JPH11139838A - 合成石英粉の製造方法 - Google Patents
合成石英粉の製造方法Info
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- JPH11139838A JPH11139838A JP9303872A JP30387297A JPH11139838A JP H11139838 A JPH11139838 A JP H11139838A JP 9303872 A JP9303872 A JP 9303872A JP 30387297 A JP30387297 A JP 30387297A JP H11139838 A JPH11139838 A JP H11139838A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/10—Forming beads
- C03B19/1005—Forming solid beads
- C03B19/106—Forming solid beads by chemical vapour deposition; by liquid phase reaction
- C03B19/1065—Forming solid beads by chemical vapour deposition; by liquid phase reaction by liquid phase reactions, e.g. by means of a gel phase
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 シラノール基濃度の小さい高純度合成石英
粉、並びに溶融成形時の発泡、高温使用時の熱変形の少
ない高純度石英ガラス成形体を得る。 【解決手段】 底面に加熱手段を有してなる加熱装置内
に配置されたルツボ内でシリカ粉末を１０００〜１３０
０℃で加熱することを特徴とする合成石英粉の製造方
法。
粉、並びに溶融成形時の発泡、高温使用時の熱変形の少
ない高純度石英ガラス成形体を得る。 【解決手段】 底面に加熱手段を有してなる加熱装置内
に配置されたルツボ内でシリカ粉末を１０００〜１３０
０℃で加熱することを特徴とする合成石英粉の製造方
法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高純度合成石英粉
の製造方法に関する。
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、光通信分野、半導体産業等で使用
されるガラス製品においては、その品質に関して非常に
厳しい管理が行われている。このような高純度のガラス
の製造方法としては主に、(1)天然石英を精製して用い
る方法、(2)四塩化珪素等の気体珪素化合物の酸水素炎
中での加水分解、熱分解で発生したヒュームを用いこれ
を溶融成形する気相法、(3)シリコンアルコキシド等の
液相での加水分解・ゲル化等により得たシリカゲル粉末
を焼成して得た合成石英粉を用いる方法、等が知られて
いる。
されるガラス製品においては、その品質に関して非常に
厳しい管理が行われている。このような高純度のガラス
の製造方法としては主に、(1)天然石英を精製して用い
る方法、(2)四塩化珪素等の気体珪素化合物の酸水素炎
中での加水分解、熱分解で発生したヒュームを用いこれ
を溶融成形する気相法、(3)シリコンアルコキシド等の
液相での加水分解・ゲル化等により得たシリカゲル粉末
を焼成して得た合成石英粉を用いる方法、等が知られて
いる。
【０００３】これらのうち(1)の方法では、微量不純物
含有量の低減に限界があり、(2)の方法では、極めて製
造コストが高い等の問題がある。また、(3)のシリカゲ
ル粉末を焼成して合成石英粉とする方法を採った場合、
得られる合成石英粉には未燃カーボン、ＯＨ等に由来す
ると考えられる、溶融成形時の発泡の問題があった。
含有量の低減に限界があり、(2)の方法では、極めて製
造コストが高い等の問題がある。また、(3)のシリカゲ
ル粉末を焼成して合成石英粉とする方法を採った場合、
得られる合成石英粉には未燃カーボン、ＯＨ等に由来す
ると考えられる、溶融成形時の発泡の問題があった。
【０００４】
【発明の解決しようとする課題】かかる問題は従来より
知られており、解決のために種々の手段が提案されてい
る。例えば、(3)のシリカゲル粉末の焼成において、３
００〜５００℃の温度での保持時間を長くし、充分にカ
