CN109943090A - 一种钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜及其制备方法 - Google Patents
一种钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109943090A CN109943090A CN201910093169.9A CN201910093169A CN109943090A CN 109943090 A CN109943090 A CN 109943090A CN 201910093169 A CN201910093169 A CN 201910093169A CN 109943090 A CN109943090 A CN 109943090A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- heat stable
- stable resin
- barium titanate
- dielectric film
- carbonate powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Abstract
本发明涉及一种钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜及其制备方法。所述复合介电薄膜包括钛酸钡粉体、耐热树脂和硅烷偶联剂，所述耐热树脂通过硅烷偶联剂嫁接在钛酸钡粉体上，所述钛酸钡粉体与耐热树脂的质量比为1:0.5~10。本发明提供的钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜具有良好的热稳定性与介电性能的稳定性能，成本低，在10 Hz频率下，20~140℃温度区间的介电常数稳定为33±1，介电损耗为(20±2)×10‑3。另外，本发明采用砂磨处理钛酸钡粉体的方法简单易行，耗时短，并且可以在控制钛酸钡粉体粒径的同时对其进行表面修饰，成本低廉，易于规模化生产，具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于无机/有机复合介电薄膜领域，具体涉及一种钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜及其制备方法。
背景技术
介电电容器在电子工业中具有广泛的应用。钛酸钡是一种常见的并广泛应用的介电材料，其介电常数高，介电损耗小，一般用作陶瓷电容器。作为陶瓷电容器使用时其柔韧性差，不易加工成型。为了满足现代电子工业中对柔韧性高、易加工成型电容器的需求，将钛酸钡和高分子聚合物复合制成介电薄膜是一种可行有效的方法。
表面致密光滑、厚度均匀的钛酸钡/高分子聚合物复合薄膜是获得高介电性能的关键问题，其影响因素主要有两个方面：（1）为了获得高的堆积密度，钛酸钡粉体粒度必须均匀；（2）钛酸钡粉体和高分子聚合物之间具有良好的相容性，两相之间能很好的结合。基于上述两个影响因素，目前制备钛酸钡/高分子聚合物复合薄膜的方法一般分以下几步：首先制备粒度分布单一的钛酸钡粉体，然后在钛酸钡粉体表面嫁接一层与基体有机物具有良好相容性的有机分子，最后将处理好的钛酸钡粉体与高聚物基体相混合制膜。
常见的制备粒度分布均一的钛酸钡粉体主要采用湿化学法。如水热法（Journalof Nanoparticle Research, 2015, 17: No. 286）、溶胶凝胶法（Journal of materialsResearch, 1998, 13(11): pp. 3174–3180）等。此外还有采用氯化钠熔盐刻蚀固相法制备的钛酸钡粉体获得粒度均一的钛酸钡粉体（Materials and Design, 2016, 110: pp.233–244）。这些控制钛酸钡粉体的粒径的方法比较繁琐，反应时间较长，产业化应用具有一定问题。在钛酸钡颗粒表面嫁接有机分子时，一般是将处理好的钛酸钡粉体与有机分子，如2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸（Microelectronic Engineering, 2016, pp. 154: 17–21）、多巴胺（Applied Surface Science, 2018, 440, pp. 1150–1158）、硅烷偶联剂KH550（中国专利CN101747593A）等相混合，搅拌或超声反应一定时间。
具有优异介电性能钛酸钡粉体的应用形式有多种，常见的包括块体钛酸钡陶瓷（由钛酸钡粉体经压片成型、高温烧结而得）、薄膜（涂布于一定基底材料的钛酸钡薄层）。钛酸钡柔性薄膜具有易于制作器件的优势，但如何规模化、低成本制备具有柔性、介电性能稳定的钛酸钡薄膜，仍然具有挑战性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中介电性能稳定的钛酸钡柔性薄膜的规模化及低成本生产的局限，提供一种钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜。本发明提供的钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜在10 Hz频率下，击穿强度可达20.8 V/μm，在20~140℃温度区间的介电常数稳定为33±1，介电损耗为(20±2)×10-3，成本低，介电损耗小，具有良好的热稳定性与稳定的介电性能。
