CN108117693A - 一种户外高电压电器元件用无卤阻燃聚丙烯材料及其制备方法 - Google Patents

一种户外高电压电器元件用无卤阻燃聚丙烯材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种户外高电压电器元件用无卤阻燃聚丙烯材料及其制备方法。这种户外高电压电器元件用无卤阻燃聚丙烯材料是由以下的原料组成：聚丙烯树脂、阻燃剂、介电填料、绝缘填料、偶联剂、抗氧剂、抗紫外线吸收剂、相容剂、抗滴落剂和润滑剂。同时也公开了这种户外高电压电器元件用无卤阻燃聚丙烯材料的制备方法。本发明选用三聚氰胺磷酸盐复配次磷酸盐及三嗪衍生物作为阻燃剂，使用介电和绝缘填料，搭配稳定的抗氧光稳体系制备了一种用于户外电器，尤其是高电压户外部件的无卤阻燃聚丙烯材料。所制成的材料具有阻燃性能好，绝缘性能优良，介电强度高，无卤环保，可长期应用于户外而性能不下降的优点。

Description

一种户外高电压电器元件用无卤阻燃聚丙烯材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种户外高电压电器元件用无卤阻燃聚丙烯材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(Polypropylene，简称PP)，拥有良好的物理机械性能，易于加工。同时具有较大的介电常数，在一定的电压范围内是一种优良的电绝缘体，常被用做家电部件、电器元件及相关的包覆材料。但PP作为一种固体介质，总有一些自由电子的存在，在外加电场的作用下被加速而撞击中性原子，致使原子电离，最终随着电压的升高材料会被击穿。而此时的临界电压与材料厚度的比值称作介电强度，是表征材料抗高电压性质的主要参数，PP本身的介电强度决定了其只能用于一些低电压的电器部件。
PP作为一种塑料同样具有易燃的缺陷，当PP材料发生电击穿的瞬间会产生大量的热，同时击穿点上会产生电弧，使材料融化、变焦乃至燃烧，引起材料的进一步破坏，严重时会引起火灾，危急人的生命财产安全。此外，PP中含有活泼的叔碳原子，当材料应用于户外时，受到热、氧、光的作用易发生老化降解，影响PP材料的性能和使用寿命。
CN106432907A中介绍了一种高介电强度耐候阻燃聚丙烯材料，其阻燃等级仅能达到UL94，V-2的级别。而且其所用的未改性微米级的介电强度助剂会造成PP材料的内部缺陷，介电强度提升不大。CN1807499A中介绍了一种耐磨绝缘无卤阻燃聚丙烯材料，单纯只依靠材料本身的绝缘性，不能达到高压电器元件所要求的高介电强度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种户外高电压电器元件用无卤阻燃聚丙烯材料及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种户外高电压电器元件用无卤阻燃聚丙烯材料，是由以下质量份的原料组成：
聚丙烯树脂为均聚聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯、无规共聚聚丙烯树脂中的至少一种；聚丙烯树脂在230℃，2.16kg下的熔融指数为10g/10min～30g/10min。
阻燃剂为三聚氰胺焦磷酸盐、次磷酸盐和三嗪衍生物按质量比(4～6)：(2～3)：(2～3)组成的复配物。
介电填料为经表面活性改性的纳米级二氧化钛、氮化硅、氧化铝中的至少一种；绝缘填料为经表面活性改性的纳米级钡酸钛。
偶联剂为钛酸酯偶联剂。
抗氧剂由主抗氧剂和辅助抗氧剂按质量比1：(1～2)复配而成，其中主抗氧剂为受阻酚类抗氧剂，辅助抗氧剂为磷酸酯类抗氧剂。
抗紫外线吸收剂为苯酮类抗紫外线吸收剂。
相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯。
抗滴落剂为聚四氟乙烯粉末抗滴落剂。
润滑剂为聚乙烯蜡、硬脂酸、硬脂酸盐、乙撑双硬脂酸酰胺中的至少一种。