ーボン残量を下げたり、最高保持温度（１０００〜１３
００℃）において、露点の低いガスを供給し、残存ＯＨ
濃度を数十ｐｐｍレベルまで下げる方法がある。
知られており、解決のために種々の手段が提案されてい
る。例えば、(3)のシリカゲル粉末の焼成において、３
００〜５００℃の温度での保持時間を長くし、充分にカ
ーボン残量を下げたり、最高保持温度（１０００〜１３
００℃）において、露点の低いガスを供給し、残存ＯＨ
濃度を数十ｐｐｍレベルまで下げる方法がある。
【０００５】しかし、このような条件で焼成しても、溶
融時に発泡することがあった。また、得られた溶融成形
品の高温使用時の強度も十分でない場合があった。
融時に発泡することがあった。また、得られた溶融成形
品の高温使用時の強度も十分でない場合があった。
【０００６】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らが上
記課題を解決し、溶融成形時に発泡の少ない合成石英粉
を得るべく鋭意検討したところ、焼成時に特定の加熱方
法により加熱を行うことにより、得られる石英粉を成形
してなる石英ガラス成形品の発泡の低減、熱変形抑制に
効果が大きいことを見出し、本発明に到達した。すなわ
ち、本発明は、底面に加熱手段を有してなる加熱装置内
に配置されたルツボ内でシリカ粉末を１０００〜１３０
０℃で加熱することを特徴とする合成石英粉の製造方法
に存する。
記課題を解決し、溶融成形時に発泡の少ない合成石英粉
を得るべく鋭意検討したところ、焼成時に特定の加熱方
法により加熱を行うことにより、得られる石英粉を成形
してなる石英ガラス成形品の発泡の低減、熱変形抑制に
効果が大きいことを見出し、本発明に到達した。すなわ
ち、本発明は、底面に加熱手段を有してなる加熱装置内
に配置されたルツボ内でシリカ粉末を１０００〜１３０
０℃で加熱することを特徴とする合成石英粉の製造方法
に存する。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
まず、本発明で用いるシリカ粉末は、特に限定されるも
のではなく、例えばヒュームドシリカ等を水に分散して
シリカゾルとし、これをシリカゲルとするコロイド分散
法、アルコキシシラン、珪酸塩等の加水分解可能な珪素
化合物の加水分解によりシリカゲルを得る加水分解法等
が挙げられるが、シリカゲルの物性が優れていること、
原料の精製により容易に高純度化しうることから加水分
解法が、特に副生物がアルコールのみであるため容器等
の腐食を生じることもなく且つ容易に除去できることか
ら、アルコキシシランを加水分解して得たシリカゲル粉
末が、好適である。
まず、本発明で用いるシリカ粉末は、特に限定されるも
のではなく、例えばヒュームドシリカ等を水に分散して
シリカゾルとし、これをシリカゲルとするコロイド分散
法、アルコキシシラン、珪酸塩等の加水分解可能な珪素
化合物の加水分解によりシリカゲルを得る加水分解法等
が挙げられるが、シリカゲルの物性が優れていること、
原料の精製により容易に高純度化しうることから加水分
解法が、特に副生物がアルコールのみであるため容器等
の腐食を生じることもなく且つ容易に除去できることか
ら、アルコキシシランを加水分解して得たシリカゲル粉
末が、好適である。
【０００８】アルコキシシランの加水分解によるシリカ
ゲル粉末の製造は、いわゆるゾル・ゲル法として公知の
方法にしたがって、アルコキシシランと水とを反応させ
ることによって行われる。原料として用いられるテトラ
アルコキシシランとしては、テトラメトキシシラン、テ
トラエトキシシラン等のＣ１〜４の低級アルコキシシラ
ン或いはその低縮合物であるオリゴマーが、加水分解が
容易でありシリカゲルへ中への炭素の残存が少ない点か
ら好ましい。
ゲル粉末の製造は、いわゆるゾル・ゲル法として公知の
方法にしたがって、アルコキシシランと水とを反応させ
ることによって行われる。原料として用いられるテトラ
アルコキシシランとしては、テトラメトキシシラン、テ
トラエトキシシラン等のＣ１〜４の低級アルコキシシラ
ン或いはその低縮合物であるオリゴマーが、加水分解が
容易でありシリカゲルへ中への炭素の残存が少ない点か
ら好ましい。
【０００９】水の使用量は通常、アルコキシシラン中の
アルコキシ基の１倍等量以上から１０倍等量以下の範囲
から選択される。この際、必要に応じて、水と相溶性の
あるアルコール類やエーテル類等の有機溶媒を混合して
使用してもよい。使用されるアルコールの代表例として
