CN104877249B - 一种介质微波衰减材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种介质微波衰减材料及其制备方法，该材料包括如下重量份的配方组成：氮化铝20～30份；镁橄榄石10～25份；AS树脂10～30份；氧化锆粉末6～10份；氧化钇粉末0.4～0.8份；碳纳米管10～25份；无机纳米粒子1～10份；导电炭黑1～10份；阻燃协效剂2～6份；溴系阻燃剂5～25份；热稳定剂0.1～1份；抗氧剂0.1～1份；润滑剂0.1～1份；相容剂0.5～5份；含有全氟烷基的丙烯酸系添加剂0.5～5份。本发明制备工艺简单，制备所得的材料，对3GHz‑20GHz频段的微波衰减性能好，稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及微波遥感领域，具体涉及一种用于介质热辐射测量的微波衰减材料及其制备方法。
背景技术
在微波辐射仿真模拟和测量实验中，经常需要使用微波体衰减材料，以抑制目标体以外的辐射等。该研究用衰减材料在保证足够衰减量的情况下，还需要要有良好的导热性能和较好的高温性能与稳定性能。因为微波衰减材料吸收微波后通常转化为热能，因此微波衰减材料必须具有良好的导热性能和较好的高温性能与稳定性能，才能将吸收微波而产生的热量及时传导出去，以维持目标体的正常辐射，这一点对于定量遥感反演研究中尤其重要。目前国内微波体衰减材料主要是以氧化铝为介质相，添加二氧化钛或金属粉末制备的复合陶瓷衰减材料；以及以多孔氧化铝或氧化铍陶瓷为基体，通过渗碳形成的渗碳多孔陶瓷衰减材料。上述材料的突出问题是导热性能和温度稳定性差，在微波遥感仿真实验使用中，时有出现微波辐射通量不稳定现象。
同时，目前的微波衰减材料性能不稳定，尤其应用到大温度变化热辐射测量中，热导率较低，不能将其它源辐射产生的热量及时导走、在高温下有放气现象，大大限制了大功率耦合腔行波管的应用。且现有的微波衰减材料，韧性较差。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术存在的问题，提供一种介质微波衰减材料及其制备方法，制备工艺简单，制备所得的材料稳定性好，对3GHz-20GHz频段的微波衰减性能好。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
一种介质微波衰减材料，包括如下重量份的配方组成：
氮化铝20～30份；镁橄榄石10～25份；AS树脂10～30份；氧化锆粉末6～10份；氧化钇粉末0.4～0.8份；碳纳米管10～25份；无机纳米粒子1～10份；导电炭黑1～10份；阻燃协效剂2～6份；溴系阻燃剂5～25份；热稳定剂0.1～1份；抗氧剂0.1～1份；润滑剂0.1～1份；相容剂0.5～5份；含有全氟烷基的丙烯酸系添加剂0.5～5份。
其中，所述的阻燃协效剂为硼酸锌、三氧化二锑、五氧化二锑按1∶1∶1比例混合后的混合物。
其中，所述的溴系阻燃剂为四溴双酚A，十溴二苯乙烷、溴化环氧中的一种或多种。
其中，所述的热稳定剂为稀土热稳定剂和有机锡类热稳定剂中的一种或两种的组合。
其中，所述的抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂或受阻酚类抗氧剂。
其中，所述的润滑剂为二甲基硅油润滑剂、硅酮粉、季戊四醇硬脂酸酯、聚乙烯蜡、乙撑双硬脂酰胺和硬脂酸镁中的一种或两种的组合。
其中，所述的相容剂为丙烯腈～苯乙烯共聚物接枝马来酸酐。
为解决上述问题，本发明还提供了一种介质微波衰减材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照权利要求1～6所述一种介质微波衰减材料配方分别称取各组分；
S2、将S1步骤中称取的氮化铝、镁橄榄石、AS树脂、导电炭黑、、阻燃协效剂、溴系阻燃剂、热稳定剂、抗氧剂、润滑剂、含有全氟烷基的丙烯酸系添加剂放入高速搅拌机中搅拌5～30min后出料得到混合物；