这种户外高电压电器元件用无卤阻燃聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按上述的组成称取原料；
2)将聚丙烯树脂、相容剂、抗氧剂、抗紫外线吸收剂、润滑剂和抗滴落剂混合搅拌，所得的混合料投入双螺杆挤出机的主喂料口；
3)将阻燃剂、介电填料和绝缘填料混合搅拌，所得的物料投入双螺杆挤出机的侧喂料口；
4)将偶联剂通过液体加料机投入双螺杆挤出机的加纤口；
5)通过双螺杆挤出机挤出，造粒，得到户外高电压电器元件用无卤阻燃聚丙烯材料。
双螺杆挤出机为长径比是36:1～75:1的同行平向双螺杆挤出机；双螺杆挤出机的转速为200r/min～600r/min；挤出的真空度为-0.05MPa～-0.9MPa；挤出的加工温度为：一区170℃～175℃；二区～四区180℃～185℃；五区～八区190℃～195℃；九区～十一区185℃～190℃；机头175℃～180℃。
本发明的有益效果是：
本发明选用三聚氰胺磷酸盐复配次磷酸盐及三嗪衍生物作为阻燃剂，使用介电和绝缘填料，搭配稳定的抗氧光稳体系制备了一种用于户外电器，尤其是高电压户外部件的无卤阻燃聚丙烯材料。所制成的材料具有阻燃性能好，绝缘性能优良，介电强度高，无卤环保，可长期应用于户外而性能不下降的优点。
具体而言：
1)使用优选的纳米介电填料和绝缘填料，大大提升了PP的介电强度和体积电阻率，使PP材料可以用于高电压的电器元件；
2)使用表面活性剂和偶联剂对无机粉料进行处理，改善了无机粉体与PP基体间的相容性，提高了材料的物理机械性能和电性能；
3)使用三聚氰胺磷酸盐复配次磷酸盐及三嗪衍生物作为阻燃剂，制备的材料具有优异的阻燃性能，可通过UL94 0.75mm V-0测试；
4)使用的抗氧光稳体系，可以使材料具有良好的耐光热老化性能，长期用于户外且性能不下降。
附图说明
图1是本发明制备聚丙烯材料所用的平行同向双螺杆挤出机螺杆组合排列示意图。
具体实施方式
一种户外高电压电器元件用无卤阻燃聚丙烯材料，是由以下质量份的原料组成：
优选的，聚丙烯树脂为均聚聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯、无规共聚聚丙烯树脂中的至少一种；聚丙烯树脂在230℃，2.16kg下的熔融指数为10g/10min～30g/10min。
优选的，阻燃剂为三聚氰胺焦磷酸盐、次磷酸盐和三嗪衍生物按质量比(4～6)：(2～3)：(2～3)组成的复配物。三嗪衍生物具有如下结构：
其中，R为哌嗪、乙醇胺、吗啡啉中的一种。
优选的，介电填料为经表面活性改性的纳米级二氧化钛(TiO2)、氮化硅(Si3N4)、氧化铝(Al2O3)中的至少一种；绝缘填料为经表面活性改性的纳米级钡酸钛(BaTiO3)；进一步优选的，介电填料或绝缘填料所述的表面活性改性具体为采用三乙醇胺、十二烷基硫酸钠、硬脂酸中的至少一种表面活性剂进行改性。通过改性过后的纳米填料拥有优异的分散性，不易团聚。
优选的，偶联剂为钛酸酯偶联剂。钛酸酯偶联剂分子中的一部分基团与极性的纳米填料具有偶联作用；另一部分基团与非极性的PP分子链有较好的亲合作用，从而将纳米填料和PP基体两种极性差异大的材料牢固地结合在一起。
优选的，抗氧剂由主抗氧剂和辅助抗氧剂按质量比1：(1～2)复配而成，其中主抗氧剂为受阻酚类抗氧剂，辅助抗氧剂为磷酸酯类抗氧剂；进一步优选的，主抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)；辅助抗氧剂为三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)。
优选的，抗紫外线吸收剂为苯酮类抗紫外线吸收剂；进一步优选的，抗紫外线吸收剂为2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(UV-9)、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮(UV-531)、2,4-二羟基二苯甲酮(UV-0)中的至少一种。
