CN113897021A - 一种聚丙烯组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

一种聚丙烯组合物及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚丙烯组合物及其制备方法和应用，所述聚丙烯组合物包括如下制备原料：聚丙烯、ABO3氧化物和/或其掺杂改性物，其中A包括稀土金属、碱土金属中的至少一种，B包括Ti、Zr、Sn、Ta中的至少一种。本发明的聚丙烯组合物具有耐温等级高(满足UL 1581标准80℃耐温等级)、长期老化性能好(满足ISO 6722标准的125℃/3000h的要求)，耐低温性好(‑40℃)、介电损耗低，特别是高温老化后介电损耗稳定，可应用于新能源汽车等对耐高温、介电损耗要求严格的场景。

Description

一种聚丙烯组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别涉及一种聚丙烯组合物及其制备方法和应用。
背景技术
以往通信传输线多用聚乙烯作为绝缘材料，聚乙烯材料不仅挤出加工性能好，还具有介电性能低、耐低温等优点。但聚乙烯材料熔点低，在具有小型化和轻量化的排线要求的应用场景中容易变形。特别是新能源汽车的快速发展，对于传输信号线的耐温做出了比较高的要求(见标准ISO 6722)。相比聚乙烯，聚丙烯(PP) 有着更低的介电常数、更高的硬度和耐热性，以及比重更轻的特点，是通信电缆绝缘芯线的理想材料，因此聚丙烯代替聚乙烯作为高温通信传输线绝缘料成为未来发展的趋势所在。
然而，现有市场上的聚丙烯耐低温差(难以满足汽车线-40℃要求)，氧化诱导期低(一般只有2min，远小于标准的30min)，在短期高温老化后介电损耗相比室温时要大很多(150℃/6h老化后介电损耗会增加200％)。因此现有商用聚丙烯难以满足新能汽车对于绝缘线材复合-40～125℃的高低温性要求，以及无法达到短期高温老化后(150℃/6h)介电损耗因子波动在10％以内的高要求。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种聚丙烯组合物，具有很好的耐高温性能，且在高温老化后介电波动小。
同时，本发明还提供所述聚丙烯组合物的制备方法和应用。
具体地，本发明采取如下的技术方案：
本发明的第一方面是提供一种聚丙烯组合物，所述聚丙烯组合物包括如下制备原料：聚丙烯、ABO3氧化物和/或其掺杂改性物，其中A包括稀土金属、碱土金属中的至少一种，B包括Ti、Zr、Sn、Ta中的至少一种。
根据本发明第一方面的聚丙烯组合物，至少具有如下有益效果：
聚丙烯组合物在应用于制作电缆绝缘层时需要经过押出步骤，在押出时，聚丙烯组合物经历机头的压力会产生轴向的取向作用，而若聚丙烯组合物自身的结晶度足够高，则能够在此过程中形成更多的晶体。而晶区的存在能够使材料在高频电场下更加稳定，不易被极化。同时，结晶度的提高，能够使得材料的Tg提升，带来更好的耐高温性能。本发明在聚丙烯中掺入ABO3氧化物和/或其掺杂改性物，该氧化物能够在聚丙烯组合物体系中起诱导成核的作用，提高聚丙烯组合物的结晶度，从而改善聚丙烯组合物的耐高温性能和介电性能。同时，ABO3氧化物为钙钛矿类化合物，自身具有高介电常数和低介电损耗，可进一步提高聚丙烯组合物的耐高温性能，使聚丙烯组合物在高温老化后介电波动小。另外，ABO3氧化物能够在一定程度上作为物理交联点存在，在微观上，聚丙烯组合物中未结晶的区域能够以此为中心产生少量的物理交联，进一步地提升了材料的致密度和稳定性。
在本发明的一些实施方式中，所述ABO3氧化物中，A包括K、Ba、Ca、Sr、 Pb中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述ABO3氧化物包括BaTiO3、SrTiO3、 BaZrO3、KTaO3中的至少一种，优选包括BaTiO3。
