CN114213749A - 一种阻燃聚丙烯材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种阻燃聚丙烯材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阻燃聚丙烯材料及其制备方法与应用，属于塑料材料领域。本发明所述阻燃聚丙烯材料采用紫外线吸收剂、光稳定剂和金属氧化物搭配作为耐光老化成分，通过三者的协同作用，提升材料的耐光老化能力；同时在优选配比的配方下，所述阻燃聚丙烯材料兼具良好的阻燃性能，可有效实际应用于对阻燃、耐光均有严格要求的各类阻燃制件的制备中。本发明还公开了所述阻燃聚丙烯材料的制备方法及应用。

Description

一种阻燃聚丙烯材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及塑料材料领域，具体涉及一种阻燃聚丙烯材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)作为五大通用塑料中的一种，具有无毒、无味、质轻、易加工、电绝缘性好、耐化学溶剂等优点，广泛的应用于汽车、家用电器、包装材料、电线电缆等领域，而随着PP应用领域和需求量的增加，对PP的性能就有了更高的要求。例如，如今多数PP材料均要求具备阻燃性能，因此一般需要在聚丙烯材料中添加阻燃剂组分。
溴系阻燃剂是PP有效的阻燃剂添加成分，但是该阻燃剂在光照后容易产生大量溴自由基，该自由基会与PP中的不稳定叔氢反应，生成大量烷基自由基，最终导致PP在老化测试时，在氙灯老化箱中的老化速度加快，氙灯老化后材料阻燃性能下降。而另一方面，现有PP产品中添加的光稳定剂和紫外线吸收剂大多无法充分发挥效果，无法应对PP产品大面积的快速光照老化，经过老化后，PP材料的黄变非常明显，实用性显著降低。
发明内容
基于现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供了一种阻燃聚丙烯材料，该产品相比于传统溴系阻燃聚丙烯材料具有更加优异的耐光老化性能，同时阻燃性能好。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种阻燃聚丙烯材料，包括以下重量份的组分：
聚丙烯树脂45～55份、滑石粉12～25份、溴系阻燃剂18～25份、三氧化二锑6～9份以及耐光老化剂0.6～4份；所述耐光老化剂包括紫外线吸收剂、光稳定剂和金属氧化物；所述金属氧化物为ZnO、TiO2、Al2O3、MgO中的至少一种，平均粒径为10～60nm。
传统阻燃聚丙烯材料的组分中虽然也会添加一定的紫外吸收剂或抗氧化剂等功能组分以提升产品的抗光老化性能，然而其提升效果有限，产品使用范围较窄；本发明所述阻燃聚丙烯材料采用紫外线吸收剂、光稳定剂和金属氧化物搭配作为耐光老化成分，通过三者的协同作用，提升材料的耐光老化能力，阻燃性能好。
此外，本申请发明人还对金属氧化物的种类及粒径进行了考究：传统阻燃聚丙烯材料中添加金属氧化物作为耐光老化组分是由于金属氧化物可以调节材料整体的酸碱值，中和溴系阻燃剂生成的过氧自由基，然而发明人发现，这样的耐光老化效果并不理想，其效果存在饱和值，且一旦达到饱和值金属氧化物失效后，还会加速产品出现最大色差的进程；此外，部分金属氧化物的引入虽然可提升材料的耐光老化效果，但其本身具有一定的鲜艳色系，对材料的颜色影响较大，同样无法提高使用价值，而本发明所述阻燃聚丙烯材料其主体在不添加色粉的前提下呈白色或灰白色，若色系加深反而会导致光老化后的变色程度加深。只有选用特定种类、特定尺寸以及特定颜色的纳米级别金属氧化物颗粒与紫外线吸收剂及光稳定剂进行搭配，金属氧化物可有效屏蔽、吸收、折射外部光源，通过物理方式从源头上抑制溴系阻燃剂生成溴自由基，才能达到长效耐光老化效果，同时不会影响材料本身的色系。
优选地，所述耐光老化剂的重量份数为1～2份；
耐光老化剂的含量并非越多越好，当含量达到一定后，所述阻燃聚丙烯材料的耐光老化性提升效果不明显，且生产成本变高，不利于规模生产。
优选地，所述紫外线吸收剂、光稳定剂和金属氧化物的质量之比为紫外线吸收剂：光稳定剂：金属氧化物＝(1～3)：(1～3)：(8～12)。
三者的配比对产品的性能也存在一定影响，若金属氧化物含量过多(紫外线吸收剂或光稳定剂过少)，则无法有效降低产品中已经含有的溴自由基和过氧自由基的浓度，而如果紫外线吸收剂或光稳定剂过多，则无法有效屏蔽外界光源对溴系阻燃剂的影响，两种情况均导致产品的耐光老化效果降低。
而所述优选添加量及配比下，紫外线吸收剂、光稳定剂和金属氧化物三者可充分协同作用，所得产品在氙灯光老化测试中的最大色差更低。
优选地，所述滑石粉D90为8～13μm，D50为3～6μm。
