JP4999091B2 - タングステン酸ジルコニウム−酸化ケイ素複合焼結体の製造方法 - Google Patents
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Description
異物質の接合界面における剥離ないし破壊等の大きな原因となる。特に、高い精度を要求
する精密機械部品や光学部品では、かかる熱膨張をどのようにして抑制するかが大きな課
題になっており、熱膨張を制御し、可能な限りゼロにしたいという要望がある。
いい、このような負膨張を示す材料(負膨張材料)として近年注目されているのがタング
ステン酸ジルコニウム(ZrW2O8)である。このタングステン酸ジルコニウムは、0.3〜1050Kという広い温度範囲で等方的に負の熱膨張を示す材料であるため、正の熱膨張を示す材料との複合化により熱膨張を抑制・制御できる。それゆえ、熱膨張制御が課題となっている電子材料、精密機械部品、構造材料等の種々の分野への応用が期待されている。具体的な応用例としては、例えば、高周波基板、SAW(Surface Acoustic Wave)デバイスといった高周波誘電体材料のほか、回折格子、光ファイバー用フェルール、光ファイバー・グレーティング用基板、光ファイバー用被覆体、燃料電池のセパレータ等が挙げられる。
本発明の製造方法を構成する第1工程は、タングステンを含むタングステン化合物とジルコニウムを含むジルコニウム化合物を、ゾル・ゲル法を用いてタングステン酸ジルコニウム粉体を製造する工程である。
48〜72時間混合・撹拌して、混合溶液とする。そして、かかる混合溶液は、静置処理を施してもよく、室温で好ましくは24〜96時間、更に好ましくは48〜72時間静置することにより、溶液中のタングステンを含むタングステン化合物とジルコニウムを含むジルコニウム化合物の縮重合が起こり、ゾル溶液が形成される。
本発明の製造方法を構成する第2工程は、ケイ素を含むケイ素化合物とアルコールを、ゾル・ゲル法を用いて酸化ケイ素のアモルファス粉体を製造する工程である。
本発明の製造方法を構成する第3工程は、第1の工程で得られたタングステン酸ジルコニウム粉体と、第2の工程で得られた酸化ケイ素のアモルファス粉体を混合し、放電プラズマ焼結により焼結・複合化させる工程である。これにより、タングステン酸ジルコニウム−酸化ケイ素複合焼結体を得ることができる。
ム粉体と酸化ケイ素のアモルファス粉体の混合物を放電プラズマ焼結で焼結、結晶化させる。放電プラズマ焼結(Spark Plasma Sintering:SPS法ともよばれる。)は、粉体の圧縮成形体に低電圧で直流パルス電圧を投入し、火花放電現象により粉体の間隙で瞬時に発生する数千から1万℃程度の放電プラズマの高エネルギーを熱拡散・電界拡散等へ効果的に適用させて、粉体の焼結を行う方法である。
た実施形態に限定されるものではなく、本発明の構成を備え、目的及び効果を達成できる
範囲内での変形や改良が、本発明の内容に含まれるものであることはいうまでもない。ま
た、本発明を実施する際における具体的な構造及び形状等は、本発明の目的及び効果を達
成できる範囲内において、他の構造や形状等としても問題はない。本発明は前記した各実
施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲での変形や改良は、本
発明に含まれるものである。
その他、本発明の実施の際の具体的な構造及び形状等は、本発明の目的を達成できる範
囲で他の構造等としてもよい。
タングステン酸ジルコニウム−酸化ケイ素複合焼結体の製造:
下記(1)〜(3)により、タングステン酸ジルコニウム−酸化ケイ素複合焼結体を製造した。
オキシ塩化ジルコニウム・八水和物(キシダ化学(株)製、純度99%)と六塩化タングステン(三津和化学薬品(株)製、純度99%)を、ジルコニウムとタングステンのモル比が1/2になるように、オキシ塩化ジルコニウム・八水和物を10.2131g、六塩化タングステン25.1967g秤量した。秤量後、六塩化タングステンを、六塩化タングステンを大気中で10℃以下に冷却したアルコール類(エタノール250mL)に攪拌しながら溶解させて第1の溶液とした。一方、オキシ塩化ジルコニウム・八水和物は、大気中でアルコール類(2−ブタノール100mLとエタノール50mLの混合溶液)とイオン交換水50mLの混合溶液に入れ、攪拌・溶解させて、第2の溶液とした。
