CN104692382B - 一种利用焦炭反应性测定装置制备活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用焦炭反应性测定装置制备活性炭的方法，利用焦炭反应性测定装置进行，将粉焦加入氢氧化钾溶液中，研磨至粒径0.07～0.08mm，加入煤焦油和水以8～12℃/min的升温速率对坩埚进行加热，当温度达到400～410℃时，通入氮气，氮气的流速为1.0～1.5L/min；当温度达到850～880℃时，保温40～60min；得粗活性炭；粗活性炭经粉碎、洗涤、干燥后即得活性炭。本发明制备活性炭的方法在焦炭反应性测定装置中进行，焦炭反应性测定装置密闭性好，焦炭反应性测定装置精确控制升温速率及反应温度，避免了活性炭在制备过程中被氧化，提高了活性炭的比表面积，严格控制氮气通入的时机，避免了粉焦被氧化，同时氮气的流速加速了活化反应的速率。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用焦炭反应性测定装置制备活性炭的方法，属于活性炭制备方法技术领域。
背景技术
活性炭是一种微孔结构极为发达的炭素材料，它的比表面积、微孔容积、孔径分布等微孔结构与表现化学构成对活性炭的特性起着决定性的作用，而活性炭所具有的不同特性，又受生产原料的制约及制备方法的影响，为使欲制的活性炭具备适应用途的良好性能，原料不同，制备方法也相应各异。工业上制备活性炭的主要原料是木质和煤，随着能源资源的日趋紧张和人们对环境保护的重视，以废弃物为原料制备活性炭已成为活性炭制备的发展趋势。
焦炭在高炉中主要起到热源、还原剂和骨架支撑的作用，尤其高炉过程都是发生在上升煤气和下降炉料的相向运动和相互作用之中，整个料柱的透气性是高炉操作的关键。因此在高炉中对焦炭的粒度有一定要求。粉焦是冶金、化工、电石等生产企业焦炭利用后产生的直径小于5mm的副产物，颜色为灰黑色，固定碳含量约70％以上，因为粉末状，不符合生产工艺要求，只能当低级燃料廉价处理，据调查，我国每年被废弃的粉焦达4000万吨，不仅造成了大量能源浪费，生产成本上升，经济效益下降，而且对环境造成严重污染。
将粉焦用于制备活性炭，价格低廉、无需炭化、能耗低，是一种优良的制备活性炭的原料，以粉焦为原料制备活性炭的方法主要有物理活化法和化学活化法。物理活化法有崔永军以1～3mm粒级范围的废弃粉焦为原料，使用水蒸气为活化剂，所得产品具有非微孔(有孔和大孔)发达的特点，但是活性炭的比表面积和装填密度有待进一步提高。化学活化法有张兴德选用KOH为活化剂，试制出了活性炭比表面积达到市售活性炭的水平。雒和明利用KOH-K2CO3复合活化剂制备出了比表面积为303m2/g的活性炭。但比表面积仍然很低，吸附能力弱。
焦炭反应性测定装置是一种适用于高炉炼铁用焦的焦炭反应性(CRI)及反应强度(CSR)指标测定的实验设备，采用精密温度控制装置，控制精度高，使用维修方便，带有超温自动断电，断偶保护等安全措施。由特制高温反应电炉、计算机控制系统。N2、CO2气体供给箱，转鼓自动升降装置等组成。具有以下特点：1、气体流量全硬件闭环PID控制，保证了高可靠性和稳定性；2.温度控制采用纯滞后模糊PID算法，保证了升温恒温的精确；3.自动装出炉系统使试样装炉至试验加热结束无达到高度自动化的操控性。
中国专利文献CN101190789(专利号：2007100177463)公开了用废弃焦粉制备活性炭的方法，首先将废弃焦粉原料粉碎至0.5～0.05mm，将焦粉与硝酸钾混合，质量比为5∶1，加适量水，搅拌均匀成糊状，移入加热炉中，在氮气保护下升温至600℃，保温30min后冷却至室温得预处理的焦粉；将预处理的焦粉与活化剂按1∶6的质量比进行混合，其中活化剂由氢氧化钾和碳酸钙组成，质量比为3∶1，与适量水搅拌均匀，移入加热炉中，在氮气保护下升温至650～900℃，保温40－100min，冷却至室温。即得粗制焦粉活性炭。在粗制活性炭中，加入30ml10％氢氟酸溶液浸泡3－4小时，再用热去离子水洗涤、干燥，即得精制焦粉活性炭。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种利用焦炭反应性测定装置制备活性炭的方法。