本发明的另一目的在于提供上述钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜的制备方法。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜，所述复合介电薄膜包括钛酸钡粉体、耐热树脂和硅烷偶联剂，所述耐热树脂通过硅烷偶联剂嫁接在钛酸钡粉体上，所述钛酸钡粉体与耐热树脂的质量比为1:0.5~10。
本发明利用硅烷偶联剂将耐热树脂嫁接在钛酸钡粉体上，可得到良好的热稳定性与介电性能的稳定性能的钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜，该钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜在10 Hz频率下，在20~140 ℃温度区间的介电常数稳定为33±1，介电损耗为(20±2)×10-3。
本发明提供的钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜成本低，介电损耗小，具有稳定的介电性能。
本发明提供的钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜厚度较小且可控。
优选地，所述复合介电薄膜的厚度不大于30 μm。
更为优选地，所述复合介电薄膜的厚度为4~15 μm。
本领域中常规的具有较好纯度及粒径较为均一的钛酸钡粉体、耐热树脂和硅烷偶联剂均可用于本发明中。
优选地，所述钛酸钡粉体中钛酸钡的含量为90~99.99%，平均粒径为0.5~20 μm。
优选地，所述耐热树脂为CYN-01耐热树脂、环氧树脂、聚偏二氟乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯、聚酰亚胺、氟化聚酯、聚氨酯、酚醛树脂、聚苯并恶唑、聚喹啉、聚苯并咪唑、全氟烷氧基树脂、聚4-甲基-1-戊烯及其改性或修饰树脂中的一种或几种。
应当理解的是，“及其”改性或修饰树脂中的“其”指代的是CYN-01耐热树脂、环氧树脂、聚偏二氟乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯、聚酰亚胺、氟化聚酯、聚氨酯、酚醛树脂、聚苯并恶唑、聚喹啉、聚苯并咪唑、全氟烷氧基树脂和聚4-甲基-1-戊烯中的任意一种。
优选地，所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH792或A171中的一种或几种。
优选地，所述硅烷偶联剂和钛酸钡粉体的质量比为0.05~0.2:1。
上述钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜的制备方法，包括如下步骤：将钛酸钡粉体、硅烷偶联剂和有机溶剂混合，砂磨后加入耐热树脂，超声分散，涂布，加热固化即得所述钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜。
现有制备粒径分布单一的钛酸钡粉体的方法复杂，反应时间较长。本发明采用砂磨处理钛酸钡粉体的方法简单易行，耗时短，并且可以在控制钛酸钡粉体粒径的同时对其进行表面修饰。与现有制备钛酸钡/高聚物复合薄膜的方法相比，该方法制备过程简单，简化了生产工艺，减少了制备时间，成本低廉，易于规模化生产，具有很好的应用前景。
优选地，所述有机溶剂为二甲基乙酰胺、丙酮、丁酮、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、异丙醇、正丁醇、丙二醇甲醚或乙二醇丁醚中的一种或几种。
优选地，所述钛酸钡粉体和溶剂的质量比为0.5~5:1。
优选地，所述砂磨的处理时间为0~5小时，所述砂磨所用磨球为1~6 mm。
优选地，所述超声为水浴式超声或聚能式超声，所述超声的时间为0.1~5小时。
优选地，所述涂布的过程为：涂布在金属箔材上。
更为优选地，所述金属箔材为铜箔、铝箔、锡箔、钛箔、不锈钢箔及其合金箔材。
优选地，所述加热固化温度为100~300 ℃，所述加热固化的时间为0.1~5小时。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜具有良好的热稳定性与介电性能的稳定性能，成本低，在10 Hz频率下，20~140 ℃温度区间的介电常数稳定为33±1，介电损耗为(20±2)×10-3。
另外，本发明采用砂磨处理钛酸钡粉体的方法简单易行，耗时短，并且可以在控制钛酸钡粉体粒径的同时对其进行表面修饰。与现有制备钛酸钡/高聚物复合薄膜的方法相比，该方法制备过程简单，简化了生产工艺，减少了制备时间，成本低廉，易于规模化生产，具有很好的应用前景。
附图说明
图1为钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜制备方法的流程示意图；
图2为实施例1~6制备的不同砂磨时间的钛酸钡粉的粒度分布图：(A) 砂磨1分钟， (B)砂磨10分钟，(C) 砂磨20分钟，(D) 砂磨30分钟， (E) 砂磨40分钟， (F) 砂磨60分钟；
图3为实施例1~6所制备钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜的扫描电子显微照片，其中(a)~(f)分别对应实施例1~6；