S3、将步骤S2得到的混合物与步骤S1称取的剩余的原理混合后，置于球磨机中搅拌24小时，成均匀粉末；
S4、100～120℃喷雾干燥后，过80～250目过筛，添加PVB粘结剂后经过双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机的温度为180～220℃，严格真空度大于0.09Mpa，螺杆转速为180～200转/分；
S5、通过模压冷等静压结合压制成型；
S6、在1280～2050℃温度范围内高温氮气保护常压致密烧结。
其中，AS树脂为低齐聚物、低残单含量树脂，导电炭黑为具链状结构的导电炭黑。
本发明具有以下有益效果；
通过选用低齐聚物、低残单含量的AS树脂，从控制原材料角度提高材料热稳定性，挤出过程中控制真空度大于0.09MPa以尽可能多的除去加工过程中产生的小分子单体，进一步从工艺角度提高材料热稳定性；由于无机纳米粒子的存在，使得材料具备了较高的韧性；引入全氟烷基的丙烯酸系添加剂，该添加剂的迁移效率极高，在制件成型的过程中即可完全迁移到表面形成一种保护膜，这层保护膜和水不相容且具有较强的耐酸碱的性能，可以有效阻止强腐蚀漆登进入到目标体内部；同时阻燃协效剂和溴系阻燃剂使用使得材料的阻燃性能提升，进一步提高了材料的稳定性。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。
以下实施例中，所使用的原料如下：
AS树脂：国产市售的AS树脂，齐聚物和残留单体的含量大于400ppm；齐聚物和残留单体的含量为290ppm的AS树脂(AS～1)；齐聚物和残留单体的含量为160ppm的AS树脂(AS～2)；齐聚物和残留单体的含量为120ppm的AS树脂(AS～3)。
阻燃协效剂为硼酸锌、三氧化二锑、五氧化二锑按1∶1∶1比例混合后的混合物；所述的溴系阻燃剂为四溴双酚A，十溴二苯乙烷、溴化环氧中的一种或多种；所述的热稳定剂为稀土热稳定剂和有机锡类热稳定剂中的一种或两种的组合；所述的抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂或受阻酚类抗氧剂；所述的润滑剂为二甲基硅油润滑剂、硅酮粉、季戊四醇硬脂酸酯、聚乙烯蜡、乙撑双硬脂酰胺和硬脂酸镁中的一种或两种的组合；所述的相容剂为丙烯腈～苯乙烯共聚物接枝马来酸酐。
实施例1
S11、称取(按重量份的组分，下同)
氮化铝20份；镁橄榄石10份；AS树脂10份；氧化锆粉末6份；氧化钇粉末0.4份；碳纳米管10份；无机纳米粒子1份；导电炭黑1份；阻燃协效剂2份；溴系阻燃剂5份；热稳定剂0.1份；抗氧剂0.1份；润滑剂0.1份；相容剂0.5份；含有全氟烷基的丙烯酸系添加剂0.5份；
S12、将S11步骤中称取的氮化铝、镁橄榄石、AS树脂、导电炭黑、、阻燃协效剂、溴系阻燃剂、热稳定剂、抗氧剂、润滑剂、含有全氟烷基的丙烯酸系添加剂放入高速搅拌机中搅拌5～30min后出料得到混合物；
S13、将步骤S12得到的混合物与步骤S1称取的剩余的原理混合后，置于球磨机中搅拌24小时，成均匀粉末；
S14、100～120℃喷雾干燥后，过80～250目过筛，添加PVB粘结剂后经过双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机的温度为180～220℃，严格真空度大于0.09Mpa，螺杆转速为180～200转/分；
S15、通过模压冷等静压结合压制成型；
S16、在1280～2050℃温度范围内高温氮气保护常压致密烧结。
实施例2
S21、称取
氮化铝30份；镁橄榄石25份；AS树脂30份；氧化锆粉末10份；氧化钇粉末0.8份；碳纳米管25份；无机纳米粒子10份；导电炭黑10份；阻燃协效剂6份；溴系阻燃剂25份；热稳定剂1份；抗氧剂1份；润滑剂1份；相容剂5份；含有全氟烷基的丙烯酸系添加剂5份；
S22、将S21步骤中称取的氮化铝、镁橄榄石、AS树脂、导电炭黑、、阻燃协效剂、溴系阻燃剂、热稳定剂、抗氧剂、润滑剂、含有全氟烷基的丙烯酸系添加剂放入高速搅拌机中搅拌5～30min后出料得到混合物；
S23、将步骤S22得到的混合物与步骤S1称取的剩余的原理混合后，置于球磨机中搅拌24小时，成均匀粉末；
S24、100～120℃喷雾干燥后，过80～250目过筛，添加PVB粘结剂后经过双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机的温度为180～220℃，严格真空度大于0.09Mpa，螺杆转速为180～200转/分；
S25、通过模压冷等静压结合压制成型；
S26、在1280～2050℃温度范围内高温氮气保护常压致密烧结。
实施例3
S31、称取(按重量份的组分，下同)
氮化铝25份；镁橄榄石17.5份；AS树脂20份；氧化锆粉末8份；氧化钇粉末0.6份；碳纳米管17.5份；无机纳米粒子5.5份；导电炭黑5.5份；阻燃协效剂4份；溴系阻燃剂15份；热稳定剂0.55份；抗氧剂0.55份；润滑剂0.55份；相容剂2.75份；含有仝氟烷基的丙烯酸系添加剂2.75份；
S32、将S31步骤中称取的氮化铝、镁橄榄石、AS树脂、导电炭黑、、阻燃协效剂、溴系阻燃剂、热稳定剂、抗氧剂、润滑剂、含有全氟烷基的丙烯酸系添加剂放入高速搅拌机中搅拌5～30min后出料得到混合物；
S33、将步骤S32得到的混合物与步骤S1称取的剩余的原理混合后，置于球磨机中搅拌24小时，成均匀粉末；
S34、100～120℃喷雾干燥后，过80～250目过筛，添加PVB粘结剂后经过双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机的温度为180～220℃，严格真空度大于0.09Mpa，螺杆转速为180～200转/分；
S35、通过模压冷等静压结合压制成型；
S36、在1280～2050℃温度范围内高温氮气保护常压致密烧结。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种介质微波衰材料，其特征在于，包括如下重量份的配方组成：
氮化铝20～30份；镁橄榄石10～25份；AS树脂10～30份；氧化锆粉末6～10份；氧化钇粉末0.4～0.8份；碳纳米管10～25份；无机纳米粒子1～10份；导电炭黑1～10份；阻燃协效剂2～6份；溴系阻燃剂5～25份；热稳定剂0.1～1份；抗氧剂0.1～1份；润滑剂0.1～1份；相容剂0.5～5份；含有全氟烷基的丙烯酸系添加剂0.5～5份；
所述的阻燃协效剂为硼酸锌、三氧化二锑、五氧化二锑按1∶1∶1比例混合后的混合物；
所述的溴系阻燃剂为四溴双酚A，十溴二苯乙烷、溴化环氧中的一种或多种；所述的热稳定剂为稀土热稳定剂和有机锡类热稳定剂中的一种或两种的组合；
所述的抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂或受阻酚类抗氧剂；
所述的润滑剂为二甲基硅油润滑剂、硅酮粉、季戊四醇硬脂酸酯、聚乙烯蜡、乙撑双硬脂酰胺和硬脂酸镁中的一种或两种的组合；
所述的相容剂为丙烯腈～苯乙烯共聚物接枝马来酸酐。
2.一种介质微波衰材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、按照权利要求1所述一种介质微波衰材料配方分别称取各组分；
S2、将S1步骤中称取的氮化铝、镁橄榄石、AS树脂、导电炭黑、阻燃协效剂、溴系阻燃剂、热稳定剂、抗氧剂、润滑剂、含有全氟烷基的丙烯酸系添加剂放入高速搅拌机中搅拌5～30min后出料得到混合物；
S3、将步骤S2得到的混合物与步骤S1称取的剩余的原料混合后，置于球磨机中搅拌24小时，成均匀粉末；
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