粉焦：高炉冶炼用焦炭块在从焦炉到入高炉过程中磨损、破碎产生的碎焦和焦粉，高炉用焦炭块后产生的直径小于10mm的副产物。
本发明的技术方案是：
一种利用焦炭反应性测定装置制备活性炭的方法，利用焦炭反应性测定装置进行，包括步骤如下：
(1)将粉焦与氢氧化钾搅拌混合，粉焦与氢氧化钾的质量比为：1：(6～8)，研磨至粒径0.07～0.08mm，移入坩埚中；
(2)然后向坩埚中加入煤焦油，煤焦油的加入量为粉焦质量的4～6倍，加入水搅拌均匀；
(3)保持焦炭反应性测定装置密闭，以8～12℃/min的升温速率对坩埚进行加热，当温度达到400～410℃时，通入氮气，氮气的流速为1.0～1.5L/min；当温度达到850～880℃时，保温40～60min；
(4)冷却至室温，停止通氮气，得粗活性炭；粗活性炭经粉碎、洗涤、干燥后即得活性炭。
一种利用焦炭反应性测定装置制备活性炭的方法，利用焦炭反应性测定装置进行，包括步骤如下：
(1)将粉焦加入与氢氧化钾搅拌混合，粉焦与氢氧化钾的质量比为：1：(6～8)，研磨至粒径0.07～0.08mm，移入坩埚中；
(2)然后向坩埚中加入煤焦油，煤焦油的加入量为粉焦质量的4～6倍，加入适量的水搅拌均匀，将坩埚移入焦炭反应性测定装置的焦炭反应器中，盖上反应器盖，将焦炭反应器置于焦炭反应性测定装置的密封式加热电炉中，在焦炭反应器中的内部中心设置有测温热电偶，测温热电偶通过电路与温度控制仪连接，将反应器的进气管、排气管分别与供气系统、排气系统连接；
(3)开启温度控制仪，密封式加热电炉对焦炭反应器进行加热，保持升温速率8～12℃/min，当温度达到400～410℃时，进气系统开启，通过进气系统向焦炭反应器内通入氮气，氮气的流速为1.0～1.5L/min；当温度达到850～880℃时，保温40～60min；
(4)冷却至室温，停止通氮气，得粗活性炭；粗活性炭经粉碎、洗涤、干燥后即得活性炭。
本发明优选的，粉焦与氢氧化钾的质量比为：1：6。
本发明优选的，煤焦油的加入量为粉焦质量的4.5～4.7倍。
本发明优选的，步骤(2)中水的加入量与粉焦的质量比为(1.5～1.7)：6。
本发明优选的，步骤(3)中当温度达到400℃时，通过进气系统向焦炭反应器内通入氮气，氮气的流速为1.0L/min。
本发明优选的，步骤(3)中，当温度达到850℃时，保温40min。
本发明优选的，步骤(4)中，所述的洗涤是先用氢氟酸洗，再用热水洗，洗涤后于105～110℃下干燥1～2h。
本发明最为优选的：一种利用焦炭反应性测定装置制备活性炭的方法，利用焦炭反应性测定装置进行，包括步骤如下：
(1)将6g粉焦与48g氢氧化钾搅拌混合后，于研磨锅中研碎，研磨至0.075mm，移入坩埚中；
(2)然后向坩埚中加入煤焦油28g，加入水1.6ml搅拌均匀，将坩埚移入焦炭反应性测定装置的焦炭反应器中，盖上反应器盖，将焦炭反应器置于焦炭反应性测定装置的密封式加热电炉中，在焦炭反应器中的内部中心设置有测温热电偶，测温热电偶通过电路与温度与气体流量自动控制仪连接，将反应器的进气管、排气管分别与供气系统、排气系统连接；
(3)开启温度控制仪，密封式加热电炉对焦炭反应器进行加热，保持升温速率10℃/min，当温度达到400℃时，进气系统开启，通过进气系统向焦炭反应器内通入氮气，氮气的流速为1.0L/min；当温度达到850℃时，保温40min；
(4)冷却至室温，停止通氮气，得粗活性炭；粗活性炭经粉碎、洗涤，洗涤后于110℃下干燥1h干燥，即得活性炭。
本发明利用粉焦为原料，在焦炭反应性测定装置中制备得到的活性炭比表面积达到1002.2～1005.2m2/g，平均孔径
本发明的焦炭反应性测定装置包括焦炭反应器和供气系统，焦炭反应器为密闭容器，在焦炭反应器的底部连接有进气管，顶部连接有排气管，在焦炭反应器内部中心设有中心热电偶，中心热电偶外套设有中心热电偶套管，焦炭反应器置于密封式加热电炉中，密封式加热电炉包括炉壳和炉膛，炉膛与加热管连接，所述的炉膛为双层套管，在套管的间隙内由下至上缠绕有加热炉丝，在炉壳和炉膛之间设置有保温砖，炉膛为高铝外丝管，加热炉丝为铁铬铝炉丝，在炉膛顶部设置有炉盖，中心热电偶、加热炉丝、加热管连接通过电路与温度与气体流量自动控制仪，由温度与气体流量自动控制仪控制加热炉丝的加热温度，供气系统包括气瓶和进气管路，气瓶与进气管路连接，进气管路与焦炭反应器的进气管连接，在进气管路上设置有流量计，进气管路温度与气体流量自动控制仪控制进气。
本发明的技术特点及优点如下：
1、本发明利用焦炭反应性测定装置，以粉焦为原料制备活性炭，焦炭反应性测定装置为精密仪器，自动化程度较高，能根据设定参数进行精确控温，精密进气，自动通断气。粉焦在200℃以前，蒸出表面水分，析出粉焦中的二氧化碳、甲烷气体，随着温度升高，分解出芳香稠环化合物，在400℃以前不易被氧化，400℃以后容易被氧化，本发明利用焦炭反应性测定装置严格控制温度，当温度达到400℃时，进气系统开启，通过进气系统向焦炭反应器内通入氮气，精确控制氮气流速，使氮气的流速控制在1.0L/min，避免了粉焦被氧化，同时氮气的流速加速了活化反应的速率，以氢氧化钾为活化剂，使粉焦与氢氧化钾的质量比为：1：6，加入煤焦油，使反应温度控制在850℃，进一步加速了活化反应的速率，提高了粉焦活化为活性炭的转化率。
2、本发明利用焦炭反应性测定装置制备活性炭，步骤简便，时间短，加速了反应速率，制得的活性炭性能好，比表面积达到1002.2～1005.2m2/g，平均孔径
3、本发明制备活性炭的方法在焦炭反应性测定装置中进行，焦炭反应性测定装置密闭性好，焦炭反应性测定装置精确控制升温速率及反应温度，避免了活性炭在制备过程中被氧化，提高了活性炭的比表面积，
4、本发明制备活性炭的方法严格控制氮气通入的时机，在当温度达到400℃时，通入氮气，氮气的流速为1.0L/min；避免了粉焦被氧化，同时氮气的流速加速了活化反应的速率。
附图说明
图1为焦炭反应性测定装置的焦炭反应器结构示意图；
图2为焦炭反应性测定装置的加热电炉结构示意图；
图3为焦炭反应性测定装置整体结构示意图；
图1—3中，1、中心热电偶；2、中心热电偶套管；3、进气管；4、排气管；5、焦炭反应器；6、坩埚；7、粉焦样；8、加热管；9、炉盖；10、炉膛；11、加热炉丝；12、13、保温砖；14、炉壳；15、温度与气体流量自动控制仪；16、流量计；17、气瓶；18、托架；19、加热电炉。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例中的焦炭反应性测定装置购自中钢集团鞍山热能研究院，型号KF—100。
氢氧化钾，分析纯，普通市购产品。
实施例1
一种利用焦炭反应性测定装置制备活性炭的方法，利用焦炭反应性测定装置进行，焦炭反应性测定装置结构如图1-图3所示，焦炭反应性测定装置包括焦炭反应器5和供气系统，焦炭反应器为密闭容器，在焦炭反应器的底部连接有进气管3，顶部连接有排气管4，在焦炭反应器内部中心设有中心热电偶1，中心热电偶1外套设有中心热电偶套管2，焦炭反应器置于密封式加热电炉中19，密封式加热电炉19包括炉壳14和炉膛10，炉膛10与加热管连接，炉膛10为双层套管，在套管的间隙内由下至上缠绕有加热炉丝11，在炉壳14和炉膛10之间设置有保温砖12、13，炉膛10为高铝外丝管，加热炉丝11为铁铬铝炉丝，在炉膛10顶部设置有炉盖9，中心热电偶1、加热炉丝11、加热管连接通过电路与温度与气体流量自动控制仪15，由温度与气体流量自动控制仪控制加热炉丝11的加热温度，供气系统包括气瓶17和进气管路，气瓶17与进气管路连接，进气管路与焦炭反应器5的进气管3连接，在进气管路上设置有流量计16，进气管路温度与气体流量自动控制仪控制进气。
制备方法步骤如下：
(1)将6g粉焦加入质量百分数28％的48g氢氧化钾溶液中，研磨至0.075mm，移入坩埚中；
(2)然后向坩埚中加入煤焦油28g，加入水1.6ml搅拌均匀，将坩埚移入焦炭反应性测定装置的焦炭反应器中，盖上反应器盖，将焦炭反应器置于焦炭反应性测定装置的密封式加热电炉中，在焦炭反应器中的内部中心设置有测温热电偶，测温热电偶通过电路与温度与气体流量自动控制仪连接，将反应器的进气管、排气管分别与供气系统、排气系统连接；
(3)开启温度控制仪，密封式加热电炉对焦炭反应器进行加热，保持升温速率10℃/min，当温度达到400℃时，进气系统开启，通过进气系统向焦炭反应器内通入氮气，氮气的流速为1.0L/min；当温度达到850℃时，保温40min；
(4)冷却至室温，停止通氮气，得粗活性炭；粗活性炭经粉碎、洗涤，洗涤后于110℃下干燥1h干燥，即得活性炭。
实施例2
同实施例1所述的利用焦炭反应性测定装置制备活性炭的方法，不同之处在于：
(1)将10g粉焦加入80g氢氧化钾，研磨至0.075mm，移入坩埚中；
(2)然后向坩埚中加入煤焦油16g，加入水2.6ml搅拌均匀，将坩埚移入焦炭反应性测定装置的焦炭反应器中，盖上反应器盖，将焦炭反应器置于焦炭反应性测定装置的密封式加热电炉中，在焦炭反应器中的内部中心设置有测温热电偶，测温热电偶通过电路与温度与气体流量自动控制仪连接，将反应器的进气管、排气管分别与供气系统、排气系统连接；
(3)开启温度控制仪，密封式加热电炉对焦炭反应器进行加热，保持升温速率12℃/min，当温度达到400℃时，进气系统开启，通过进气系统向焦炭反应器内通入氮气，氮气的流速为1.0L/min；当温度达到850℃时，保温40min；
(4)冷却至室温，停止通氮气，得粗活性炭；粗活性炭经粉碎、洗涤，洗涤后于150℃下干燥2h干燥，即得活性炭。
对比例1
同实施例1所述的活性炭的制备方法，不同之处在于：
上述反应在电阻炉内进行，所制得的活性炭用于实验例的对比分析。
对比例2
同实施例1所述的活性炭的制备方法，不同之处在于：
步骤(3)，开启温度控制仪，密封式加热电炉对焦炭反应器进行加热，保持升温速率12℃/min，当温度达到850℃时，保温40min；所制得的活性炭用于实验例的对比分析。
对比例3
同实施例1所述的活性炭的制备方法，不同之处在于：
步骤(3)，当温度达到500℃时，进气系统开启，通过进气系统向焦炭反应器内通入氮气，氮气的流速为2.0L/min；所制得的活性炭用于实验例的对比分析。
对比例4
同实施例1所述的活性炭的制备方法，不同之处在于：
步骤(3)，当温度达到600℃时，进气系统开启，通过进气系统向焦炭反应器内通入氮气，氮气的流速为3.0L/min；所制得的活性炭用于实验例的对比分析。
对比例5
同实施例1所述的活性炭的制备方法，不同之处在于：
步骤(3)，当温度达到200℃时，进气系统开启，通过进气系统向焦炭反应器内通入氮气，氮气的流速为0.5L/min；所制得的活性炭用于实验例的对比分析。
实验例
分别按现有技术测实施例1～2制得的活性炭及对比例1～5的活性炭的比表面积和反应时间，结果如下表1所示，
表1：活性炭性能对比
通过表1的数据对比，实施例1～2处理制得的活性炭，实施例1的比表面积为1004.2m2/g，实施例2的比表面积为1004.5m2/g，平均孔径在而对比例的活性炭比表面积最高也只能达到990.1m2/g，通过对比，本发明制得的利用焦炭反应性测定装置制备的活性炭比表面积大，可达1005m2/g，孔径均匀，吸附作用强，对比例1在电阻炉内进行反应，电阻炉的密闭性、温度控制的精确性远远小于焦炭反应性测定装置的，因此制备出活性炭的比表面积也小于本发明的，对比例2虽然在本发明的焦炭反应性测定装置进行，但未通入氮气，在反应过程中容易被氧化，导致活性炭的比表面积也小于本发明的，对比例3-5氮气通入的时机，在温度500℃、600℃、200℃时通入氮气，并未严格把握氮气通入的时机，导致反应过程中被氧化，影响活性炭的比表面积。
Claims (9)
1.一种利用焦炭反应性测定装置制备活性炭的方法，利用焦炭反应性测定装置进行，包括步骤如下：
（1）将粉焦加入与氢氧化钾搅拌混合，粉焦与氢氧化钾的质量比为：1：（6～8），研磨至0.07～0.08mm，移入坩埚中；
（2）然后向坩埚中加入煤焦油，煤焦油的加入量为粉焦质量的4～6倍，加入适量的水搅拌均匀，将坩埚移入焦炭反应性测定装置的焦炭反应器中，盖上反应器盖，将焦炭反应器置于焦炭反应性测定装置的密封式加热电炉中，在焦炭反应器中的内部中心设置有测温热电偶，测温热电偶通过电路与温度控制仪连接，将反应器的进气管、排气管分别与供气系统、排气系统连接；
（3）开启温度控制仪，密封式加热电炉对焦炭反应器进行加热，保持升温速率8～12℃/min，当温度达到400～410℃时，进气系统开启，通过进气系统向焦炭反应器内通入氮气，氮气的流速为 1.0～1.5L/min；当温度达到850～880℃时，保温40～60min；
（4）冷却至室温，停止通氮气，得粗活性炭；粗活性炭经粉碎、洗涤、干燥后即得活性炭。
2.根据权利要求1所述的利用焦炭反应性测定装置制备活性炭的方法，其特征在于，粉焦与氢氧化钾的质量比为：1： 6。
3.根据权利要求1所述的利用焦炭反应性测定装置制备活性炭的方法，其特征在于，煤焦油的加入量为粉焦质量的4.5～4.7倍。
4.根据权利要求1所述的利用焦炭反应性测定装置制备活性炭的方法，其特征在于，步骤（2）中水的加入量与粉焦的质量比为（1.5～1.7）：6。
5.根据权利要求1所述的利用焦炭反应性测定装置制备活性炭的方法，其特征在于，步骤（3）中当温度达到400℃时，通过进气系统向焦炭反应器内通入氮气，氮气的流速为1.0L/min。
6.根据权利要求1所述的利用焦炭反应性测定装置制备活性炭的方法，其特征在于，步骤（3）中，当温度达到850℃时，保温40min。
7.根据权利要求1所述的利用焦炭反应性测定装置制备活性炭的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述的洗涤是先用氢氟酸洗，再用热水洗，洗涤后于105～110℃下干燥1～2h。
8.根据权利要求1所述的利用焦炭反应性测定装置制备活性炭的方法，其特征在于，焦炭反应性测定装置包括焦炭反应器和供气系统，焦炭反应器为密闭容器，在焦炭反应器的底部连接有进气管，顶部连接有排气管，在焦炭反应器内部中心设有中心热电偶，中心热电偶外套设有中心热电偶套管，焦炭反应器置于密封式加热电炉中，密封式加热电炉包括炉壳和炉膛，所述的炉膛为双层套管，在套管的间隙内由下至上缠绕有加热炉丝，在炉壳和炉膛之间设置有保温砖，炉膛为高铝外丝管，加热炉丝为铁铬铝炉丝，在炉膛顶部设置有炉盖，中心热电偶、加热炉丝、加热管连接通过电路与温度与气体流量自动控制仪，由温度与气体流量自动控制仪控制加热炉丝的加热温度，供气系统包括气瓶和进气管路，气瓶与进气管路连接，进气管路与焦炭反应器的进气管连接，在进气管路上设置有流量计，进气管路温度与气体流量自动控制仪控制进气。
9.一种利用焦炭反应性测定装置制备活性炭的方法，利用焦炭反应性测定装置进行，包括步骤如下：
（1）将6g粉焦加入质量百分数28%的48g氢氧化钾溶液中，研磨至0.075mm，移入坩埚中；
（2）然后向坩埚中加入煤焦油28g，加入水1.6ml搅拌均匀，将坩埚移入焦炭反应性测定装置的焦炭反应器中，盖上反应器盖，将焦炭反应器置于焦炭反应性测定装置的密封式加热电炉中，在焦炭反应器中的内部中心设置有测温热电偶，测温热电偶通过电路与温度与气体流量自动控制仪连接，将反应器的进气管、排气管分别与供气系统、排气系统连接；
（3）开启温度控制仪，密封式加热电炉对焦炭反应器进行加热，保持升温速率10℃/min，当温度达到400℃时，进气系统开启，通过进气系统向焦炭反应器内通入氮气，氮气的流速为 1.0L/min；当温度达到850℃时，保温40min；
（4）冷却至室温，停止通氮气，得粗活性炭；粗活性炭经粉碎、洗涤，洗涤后于110℃下干燥1h，即得活性炭。
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