图4 为实施例1~6所制备钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜的X射线衍射图谱：(A) 实施例1， (B) 实施例2， (C) 实施例3，(D) 实施例4， (E) 实施例5， (F) 实施例6；
图5为实施例1~6制备的钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜在10 Hz下测试其介电常数和介电损耗：(A) 实施例1， (B) 实施例2， (C) 实施例3， (D) 实施例4，(E) 实施例5，(F)实施例6；
图6为实施例1~6制备的钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜的厚度和击穿强度：(A) 实施例1， (B) 实施例2， (C) 实施例3， (D) 实施例4， (E) 实施例5，(F) 实施例6；
图7为实施例5制备的钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜在10 Hz不同温度下的介电常数和介电损耗。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜，其制备方法如下（如图1）。
将商用钛酸钡粉体（平均粒径1.5 μm）和硅烷偶联剂（KH550）、二甲基乙酰胺混合，其中KH550的用量为钛酸钡质量的8%，钛酸钡和二甲基乙酰胺的质量比为2.2:1，将混匀的浆料置于砂磨机中砂磨1分钟，然后加入耐热树脂CYN-01，耐热树脂和钛酸钡粉体的质量比为4:1，超声分散30分钟。将所得浆料使用滚涂机涂布到铝箔上，最后在220 ℃保温10分钟固化得到钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜。
实施例2
本实施例提供一种钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜，其制备方法如下。
将商用钛酸钡粉体（平均粒径1.5 μm）和硅烷偶联剂（KH550）、二甲基乙酰胺混合，其中KH550的用量为钛酸钡质量的8%，钛酸钡和二甲基乙酰胺的质量比为2.2:1，将混匀的浆料置于砂磨机中砂磨10分钟，然后加入耐热树脂CYN-01，耐热树脂和钛酸钡粉体的质量比为4:1，超声分散30分钟。将所得浆料使用滚涂机涂布到铝箔上，最后在220 ℃保温10分钟固化得到钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜。
实施例3
本实施例提供一种钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜，其制备方法如下。
将商用钛酸钡粉体（平均粒径1.5 μm）和硅烷偶联剂（KH550）、二甲基乙酰胺混合，其中KH550的用量为钛酸钡质量的8%，钛酸钡和二甲基乙酰胺的质量比为2.2:1，将混匀的浆料置于砂磨机中砂磨20分钟，然后加入耐热树脂CYN-01，耐热树脂和钛酸钡粉体的质量比为4:1，超声分散30分钟。将所得浆料使用滚涂机涂布到铝箔上，最后在220 ℃保温10分钟固化得到钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜。
实施例4
本实施例提供一种钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜，其制备方法如下。
将商用钛酸钡粉体（平均粒径1.5 μm）和硅烷偶联剂（KH550）、二甲基乙酰胺混合，其中KH550的用量为钛酸钡质量的8%，钛酸钡和二甲基乙酰胺的质量比为2.2:1，将混匀的浆料置于砂磨机中砂磨30分钟，然后加入耐热树脂CYN-01，耐热树脂和钛酸钡粉体的质量比为4:1，超声分散30分钟。将所得浆料使用滚涂机涂布到铝箔上，最后在220 ℃保温10分钟固化得到钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜。
实施例5
本实施例提供一种钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜，其制备方法如下。
将商用钛酸钡粉体（平均粒径1.5 μm）和硅烷偶联剂（KH550）、二甲基乙酰胺混合，其中KH550的用量为钛酸钡质量的8%，钛酸钡和二甲基乙酰胺的质量比为2.2:1，将混匀的浆料置于砂磨机中砂磨40分钟，然后加入耐热树脂CYN-01，耐热树脂和钛酸钡粉体的质量比为4：1，超声分散30分钟。将所得浆料使用滚涂机涂布到铝箔上，最后在220 ℃保温10分钟固化得到钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜。
实施例6
本实施例提供一种钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜，其制备方法如下。
将商用钛酸钡粉体（平均粒径1.5 μm）和硅烷偶联剂（KH550）、二甲基乙酰胺混合，其中KH550的用量为钛酸钡质量的8%，钛酸钡和二甲基乙酰胺的质量比为2.2:1，将混匀的浆料置于砂磨机中砂磨60分钟，然后加入耐热树脂CYN-01，耐热树脂和钛酸钡粉体的质量比为4:1，超声分散30分钟。将所得浆料使用滚涂机涂布到铝箔上，最后在220 ℃保温10分钟固化得到钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜。