所述粒径下的滑石粉在阻燃聚丙烯材料加工过程中分散性更好且不容易产生较大的剪切力进而破坏紫外线吸收剂、光稳定剂和金属氧化物。
优选地，所述聚丙烯树脂为均聚聚丙烯、共聚聚丙烯中的至少一种。
优选地，所述溴系阻燃剂为十溴二苯乙烷、溴化环氧、溴代三嗪、四溴双酚A、乙撑双(四溴邻苯二甲酰胺)中的至少一种。
优选地，所述紫外线吸收剂为苯并三唑类紫外线吸收剂、二苯甲酮类紫外线吸收剂中的至少一种；所述光稳定剂为受阻胺N-OR型光稳定剂。
优选地，所述阻燃聚丙烯材料的组分中还包括0～0.5份抗氧剂和润滑剂的混合物。
更优选地，所述抗氧剂为酚类抗氧剂、亚磷酸类抗氧剂中的至少一种；所述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸钡中的至少一种。
本发明的另一目的还在于提供所述阻燃聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
将各组分按比例混合均匀后，置入双螺杆挤出机中依次进行熔融混合和挤出造粒，即得所述阻燃聚丙烯材料。
本发明所述阻燃聚丙烯材料的制备方法操作步骤简单，可实现工业化大规模生产。
优选地，所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为40～48:1，螺筒温度为180～200℃，螺杆转速为200～550r/min。
本发明的再一目的在于所述阻燃聚丙烯材料在制备汽车或家电用阻燃部件中的应用。
本发明的有益效果在于，本发明提供了一种阻燃聚丙烯材料，采用紫外线吸收剂、光稳定剂和金属氧化物搭配作为耐光老化成分，通过三者的协同作用，提升材料的耐光老化能力；同时在优选配比的配方下，所述阻燃聚丙烯材料兼具良好的阻燃性能，可有效实际应用于对阻燃、耐光均有严格要求的各类阻燃制件的制备中。本发明还提供了所述阻燃聚丙烯材料的制备方法及应用。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例及对比例对本发明作进一步说明，其目的在于详细地理解本发明的内容，而不是对本发明的限制。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。本发明实施、对比例所设计的实验试剂及仪器，除非特别说明，均为常用的普通试剂及仪器。
实施例1～13
本发明所述阻燃聚丙烯材料，所述产品的制备方法，包括以下步骤：
将各原料按比例在高混机中预混合均匀后，置入双螺杆挤出机中依次进行熔融混合和挤出造粒，即得所述阻燃聚丙烯材料；所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为45:1，螺筒温度为180～200℃，螺杆转速为400r/min。
各实施例所用原料如下，所述原料的配比如表1所示。
聚丙烯树脂1：共聚聚丙烯EP300M，中海壳牌石油化工有限公司生产；
聚丙烯树脂2：均聚聚丙烯HP 500N，中海壳牌石油化工有限公司生产；
滑石粉1：市售滑石粉，所述滑石粉D90为8～10μm，D50为3～4μm；
滑石粉2：市售滑石粉，所述滑石粉的D90为20～25μm，D50为10～11μm；
溴系阻燃剂1：十溴二苯乙烷，SAYTEX 4010，美国雅宝公司生产；
溴系阻燃剂2：溴代三嗪，FR245，以色列死海；
金属氧化物1：ZnO，平均粒径30nm，市售；
金属氧化物2：TiO2，平均粒径25nm，市售；
紫外线吸收剂1：苯并三唑类紫外线吸收剂UV-P(2-(2'-羟基–5'-甲基苯基)苯并三氮唑)，奇钛(上海)化学科技有限公司生产；
紫外线吸收剂2：季戊四醇四丙烯酸酯类紫外线吸收剂UV-3030(季戊四醇四(2-氰基-3,3-二苯丙烯酸酯))，襄阳金达成精细化工有限公司生产；
光稳定剂1：受阻胺N-OR型N-OR116，巴斯夫公司生产；
光稳定剂2：受阻胺N-H型N-H UV-770，广州欣友唯化工有限公司生产；
抗氧剂：抗氧剂3114，1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸，市售；
润滑剂：硬脂酸镁，市售。
对比例1～6
对比例1～6所述产品与实施例1～13所述产品的差别仅在于组分原料配方或配比不同，所述原料的配比如表2所示。
所用与实施例原料差别的原料如下：
金属氧化物3：所述金属氧化物为Fe2O3，平均粒径为20nm，市售；
金属氧化物4：所述金属氧化物为TiO2，平均粒径为5nm，市售；
金属氧化物5：所述金属氧化物为ZnO，平均粒径为1000nm，市售；
除上述特定说明之外，其他各实施例和对比例所用原料均为同一种市售产品。
表1
Figure BDA0003369098920000051
Figure BDA0003369098920000061
