CN107285792B - 一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，将镍铁渣、镁砂粉、结合剂，混合均匀，压制成型获得坯体，坯体经干燥处理后置于微波反应器内，在1250～1340℃下保温焙烧10～60min，获得镁橄榄石型耐火材料，并根据配方组合，调控微波加热过程的梯度升温程序，来优化烧结过程镍铁渣的物相转变及耐火材料的晶粒生长过程，再结合镍铁渣与镁砂粉的粒度配比，精准控制镁橄榄石型耐火材料的孔隙率，以最终获得高耐压强度及抗热震性能优异的镁橄榄石型耐火材料，本发明具有烧结速度快、能耗低、生产效率高、资源利用率高、环境友好、材料性能优异等诸多优点，具有良好的产业应用前景。

Description

一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法
技术领域
本发明属于微波冶金及耐火材料领域，具体涉及一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法。
背景技术
每生产1吨的镍会产生6～16吨镍渣，近年来，随着红土镍矿火法冶炼镍铁合金规模逐步扩大，我国镍铁冶炼渣的年产生量已达400万吨，且逐年增加。由于镍铁渣的主要成分为镁、硅，同时含有Fe、Mg、Ni以及少量重金属元素，成分复杂，具有典型的氧化物渣相结构，回收处理难度大，因此，目前镍渣的利用率仅约为10％，已逐步成为冶金废渣处理的一大难题。
目前，镍铁渣的处理方式主要以堆存和填埋为主，其资源化利用主要集中于将镍铁渣用于井下充填、建材原料、合成聚合物、制备耐火纤维、回收有价金属、制备隔热砖等方面。简单的堆存、填埋不仅占用了大量的土地资源，还带来了严重的环境污染，不利用镍铁冶炼的可持续发展。而镍铁渣中镁、硅含量高，钙含量低，活性低，导致其在井下充填、建材原料、合成聚合物等方面的应用受到很大限制，镍铁渣的使用量小，附加价值低。针对镍铁渣镁、硅含量高，以及物相组成主要为镁铁橄榄石的特点，学者开始研究利用其制备镁橄榄石耐火材料。专利CN201510619761.X公开了一种基于镍铁渣的镁橄榄石轻质隔热砖及其制备方法，镍铁渣、轻烧镁砂粉、碳酸镁细粉、硅微粉为原料，以二氧化钛微粉、氧化锆微粉和炭黑为添加剂，在500～700℃条件下保温4～8h，然后在1300～1550℃的条件下保温2～6h，制备得镁橄榄石轻质耐火材料。专利CN106810281A公开了一种利用镍铁渣制备得到的镁橄榄石耐火砖的制备方法，以镍铁渣、镁砂作为原料，外加水和结合剂，通过调控各组分的质量比，在1200～1350℃焙烧2～3.5h获得镁橄榄石耐火材料。这两种方法都较好地利用了镍铁渣的成分和物相特点，镍铁渣的配加量可达75％以上，镍铁渣的资源利用率高，然而，这两种工艺也存在能耗高、生产时间长等问题。
镁橄榄石型耐火材料具有强度高、熔点高、化学和矿物稳定性好、热导率低，且与大多数的碱性耐火材料具有良好的相容性等特点，广泛应用于冶金、热工以及铸造行业。研究将镍铁渣制备成质量合格的镁橄榄石型耐火材料，不仅可以降低耐火材料的生产成本，而且可以减小镍铁渣的大量堆存给环境带来的不利影响，具有良好的经济效益和社会效益。现有技术制备的镁橄榄石型耐火材料耐火度一般为1650～1700℃，耐压强度约为22.6～51MPa，显气孔率为17.2～22.1％，体积密度为2.43～2.67g/cm3，抗热震性为2～3次。由于采用现有技术制备的镁橄榄石型耐火材料的抗热震性能较差，在一定程度上限制了其应用范围。
发明内容
针对现有技术中镁橄榄石型耐火材料焙烧时间长、抗热震性能差的不足，本发明旨在提供一种可加快反应历程，大幅减短烧结时间的微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法。所得镁橄榄石耐火材料与现有镁橄榄石耐火材料相比抗热震性能好、耐压强度高，体积密度大，气孔率低，具有很好的产业前景。