实施例7
本实施例提供一种钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜，其制备方法如下。
将商用钛酸钡粉体（平均粒径2 μm）和硅烷偶联剂（KH570）、二甲基乙酰胺混合，其中KH570的用量为钛酸钡质量的10%，钛酸钡和二甲基乙酰胺的质量比为2.2:1，将混匀的浆料置于砂磨机中砂磨40分钟，然后加入环氧树脂，环氧树脂和钛酸钡粉体的质量比为2:1，超声分散40分钟。将所得浆料使用滚涂机涂布到铝箔上，最后在220 ℃保温60分钟固化得到钛酸钡/环氧树脂复合介电薄膜。
实施例8
本实施例提供一种钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜，其制备方法如下。
将商用钛酸钡粉体（平均粒径3 μm）和硅烷偶联剂（KH560）、二甲基乙酰胺混合，其中KH560的用量为钛酸钡质量的10%，钛酸钡和二甲基乙酰胺的质量比为1.5:1，将混匀的浆料置于砂磨机中砂磨40分钟，然后加入耐热树脂CYN-01，耐热树脂和钛酸钡粉体的质量比为2:1，超声分散30分钟。将所得浆料使用滚涂机涂布到铝箔上，最后在220 ℃保温30分钟固化得到钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜。
实施例9
本实施例提供一种钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜，其制备方法如下。
将商用钛酸钡粉体（平均粒径5 μm）和硅烷偶联剂（KH792）、丙酮混合，其中KH792的用量为钛酸钡质量的10%，钛酸钡和丙酮的质量比为2:1，将混匀的浆料置于砂磨机中砂磨80分钟，然后加入酚醛树脂，酚醛树脂和钛酸钡粉体的质量比为3:1，超声分散60分钟。将所得浆料使用滚涂机涂布到铜箔上，最后在220 ℃保温20分钟固化得到钛酸钡/酚醛树脂复合介电薄膜。
实施例10
本实施例提供一种钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜，其制备方法如下。
将商用钛酸钡粉体（平均粒径10 μm）和硅烷偶联剂（A171）、乙二醇丁醚混合，其中A171的用量为钛酸钡质量的10%，钛酸钡和乙二醇丁醚的质量比为2:1，将混匀的浆料置于砂磨机中砂磨40分钟，然后加入耐热树脂CYN-01，耐热树脂和钛酸钡粉体的质量比为5:1，超声分散30分钟。将所得浆料使用滚涂机涂布到铝箔上，最后在240 ℃保温2小时固化得到钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜。
实施例11
本实施例提供一种钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜，其制备方法如下。
将商用钛酸钡粉体（平均粒径15 μm）和硅烷偶联剂（KH560）、异丙醇混合，其中KH560的用量为钛酸钡质量的10%，钛酸钡和异丙醇的质量比为5:1，将混匀的浆料置于砂磨机中砂磨2小时，然后加入聚氨酯，聚氨酯和钛酸钡粉体的质量比为10:1，超声分散30分钟。将所得浆料使用滚涂机涂布到铝箔上，最后在180 ℃保温3小时固化得到钛酸钡/聚氨酯脂复合介电薄膜。
实施例12
本实施例提供一种钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜，其制备方法如下。
将商用钛酸钡粉体（平均粒径1 μm）和硅烷偶联剂（KH560）、乙酸乙酯混合，其中KH560的用量为钛酸钡质量的15%，钛酸钡和乙酸乙酯的质量比为2:1，将混匀的浆料置于砂磨机中砂磨30分钟，然后加入耐热树脂CYN-01，耐热树脂和钛酸钡粉体的质量比为5:1，超声分散4小时。将所得浆料使用滚涂机涂布到铝箔上，最后在120 ℃保温5小时固化得到钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜。
实施例13
本实施例提供一种钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜，其制备方法如下。
将商用钛酸钡粉体（平均粒径20 μm）和硅烷偶联剂（KH570）、乙二醇甲醚混合，其中KH570的用量为钛酸钡质量的20%，钛酸钡和乙二醇甲醚的质量比为0.5:1，将混匀的浆料置于砂磨机中砂磨5小时，然后加入全氟烷氧基树脂，全氟烷氧基树脂和钛酸钡粉体的质量比为8:1，超声分散5小时。将所得浆料使用滚涂机涂布到铝箔上，最后在280 ℃保温1小时固化得到钛酸钡/全氟烷氧基树脂复合介电薄膜。
实施例14
本实施例提供一种钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜，其制备方法如下。
将商用钛酸钡粉体（平均粒径8 μm）和硅烷偶联剂（KH560）、二甲苯混合，其中KH560的用量为钛酸钡质量的5%，钛酸钡和二甲苯的质量比为3:1，将混匀的浆料置于砂磨机中砂磨2.5小时，然后加入耐热树脂CYN-01，耐热树脂和钛酸钡粉体的质量比为1.5:1，超声分散3.5小时。将所得浆料使用滚涂机涂布到铝箔上，最后在150 ℃保温1.5小时固化得到钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜。
