CN101456994A - 一种阻燃聚丙烯树脂共混物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃聚丙烯树脂共混物及其制备方法。该阻燃聚丙烯树脂共混物是按照重量百分比，由聚丙烯树脂56～90％、主阻燃剂3～18％、辅阻燃剂3～6％、阻燃增效剂1～6％、相容剂2～8％、熔体强度调节剂0.5～5％、抗氧剂0.1～0.5％、热稳定剂0.1～0.5％、光稳定剂0.3～0.5％组成。各组分在高速混合机中混合2～5分钟后，经双螺杆挤出机挤出造粒即得。本发明的阻燃聚丙烯树脂共混物在保持阻燃性能的同时，具有比重低、机械性能优异、抗热氧老化长久和耐光老化能力优良、减少阻燃剂迁移等优点。

Description

一种阻燃聚丙烯树脂共混物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种阻燃聚丙烯树脂共混物及其制备方法。
背景技术
聚丙烯以其优异的机械性能、耐化学药品性及比重轻的优点而广泛应用于汽车、家电、建筑等行业。但是，聚丙烯氧指数低、容易燃烧且火焰极易扩散，限制了其更广泛的应用。近年来，随着人们安全意识的加强，电器、建筑等行业安全法规的不断完善，对于聚丙烯等塑料制品的阻燃性能提出了更高的要求。美国、加拿大、法国等国家对电器和建筑用阻燃材料已经明确规定，并颁布了有关的法律法规，要求电器产品必须有安全认证标准方可投入市场，并设立了专门的检测机构和检测方法。
目前，聚丙烯的阻燃改性多采用添加溴系高效阻燃剂。但是，由于碳-溴键分解温度低，容易在外界热氧和光老化的情况下产生活性自由基，从而加速了聚丙烯基体树脂的老化，缩短了材料的使用寿命。同时，非极性的聚丙烯分子链和极性的溴系阻燃剂存在相容性不好，阻燃剂易迁移的特点。因此，开发出一种保持聚丙烯物理机械性能，同时具有阻燃性、耐热氧老化和耐光老化性能的阻燃聚丙烯共混物显得尤为重要。
中国专利申请CN1420909A公开了一种阻燃聚丙烯树脂组合物，在聚丙烯树脂中添加十溴联苯醚、三氧化二锑和四氟乙烯，实现组合物的阻燃。但是其比重高于1.1g/cm3，同时组合物的耐热氧和耐光老化性能低，限制了这类材料的广泛应用。
中国专利申请CN1479803A公开了一种聚丙烯树脂组合物，该树脂通过添加低熔点的阻燃剂、氧化锑、防光老化剂来达到耐光老化的阻燃聚丙烯，该组合物的密度在1.0-1.1g/cm3内，但是阻燃剂的添加降低了组合物的耐热氧老化效果，同时熔融滴落较大及阻燃剂易迁移。
美国专利申请US7067576B2公开了一种聚丙烯树脂组合物，该树脂通过低熔点的阻燃剂、氧化锑、防光老化剂、二氧化钛和偶联剂而达到更好的耐光老化、雨淋的阻燃聚丙烯，但其不具备长久的耐热氧老化性能，熔融滴落不稳定。
现有技术中提出的阻燃聚丙烯树脂共混物，在实现其低比重、耐光老化性能的同时，尚需要稳定组合物的熔融滴落现象，同时提高其耐热性、改善耐热氧和光老化性能等方面进行改进。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种比重低、力学性能好、耐热氧老化和耐光老化的阻燃聚丙烯树脂共混物。
本发明的上述目的是通过以下技术方案解决的：
本发明的阻燃聚丙烯树脂共混物是按照重量百分比，由56～90％的聚丙烯树脂、3～18％的主阻燃剂、3～6％的辅阻燃剂、1～6％的阻燃增效剂、2～8％的相容剂、0.5～5％的熔体强度调节剂、0.1～0.5％的抗氧剂、0.1～0.5％的热稳定剂、0.3～0.5％的光稳定剂组成。
所述的聚丙烯树脂为均聚物或共聚物或两者的混合物，熔体流动速率为0.8～30g/10min。
所述的主阻燃剂为四溴双酚A类阻燃剂。四溴双酚A类阻燃剂可包括四溴双酚A双(2，3-二溴丙基)醚(简称八溴醚)、四溴双酚S双(2，3-二溴丙基)醚和四溴双酚S双烯丙基醚，可以是其中的一种或几种的混合物。
所述的辅阻燃剂为四溴双酚A环氧低聚物，其相对分子质量在2000～5000之间，且分子链上带有环氧端基。利用上述四溴双酚A环氧低聚物具有不迁移不喷霜的特点，可以在共混物中改善聚丙烯树脂与主阻燃剂的相容性，从而使共混物获得更好的耐久性。
所述的阻燃增效剂为三氧化二锑、五氧化二锑或两者的混合物，其中位粒径在0.3～2.5μm之间。
所述的相容剂为聚丙烯与不饱和酸的接枝物或聚丙烯与酸酐的接枝物，如聚丙烯接枝马来酸酐、聚丙烯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯和聚丙烯接枝丙烯酸，其接枝率0.5～3.0％，熔体流动速率5～30g/10min。将上述接枝物加入共混物中，可以改善聚丙烯树脂的弱极性，从而改善基体树脂与阻燃剂的相容性。