为实现上述目的，本发明一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，所采用的技术方案是：
将镍铁渣、镁砂粉、结合剂，混合均匀，压制成型获得密度为1.97～2.27g/cm3的坯体，坯体经干燥处理后置于微波反应器内，在1250～1340℃下保温焙烧
10～60min，即得镁橄榄石型耐火材料；
所述镍铁渣先破碎至粒度为-180目，取筛下物；
所述镁砂粉的粒度为-200目，取筛下物，所述镁砂粉的粒度小于镍铁渣的粒度，所述镁砂粉的添加量为镍铁渣质量的20～30wt％；
所述微波反应器的加热过程采用梯度升温，第一阶段，温度上限值为950～1050℃，升温速率为15～22℃/min；第二阶段，升温速率为5～10℃/min。第二温度下限值与第一阶段的温度上限值相同，第一阶段结束后立即进入第二阶段，第二阶段温度上限值即为焙烧保温值。
本发明一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，所述镍铁渣按质量百分比计其主要成分如下：SiO2含量≥47.81wt％，MgO含量≥30.22wt％，FeO含量≤10wt％，CaO含量≤2.6wt％，Al2O3含量≤4.25wt％，Cr2O3含量≤2.08wt％，余量为杂质。
优选地，本发明一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，所述镍铁渣的粒度为-200目，取筛下物。作为进一步的优选，所述镍铁渣的粒度为-240目，取筛下物。
本发明一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，所述镁砂中氧化镁的含量在93wt％以上。
优选地，本发明一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，所述镁砂粉的粒度为-250目，取筛下物。作为进一步的优选，所述镁砂粉的粒度为-300目，取筛下物。
优选地，本发明一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，所述镁砂粉的添加量为镍铁渣质量的25～30wt％。
本发明一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，所述结合剂为氯化镁溶液，所述氯化镁溶液浓度为1.3～1.35mol/L，所述氯化镁溶液的添加量为镍铁渣与镁砂粉质量之和的5～5.4wt.％。
本发明一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，所述压制成型压力为100～150MPa，压制成型后所得坯体厚度为≤120mm。当厚度>120mm时，处理时会出现微波加热过程微波无法完全穿透坯体厚度将导致内外存在一定温度差异，因而在处理过程中需要延长处理时间，这样将导致晶粒的长大，以及晶粒存在内外大小梯度，最终造成耐火材料性能下降，因此在工程应用过程中，建议优选处理厚度≤70mm。
优选地，本发明一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，所述坯体的密度为2.08～2.27g/cm3。
本发明一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，所述干燥的温度为100～110℃，干燥的时间为6～8h。
本发明一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，微波反应器的加热功率为2500～3000W。
本发明一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，微波反应器的微波频率为2425～2475MHz。
优选地，本发明一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，所述微波反应器的加热过程采用梯度升温，第一阶段，温度上限值为1000～1050℃，升温速率为18～20℃/min；第二阶段，升温速率为6～8℃/min。
优选地，本发明一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，所述焙烧的保温温度为1300～1340℃，保温时间为20～30min。
本发明一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，焙烧的气氛为含氧气氛。优选为空气气氛。
本发明一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，所述镁橄榄石型耐火材料耐压强度为120.06～133.44MPa，显气孔率为1.84～3.32％，在1100℃时的热震循环次数达到6～10次。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
耐火材料在工业上的应用量非常之大，对于耐火材料的低成本生产，是其能够广泛应用的基础，另一方面，耐火材料在应用过程中的使用寿命，也同样是其能否广泛应用的关键，而耐火材料的抗热震能力即是决定其寿命长短的关键。
发明人在之前的研究中，采用镍铁渣为原料，添加镁砂粉，通过调控MgO/SiO2、MgO/FeO、MgO/Al2O3、Al2O3/SiO2、(MgO+CaO)/(SiO2+Al2O3)的比例来控制烧制过程液相的生成量，从而获得了体积密度大、耐压强度高的可以工业应用的镍铁渣耐火材料，后续，在烧结成型的过程中，发明人采取了多种优化措施，发现由于受传统加热方式升温速率慢、加热不均匀等因素限制，使得要得到性能优良的耐火材料，制备过程中在最高温度的锻烧时间一般大于等于2h(不包括升温阶段所耗时间)。
为进一步的降低镍铁渣的耐火材料的成本，发明人开始尝试其他的加热方式，通过大量的创造性劳动，最后发现在一定的配方下，通过微波加热，镍铁渣发生物相转变的时间将大大缩短。
在800℃左右时，镍铁渣中的铁橄榄石很快分解，除形成镁橄榄石外，形成Fe2O3和非晶质的SiO2，1080℃时，SiO2部分与镁橄榄石反应生成顽火辉石。在烧成过程中，镁砂粉在高温下转变成为高度分散的高活性氧化镁，高活性氧化镁会与镍铁渣中的镁铁橄榄石在氧化气氛中分解出来的二氧化硅、氧化铁及顽火辉石发生反应，于是本发明通过控制微波加热过程的升温速率在1000℃左右之前较快，使得镍铁渣中的铁橄榄石能够快速的分解，在1000℃左右之后升温速率较慢，能够使得在此过程中分解出来的二氧化硅、氧化铁与氧化镁能够完全转变为高耐火度相的镁橄榄石和镁铁尖晶石，利用微波梯度加热，有效的优化了烧结过程镍铁渣的物相转变及耐火材料的晶粒生长过程。
另外由于微波具有整体加热，以及降低烧结活化能的特点，一方面反应过程中产生的液相能够加快反应速度，缩短烧结时间，另一方面，内外同时均匀受热，晶粒同步生长，进一步在可以在短时间内，实现整体的烧结完成，短时间的烧结使得晶粒分布更加均匀，同时晶粒较细，孔隙更均匀，使得所烧结的材料具有更高的抗压强度，体积密度以及优异的抗热震性能。
再者，本发明通过控制镍铁渣及镁砂粉的粒度及优选镍铁渣及镁砂粉的粒度的搭配，再通过协同压制成型的过程以及烧结过程，最终精准控制镁橄榄石型耐火材料的显气孔率在1.84～3.32％的范围内，以保证具有高抗压强度的情况下，具有足够的气孔用于热应力的释放，最终获得优异的抗热震性能。
本发明所制备的镍铁渣具有高的抗压强度，其抗热震性能比现有的镁橄榄石型耐火材料提高了3～5倍，可大幅提高耐火材料在应用过程中的使用寿命，提升其应用价值，拓宽其应用范围。
本发明利用镍铁渣为原料制备镁橄榄石型耐火材料所用的烧结温度比采用天然镁橄榄石为原料制备镁橄榄石型耐火材料所用的烧结温度低，且只需一段烧成，可提高生产工艺的适应性，同时，本发明利用微波加热大大减短了烧结时间，可大幅降低生产成本，对于产业化应用的意义重大。
本发明以镍铁渣为原料，变废为宝，环境友好，很好解决了镍铁渣处理的难题，同时本发明可最大限度的利用镍铁渣，镍铁渣的利用率可达70％以上，环保贡献重大。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例和对比例中采用循环热震法测试试样的抗热震性能：将试样放入1100℃的马弗炉中保温5min，取出水冷2min，再在常温下放置3min后，将试样放入电炉中加热、保温、冷却，重复多次，直至试样出现裂纹或断裂，记录试样破坏前的热震次数。
以下实施例和对比例中所用的微波反应器为HY-LG3016微波立式高温熔炼炉，其微波频率可调范为2425～2475MHz。
以下实施例和对比例中所用原料的具体成分为：
所述镍铁渣的主要化学成分是：SiO2含量≥47.81％，MgO含量≥30.22％，FeO含量≤10％，CaO含量≤2.6％，Al2O3含量≤4.25％，Cr2O3含量≤2.08％。
所述镁砂中氧化镁的含量在93％以上。
对比例1
将粒度为-200目的镍铁渣、粒度为-300目的镁砂粉、氯化镁溶液，混合均匀，在100MPa下压制获得密度为2.08g/cm3的10mm×10mm的圆柱形坯体，坯体经110℃干燥处理6h后置于高温马弗炉内，先以20℃/min的速度升温到1000℃，然后再以9℃/min的速度升温至1350℃保温焙烧20min，制得镁橄榄石型耐火材料；所述焙烧气氛为空气气氛，所述镁砂的添加量为镍铁渣质量的20wt％；所述氯化镁溶液浓度为1.35mol/L，所述氯化镁溶液的添加量为镍铁渣与镁砂粉质量之和的5.4wt.％。
本对比例1利用镍铁渣制备的镁橄榄石耐火材料：耐火度为1550℃，耐压强度为28.87MPa，体积密度为2.56g/cm3，显气孔率为25.35％，在1100℃时的热震循环次数为2次。
对比例2
将粒度为-180目的镍铁渣、粒度为-300目的镁砂粉、氯化镁溶液，混合均匀，在180MPa下压制获得密度为2.3g/cm3的10mm×10mm的圆柱形坯体，坯体经110℃干燥处理8h后置于微波反应器内，设定微波频率为2450MHz，先以18℃/min的速度升温到1000℃，然后再以10℃/min的速度升温至1350℃保温焙烧30min，制得镁橄榄石型耐火材料；所述焙烧气氛为空气气氛，所述镁砂的添加量为镍铁渣质量的25wt％；所述氯化镁溶液浓度为1.35mol/L，所述氯化镁溶液的添加量为镍铁渣与镁砂粉质量之和的5.4wt.％。
本对比例2利用镍铁渣制备的镁橄榄石耐火材料：耐火度为1720℃，耐压强度为188.87MPa，体积密度为3.26g/cm3，显气孔率为0.87％，在1100℃时的热震循环次数为3次。
对比例3
将粒度为-180目的镍铁渣、粒度为-300目的镁砂粉、氯化镁溶液，混合均匀，在80MPa下压制获得密度为1.91g/cm3的10mm×10mm的圆柱形坯体，坯体经110℃干燥处理8h后置于微波反应器内，设定微波频率为2450MHz，先以18℃/min的速度升温到1000℃，然后再以10℃/min的速度升温至1350℃保温焙烧30min，制得镁橄榄石型耐火材料；所述焙烧气氛为空气气氛，所述镁砂的添加量为镍铁渣质量的25wt％；所述氯化镁溶液浓度为1.35mol/L，所述氯化镁溶液的添加量为镍铁渣与镁砂粉质量之和的5.4wt.％。
本对比例3利用镍铁渣制备的镁橄榄石耐火材料：耐火度为1680℃，耐压强度为38.24MPa，体积密度为2.66g/cm3，显气孔率为18.35％，在1100℃时的热震循环次数为2次。
对比例4