实施例15
本实施例提供一种钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜，其制备方法如下。
将商用钛酸钡粉体（平均粒径0.5 μm）和硅烷偶联剂（KH550）、正丁醇混合，其中KH550的用量为钛酸钡质量的18%，钛酸钡和正丁醇的质量比为3.5:1，将混匀的浆料置于砂磨机中砂磨70分钟，然后加入氟化聚酯，氟化聚酯和钛酸钡粉体的质量比为4.5:1，超声分散3小时。将所得浆料使用滚涂机涂布到铝箔上，最后在300 ℃保温20分钟固化得到钛酸钡/氟化聚酯复合介电薄膜。
将实施例1~6制备的不同砂磨时间的钛酸钡粉体进行粒度测试，如附图2所示：随着砂磨时间延长，钛酸钡粉体的粒径持续减小，并且粒径分布范围变小。
将实施例1~6制备的钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜进行扫描电子显微镜观察，如附图3所示，(a)~(f)依次为实施例1~6所制备薄膜的扫描电子显微照片。采用砂磨时间为40分钟时的钛酸钡粉体制备的复合薄膜光滑致密，没有裂纹、孔洞的出现。
将实施例1~6制备的钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜进行X射线衍射测试，如附图4所示，(a)~(f)依次为实施例1~6所制备薄膜的X射线衍射图谱。图中显示的主要衍射峰为钛酸钡和铝箔的衍射峰，无其他杂质峰。随着钛酸钡粉体粒径的降低，铝的衍射峰越来越来越强，说明随着钛酸钡粉体粒径的降低，钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜的厚度也随之降低。
将实施例1~6制备的钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜在10 Hz下测试其介电常数和介电损耗，从附图5中可以看出，实施例5制备的钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜具有最高的介电常数32，其对应的介电损耗为0.014.。
将实施例1~6制备的钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜分别测试击穿强度和薄膜厚度，结果如附图6所示。从附图6中可以看出，实施例3制备的钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜具有最高击穿强度20.8 V/μm，其对应的薄膜厚度为5 μm。实施例1和实施例2制备的薄膜厚度较厚，实施例3~6的薄膜厚度均保持在5 μm左右。
将实施例5制备的钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜在不同温度下测试其介电常数和介电损耗，结果如附图7所示。结果表明该复合介电薄膜在20~140 ℃的工作范围内具有良好的稳定性，其介电常数为33±1，介电损耗为(20±2)×10-3。
由上述测试可知，本发明提供的钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜具有良好的热稳定性与介电性能的稳定性能，成本低，在10 Hz频率下，20~140 ℃温度区间的介电常数稳定为33±1，介电损耗为(20±2)×10-3。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜，其特征在于，所述复合介电薄膜包括钛酸钡粉体、耐热树脂和硅烷偶联剂，所述耐热树脂通过硅烷偶联剂嫁接在钛酸钡粉体上，所述钛酸钡粉体与耐热树脂的质量比为1:0.5~10。
2.根据权利要求1所述钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜，其特征在于，所述复合介电薄膜的厚度不大于30 μm。
3.根据权利要求1所述钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜，其特征在于，所述钛酸钡粉体中钛酸钡的含量为90~99.99%，平均粒径为0.5~20 μm。
4.根据权利要求1所述钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜，其特征在于，所述耐热树脂为CYN-01环氧树脂、聚偏二氟乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯、聚酰亚胺、氟化聚酯、聚氨酯、酚醛树脂、聚苯并恶唑、聚喹啉、聚苯并咪唑、全氟烷氧基树脂、聚4-甲基-1-戊烯及其改性或修饰树脂中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜，其特征在于，所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH792或A171中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜，其特征在于，所述硅烷偶联剂和钛酸钡粉体的质量比为0.05~0.2:1。