所述的熔体强度调节剂为三聚氰胺类有机化合物，如三聚氰胺尿氰酸盐、季戊四醇双磷酸二氢酯三聚氰胺盐、三聚氰胺多聚磷酸盐，其中位粒径在3～5μm。将上述三聚氰胺类有机化合物加入阻燃聚丙烯树脂中，可以降低树脂的熔体强度，起到润滑效果及稳定共混物燃烧时的熔融滴落情况，同时其分解的气体能稀释氧气浓度，从而产生阻燃协效作用。
所述的抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯的复配物，两者的重量配比为1：2～3，或[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与硫代二丙酸双硬酯醇酯的复配物，两者的重量配比为1：2～3。
所述的热稳定剂在高温下能产生自由基，且230℃时的半衰期大于10小时。此类热稳定剂可以是2，3—二甲基2，3—二苯基丁烷、3，4—二甲基3，4—二苯基己烷等，能够有效捕捉热氧情况下的火星自由基，从而提高共混物的耐热氧化能力。
所述的光稳定剂为苯并三唑类紫外光稳定剂和受阻胺类紫外光稳定剂的复配物。其中苯并三唑类紫外光稳定剂分子量大于300，分子结构中不含正辛氧基团；受阻胺类紫外光稳定剂的分子量大于2000，分子结构中不含三嗪基团。苯并三唑类紫外光稳定剂和受阻胺类紫外光稳定剂的优选重量配比是1:1～2。
上述阻燃聚丙烯树脂共混物的制备方法，包括如下步骤：将阻燃聚丙烯树脂共混物的各组分在高速混合机上混合2～5分钟后，经双螺杆挤出机挤出造粒即得。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：1.本发明的阻燃聚丙烯树脂共混物在保持阻燃性能的同时，具有比重低、机械性能优异、抗热氧老化长久、耐光老化能力优良、减少阻燃剂迁移等优点。2.本发明制备阻燃聚丙烯树脂共混物的方法简单易操作，易实现大批量的工业化生产。
具体实施方式
以下实施例及对比例中，所有物料按照对应配方的重量百分比含量放入高速混合机中混合3min，然后用双螺杆挤出机挤出造粒，加工温度为190℃，螺杆转速为200rpm。按照ASTM D638测试样条拉伸强度和断裂伸长率；按照ASTM D256测试样条的悬臂梁缺口冲击强度；按照UL94标准测试样条在1.6mm厚度下的垂直燃烧情况；热氧老化条件为150℃、168小时；氙灯加速老化参考ISO4892的条件照射1000小时，其中340nm的光照强度为0.51W/m2/nm。
实施例1
按照表1所制备的阻燃聚丙烯树脂共混物进行各项目测试，测试项目及其测试结果如表2所示：实施例1是进一步优化材料的长期耐老化性能，在引入四溴双酚A环氧低聚物和马来酸酐接枝聚丙烯后，能够进一步改善体系的抗热氧老化和抗光老化。
实施例2
将所有物料按照表1中实施例2所制备的阻燃聚丙烯树脂共混物，测试其密度只有0.93g/cm3，按UL测试其阻燃等级为V2。经过热氧老化测试和氙灯加速老化测试，其性能保持率很高，同时也减缓了阻燃剂析出迁移的速率。
实施例3
按表1中实施例3所制备的阻燃聚丙烯树脂共混物，其阻燃性能只有V2，具有优异的耐热氧性和耐光老化性。同时按照IEC60695可以通过850℃的灼热丝温度测试和针焰测试。
对比例1
将所有物料按照表1中对比例1所制备的阻燃聚丙烯树脂共混物进行各项目测试，测试项目及其测试结果如表2所示：对比例1单纯用八溴醚和锑白阻燃聚丙烯，只能实现阻燃V2现象，在热氧老化168hr条件下出现黄变现象，拉伸强度保持率只有78％，悬臂梁缺口冲击强度保持率只有65％，氙灯老化后机械性能衰减更厉害，强度保持率在70％以下。
对比例2
将所有物料按照表1中对比例2所制备的阻燃聚丙烯树脂共混物进行各项目测试，测试项目及其测试结果如表2所示：对比例2与对比例1相比，虽然加入了熔体强度调节剂和热稳定剂，能够实现材料阻燃V0的特点，同时提高了材料在150℃下的耐热性能，但是并不能改善材料在氙灯曝晒下的防老化性能，其强度保持率不能达到70％。
对比例3
将所有物料按照表1中对比例3所制备的阻燃聚丙烯树脂共混物进行各项目测试，测试项目及其测试结果如表2所示：对比例3在加有光稳定剂后，其在氙灯加速老化下的性能保持率良好，同时高分子量受阻胺的引入并没有和阻燃剂的阻燃效率产生对抗效果，仍然实现阻燃V0的防火等级。但由于阻燃剂的迁移性过快，材料的长期耐老化性能仍然有待提高。
在此基础上，实施例1通过引入四溴双酚A环氧低聚物和马来酸酐接枝聚丙烯，能够改善体系中阻燃剂的相容性，能很大程度提高材料的长期耐老化性。
表1 实施例各组分含量
 