在本发明的一些实施方式中，所述BaTiO3具有四方形或六方形晶体结构。
在本发明的一些实施方式中，所述ABO3氧化物和/或其掺杂改性物的粒径≦5μm。
在本发明的一些实施方式中，所述ABO3氧化物的掺杂改性物指的是掺杂金属元素对ABO3氧化物结构中的A或B的晶位进行部分替代，掺杂金属元素包括Fe、Co、Mn等。
在本发明的一些实施方式中，所述聚丙烯的熔融指数(MFR)为1～10g/10min (230℃，2.16kg)，优选2～5g/10min(230℃，2.16kg)。所述聚丙烯的介电损耗因子(1Mhz)≦5×10-4，优选≦3×10-4。
在本发明的一些实施方式中，所述聚丙烯包括嵌段共聚聚丙烯。
在本发明的一些实施方式中，所述聚丙烯组合物的制备原料中，所述ABO3氧化物和/或其掺杂改性物的质量占比为2％～15％，优选4％～13％，更优选9％～ 10％。本发明在聚丙烯中添加少量ABO3氧化物和/或其掺杂改性物即可提高聚丙烯组合物的耐高温性能和介电性能。
在本发明的一些实施方式中，所述聚丙烯组合物的制备原料还包括弹性体、抗氧剂、抗铜剂中的至少一种，优选包括三者的组合。
在本发明的一些实施方式中，以质量份计，所述聚丙烯组合物包括如下制备原料：
聚丙烯70～100份
ABO3氧化物和/或其掺杂改性物2～20份
弹性体1～5份
抗氧剂0.1～0.5份
抗铜剂0.1～0.5份。
在本发明的一些实施方式中，以质量份计，所述聚丙烯组合物包括如下制备原料：
聚丙烯90～100份
ABO3氧化物和/或其掺杂改性物5～15份
弹性体1～5份
抗氧剂0.1～0.5份
抗铜剂0.1～0.5份。
在本发明的一些实施方式中，以质量份计，所述聚丙烯组合物包括如下制备原料：
聚丙烯92～98份
ABO3氧化物和/或其掺杂改性物8～12份
弹性体4～5份
抗氧剂0.1～0.5份
抗铜剂0.1～0.5份。
在本发明的一些实施方式中，所述弹性体为聚烯烃弹性体，包括乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物、丙烯-乙烯共聚物和丙烯-丁烯共聚物中的至少一种，优选包括其中的一种即可。聚烯烃弹性体为非极性材料，与聚丙烯相容性好，能改善聚丙烯的低温脆化性，降低最终成品的硬度，降低脆性而提供足够的韧性。
在本发明的一些实施方式中，所述抗氧剂包括受阻酚抗氧化剂、亚磷酸类抗氧化剂、苯并呋喃酮类抗氧化剂中的至少一种。抗氧化剂起到防止基材氧化变质的作用，同时可以提高材料的氧化诱导期。
在本发明的一些实施方式中，所述抗铜剂包括受阻酚类非污染性抗铜剂。抗受阻酚类非污染性抗铜剂具有重金属钝化抑制功能，抑制(铜)金属离子的作用，为高效铜抑制剂。
本发明的第二方面是提供所述聚丙烯组合物的制备方法，包括如下步骤：将聚丙烯组合物的制备原料混合，密炼、挤出，得到聚丙烯组合物。
具体地，所述聚丙烯组合物的制备方法包括如下步骤：将ABO3氧化物和/ 或其掺杂改性物研磨至D90≦1μm，得到粉料；将所述粉料与聚丙烯混合，密炼、挤出，得到聚丙烯组合物。
更具体地，所述聚丙烯组合物的制备方法包括如下步骤：将ABO3氧化物和/或其掺杂改性物、抗氧剂和抗铜剂预混、研磨至D90≦1μm，得到预混粉料；将所述预混粉料与聚丙烯、弹性体混合，密炼、挤出，得到聚丙烯组合物。
本发明采用预混-研磨技术解决了微米级粉料如何细化均匀分散到树脂体系中的问题，使ABO3氧化物和/或其掺杂改性物均匀地分散在聚丙烯体系中，避免聚丙烯组合物在生产过程中存在分散不均或者黏附螺杆等额外的问题。
在本发明的一些实施方式中，所述ABO3氧化物和/或其掺杂改性物、抗氧剂和抗铜剂在转速为50～100rpm/min的条件下进行预混。所述预混的时间为1～ 5min。预混过程在低转速下进行，相较高转速条件可预防高速剪切引起的升温而使抗氧剂出现熔化。