7.权利要求1~6任一所述钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将钛酸钡粉体、硅烷偶联剂和有机溶剂混合，砂磨后加入耐热树脂，超声分散，涂布，加热固化即得所述钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜。
8.根据权利要求7所述制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为二甲基乙酰胺、丙酮、丁酮、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、异丙醇、正丁醇、丙二醇甲醚或乙二醇丁醚中的一种或几种；所述钛酸钡粉体和溶剂的质量比为0.5~5:1。
9.根据权利要求7所述制备方法，其特征在于，所述涂布的过程为：涂布在金属箔材上；所述金属箔材为铜箔、铝箔、锡箔、钛箔、不锈钢箔及其合金箔材。
10.根据权利要求7所述制备方法，其特征在于，所述加热固化温度为100~300 ℃，所述加热固化的时间为0.1~5小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910093169.9A CN109943090A (zh) | 2019-01-30 | 2019-01-30 | 一种钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910093169.9A CN109943090A (zh) | 2019-01-30 | 2019-01-30 | 一种钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109943090A true CN109943090A (zh) | 2019-06-28 |
Family
ID=67007867
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910093169.9A Pending CN109943090A (zh) | 2019-01-30 | 2019-01-30 | 一种钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109943090A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112694685A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-04-23 | 苏州市新广益电子有限公司 | 一种聚4-甲基戊烯纳米片复合薄膜的制备方法 |
| CN113754910A (zh) * | 2021-09-24 | 2021-12-07 | 国网安徽省电力有限公司电力科学研究院 | 基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜的制备方法 |
| CN113897021A (zh) * | 2021-10-08 | 2022-01-07 | 广州敬信高聚物科技有限公司 | 一种聚丙烯组合物及其制备方法和应用 |
| CN113999461A (zh) * | 2021-09-24 | 2022-02-01 | 西安交通大学 | 基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子改性复合薄膜的制备方法 |
| CN115045044A (zh) * | 2022-06-30 | 2022-09-13 | 苏州节并传感科技有限公司 | 一种基于静电纺丝工艺制备复合压电材料的方法 |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20020048547A1 (en) * | 2000-08-09 | 2002-04-25 | Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. | Method for producing barium titanate based powders by oxalate process |
| CN102558718A (zh) * | 2010-12-07 | 2012-07-11 | 北京有色金属研究总院 | 一种钛酸钡/聚偏氟乙烯复合介电薄膜及其制备方法 |
| CN104151586A (zh) * | 2014-08-22 | 2014-11-19 | 东莞市长安东阳光铝业研发有限公司 | 一种介电复合薄膜 |
| CN104194020A (zh) * | 2014-08-03 | 2014-12-10 | 北京化工大学 | 一种具有高介电性能的柔性无机/聚合物复合薄膜的制备方法 |
| CN104292764A (zh) * | 2014-10-31 | 2015-01-21 | 常熟市微尘电器有限公司 | 一种用于高储能电容器的复合介电材料及其制备方法 |
| CN105085915A (zh) * | 2015-09-17 | 2015-11-25 | 上海第二工业大学 | 一种高介电聚酰亚胺/碳纳米管复合材料及其制备方法 |
| CN105153859A (zh) * | 2014-06-05 | 2015-12-16 | 北京中科东亚纳米材料科技有限公司 | Ato/pmma纳米复合隔热材料及制备方法 |