优选的，相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯；马来酸酐接枝聚丙烯由于其分子链中含有强极性侧基马来酸酐基团，可以增强PP与极性粉体之间的相容性。此外，也可选取侧基为羧酸、环氧基团等强极性基团的聚丙烯接枝共聚物作为本发明的相容剂。
优选的，抗滴落剂为聚四氟乙烯粉末抗滴落剂；所用的聚四氟乙烯粉末抗滴落剂为烧结处理后的纯粉型抗滴剂，相比于包覆型抗滴落剂具有良好的分散性，不影响基体性能，更优异的抗滴落效果。
优选的，润滑剂为聚乙烯蜡、硬脂酸、硬脂酸盐、乙撑双硬脂酸酰胺中的至少一种；进一步优选的，润滑剂为乙撑双硬脂酸酰胺。所用的乙撑双硬脂酸酰胺具有极性的酰胺基团，可插入PP树脂内部，降低树脂分子间的相互作用，起到内润滑的作用；也可由树脂熔体内部迁移到表面，减少树脂粒子制件，熔体与设备之间的相互摩擦，起到外润滑的作用。
这种户外高电压电器元件用无卤阻燃聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按上述的组成称取原料；
2)将聚丙烯树脂、相容剂、抗氧剂、抗紫外线吸收剂、润滑剂和抗滴落剂混合搅拌，所得的混合料投入双螺杆挤出机的主喂料口；
3)将阻燃剂、介电填料和绝缘填料混合搅拌，所得的物料投入双螺杆挤出机的侧喂料口；
4)将偶联剂通过液体加料机投入双螺杆挤出机的加纤口；
5)通过双螺杆挤出机挤出，造粒，得到户外高电压电器元件用无卤阻燃聚丙烯材料。
优选的，制备方法的步骤2)中，混合搅拌的转速为1200r/min～1500r/min，搅拌时间为3min～5min。
优选的，制备方法的步骤3)中，混合搅拌的转速为1500r/min～2000r/min，搅拌时间为3min～5min。
优选的，制备方法的步骤4)中，液体加料机是一种保温式失重秤液体加料装置，加料精度为±0.5％。
优选的，双螺杆挤出机为长径比是36:1～75:1的同行平向双螺杆挤出机；双螺杆挤出机的转速为200r/min～600r/min；挤出的真空度为-0.05MPa～-0.9MPa；挤出的加工温度为：一区170℃～175℃；二区～四区180℃～185℃；五区～八区190℃～195℃；九区～十一区185℃～190℃；机头175℃～180℃。
优选的，同行平向双螺杆挤出机的螺杆组合如下：5个导程为32且剪切角度为45度的剪切块，6个导程为22且剪切角度为60度的剪切块，3个导程为32且剪切角度为90度的剪切块，2个导程为32且剪切角度为45度的反向剪切块，2个导程为32且剪切角度为45度的反向剪切块，2个反向输送块。平行同向双螺杆挤出机螺杆组合排列的示意图可见附图1。
以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。
实施例1：
准确称量熔融指数为10g/10min(测试标准ASTM D1238，测试条件230℃/2.16Kg)的均聚注塑聚丙烯(牌号HP500N，中海壳牌)50.3％，三聚氰胺磷酸盐类膨胀阻燃剂(牌号110D，清远市普塞呋磷化学有限公司，三聚氰胺焦磷酸盐：次磷酸盐：三嗪衍生物＝5:2:3)28.0％，纳米二氧化钛(市售)5.0％，钡酸钛(市售)10.0％，主抗氧剂(牌号1010，巴斯夫)0.1％，辅助抗氧剂(牌号168，巴斯夫)0.2％，抗紫外线吸收剂(牌号UV531，巴斯夫)0.5％，润滑剂乙撑双硬脂酸酰胺(EB-FF，日本花王)0.5％，纯粉型抗滴落剂(牌号M532，日本大金)0.4％，钛酸酯偶联剂(牌号NT-201，君悦)1.0％，接枝马来酸酐类相容剂(牌号KT-1，青岛绿维化工有限公司)4.0％。
制备步骤如下：
1)首先将聚丙烯树脂HP500N、相容剂KT-1、主抗氧剂1010、辅助抗氧剂168、抗紫外线吸收剂UV531、润滑剂EB-FF、相容剂KT-1、抗滴落剂M532按照配方比例混合，使用高速混合机搅拌3分钟，搅拌机转速1200转/分钟，将搅匀的物料放入双螺杆主喂料；