将粒度为-200目的镍铁渣、粒度为-300目的镁砂粉、氯化镁溶液，混合均匀，在100MPa下压制获得密度为2.08g/cm3的10mm×10mm的圆柱形坯体，坯体经110℃干燥处理7h后置于微波反应器内，设定微波频率为2450MHz，以20℃/min的速度升温至1350℃保温焙烧20min，制得镁橄榄石型耐火材料；所述焙烧气氛为空气气氛，所述镁砂的添加量为镍铁渣质量的20wt％；所述氯化镁溶液浓度为1.3mol/L，所述氯化镁溶液的添加量为镍铁渣与镁砂粉质量之和的5wt.％。
本对比例4利用镍铁渣制备的镁橄榄石耐火材料：耐火度为1700℃，耐压强度为58.32MPa，体积密度为2.78g/cm3，显气孔率为15.53％，在1100℃时的热震循环次数为1次。
对比例5
将粒度为-200目的镍铁渣、粒度为-300目的镁砂粉、氯化镁溶液，混合均匀，在150MPa下压制获得密度为2.19g/cm3的10mm×10mm的圆柱形坯体，坯体经105℃干燥处理6h后置于微波反应器内，设定微波频率为2450MHz，以5℃/min的速度升温至1350℃保温焙烧20min，制得镁橄榄石型耐火材料；所述焙烧气氛为空气气氛，所述镁砂的添加量为镍铁渣质量的25wt％；所述氯化镁溶液浓度为1.3mol/L，所述氯化镁溶液的添加量为镍铁渣与镁砂粉质量之和的5wt.％。
本对比例5利用镍铁渣制备的镁橄榄石耐火材料：耐火度为1720℃，耐压强度为198.22MPa，体积密度为3.16g/cm3，显气孔率为0.98％，在1100℃时的热震循环次数为3次。
对比例6
将粒度为-150目的镍铁渣、粒度为-180目的镁砂粉、氯化镁溶液，混合均匀，在100MPa下压制获得密度为1.88g/cm3的10mm×10mm的圆柱形坯体，坯体经110℃干燥处理8h后置于微波反应器内，设定微波频率为2450MHz，先以18℃/min的速度升温到1000℃，然后再以9℃/min的速度升温至1350℃保温焙烧30min，制得镁橄榄石型耐火材料；所述焙烧气氛为空气气氛，所述镁砂的添加量为镍铁渣质量的25wt％；所述氯化镁溶液浓度为1.35mol/L，所述氯化镁溶液的添加量为镍铁渣与镁砂粉质量之和的5.2wt.％。
本对比例6利用镍铁渣制备的镁橄榄石耐火材料：耐火度为1720℃，耐压强度为48.02MPa，体积密度为2.76g/cm3，显气孔率为16.98％，在1100℃时的热震循环次数为5次。
对比例7
将粒度为-180目的镍铁渣、粒度为-200目的镁砂粉、氯化镁溶液，混合均匀，在150MPa下压制获得密度为2.01g/cm3的10mm×10mm的圆柱形坯体，坯体经105℃干燥处理6h后置于微波反应器内，设定微波频率为2450MHz，先以15℃/min的速度升温到1000℃，然后再以6℃/min的速度升温至1350℃保温焙烧5min，制得镁橄榄石型耐火材料；所述焙烧气氛为空气气氛，所述镁砂的添加量为镍铁渣质量的25wt％；所述氯化镁溶液浓度为1.3mol/L，所述氯化镁溶液的添加量为镍铁渣与镁砂粉质量之和的5wt.％。
本对比例7利用镍铁渣制备的镁橄榄石耐火材料：耐火度为1650℃，耐压强度为46.32MPa，体积密度为2.81g/cm3，显气孔率为11.8％，在1100℃时的热震循环次数为3次。
对比例8
将粒度为-200目的镍铁渣、粒度为-300目的镁砂粉、氯化镁溶液，混合均匀，在150MPa下压制获得密度为2.27g/cm3的10mm×10mm的圆柱形坯体，坯体经105℃干燥处理6h后置于微波反应器内，设定微波频率为2450MHz，先以22℃/min的速度升温到1000℃，然后再以8℃/min的速度升温至1350℃保温焙烧70min，制得镁橄榄石型耐火材料；所述焙烧气氛为空气气氛，所述镁砂的添加量为镍铁渣质量的25wt％；所述氯化镁溶液浓度为1.3mol/L，所述氯化镁溶液的添加量为镍铁渣与镁砂粉质量之和的5wt.％。
本对比例8利用镍铁渣制备的镁橄榄石耐火材料：耐火度为1730℃，耐压强度为207.81MPa，体积密度为3.19g/cm3，显气孔率为0.89％，在1100℃时的热震循环次数为2次。
实施例1