在本发明的一些实施方式中，所述粉料的粒径D90为50nm～1μm。在实际操作中，所述研磨可在纳米陶瓷砂磨机中进行，纳米陶瓷砂磨机相比普通研磨机能实现非常窄的均匀分布，研磨细度可快速达到50nm～1μm。研磨时间控制在 5～20min，优选10min左右，采用氧化锆研磨，氧化锆选用≧95％纯度。研磨的出的粉料通过低温真空喷雾干燥机进行干燥处理最后得到均匀一的纳米级粉料。
在本发明的一些实施方式中，所述密炼的温度为150～170℃，密炼的时间为5～20min，优选10min左右。
在本发明的一些实施方式中，所述挤出的温度为170～190℃。在实际操作中，可采用单螺杆挤出机进行挤出，螺杆转速为150～450r/min。
本发明的第三方面是提供一种电缆，所述电缆包括绝缘层，所述绝缘层的制备原料包括上述聚丙烯组合物。
本发明的第四方面是提供一种电缆的制备方法，包括如下步骤：对所述聚丙烯组合物进行押出成型，得到电缆。
本发明还提供所述电缆在新能源汽车的应用。
相对于现有技术，本发明具有如下有益效果：
本发明的聚丙烯组合物具有耐温等级高(满足UL 1581标准80℃耐温等级)、长期老化性能好(满足ISO 6722标准的125℃/3000h的要求)，耐低温性好 (-40℃)、介电损耗低，特别是高温老化后介电损耗稳定，可应用于新能源汽车等对耐高温、介电损耗要求严格的场景。此外，本发明采用预混-研磨技术解决了微米级粉料如何细化均匀分散到树脂体系中的问题，避免聚丙烯组合物在生产过程中存在分散不均或者黏附螺杆等额外的问题。
具体实施方式
以下结合具体的实施例进一步说明本发明的技术方案。以下实施例中所用的原料，如无特殊说明，均可从常规商业途径得到；所采用的工艺，如无特殊说明，均采用本领域的常规工艺。
一种新能源汽车用耐高温低介电的聚丙烯组合物，其制备原料如下表1所示：
表1.聚丙烯组合物的制备原料
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
聚丙烯 95 95 95 100 95 95 95
钛酸钡 5 10 15 0 0 5 10
烯烃弹性体 5 5 5 0 5 0 5
抗氧剂 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
抗铜剂 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
其中，聚丙烯为嵌段共聚聚丙烯，熔融指数(MFR)为5g/10min(230℃，2.16kg)，介电损耗因子(1Mhz)为1.8×104；烯烃弹性体为乙烯丁烯共聚物，熔融指数大约为1～1.3g/10min(230℃，2.16kg)；钛酸钡为水热法四方相，粒径65～80nm；抗氧剂为巴斯夫Irganox245；抗铜剂为亚帝凡特XL-1。
其中，实施例1～3和对比例1～3按照如下方法制得聚丙烯组合物：
1)取配方量的钛酸钡、抗氧剂和抗铜剂在低速混色机中进行搅拌预混，使得的各组份粉料混合均匀，其中低速混色机的转速为80rpm/min左右，预混时间为5min左右。
2)将步骤1)中预混好的复合粉料加入等质量纯净水，放入纳米陶瓷砂磨机进行研磨，研磨时间控制在10min左右，使得粉料粒径(D90)控制≦1μm。纳米陶瓷砂磨机采用氧化锆作为研磨介质，氧化锆选用≧95％纯度。研磨的出的粉料通过低温真空喷雾干燥机进行干燥处理最后得到均匀一的预混粉料。
3)取配方量的聚丙烯、烯烃弹性体、步骤2)步中研磨好的预混粉料放入混料机中的密炼-挤出系统，密炼时间控制在10min左右，温度控制在150～170℃。密炼完后经过单螺杆挤出机(螺杆长径比为20～30)挤出造粒即得聚丙烯组合物，单螺杆温度控制在170～190℃，螺杆转速为150～450r/min。