2)将阻燃剂110D、介电填料二氧化钛、绝缘填料钡酸钛加入高速混合机搅拌5分钟，搅拌机转速1500转/分钟，搅拌均匀的物料放入双螺杆侧喂料；
3)使用液体加料机将钛酸酯偶联剂NT-201由双螺杆加纤口喂入；
4)开启双螺杆挤出机，调整好双螺杆温度175～195℃、螺杆转速300r/min，调节好主喂料、侧喂料、液体加料装置的喂料速度，开启真空；
5)使用水槽过水冷却，在经过鼓风机冷却，切粒机切粒即可得最终成品粒子；
6)将粒子放入鼓风干燥机，设置温度85℃，烘干3小时；设置注塑温度180～195℃，注塑成标准样条，测试。
实施例2：
制备方法与实施例1相同，不同之处在于介电填料由纳米二氧化钛换成纳米氮化硅(市售)。
实施例3：
制备方法与实施例1相同，不同之处在于介电填料由纳米二氧化钛换成纳米氧化铝(市售)。
实施例4：
制备方法与实施例1相同，不同之处在于将阻燃剂份数降低到24％。
实施例5：
制备方法与实施例1相同，不同之处在于将阻燃剂份数降低到20％。
对比例1：
制备方法与实施例1相同，不同之处在于添加普通二氧化钛作为介电填料。
对比例2：
制备方法与实施例1相同，不同之处在于不添加纳米二氧化钛作为介电填料。
对比例3：
制备方法与实施例1相同，不同之处在于不添加纳米钡酸钛作为绝热填料。
实施例1～5的原料组成如表1所示。对比例1～3的原料组成如表2所示。表1和表2中所述的原料组成均为质量份。
表1实施例1～5的聚丙烯材料原料组成
表2对比例1～3的聚丙烯材料原料组成
表3所示为实施例1～5以及对比例1～3的阻燃测试对比结果。
表3实施例和对比例聚丙烯材料的阻燃测试结果
注：表3中的NG：no good，表示没有通过。
下面对本发明的聚丙烯材料测试方法说明如下：
本发明阻燃测试参考UL 94塑料材料可燃性能标准进行阻燃性能测试，样条按照UL94标准制备，厚度取0.75±0.05mm、1.5±0.05mm以及3.0±0.05mm。
本发明试样介电强度测试参考标准GB/T1408绝缘材料电气强度试验方法。样品厚度0.75±0.05mm，直径100±0.2mm，液体实验，升压速度2000V/s。
本发明试样的绝缘性能测试参考GB/T15662导电、防静电塑料体积电阻率测试方法。长度取105±0.2mm、宽度取10±0.2mm厚度取3.0±0.2mm。
本发明耐候性能参考ASTM D4459塑料氙弧灯老化测试。石英套管的氙弧灯的光谱范围包括波长大于290nm的紫外光、可见光和红外辐射，并发出少量低于290nm的辐射。设置暴露实验时的黑板温度为55±2℃，湿度为55±5％，每次喷水时间18±0.5min，两次喷水时间的无水时间102±0.5min。
表4所示为实施例1～5以及对比例1～3的介电强度测试对比结果。
表4实施例和对比例聚丙烯材料的介电强度测试结果
表5所示为实施例1～5以及对比例1～3的体积电阻率测试对比结果。
表5实施例和对比例聚丙烯材料的体积电阻率测试结果
实施例1～3的聚丙烯材料初始物性测试结果、氙弧灯老化测试1000h后物性测试结果、氙弧灯老化测试3000h后物性测试结果分别如表6、表7和表8所示。
表6实施例和对比例的聚丙烯材料初始物性测试结果
表7实施例的聚丙烯材料氙弧灯老化测试1000h后物性测试结果
表8实施例的聚丙烯材料氙弧灯老化测试3000h后物性测试结果
由表3数据可知，使用的三聚氰胺焦磷酸盐、次磷酸盐、三嗪衍生物复配而成的阻燃剂具有优异的阻燃效果，添加28％可以通过UL94 0.75mm V-0测试。
由表4数据可知，所选用的纳米介电填料对于材料介电强度有明显的提升作用。纳米介电填料可以提升PP介电强度主要依靠其本身可以改善电场分布，提高热传导能力，并在绝缘表面形成电子屏障。而普通的未改性的纳米介电填料，使用过程中容易团聚，且粒径过大导致填料分布不均，造成缺陷，反而会降低材料的介电强度。
由表5数据可知，所选用的纳米绝缘填料钡酸钛有助于材料体积电阻率的提升。钡酸钛本身具有很好的绝缘性能，改性过后的纳米钡酸钛均匀分布在PP材料中可大大提高材料的体积电阻率。