将粒度为-200目的镍铁渣、粒度为-300目的镁砂粉、氯化镁溶液，混合均匀后将混合物置于内径为10mm的不锈钢圆柱形模具中，在SBY-30手动液压制样机上，施加100MPa的压力，获得密度为2.08g/cm3的10mm×10mm的圆柱形坯体，坯体经110℃干燥处理6h后置于微波反应器内，设定微波频率为2450MHz，先以20℃/min的速度升温到1000℃，然后再以8℃/min的速度升温至1340℃保温焙烧20min，制得镁橄榄石型耐火材料；所述焙烧气氛为空气气氛，所述镁砂的添加量为镍铁渣质量的25wt％；所述氯化镁溶液浓度为1.35mol/L，所述氯化镁溶液的添加量为镍铁渣与镁砂粉质量之和的5.4wt％。
本实施例1利用镍铁渣制备的镁橄榄石耐火材料：耐火度为1750℃，耐压强度为127.33MPa，体积密度为3.05g/cm3，显气孔率为1.93％，在1100℃时的热震循环次数达到9次。
实施例2
将粒度为-180目的镍铁渣、粒度为-300目的镁砂粉、氯化镁溶液，混合均匀后将混合物置于内径为10mm的不锈钢圆柱形模具中，在SBY-30手动液压制样机上，施加100MPa的压力，获得密度为2.04g/cm3的10mm×10mm的圆柱形坯体，坯体经110℃干燥处理6h后置于微波反应器内，设定微波频率为2450MHz，先以17℃/min的速度升温到1000℃，然后再以6℃/min的速度升温至1340℃保温焙烧10min，制得镁橄榄石型耐火材料；所述焙烧气氛为空气气氛，所述镁砂的添加量为镍铁渣质量的25wt％；所述氯化镁溶液浓度为1.3mol/L，所述氯化镁溶液的添加量为镍铁渣与镁砂粉质量之和的5wt％。
本实施例2利用镍铁渣制备的镁橄榄石耐火材料：耐火度为1730℃，耐压强度为125.53MPa，体积密度为2.97g/cm3，显气孔率为3.06％，在1100℃时的热震循环次数达到8次。
实施例3
将粒度为-200目的镍铁渣、粒度为-300目的镁砂粉、氯化镁溶液，混合均匀后将混合物置于内径为10mm的不锈钢圆柱形模具中，在SBY-30手动液压制样机上，施加100MPa的压力，获得密度为2.08g/cm3的10mm×10mm的圆柱形坯体，坯体经105℃干燥处理8h后置于微波反应器内，设定微波频率为2450MHz，先以22℃/min的速度升温到1000℃，然后再以7℃/min的速度升温至1340℃保温焙烧30min，制得镁橄榄石型耐火材料；所述焙烧气氛为空气气氛，所述镁砂的添加量为镍铁渣质量的20wt％；所述氯化镁溶液浓度为1.32mol/L，所述氯化镁溶液的添加量为镍铁渣与镁砂粉质量之和的5wt％。
本实施例3利用镍铁渣制备的镁橄榄石耐火材料：耐火度为1720℃，耐压强度为121.73MPa，体积密度为3.02g/cm3，显气孔率为2.06％，在1100℃时的热震循环次数达到9次。
实施例4
将粒度为-200目的镍铁渣、粒度为-300目的镁砂粉、氯化镁溶液，混合均匀后将混合物置于内径为10mm的不锈钢圆柱形模具中，在SBY-30手动液压制样机上，施加100MPa的压力，获得密度为2.08g/cm3的10mm×10mm的圆柱形坯体，坯体经110℃干燥处理6h后置于微波反应器内，设定微波频率为2450MHz，先以19℃/min的速度升温到1000℃，然后再以10℃/min的速度升温至1340℃保温焙烧60min，制得镁橄榄石型耐火材料；所述焙烧气氛为空气气氛，所述镁砂的添加量为镍铁渣质量的30wt％；所述氯化镁溶液浓度为1.35mol/L，所述氯化镁溶液的添加量为镍铁渣与镁砂粉质量之和的5.2wt％。
本实施例4利用镍铁渣制备的镁橄榄石耐火材料：耐火度为1710℃，耐压强度为120.44MPa，体积密度为2.95g/cm3，显气孔率为3.21％，在1100℃时的热震循环次数达到8次。
实施例5