各组分含量(按重量百分比) 对比例1      对比例2      对比例3      实施例1      实施例2      实施例3     
聚丙烯树脂(MI＝12g/10min) 76 76 75 69 89.5 86
四溴双酚A双(2，3-二溴丙基)醚                   18 16 16 15 3 5
四溴双酚A环氧低聚物(EP型，相对分子质量2000) 0 0 0 3 3 3
三氧化二锑 5.6 5 6 6 1 2
聚丙烯接枝马来酸酐 0 0 0 4 2 2
三聚氰胺尿氰酸盐 0 2 2 2 0.5 1
1010与168按1:2混配 0.4 0.5 0.4 0.4 0.4 0.4
2，3-二甲基2，3-二苯基丁烷 0 0.5 0.2 0.3 0.1 0.1
327与944按1:2混配 0 0 0.4 0.3 0.5 0.5
备注：表中1010物质化学名称：四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯；168物质化学名称：三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯；327物质化学名称：2-(2’-羟基-3’，5’-二叔丁基苯基)-5-氯代苯并三唑；944物质化学名称：[[6-(1，1，3，3-四甲基丁基)胺基]-均三嗪-2，4-二][[(，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)亚胺基]己甲叉[(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)亚胺基]]的聚合体。
表2 实施例的测试结果
Figure A200710032503D00121

Claims (9)

1、一种阻燃聚丙烯树脂共混物，其特征在于按重量百分比由以下组分组成：
聚丙烯树脂        56～90％
主阻燃剂          3～18％
辅阻燃剂          3～6％
阻燃增效剂        1～6％
相容剂            2～8％
熔体强度调节剂    0.5～5％
抗氧剂            0.1～0.5％
热稳定剂          0.1～0.5％
光稳定剂          0.3～0.5％；
上述主阻燃剂为四溴双酚A类阻燃剂；
上述辅阻燃剂为四溴双酚A环氧低聚物，相对分子质量为2000～5000，分子链上带有环氧端基；
上述阻燃增效剂为三氧化二锑或五氧化二锑或其混合物，中位粒径为0.3～2.5μm；
上述相容剂为聚丙烯与不饱和酸的接枝物或聚丙烯与酸酐的接枝物；
上述熔体强度调节剂为三聚氰胺类有机化合物。
2、根据权利要求1所述的阻燃聚丙烯树脂共混物，其特征在于所述的聚丙烯树脂为均聚物或共聚物或两者的混合物，熔体流动速率为0.8～30g/10min。
3、根据权利要求1所述的阻燃聚丙烯树脂共混物，其特征在于所述主阻燃剂为四溴双酚A双(2，3-二溴丙基)醚、四溴双酚S双(2，3-二溴丙基)醚、四溴双酚S双烯丙基醚中的一种或几种的混合物。
4、根据权利要求1所述的阻燃聚丙烯树脂共混物，其特征在于所述相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐、聚丙烯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯或聚丙烯接枝丙烯酸，接枝率为0.5～3.0％，熔体流动速率为5～30g/10min。
5、根据权利要求1所述的阻燃聚丙烯树脂共混物，其特征在于所述的熔体强度调节剂为三聚氰胺类有机化合物，所述三聚氰胺类有机化合物为三聚氰胺尿氰酸盐、季戊四醇双磷酸二氢酯三聚氰胺盐或三聚氰胺多聚磷酸盐，中位粒径为3～5μm。
6、根据权利要求1所述的阻燃聚丙烯树脂共混物，其特征在于所述的抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯的复配物，两者的重量配比为1∶2～3，或[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与硫代二丙酸双硬酯醇酯的复配物，两者的重量配比为1：2～3。
7、根据权利要求1所述的阻燃聚丙烯树脂共混物，其特征在于所述热稳定剂为2，3—二甲基2，3—二苯基丁烷、3，4—二甲基3，4—二苯基己烷。
8、根据权利要求1所述的阻燃聚丙烯树脂共混物，其特征在于所述光稳定剂为苯并三唑类紫外光稳定剂和受阻胺类紫外光稳定剂的复配物，复配物中苯并三唑类紫外光稳定剂的分子量大于300，分子结构中不含正辛氧基团，受阻胺类紫外光稳定剂的分子量大于2000，分子结构中不含三嗪基团。
9、权利要求1所述阻燃聚丙烯树脂共混物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将阻燃聚丙烯树脂共混物的各组分在高速混合机上混合2～5分钟后，经双螺杆挤出机挤出造粒即得。
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