表2
Figure BDA0003369098920000062
为验证本发明实施例所得产品的性能，将各实施例和对比例产品在120℃下烘烤3h后，注塑成标准色板和1.5mm垂直燃烧样条(根据对应测试方法要求注塑制备)，并进行氙灯老化前后色差测试，随后对氙灯老化后样品进行燃烧测试，结果分别如表3和表4所示，具体测试方法如下：
(1)氙灯老化测试：根据ISO 4892-2：2013标准测试方法条件1，所述测试的时长为1008h，将各实施例和对比例产品在200℃下注塑成83mm*54mm*2mm尺寸的标准色板，通过爱色丽7000A色差仪测量产品色板在氙灯老化前后的色差变化值△E；在所述测试过程中出现的色差变化值△E的最大值越小，产品的耐光老化效果越好；
(2)燃烧性能测试：根据GB/T 2408-2008进行垂直燃烧性能测试；
(3)外观颜色检验：采用市售标准白度校准色卡对照下检测样品表观颜色。
表3
Figure BDA0003369098920000071
表4
Figure BDA0003369098920000072
根据表3和表4可以看出，本发明实施例所得阻燃聚丙烯材料均具有良好的耐光老化性，在1008h氙灯光老化测试后的最大色差变化值均小于4，且经过光老化测试后仍然可保持V-2等级以上的燃烧等级；当产品组分中的耐光老化剂添加份数优选1～2份时，其得到的实施例1和实施例3产品相比非优选范围内的实施例2具有更优的耐光老化性能，而当其添加份数达到实施例4所述2.1份时，其产品的耐光老化性能提升程度不高，且制备成本显著增加，因此综合而言，以耐光老化剂添加份数为1～2份时性价比最高；从实施例1、5～8产品的1008h氙灯光老化测试结果可知，耐光老化剂中紫外线吸收剂、光稳定剂和金属氧化物的配比不同，其产品的耐光老化性能也有所不同，当三者的配比达到(1～3)：(1～3)：(8～12)时，其得到的实施例1、实施例5和6产品性能优于非优选范围之内的实施例7和8产品；而根据实施例1产品与实施例11～13的耐光老化性能对比可知，产品组分中紫外线吸收剂、光稳定剂的种类不同以及滑石粉尺寸均会对其最终性能有所影响。
与实施例产品相比，对比例1～3所得产品组分中的耐光老化剂分别不含紫外线吸收剂、光稳定剂或金属氧化物，三者无法显著发挥协同作用，其耐光老化效果不佳；对比例4中的金属氧化物为Fe2O3，其引入使产品变为粉红色，不仅大大缩小了其使用范围，同时色系的引入还使产品的耐光老化性能削弱，其最大色差变化值达到4.92；根据对比例4～6以及实施例1产品的耐光老化性能对比可知，金属氧化物的粒径若不在本发明所述保护范围之内，其无法与紫外线吸收剂和光稳定剂发挥协同作用，难以有效屏蔽、吸收、折射外部光源，通过物理方式从源头上抑制溴系阻燃剂生成溴自由基。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种阻燃聚丙烯材料，其特征在于，包括以下重量份的组分：
聚丙烯树脂45～55份、滑石粉12～25份、溴系阻燃剂18～25份、三氧化二锑6～9份以及耐光老化剂0.6～4份；所述耐光老化剂包括紫外线吸收剂、光稳定剂和金属氧化物；所述金属氧化物为ZnO、TiO2、Al2O3、MgO中的至少一种，平均粒径为10～60nm。
2.如权利要求1所述阻燃聚丙烯材料，其特征在于，所述耐光老化剂的重量份数为1～2份。
3.如权利要求1所述阻燃聚丙烯材料，其特征在于，所述紫外线吸收剂、光稳定剂和金属氧化物的质量之比为紫外线吸收剂：光稳定剂：金属氧化物＝(1～3)：(1～3)：(8～12)。
4.如权利要求1所述阻燃聚丙烯材料，其特征在于，所述滑石粉D90为8～13μm，D50为3～6μm。
5.如权利要求1所述阻燃聚丙烯材料，其特征在于，所述紫外线吸收剂为苯并三唑类紫外线吸收剂、二苯甲酮类紫外线吸收剂中的至少一种；所述光稳定剂为受阻胺N-OR型光稳定剂。
6.如权利要求1所述阻燃聚丙烯材料，其特征在于，所述阻燃聚丙烯材料的组分中还包括0～0.5份抗氧剂和润滑剂的混合物。
7.如权利要求1～6任一项所述阻燃聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将各组分按比例混合均匀后，置入双螺杆挤出机中依次进行熔融混合和挤出造粒，即得所述阻燃聚丙烯材料。
8.如权利要求7所述阻燃聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为40～48:1，螺筒温度为180～200℃，螺杆转速为200～550r/min。
9.如权利要求1～6任一项所述阻燃聚丙烯材料在制备汽车或家电用阻燃部件中的应用。
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