ケイ酸エチル(キシダ化学(株)製、純度99%)13.0mLをエタノール21.4mL(和光純薬工業(株)製、純度99.5%)に溶解・攪拌して、ケイ酸エチルとエタノールの混合溶液とした。
(1)で得られたタングステン酸ジルコニウム粉体と、(2)で得られた酸化ケイ素のアモルファス粉体を、体積比でタングステン酸ジルコニウム/酸化ケイ素=85/15(実施例1(a))、70/30(実施例1(b))となるようにそれぞれ乾式混合し、放電プラズマ焼結(SPS)させて、10μm〜50μm程度の酸化ケイ素が分散したタングステン酸ジルコニウム−酸化ケイ素(ZrW2O8−SiO2)の複合焼結体を得た。
プレス圧力 : 45MPa
保持温度 : 650℃
保持時間 : 10分
昇温速度 : 59.1℃/分
高周波特性評価:
実施例1(a)及び実施例1(b)で得られた焼結体についての高周波特性を表3に示す。参照(参考例1)として、市販されるアルミナ−ホウケイ酸ガラス系(Al2O3−B2O3−SiO2系)焼結体(BSC:日本山村硝子(株)製)を用いた。誘電率測定は同軸導波管変換器(5C303:島田理化工業(株)製)を用いた導波管法により、ネットワークアナライザ(8720ES S−PARAMETER NETWORK ANALYZER 50MHz−20GHz:Agilent(株)製)を用いて行った。結果を表3に示す。なお、表3中、fは周波数[GHz]、εrは誘電率を示す。
タングステン酸ジルコニウム−酸化ケイ素複合焼結体の製造:
実施例1に示した方法において、実施例1の「(3)タングステン酸ジルコニウム−酸化ケイ素複合焼結体の製造」における放電プラズマ焼結温度を650℃から640℃、昇温速度を59.1℃/分から58.2℃/分に変更した以外は、実施例1と同様な方法を用いて、タングステン酸ジルコニウム−酸化ケイ素複合焼結体を製造した。なお、乾式混合に際しては、実施例1と同様、タングステン酸ジルコニウム粉体と、酸化ケイ素のアモルファス粉体の体積比を、タングステン酸ジルコニウム/酸化ケイ素=85/15(実施例2(a))、70/30(実施例2(b))となるようにした。
高周波特性評価:
試験例1と同様な方法を用いて、実施例2で得られたタングステン酸ジルコニウム−酸化ケイ素複合焼結体の高周波特性を測定した。結果を表5に示す。なお、表5中、fは周波数[GHz]、εrは誘電率を示す。
タングステン酸ジルコニウム−酸化ケイ素複合焼結体の製造:
下記(1)〜(3)により、タングステン酸ジルコニウム−酸化ケイ素複合焼結体を製造した。
実施例1の「(1)ゾル・ゲル法によるタングステン酸ジルコニウム粉体の製造」において、乾燥処理における加熱温度を130℃から120℃、仮焼温度を460℃から450℃に変更した以外は、実施例1(1)と同様な方法を用いて、平均粒径が0.05〜1.0μmであるタングステン酸ジルコニウム粉体を得た。
ケイ酸エチル(キシダ化学(株)製、純度99%)13.0mLをエタノール21.4mL(和光純薬工業(株)製、純度99.5%)に溶解・攪拌して混合溶液を調製した。
プレス圧力 : 40MPa
保持温度 : 600℃
保持時間 : 10分
昇温速度 : 71.4℃/分(500℃まで)
33.3℃/分(500℃〜600℃)
Claims (3)
- タングステンを含むタングステン化合物とジルコニウムを含むジルコニウム化合物を用いてゾル・ゲル法によりタングステン酸ジルコニウム粉体を得る第1の工程と、
ケイ素を含むケイ素化合物とアルコールを用いてゾル・ゲル法により酸化ケイ素のアモルファス粉体を得る第2の工程と、
前記タングステン酸ジルコニウム粉体と前記酸化ケイ素のアモルファス粉体を混合し、放電プラズマ焼結させる第3の工程を含むことを特徴とするタングステン酸ジルコニウム−酸化ケイ素複合焼結体の製造方法。 - 前記第3の工程の放電プラズマ焼結における保持温度が600〜680℃であることを特徴とする請求項1に記載のタングステン酸ジルコニウム−酸化ケイ素複合焼結体の製造方法。
- 前記第2の工程が、酸性触媒を用いてゾル・ゲル法を実施することを特徴とする請求項1または請求項2に記載のタングステン酸ジルコニウム−酸化ケイ素複合焼結体の製造方法。
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