| CN105623156A (zh) * | 2015-12-28 | 2016-06-01 | 深圳清华大学研究院 | 聚合物基杂化膜及其制备方法和应用 |
| CN107383426A (zh) * | 2017-08-09 | 2017-11-24 | 张家港市汇鼎新材料科技有限公司 | 一种基于聚酰亚胺复合材料的制备方法 |
| CN109135132A (zh) * | 2018-08-21 | 2019-01-04 | 东莞市佳乾新材料科技有限公司 | 一种高储能密度的介电材料的制备方法 |
-
2019
- 2019-01-30 CN CN201910093169.9A patent/CN109943090A/zh active Pending
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20020048547A1 (en) * | 2000-08-09 | 2002-04-25 | Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. | Method for producing barium titanate based powders by oxalate process |
| CN102558718A (zh) * | 2010-12-07 | 2012-07-11 | 北京有色金属研究总院 | 一种钛酸钡/聚偏氟乙烯复合介电薄膜及其制备方法 |
| CN105153859A (zh) * | 2014-06-05 | 2015-12-16 | 北京中科东亚纳米材料科技有限公司 | Ato/pmma纳米复合隔热材料及制备方法 |
| CN104194020A (zh) * | 2014-08-03 | 2014-12-10 | 北京化工大学 | 一种具有高介电性能的柔性无机/聚合物复合薄膜的制备方法 |
| CN104151586A (zh) * | 2014-08-22 | 2014-11-19 | 东莞市长安东阳光铝业研发有限公司 | 一种介电复合薄膜 |
| CN104292764A (zh) * | 2014-10-31 | 2015-01-21 | 常熟市微尘电器有限公司 | 一种用于高储能电容器的复合介电材料及其制备方法 |
| CN105085915A (zh) * | 2015-09-17 | 2015-11-25 | 上海第二工业大学 | 一种高介电聚酰亚胺/碳纳米管复合材料及其制备方法 |
| CN105623156A (zh) * | 2015-12-28 | 2016-06-01 | 深圳清华大学研究院 | 聚合物基杂化膜及其制备方法和应用 |
| CN107383426A (zh) * | 2017-08-09 | 2017-11-24 | 张家港市汇鼎新材料科技有限公司 | 一种基于聚酰亚胺复合材料的制备方法 |
| CN109135132A (zh) * | 2018-08-21 | 2019-01-04 | 东莞市佳乾新材料科技有限公司 | 一种高储能密度的介电材料的制备方法 |
Non-Patent Citations (7)
| Title |
|---|
| 化学工业部科学技术情报研究所: "《世界塑料工业》", 30 September 1980 * |
| 李园园: "微量SiO2对PI/Al2O3复合薄膜性能的影响", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
| 林崇德等主编: "《中国成人教育百科全书 化学•化工》", 31 August 1994, 南海出版公司 * |
| 王翔等: "纳米钛酸钡/环氧树脂复合材料的制备及性能研究", 《沈阳建筑大学学报（自然科学版）》 * |
| 翁凌等: "纳米钛酸钡掺杂聚酰亚胺基高介电复合薄膜的制备及性能", 《高分子材料科学与工程》 * |
| 谷路路: "电容器储能用钛酸钡微纳米粉体合成与复合薄膜制备的工艺研究", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士)工程科技Ⅰ辑》 * |
| 郑永林等编著: "《粉体表面改性 第3版》", 30 September 2011, 中国建材工业出版社 * |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112694685A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-04-23 | 苏州市新广益电子有限公司 | 一种聚4-甲基戊烯纳米片复合薄膜的制备方法 |
| CN112694685B (zh) * | 2020-12-31 | 2022-11-18 | 苏州市新广益电子股份有限公司 | 一种聚4-甲基戊烯纳米片复合薄膜的制备方法 |
| CN113754910A (zh) * | 2021-09-24 | 2021-12-07 | 国网安徽省电力有限公司电力科学研究院 | 基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜的制备方法 |
| CN113999461A (zh) * | 2021-09-24 | 2022-02-01 | 西安交通大学 | 基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子改性复合薄膜的制备方法 |