将粒度为-200目的镍铁渣、粒度为-300目的镁砂粉、氯化镁溶液，混合均匀后将混合物置于内径为10mm的不锈钢圆柱形模具中，在SBY-30手动液压制样机上，施加150MPa的压力，获得密度为2.2g/cm3的10mm×10mm的圆柱形坯体，坯体经110℃干燥处理6h后置于微波反应器内，设定微波频率为2450MHz，先以18℃/min的速度升温到1000℃，然后再以6℃/min的速度升温至1340℃保温焙烧20min，制得镁橄榄石型耐火材料；所述焙烧气氛为空气气氛，所述镁砂的添加量为镍铁渣质量的30wt％；所述氯化镁溶液浓度为1.35mol/L，所述氯化镁溶液的添加量为镍铁渣与镁砂粉质量之和的5.2wt％。
本实施例5利用镍铁渣制备的镁橄榄石耐火材料：耐火度为1760℃，耐压强度为130.61MPa，体积密度为3.07g/cm3，显气孔率为1.89％，在1100℃时的热震循环次数达到10次。
实施例6
将粒度为-200目的镍铁渣、粒度为-300目的镁砂粉、氯化镁溶液，混合均匀，在20KN下压制获得密度为2.08g/cm3的10mm×10mm的圆柱形坯体，坯体经110℃干燥处理8h后置于微波反应器内，设定微波频率为2450MHz，先以22℃/min的速度升温到1000℃，然后再以5℃/min的速度升温至1250℃保温焙烧20min，制得镁橄榄石型耐火材料；所述焙烧气氛为空气气氛，所述镁砂的添加量为镍铁渣质量的25wt％；所述氯化镁溶液浓度为1.3mol/L，所述氯化镁溶液的添加量为镍铁渣与镁砂粉质量之和的5wt％。
本实施例6利用镍铁渣制备的镁橄榄石耐火材料：耐火度为1730℃，耐压强度为120.06MPa，体积密度为2.93g/cm3，显气孔率为3.32％，在1100℃时的热震循环次数达到9次。
实施例7
将粒度为-200目的镍铁渣、粒度为-250目的镁砂粉、氯化镁溶液，混合均匀后将混合物置于内径为10mm的不锈钢圆柱形模具中，在SBY-30手动液压制样机上，施加100MPa的压力，获得密度为2.01g/cm3的10mm×10mm的圆柱形坯体，坯体经110℃干燥处理6h后置于微波反应器内，设定微波频率为2450MHz，先以15℃/min的速度升温到1000℃，然后再以10℃/min的速度升温至1320℃保温焙烧40min，制得镁橄榄石型耐火材料；所述焙烧气氛为空气气氛，所述镁砂的添加量为镍铁渣质量的20wt％；所述氯化镁溶液浓度为1.35mol/L，所述氯化镁溶液的添加量为镍铁渣与镁砂粉质量之和的5.2wt％。
本实施例7利用镍铁渣制备的镁橄榄石耐火材料：耐火度为1690℃，耐压强度为124.45MPa，体积密度为2.98g/cm3，显气孔率为2.11％，在1100℃时的热震循环次数达到6次。
实施例8
将粒度为-240目的镍铁渣、粒度为-300目的镁砂粉、氯化镁溶液，混合均匀后将混合物置于内径为10mm的不锈钢圆柱形模具中，在SBY-30手动液压制样机上，施加150MPa的压力，获得密度为2.27g/cm3的10mm×10mm的圆柱形坯体，坯体经110℃干燥处理8h后置于微波反应器内，设定微波频率为2450MHz，先以20℃/min的速度升温到1000℃，然后再以6℃/min的速度升温至1320℃保温焙烧30min，制得镁橄榄石型耐火材料；所述焙烧气氛为空气气氛，所述镁砂的添加量为镍铁渣质量的30wt％；所述氯化镁溶液浓度为1.35mol/L，所述氯化镁溶液的添加量为镍铁渣与镁砂粉质量之和的5.2wt％。
本实施例8利用镍铁渣制备的镁橄榄石耐火材料：耐火度为1710℃，耐压强度为133.44MPa，体积密度为3.11g/cm3，显气孔率为1.84％，在1100℃时的热震循环次数达到10次。
实施例9
将粒度为-200目的镍铁渣、粒度为-300目的镁砂粉、氯化镁溶液，混合均匀后将混合物置于内径为10mm的不锈钢圆柱形模具中，在SBY-30手动液压制样机上，施加120MPa的压力，获得密度为2.08g/cm3的10mm×10mm的圆柱形坯体，坯体经110℃干燥处理6h后置于微波反应器内，设定微波频率为2450MHz，先以15℃/min的速度升温到1000℃，然后再以10℃/min的速度升温至1300℃保温焙烧60min，制得镁橄榄石型耐火材料；所述焙烧气氛为空气气氛，所述镁砂的添加量为镍铁渣质量的30wt％；所述氯化镁溶液浓度为1.33mol/L，所述氯化镁溶液的添加量为镍铁渣与镁砂粉质量之和的5.3wt％。
本实施例9利用镍铁渣制备的镁橄榄石耐火材料：耐火度为1700℃，耐压强度为122.01MPa，体积密度为2.95g/cm3，显气孔率为3.31％，在1100℃时的热震循环次数达到7次。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明，因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方案。

Claims (9)

1.一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，其特征在于：将镍铁渣、镁砂粉、结合剂，混合均匀，压制成型获得密度为1.97～2.27g/cm3的坯体，坯体经干燥处理后置于微波反应器内，在1250～1340℃下保温焙烧10～60min，获得镁橄榄石型耐火材料；
所述镍铁渣先破碎至粒度为-180目，取筛下物；
所述镁砂粉的粒度为-200目，取筛下物，所述镁砂粉的添加量为镍铁渣质量的20～30wt％；
所述压制成型压力为100～150MPa，压制成型后所得坯体厚度≤120mm；
所述微波反应器的加热过程采用梯度升温，第一阶段，温度上限值为950～1050℃，升温速率为15～22℃/min；第二阶段，升温速率为5～10℃/min。
2.根据权利要求1所述的一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，其特征在于：所述镍铁渣的粒度为-200目，取筛下物。
3.根据权利要求1所述的一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，其特征在于：所述镁砂粉的粒度为-250目，取筛下物。
4.根据权利要求1所述的一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，其特征在于：所述镁砂粉的添加量为镍铁渣质量的25～30wt％。
5.根据权利要求1所述的一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，其特征在于：所述结合剂为氯化镁溶液，所述氯化镁溶液浓度为1.3～1.35mol/L，所述氯化镁溶液的添加量为镍铁渣与镁砂粉质量之和的5～5.4wt.％。
6.根据权利要求1所述的一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，其特征在于：所述坯体的密度为2.08～2.27g/cm3。
7.根据权利要求1所述的一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，其特征在于：所述微波反应器的加热过程采用梯度升温，第一阶段，温度上限值为1000～1050℃，升温速率为18～20℃/min；第二阶段升温速率为6～8℃/min。
8.根据权利要求1所述的一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，其特征在于：所述焙烧的保温温度为1300～1340℃，保温时间为20～30min。
9.根据权利要求1所述的一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，其特征在于：所述镁橄榄石型耐火材料耐压强度为120.06～133.44MPa，显气孔率为1.84％～3.32％，在1100℃时的热震循环次数达到6～10次。
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