CN103954728A - 利用焦炭反应性测定装置模拟铁矿石直接还原的试验方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及冶金技术领域，公开了一种利用焦炭反应性测定装置模拟铁矿石直接还原的试验方法。将铁矿石和还原煤按100:30～100的质量比放入焦炭反应性测定装置进行直接还原试验，还原温度为950～1200℃，时间为60～120min，在反应后期还原气氛降低时，通入CO₂气体增强装置内还原介质浓度；通电还原结束后静置10~20min，使铁矿石得到进一步的还原。本发明利用焦炭反应性测定装置在实验室条件下模拟铁矿石在竖炉、回转窑等设备中的直接还原过程，得到铁矿石的还原温度、还原时间、CO₂通入量、延续还原时间与还原磨选精矿粉的铁品位及金属化率之间的关系，同时也可得到铁矿石还原反应速度、CO₂气体通入量与废气产生量之间的关系，为铁矿石直接还原作业提供可靠的参数。

Description

利用焦炭反应性测定装置模拟铁矿石直接还原的试验方法

技术领域

本发明涉及冶金技术领域，具体的说是一种利用焦炭反应性测定装置模拟铁矿石直接还原的试验方法。

背景技术

直接还原技术是在低于铁矿石软化温度下，以非焦煤为还原剂来生产高炉或转炉使用的金属化炉料。铁矿石直接还原的实验室常用的设备有马弗炉、微型回转窑。由于马弗炉在焙烧铁矿石时物料处于相对静止及单面受热状态，焙烧物料温度的均匀性较差，同时物料不能在较高的还原性气氛中进行焙烧，造成铁矿石的焙烧质量较差；回转窑在铁矿石焙烧过程中，虽然窑体的旋转可提高物料焙烧温度的均匀性，但由于窑内气氛较难控制，很难提高还原矿的金属化率。对铁矿石直接还原技术研究中，由于受到实验室试验条件的限制，造成铁矿石直接还原过程中铁矿石成份、物料配比、还原温度、还原时间与还原产品金属化率及磨选后铁精粉的铁品位、金属回收率等参数之间关系试验数据不够准确，无法对实际生产中铁矿石直接还原技术提供较有价值的作业指导。

焦炭反应性测定装置是测定焦炭在高温状态下反应性及反应后强度的常用仪器，主要组成部分包括电脑控制系统、温度及气路控制器、N₂及CO₂气瓶、气路连接系统、高温反应炉（炉体、刚玉外丝管）、高温反应管、热电偶，其工作原理为：将块状焦炭放入到高温反应炉炉体中进行升温，当温度到达1100℃左右后通入CO₂气体，经过检测反应后炉气中CO₂浓度或焦炭在反应过程中的失重，就可确定焦炭的反应性，从而实现反应过程中温度、气氛等试验条件的跟踪分析和实时检测。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用焦炭反应性测定装置模拟铁矿石直接还原的试验方法，在实验室条件下模拟铁矿石在竖炉、转底炉、隧道窑、回转窑等设备中的直接还原过程，以解决铁矿石直接还原技术研究中，由于受到实验室试验条件的限制，所得试验数据不够准确的问题。

为解决上述问题，本发明所采取的技术方案为：

一种利用焦炭反应性测定装置模拟铁矿石直接还原的试验方法，焦炭反应性测定装置的组成部件包括电脑控制系统、温度及气路控制器、N₂及CO₂气瓶、气路连接系统、高温反应炉、高温反应管、热电偶，本试验方法包括以下步骤：

步骤一：将铁矿石与还原煤按照质量比为100:30～100的比例进行备料，逐层间隔铺设在高温反应管内腔中，其中30～50%的还原煤铺设于底层，上面分两层铺设铁矿石，两层铁矿石之间铺设20～30%的还原煤，最上层铺设剩余的还原煤；

步骤二：对高温反应炉进行通电升温，控制还原温度为950～1200℃，反应时间60～120min，收集还原产生的废气，记录废气的收集量和收集速度，检测废气中CO₂、CO的含量；

步骤三：当收集2L还原反应产生的废气所用时间大于3min时，向高温反应炉中通入CO₂气体，气体流量为每克铁矿石0.5～0.8ml/min；

步骤四：混合物料通电还原结束后，关闭高温反应炉的电源，停止通入CO₂气体，静置10～20min；

步骤五：当高温反应炉内温度降至900℃时，打开N₂气瓶阀门，启动温度及气路控制器N₂开关，通过气路连接系统向高温反应管中通过入N₂对混合物料进行无氧冷却，当混合物料冷却至200℃，取出混合物料；

步骤六：对步骤五中取出的混合物料研磨至筛分粒度为200～400目数，对混合物料粉末进行磁选，得到金属化铁粉；

步骤七：根据试验过程中的各项记录进行铁矿石成份、物料配比、还原温度、还原事件、还原产品金属化率、磨选后金属化铁粉的铁品位、金属回收率的跟踪分析。

作为本发明的进一步改进，所述铁矿石粒度小于8mm时，将铁矿石进行磨矿、造球的方法处理后再使用，当铁矿石的粒度为8～16mm时，直接使用，或者采用磨矿、富集、造球后使用。

作为本发明的更进一步改进，所述还原煤选用粒度为3～5mm，固定碳含量为73-80%的粒煤或者兰炭。

本发明利用焦炭反应性测定装置在实验室条件下模拟铁矿石在竖炉、转底炉、隧道窑、回转窑等设备中的直接还原过程，根据铁矿石与还原煤的升温、还原反应特性制定的温度曲线对高温反应炉进行升温。本发明的主要化学反应式为：

                  （1）

                    （2）

                    （3）

                             （4）

本发明的有益效果为：

（1）步骤二中采用气囊同步收集反应后产生的废气，通过对还原废气产生量、产生速度、还原气体成份、还原磨选精矿粉的铁品位及金属化率的检测，可得到铁矿石的还原温度、还原时间、CO₂通入量、延续还原时间与还原磨选精矿粉的铁品位及金属化率之间的关系，同时也可得到铁矿石还原反应速度、CO₂气体通入量与废气产生量之间的关系；

（2）步骤三是在还原反应的后期，通入CO₂来增强还原剂中碳的气化反应速度，从而增强高温反应炉内还原介质的浓度，达到提高铁矿石的还原速度；

（3）步骤四是利用高温反应炉在断电初期，铁矿石与过剩还原煤在自身的900℃以上的余温中进行的延续还原，可使铁矿石得到进一步的还原，同时节约了焦炭反应性测定装置的能耗；

（4）步骤五对混合物料通入氮气保护冷却，避免了高温铁矿石在冷却过程中产生二次氧化，可使铁矿石得到较好的还原焙烧；

（5）本发明所述的试验方法试验周期短，效率高，设备操作简单，易于推广；

（6）本发明所述的试验方法得到的试验数据和结论，可为大型还原炉试验设备提供适宜的参数。

本试验方法中所述铁矿石也可以是铁精粉或含铁的有色金属冶炼渣。

附图说明

图1是本发明所述试验方法的流程图；

图2是高温反应炉的结构示意图；

图中：1、废气出口，2、测温管，3、高温反应管，4、气体入口，5、加热炉丝，6、直接还原混合物料，7、保温隔热材料，8、物料隔篦，9、气体加热蓄热体。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的技术方案及有益效果做进一步详细的说明。

实施例1

一种利用焦炭反应性测定装置模拟铁矿石直接还原的试验方法，包括以下步骤：

步骤一：称取粒度为8～15ｍｍ的镜铁矿原矿230g，粒度为1～3ｍｍ，固定碳含量为73%的兰炭50g，粒度为3～5ｍｍ，固定碳含量为73%的兰炭50g，将40g粒度为1～3ｍｍ的兰炭铺设在高温反应管的底层，其上铺设115g镜铁矿矿石，再将30g混合兰炭铺设在中层，再铺设115g镜铁矿矿石，将剩余的30g混合兰炭铺设上层；

步骤二：将高温反应管放入高温反应炉中，连接气体管路，将高温反应炉的温度快速升至1100℃，反应时间60min；当温度达到800℃时，用容量为2L的气囊开始收集废气，记录废气的收集量和收集速度，检测废气中CO₂、CO的含量；

步骤三：当收集2L还原反应产生的废气所用时间大于3min时，向高温反应炉中通入CO₂气体，气体流量为每克铁矿石0.5ml/min；

步骤四：当收集2L废气的时间大于5min时，混合物料通电还原结束，关闭高温反应炉的电源，停止通入CO₂气体，静置10min；

步骤五：当高温反应炉内温度降至900℃时，打开N₂气瓶阀门，启动温度及气路控制器N₂开关，通过气路连接系统向高温反应管中通过入N₂对混合物料进行无氧冷却，当混合物料冷却至200℃时，取出混合物料；

步骤六：对步骤五中取出的混合物料分3批研磨至筛分粒度为200～400目，对混合物料粉末进行不同场强的磁选，得到3个批次的金属化铁粉；

步骤七：根据试验过程中的各项记录进行铁矿石成份、物料配比、还原温度、还原事件、还原产品金属化率、磨选后铁精粉的铁品位、金属回收率的跟踪分析。

对得到的金属化铁粉可进行TFe、MFe成份的检测（其中TFe表示金属化铁粉中铁的百分含量，MFe表示金属化铁粉中金属铁的百分含量），检测结果见表一：

表一

实施例2：

一种利用焦炭反应性测定装置模拟铁矿石直接还原的试验方法，包括以下步骤：

步骤一：称取铁精矿氧化球团200g，粒度为1～3ｍｍ，固定碳含量为80%的兰炭45g，粒度为3～5ｍｍ，固定碳含量为80%的兰炭45g，将30g粒度为3～5ｍｍ的兰炭铺设在高温反应管的底层，其上铺设100g铁精矿氧化球团，再将30g混合兰炭铺设在中层，再铺设100g镜铁矿矿石，将剩余的粒度为1～3ｍｍ的30g兰炭铺设上层；

步骤二：将高温反应管放入高温反应炉中，连接气体管路，将高温反应炉的温度快速升至1170℃，反应时间120min；当温度达到800℃时，用容量为2L的气囊开始收集废气，记录废气的收集量和收集速度，检测废气中CO₂、CO的含量；

步骤三：当收集2L还原反应产生的废气所用时间大于4min时，向高温反应炉中通入CO₂气体，气体流量为每克铁矿石0.8ml/min；

步骤四：当收集2L废气的时间大于5min时，混合物料通电还原结束，关闭高温反应炉的电源，停止通入CO₂气体，静置20min；

步骤五：当高温反应炉内温度降至900℃时，打开N₂气瓶阀门，启动温度及气路控制器N₂开关，通过气路连接系统向高温反应管中通过入N₂对混合物料进行无氧冷却，当混合物料冷却至200℃时，取出混合物料；

步骤六：对步骤五中取出的混合物料分3批研磨至筛分粒度为200目，对混合物料粉末进行不同场强的磁选，得到3个批次的金属化铁粉；

步骤七：根据试验过程中的各项记录进行铁矿石成份、物料配比、还原温度、还原事件、还原产品金属化率、磨选后铁精粉的铁品位、金属回收率的跟踪分析。

对得到的金属化铁粉可进行TFe、MFe成份的检测（其中TFe表示金属化铁粉中铁的百分含量，MFe表示金属化铁粉中金属铁的百分含量），检测结果见表二：

表二

在上述两个实施例中所使用的焦炭反应性测定装置为焦炭反应性测定仪，产地为浙江上虞；额定功率：6KW；实验条件：电脑控制系统、温度及气路控制器、N2及CO2气瓶需与高温反应炉分别放置在相邻的两个房间，3℃≤环境温度≤50℃、湿度≤85%。 

Claims (3)

1.一种利用焦炭反应性测定装置模拟铁矿石直接还原的试验方法，焦炭反应性测定装置的组成部件包括电脑控制系统、温度及气路控制器、N₂及CO₂气瓶、气路连接系统、高温反应炉、高温反应管、热电偶，其特征在于：本试验方法包括以下步骤：

步骤一：将铁矿石与还原煤按照质量比为100:30～100的比例进行备料，逐层间隔铺设在高温反应管内腔中，其中30～50%的还原煤铺设于底层，上面分两层铺设铁矿石，两层铁矿石之间铺设20～30%的还原煤，最上层铺设剩余的还原煤；

步骤二：对高温反应炉进行通电升温，控制还原温度为950～1200℃，反应时间60～120min，收集还原产生的废气，记录废气的收集量和收集速度，检测废气中CO₂、CO的含量；

步骤三：当收集2L还原反应产生的废气所用时间大于3min时，向高温反应炉中通入CO₂气体，气体流量为每克铁矿石0.5～0.8ml/min；

步骤四：混合物料通电还原结束后，关闭高温反应炉的电源，停止通入CO₂气体，静置10～20min；

步骤五：当高温反应炉内温度降至900℃时，打开N₂气瓶阀门，启动温度及气路控制器N₂开关，通过气路连接系统向高温反应管中通过入N₂对混合物料进行无氧冷却，当混合物料冷却至200℃，取出混合物料；

步骤六：对步骤五中取出的混合物料研磨至筛分粒度为200～400目数，对混合物料粉末进行磁选，得到金属化铁粉；

步骤七：根据试验过程中的各项记录进行铁矿石成份、物料配比、还原温度、还原事件、还原产品金属化率、磨选后金属化铁粉的铁品位、金属回收率的跟踪分析。

2.根据权利要求1所述的利用焦炭反应性测定装置模拟铁矿石直接还原的试验方法，其特征在于：所述铁矿石粒度小于8mm时，将铁矿石进行磨矿、造球的方法处理后再使用，当铁矿石的粒度为8～16mm时，直接使用，或者采用磨矿、富集、造球后使用。

3.根据权利要求1所述的利用焦炭反应性测定装置模拟铁矿石直接还原的试验方法，其特征在于：所述还原煤选用粒度为1～5mm，固定碳含量为73～80%的粒煤或者兰炭。