由表6、7、8数据可知，使用本发明所列举的抗氧光稳体系，在经历3000h氙弧灯老化测试之后，力学性能下降在10％以内，且阻燃性能、介电性能以及绝缘性能保持良好。
综上所述，本发明选用三聚氰胺磷酸盐复配次磷酸盐及三嗪衍生物作为阻燃剂，使用优选的介电和绝缘填料，搭配稳定的抗氧光稳体系制备了一种用于户外电器，尤其是高电压户外部件的无卤阻燃聚丙烯材料。所制材料拥有阻燃性能好，绝缘性能优良，介电强度高，无卤环保，可长期应用于户外而性能不下降的优点。
以上实施案例仅是优选的具体实施案例的一种，而并非是对是对本发明实施方式的限定，在上述基础上结合已举例案例还可做出的其他不同形式的变化或者改动。本领域的技术人员在本发明技术方案基础上进行的变化或者替换都应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种户外高电压电器元件用无卤阻燃聚丙烯材料，其特征在于：由以下质量份的原料组成：
2.根据权利要求1所述的一种户外高电压电器元件用无卤阻燃聚丙烯材料，其特征在于：聚丙烯树脂为均聚聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯、无规共聚聚丙烯树脂中的至少一种；聚丙烯树脂在230℃，2.16kg下的熔融指数为10g/10min～30g/10min。
3.根据权利要求1所述的一种户外高电压电器元件用无卤阻燃聚丙烯材料，其特征在于：阻燃剂为三聚氰胺焦磷酸盐、次磷酸盐和三嗪衍生物按质量比(4～6)：(2～3)：(2～3)组成的复配物。
4.根据权利要求1所述的一种户外高电压电器元件用无卤阻燃聚丙烯材料，其特征在于：介电填料为经表面活性改性的纳米级二氧化钛、氮化硅、氧化铝中的至少一种；绝缘填料为经表面活性改性的纳米级钡酸钛。
5.根据权利要求1所述的一种户外高电压电器元件用无卤阻燃聚丙烯材料，其特征在于：偶联剂为钛酸酯偶联剂。
6.根据权利要求1所述的一种户外高电压电器元件用无卤阻燃聚丙烯材料，其特征在于：抗氧剂由主抗氧剂和辅助抗氧剂按质量比1：(1～2)复配而成，其中主抗氧剂为受阻酚类抗氧剂，辅助抗氧剂为磷酸酯类抗氧剂。
7.根据权利要求1所述的一种户外高电压电器元件用无卤阻燃聚丙烯材料，其特征在于：抗紫外线吸收剂为苯酮类抗紫外线吸收剂；相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯；抗滴落剂为聚四氟乙烯粉末抗滴落剂。
8.根据权利要求1所述的一种户外高电压电器元件用无卤阻燃聚丙烯材料，其特征在于：润滑剂为聚乙烯蜡、硬脂酸、硬脂酸盐、乙撑双硬脂酸酰胺中的至少一种。
9.一种户外高电压电器元件用无卤阻燃聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)按权利要求1～8任一项所述的组成称取原料；
2)将聚丙烯树脂、相容剂、抗氧剂、抗紫外线吸收剂、润滑剂和抗滴落剂混合搅拌，所得的混合料投入双螺杆挤出机的主喂料口；
3)将阻燃剂、介电填料和绝缘填料混合搅拌，所得的物料投入双螺杆挤出机的侧喂料口；
4)将偶联剂通过液体加料机投入双螺杆挤出机的加纤口；
5)通过双螺杆挤出机挤出，造粒，得到户外高电压电器元件用无卤阻燃聚丙烯材料。
10.根据权利要求9所述的一种户外高电压电器元件用无卤阻燃聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：双螺杆挤出机为长径比是36:1～75:1的同行平向双螺杆挤出机；双螺杆挤出机的转速为200r/min～600r/min；挤出的真空度为-0.05MPa～-0.9MPa；挤出的加工温度为：一区170℃～175℃；二区～四区180℃～185℃；五区～八区190℃～195℃；九区～十一区185℃～190℃；机头175℃～180℃。
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