| CN113754910B (zh) * | 2021-09-24 | 2023-11-17 | 国网安徽省电力有限公司电力科学研究院 | 基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜的制备方法 |
| CN113897021A (zh) * | 2021-10-08 | 2022-01-07 | 广州敬信高聚物科技有限公司 | 一种聚丙烯组合物及其制备方法和应用 |
| CN113897021B (zh) * | 2021-10-08 | 2023-11-03 | 广州敬信高聚物科技有限公司 | 一种聚丙烯组合物及其制备方法和应用 |
| CN115045044A (zh) * | 2022-06-30 | 2022-09-13 | 苏州节并传感科技有限公司 | 一种基于静电纺丝工艺制备复合压电材料的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109943090A (zh) | 一种钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜及其制备方法 | |
| KR102337986B1 (ko) | 질화 붕소 덩어리 형상의 입자, 그 제조 방법 및 이를 이용한 열전도 수지 조성물 | |
| EP3006419B1 (en) | Resin-impregnated boron nitride sintered body and use for same | |
| CN111511679B (zh) | 六方氮化硼粉末及其生产方法和使用其的组合物和散热材料 | |
| EP3103766A1 (en) | Agglomerated boron nitride particles, production method for agglomerated boron nitride particles, resin composition including agglomerated boron nitride particles, moulded body, and sheet | |
| EP3647265A1 (en) | Hexagonal boron nitride powder, method for producing same, and composition and heat dissipation material using same | |
| CN109790026B (zh) | 球状氮化硼微粉、其制造方法及使用了其的导热树脂组合物 | |
| WO2020196643A1 (ja) | 塊状窒化ホウ素粒子、熱伝導樹脂組成物及び放熱部材 | |
| CN113412235A (zh) | 氮化硼聚集粉末、散热片及半导体装置 | |
| JP2012116740A (ja) | チタン酸バリウム粉末の製造方法及びチタン酸バリウム粉末 | |
| JP4999091B2 (ja) | タングステン酸ジルコニウム−酸化ケイ素複合焼結体の製造方法 | |
| CN113365964B (zh) | 覆盖颗粒、包含其的分散液和成型体、以及使用其而形成的烧结体 | |
| WO2021010095A1 (ja) | 固体組成物 | |
| CN114479191B (zh) | 一种ptfe基覆铜板用无机填料及其制备方法 | |
| CN111072390A (zh) | 透波氮化硅陶瓷天线罩及其制备方法 | |
| KR101136106B1 (ko) | 탄소원이 코팅된 탄화규소 복합 분말 및 반응소결 탄화규소 소결체의 제조방법 | |
| TW572866B (en) | Centrifugal sintering method and use thereof | |
| CN109369173B (zh) | 一种四方相钛酸钡粉体的制备方法及产品 | |
| CN104292717B (zh) | 一种海因环氧树脂的应用 | |
| Hu et al. | Microwave dielectric properties of (1− x) SiO2–xTiO2 composite ceramics derived from core–shell structured microspheres | |
| Myz et al. | Design of electroconductive MWCNT-Al2O3 composite ceramics | |
| CN115108571B (zh) | 一种改性α相氧化铝及其制备方法 | |
| CN110655378B (zh) | 一种柔性电路板用复合材料的制备方法 | |
| TW202239848A (zh) | 無機粒子、無機粒子之製造方法、組成物及電子元件之製造方法 | |
| JP2023024056A (ja) | 窒化ホウ素複合粒子、及び、樹脂組成物 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190628 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |