理装置,但由于技术复杂、成本高、污染严重等原因,该设备主要用于生产高附加值钢种,不能从根本上消除高炉的碱金属危害。
高炉作为一个反应器,排碱、脱硫同时发生,能够排出炉外的碱金属有95%左右由炉渣排出;进入高炉总硫量的95%被生铁吸收,然后在渣、金间反应,其中大部分被炉渣脱除。由于炉渣脱硫和排碱的热力学条件相互矛盾,改善一个反应的热力学条件必然恶化另一个反应的热力学条件。目前,对高炉渣排碱、脱硫问题的研究还存在以下问题:1)采用钾容量、硫容量来单独评价炉渣的排碱、脱硫能力,研究对象只是炉渣排碱、脱硫的单方面问题,未研究炉渣排碱、脱硫这两个相互制约的热力学参数间的关系。评价炉渣的综合排碱、脱硫能力以及确定最优的热力学条件还不够准确;2)对于高炉排碱能力的研究,大部分研究未在平衡条件下进行,未考虑温度和气氛的影响,对炉渣排碱能力的评价不全面,研究结果的适用性差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:提供一种利用气-渣平衡技术测定高炉渣硫化钾容量、并以此值的大小评价高炉渣综合排碱、脱硫能力的方法。
本发明所称问题是由以下技术方案解决的:
一种评价高炉渣综合排碱、脱硫能力的方法,特别之处是:
所述方法包括下列骤:
a. 制备渣样:将试验渣样所需的CaO、SiO2、Al2O3、MgO、TiO2化学试剂分别在1100℃焙烧12h后备用,按照质量百分比为32.3%~42.3%、31.6%~42.7%、11%~19%、6.0%~16.8%、0.68%分别称取处理后的CaO、SiO2、Al2O3、MgO、TiO2化学试剂,混合均匀放入石墨坩埚,加热至1500℃熔融、搅拌,恒温20min后取出,冷却、粉碎制成渣样备用;
b. 设定碳酸钾试剂及渣样在高温炉刚玉管内的置放位置:对试验用高温炉刚玉管温度分布进行标定,把盛装60克碳酸钾试剂的刚玉坩埚置于温度为1350℃处,把盛装40克渣样的铂坩埚置于刚玉坩埚之上1410~1500℃处,两坩埚间由透气耐火砖分隔;
c. 渣样反应:高温炉升温至1000℃时由底部通入Ar排尽其中的空气,达到预订的1410~1500℃后恒温10min,切换通入CO-CO2-SO2-Ar混合气体,混合气体流量比为CO: CO2: SO2: Ar = 100mL/min: 100mL/min: 10mL/min: 190mL/min,反应时间为6~8小时;
d. 硫化钾容量测定:取出渣样急冷,测定渣样中的钾含量和硫含量,计算出体系的钾分压、硫分压,并根据下式计算出炉渣硫化钾容量的值:
w(K)—炉渣的钾含量;
w(S)—炉渣的硫含量;
上述评价高炉渣综合排碱、脱硫能力的方法,所述CO、CO2、SO2、Ar气体均为高纯瓶装气体,采用毛细管流量计进行气体流量精确控制。
上述评价高炉渣综合排碱、脱硫能力的方法,所述渣样的钾含量以火焰原子吸收光谱法测定,硫含量采用燃烧碘量法测定。
本发明针对高炉脱硫和排碱的热力学条件相互矛盾问题,提出了一种采用气-渣平衡技术准确测定高炉渣的硫化钾容量的方法,并且以硫化钾容量值的大小来评价高炉渣的综合排碱、脱硫能力的大小,获得同时满足脱硫、排碱的适宜热力学条件。本发明方法简便,重现性好,可以为高炉制定合理的操作制度提供基础数据,使高炉既生产合格铁水又保持最大的排碱能力,消除在高碱负荷、低渣冶炼条件下碱金属对高炉生产的危害。
附图说明
图1是本发明试验装置示意图。
图中各部件标号如下:1. 刚玉管;2. 碳酸钾;3. 刚玉坩锅;4. 多孔耐火砖;5. 铂坩埚;6. 渣样。
具体实施方式:
本发明实验装置如图1所示。实验前采用标准热电偶对高温炉刚玉管1内的温度分布进行标定,确定不同温度的位置。在刚玉管1内,上、下分别为铂坩埚5(盛放渣样6)和刚玉坩埚3(盛放碳酸钾2以分解制取钾蒸汽),在两个坩埚中放置多孔高铝耐火砖4,气体可以自由通过。
本发明方法如下:将试验渣样所需的CaO、SiO2、Al2O3、MgO、TiO2化学试剂在1100℃焙烧12h处理后备用。按照质量百分比为32.3%~42.3%、31.6%~42.7%、11%~19%、6.0%~16.8%、0.68%分别称取CaO、SiO2、Al2O3、MgO、TiO2处理过的化学试剂混合放入石墨坩埚,加热至1500℃熔融、搅拌,恒温20min后取出,冷却、粉碎制成渣样备用。将盛有60克碳酸钾的刚玉坩埚放入高温炉内预订位置1350℃处,将盛有把40克渣样的铂坩埚置于刚玉坩埚之上1410~1500℃处。温度升至1000℃时由底部通入Ar排尽其中的空气,达到预订温度(1410~1500℃)后恒温10min,切换通入CO-CO2-SO2-Ar混合气体,混合气体流量比为CO: CO2: SO2: Ar = 100mL/min: 100mL/min: 10mL/min: 190mL/min,反应时间为6~8小时。混合气体均由高纯瓶装气体提供,混合气体通过四组毛细管流量计来分别控制其流量。混合气体通过表面后转化为CO-CO2-SO2-K(g)-Ar气体。当反应6~8h后,取出渣样急冷。采用火焰原子吸收光谱法测定渣样中的钾含量w(K),用燃烧碘量法测定渣样中的硫含量w(S)。计算体系钾分压和硫分压并将计算结果代入式中,计算得出渣样的容量。根据值的大小来评价高炉渣综合排碱、脱硫能力的强弱,值越大,该渣样的综合排碱脱硫能力越强。
体系中钾分压、硫分压的计算方法如下:根据K2CO3分解反应的方程式
对于CO-CO2-SO2-Ar-K(g)体系,在反应温度(1500℃)下存在以下几个气体平衡反应:
(3)
由式(5)和式(8)得:
在混合气体CO: CO2: SO2: Ar = 100mL/min: 100mL/min: 10mL/min: 190mL/min条件下,可以计算出1500℃时体系的Pa。依据以上方法可以算出其它反应温度下的=1.56×102~2.127×103 Pa。
硫化钾容量的计算方法如下:
根据高炉渣排碱、脱硫反应的离子式为:
(9)
由式(9)可以得到炉渣“硫化钾容量”的计算式为:
(10)
式中:
以下提供几个本发明的具体实施例:
实施例1:取经过1100℃、12h高温焙烧处理的CaO、SiO2、Al2O3、MgO、TiO2化学试剂,按照质量比为32.3%、34.78%、15.44%、16.8%、0.68%混合后放入石墨坩埚,在1500℃下混合熔融,充分搅拌后取出,冷却、粉碎制成渣样备用。称取60克碳酸钾放入刚玉坩埚内,将坩埚置于高温炉内温度为1350℃处;另取第一步制备好的40克炉渣置于铂坩埚中,铂坩埚位于刚玉坩埚的多孔高铝耐火砖上,使刚玉坩埚处于高温炉恒温带内。当炉温升至1000℃时,从刚玉管底部通入Ar以排除刚玉管中的空气,当炉温升至1500℃时,切换通入经净化处理后的CO-CO2-SO2-Ar混合气体,流量比为100mL/min:100mL/min:10mL/min:190mL/min。恒温并开始计时,反应8h后取出渣样急冷后制备化学分析样。采用火焰原子吸收光谱法测定渣样的K含量为0.332%。用燃烧碘量法测定渣样中的硫含量为0.0067%,计算得到体系 代入式(10)计算出炉渣的值为3.94×10-8。
实施例2:取经过1100℃、12h高温焙烧处理的CaO、SiO2、Al2O3、MgO、TiO2化学试剂,按照质量比为42.3%、34.33%、15.44%、7.25%、0.68%混合后放入石墨坩埚,在1500℃下混合熔融,充分搅拌后取出,冷却、粉碎制成渣样备用。称取60克碳酸钾放入刚玉坩埚内,将坩埚置于高温炉内温度为1350℃处;另取第一步制备好的40克炉渣置于铂坩埚中,铂坩埚位于刚玉坩埚的多孔高铝耐火砖上,使刚玉坩埚处于高温炉恒温带内。当炉温升至1000℃时,从刚玉管底部通入Ar以排除刚玉管中的空气,当炉温升至1500℃时,切换通入经净化处理后的CO-CO2-SO2-Ar混合气体,流量比为100mL/min:100mL/min:10mL/min:190mL/min。恒温并开始计时,反应6h后取出渣样急冷后制备化学分析样。采用火焰原子吸收光谱法测定渣样的K含量为0.216%。用燃烧碘量法测定渣样中的硫含量为0.046%,计算得到体系Pa、Pa,代入式(10)计算出炉渣的值为1.144×10-7。
实施例3:取经过1100℃、12h高温焙烧处理的CaO、SiO2、Al2O3、MgO、TiO2化学试剂,按照质量比为38.20%、34.86%、15.44%、10.82%、0.68%混合后放入石墨坩埚,在1500℃下混合熔融,充分搅拌后取出,冷却、粉碎制成渣样备用。称取60克碳酸钾放入刚玉坩埚内,将坩埚置于高温炉内温度为1350℃处;另取第一步制备好的40克炉渣置于铂坩埚中,铂坩埚位于刚玉坩埚的多孔高铝耐火砖上,使刚玉坩埚处于高温炉恒温带内。当炉温升至1000℃时,从刚玉管底部通入Ar以排除刚玉管中的空气,当炉温升至1410℃时,切换通入经净化处理后的CO-CO2-SO2-Ar混合气体,流量比为100mL/min:100mL/min:10mL/min:190mL/min。恒温并开始计时,反应7h后取出渣样急冷后制备化学分析样。采用火焰原子吸收光谱法测定渣样的K含量为0.183%。用燃烧碘量法测定渣样中的硫含量为0.051%,计算得到体系 代入式(10)计算出炉渣的值为3.36×10-7。
实施例4:取经过1100℃、12h高温焙烧处理的CaO、SiO2、Al2O3、MgO、TiO2化学试剂,按照质量比为41.04%、31.60%、15.86%、10.82%、0.68%混合后放入石墨坩埚,在1500℃下混合熔融,充分搅拌后取出,冷却、粉碎制成渣样备用。称取60克碳酸钾放入刚玉坩埚内,将坩埚置于高温炉内温度为1350℃处;另取第一步制备好的40克炉渣置于铂坩埚中,铂坩埚位于刚玉坩埚的多孔高铝耐火砖上,使刚玉坩埚处于高温炉恒温带内。当炉温升至1000℃时,从刚玉管底部通入Ar以排除刚玉管中的空气,当炉温升至1470℃时,切换通入经净化处理后的CO-CO2-SO2-Ar混合气体,流量比为100mL/min:100mL/min:10mL/min:190mL/min。恒温并开始计时,反应7h后取出渣样急冷后制备化学分析样。采用火焰原子吸收光谱法测定渣样的K含量为0.224%。用燃烧碘量法测定渣样中的硫含量为0.045%,计算得到体系Pa、Pa,代入式(10)计算出炉渣的值为1.83×10-7。
实施例5:取经过1100℃、12h高温焙烧处理的CaO、SiO2、Al2O3、MgO、TiO2化学试剂,按照质量比为33%、42.7%、12.8%、10.82%、0.68%混合后放入石墨坩埚,在1500℃下混合熔融,充分搅拌后取出,冷却、粉碎制成渣样备用。称取60克碳酸钾放入刚玉坩埚内,将坩埚置于高温炉内温度为1350℃处;另取第一步制备好的40克炉渣置于铂坩埚中,铂坩埚位于刚玉坩埚的多孔高铝耐火砖上,使刚玉坩埚处于高温炉恒温带内。当炉温升至1000℃时,从刚玉管底部通入Ar以排除刚玉管中的空气,当炉温升至1500℃时,切换通入经净化处理后的CO-CO2-SO2-Ar混合气体,流量比为100mL/min:100mL/min:10mL/min:190mL/min。恒温并开始计时,反应7h后取出渣样急冷后制备化学分析样。采用火焰原子吸收光谱法测定渣样的K含量为0.415%。用燃烧碘量法测定渣样中的硫含量为0.015%,计算得到体系 代入式(10)计算出炉渣的值为1.38×10-7。
实施例6:取经过1100℃、12h高温焙烧处理的CaO、SiO2、Al2O3、MgO、TiO2化学试剂,按照质量比为40.53%、36.51%、11%、11.28%、0.68%混合后放入石墨坩埚,在1500℃下混合熔融,充分搅拌后取出,冷却、粉碎制成渣样备用。称取60克碳酸钾放入刚玉坩埚内,将坩埚置于高温炉内温度为1350℃处;另取第一步制备好的40克炉渣置于铂坩埚中,铂坩埚位于刚玉坩埚的多孔高铝耐火砖上,使刚玉坩埚处于高温炉恒温带内。当炉温升至1000℃时,从刚玉管底部通入Ar以排除刚玉管中的空气,当炉温升至1500℃时,切换通入经净化处理后的CO-CO2-SO2-Ar混合气体,流量比为100mL/min:100mL/min:10mL/min:190mL/min。恒温并开始计时,反应7h后取出渣样急冷后制备化学分析样。采用火焰原子吸收光谱法测定渣样的K含量为0.207%。用燃烧碘量法测定渣样中的硫含量为0.096%,计算得到体系Pa、Pa,代入式(10)计算出炉渣的值为2.19×10-7。
实施例7:取经过1100℃、12h高温焙烧处理的CaO、SiO2、Al2O3、MgO、TiO2化学试剂,按照质量比为36.78%、32.72%、19%、10.82%、0.68%混合后放入石墨坩埚,在1500℃下混合熔融,充分搅拌后取出,冷却、粉碎制成渣样备用。称取60克碳酸钾放入刚玉坩埚内,将坩埚置于高温炉内温度为1350℃处;另取第一步制备好的40克炉渣置于铂坩埚中,铂坩埚位于刚玉坩埚的多孔高铝耐火砖上,使刚玉坩埚处于高温炉恒温带内。当炉温升至1000℃时,从刚玉管底部通入Ar以排除刚玉管中的空气,当炉温升至1500℃时,切换通入经净化处理后的CO-CO2-SO2-Ar混合气体,流量比为100mL/min:100mL/min:10mL/min:190mL/min。恒温并开始计时,反应7h后取出渣样急冷后制备化学分析样。采用火焰原子吸收光谱法测定渣样的K含量为0.431%。用燃烧碘量法测定渣样中的硫含量为0.013%,计算得到体系Pa、Pa,代入式(10)计算出炉渣的值为1.29×10-7。
实施例8:取经过1100℃、12h高温焙烧处理的CaO、SiO2、Al2O3、MgO、TiO2化学试剂,按照质量比为40.73%、37.15%、15.44%、6.00%、0.68%混合后放入石墨坩埚,在1500℃下混合熔融,充分搅拌后取出,冷却、粉碎制成渣样备用。称取60克碳酸钾放入刚玉坩埚内,将坩埚置于高温炉内温度为1350℃处;另取第一步制备好的40克炉渣置于铂坩埚中,铂坩埚位于刚玉坩埚的多孔高铝耐火砖上,使刚玉坩埚处于高温炉恒温带内。当炉温升至1000℃时,从刚玉管底部通入Ar以排除刚玉管中的空气,当炉温升至1500℃时,切换通入经净化处理后的CO-CO2-SO2-Ar混合气体,流量比为100mL/min:100mL/min:10mL/min:190mL/min。恒温并开始计时,反应7h后取出渣样急冷后制备化学分析样。采用火焰原子吸收光谱法测定渣样的K含量为0.431%。用燃烧碘量法测定渣样中的硫含量为0.013%,计算得到体系Pa、Pa,代入式(10)计算出炉渣的值为1.29×10-7。
Claims (3)
1.一种评价高炉渣综合排碱、脱硫能力的方法,其特征在于:所述方法包括下列步骤:
a. 制备渣样:将试验渣样所需的CaO、SiO2、Al2O3、MgO、TiO2化学试剂分别在1100~1150℃焙烧12h后备用,按照质量百分比为32.3%~42.3%、31.6%~42.7%、11%~19%、6.0%~16.8%、0.68%分别称取处理后的CaO、SiO2、Al2O3、MgO、TiO2化学试剂,混合均匀放入石墨坩埚,加热至1500℃熔融、搅拌,恒温20min后取出,冷却、粉碎制成渣样备用;
b. 设定碳酸钾试剂及渣样在高温炉刚玉管内置放位置:对试验用高温炉刚玉管温度分布进行标定,把盛装60克碳酸钾试剂的刚玉坩埚置于温度为1350℃处,把盛装40克渣样的铂坩埚置于刚玉坩埚之上1410~1500℃处,两坩埚间由透气耐火砖分隔;
c. 渣样反应:高温炉升温至1000℃时由底部通入Ar排尽其中的空气,达到预订温度后恒温10min,切换通入CO-CO2-SO2-Ar混合气体,混合气体流量比为CO: CO2: SO2: Ar = 100mL/min: 100mL/min: 10mL/min: 190mL/min,反应时间为6~8小时;
d. 硫化钾容量的测定:取出渣样急冷,测定渣样中的钾含量w(K)和硫含量w(S),计算出体系的钾分压、硫分压,并根据下式计算出炉渣硫化钾容量的值:
w(K)—炉渣的钾含量;
w(S)—炉渣的硫含量;
—体系的硫分压,;
其中:R—气体常数,为8.314;T—体系温度,K;P CO,—CO、CO2分压,通过气体流量比可计算得出;P SO2为SO2的分压;
e. 高炉渣综合排碱、脱硫能力的评价:由d步骤得出不同条件下的高炉渣的值在3.94×10-8~3.36×10-7之间,值越大,该渣样的综合排碱脱硫能力越强。
2.根据权利要求1所述的评价高炉渣综合排碱、脱硫能力的方法,其特征在于:所述CO、CO2、SO2、Ar气体均为高纯瓶装气体,采用毛细管流量计进行气体流量精确控制。
3.根据权利要求2所述的评价高炉渣综合排碱、脱硫能力的方法,其特征在于:所述渣样的钾含量以火焰原子吸收光谱法测定,硫含量采用燃烧碘量法测定。
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