实施例4的原料配比与实施例2相同，但是采用如下不同的方法制得聚丙烯组合物：
取配方量的聚丙烯、烯烃弹性体、钛酸钡、抗氧剂、抗铜剂放入混料机中的密炼-挤出系统，密炼时间控制在10min，温度控制在150～170℃。密炼完后经过单螺杆挤出机(螺杆长径比为20～30)挤出造粒即得聚丙烯组合物，单螺杆温度控制在170～190℃，螺杆转速为150～450r/min。
以聚丙烯组合物为绝缘料，采用押出机将聚丙烯组合物押出形成外径OD为1.23mm的电缆，在导体外表面形成绝缘层，对实施例1～3和对比例1～4的聚丙烯组合物以及制成的电缆绝缘层进行性能测试，结果如下表2所示：
表2.聚丙烯组合物和绝缘层的性能测试结果(按ISO6722标准检测)
Figure BDA0003293992390000061
Figure BDA0003293992390000071
注：表中除“高温老化125℃*3000h”表述押出成电缆绝缘层后的性能测试结果外，其他性能均为押出前聚丙烯组合物的的性能测试结果。
从对比例1和对比例2可看出，烯烃弹性体的加入可增加聚丙烯组合物的氧化诱导期并改善低温性能；从对比例3和实施例1可以看出钛酸钡的加入可以极大降低介电损耗因子，且降低材料老化后介电损耗因子的变化幅度；且在实施例 1～3中，实施例2中钛酸钡添加量为9％时，材料老化后的强度和断裂伸长率保持率最高，达到标准要求，且钛酸钡添加量为10％时为介电损耗因子最低，老化后介电损耗因子变化幅度最小，总体性能非常好。
另外，实施例2相较对比例4在工艺上多出了预混、研磨2个步骤，结果延长了氧化诱导期，老化后的保留率、介电损耗因子等都有明显的改善。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚丙烯组合物，其特征在于：所述聚丙烯组合物包括如下制备原料：聚丙烯、ABO3氧化物和/或其掺杂改性物，其中A包括稀土金属、碱土金属中的至少一种，B包括Ti、Zr、Sn、Ta中的至少一种。
2.根据权利要求1所述聚丙烯组合物，其特征在于：所述ABO3氧化物中，A包括K、Ba、Ca、Sr、Pb中的至少一种。
3.根据权利要求2所述聚丙烯组合物，其特征在于：所述ABO3氧化物包括BaTiO3、SrTiO3、BaZrO3、KTaO3中的至少一种。
4.根据权利要求3所述聚丙烯组合物，其特征在于：所述BaTiO3具有四方形或六方形晶体结构。
5.根据权利要求1～4任一项所述聚丙烯组合物，其特征在于：所述聚丙烯组合物的制备原料中，所述ABO3氧化物和/或其掺杂改性物的质量占比为2％～15％。
6.根据权利要求5所述聚丙烯组合物，其特征在于：所述聚丙烯组合物的制备原料还包括弹性体、抗氧剂、抗铜剂中的至少一种，优选包括三者的组合；优选地，以质量份计，所述聚丙烯组合物包括如下制备原料：
聚丙烯70～100份
ABO3氧化物和/或其掺杂改性物2～20份
弹性体1～5份
抗氧剂0.1～0.5份
抗铜剂0.1～0.5份。
7.权利要求1～6任一项所述聚丙烯组合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：将聚丙烯组合物的制备原料混合，密炼、挤出，得到聚丙烯组合物。
8.一种电缆，其特征在于：所述电缆包括绝缘层，所述绝缘层的制备原料包括权利要求1～6任一项所述聚丙烯组合物。
9.一种电缆的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：对权利要求1～6任一项所述聚丙烯组合物进行押出成型，得到电缆。
10.权利要求8所述电缆在新能源汽车的应用。
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