は、メタノール・エタノール等の低級脂肪族アルコール
等が挙げられる。
アルコキシ基の１倍等量以上から１０倍等量以下の範囲
から選択される。この際、必要に応じて、水と相溶性の
あるアルコール類やエーテル類等の有機溶媒を混合して
使用してもよい。使用されるアルコールの代表例として
は、メタノール・エタノール等の低級脂肪族アルコール
等が挙げられる。
【００１０】この加水分解反応には、触媒として塩酸、
酢酸等の酸や、アンモニア等のアルカリの存在下として
もよい。なお、当然のことながら、ここで使用する水、
触媒等の、反応系に導入される物質は、全て高純度とす
る。加水分解生成物のゲル化は、加熱下あるいは常温で
実施される。加熱を行うと、ゲル化の速度を向上するこ
とができるので、加熱の程度を調節することにより、ゲ
ル化時間を調節することができる。
酢酸等の酸や、アンモニア等のアルカリの存在下として
もよい。なお、当然のことながら、ここで使用する水、
触媒等の、反応系に導入される物質は、全て高純度とす
る。加水分解生成物のゲル化は、加熱下あるいは常温で
実施される。加熱を行うと、ゲル化の速度を向上するこ
とができるので、加熱の程度を調節することにより、ゲ
ル化時間を調節することができる。
【００１１】シリカゲルを得るには、これら公知の方法
をいずれも特に限定されず採用することができるのであ
るが、一般にはシリカゲルを沈殿物として生成させるよ
りも全体を一個のゲルとし、これを粉砕して粉砕シリカ
ゲル粉末として以下の工程に処するのが、得られる石英
粉の物性が特に優れ、上澄みとの分離等余分な工程を要
さずまた歩留まりもよいため、望ましい。
をいずれも特に限定されず採用することができるのであ
るが、一般にはシリカゲルを沈殿物として生成させるよ
りも全体を一個のゲルとし、これを粉砕して粉砕シリカ
ゲル粉末として以下の工程に処するのが、得られる石英
粉の物性が特に優れ、上澄みとの分離等余分な工程を要
さずまた歩留まりもよいため、望ましい。
【００１２】こうして得られたシリカゲルを必要に応じ
て粉砕等により細分化してシリカゲル粉末とする。ま
た、一般には後述する焼成に先がけてシリカゲルを乾燥
する。この場合、ゲルを細分化してから乾燥してもよい
し、乾燥してから細分化してもよい。いずれににして
も、乾燥後の粒径が、１０〜１０００μｍ、好ましくは
１００〜６００μｍとなるように細分化を行い、平均粒
径を１５０〜３００μｍとする。
て粉砕等により細分化してシリカゲル粉末とする。ま
た、一般には後述する焼成に先がけてシリカゲルを乾燥
する。この場合、ゲルを細分化してから乾燥してもよい
し、乾燥してから細分化してもよい。いずれににして
も、乾燥後の粒径が、１０〜１０００μｍ、好ましくは
１００〜６００μｍとなるように細分化を行い、平均粒
径を１５０〜３００μｍとする。
【００１３】乾燥の際の温度は、条件によっても異なる
が、通常、５０〜２００℃である。また、操作は、回
分、連続のいずれによっても行うことができる。乾燥の
程度は、通常含液率で５〜３０重量％まで行われるが、
更に含液率を低下させたシリカ粉末を以下の加熱処理に
供してもよい。本発明においては、シリカ粉末を、底面
に加熱手段を有してなる加熱装置内に配置されたルツボ
内で加熱する。
が、通常、５０〜２００℃である。また、操作は、回
分、連続のいずれによっても行うことができる。乾燥の
程度は、通常含液率で５〜３０重量％まで行われるが、
更に含液率を低下させたシリカ粉末を以下の加熱処理に
供してもよい。本発明においては、シリカ粉末を、底面
に加熱手段を有してなる加熱装置内に配置されたルツボ
内で加熱する。
【００１４】加熱装置としては、底面に加熱手段を有す
る、すなわち内部に配置された被加熱物を下方より加熱
しうるものであって、ルツボを配置できる容量を有する
ものであれば、特に制限されず用いることができる。例
えば、レール等の手段により移動可能な台車にルツボを
乗せる等、ルツボを容易に移動しうる手段を具備してい
るものとすれば、粉体の移送を容易に行うことができ、
好適である。具体的には、移動可能な台車表面に加熱ヒ
ーターを配置したトンネル型の加熱装置などであって、
台車上に設置されたルツボを炉体内部に保持しうるもの
が挙げられる。
る、すなわち内部に配置された被加熱物を下方より加熱
しうるものであって、ルツボを配置できる容量を有する
ものであれば、特に制限されず用いることができる。例
えば、レール等の手段により移動可能な台車にルツボを
乗せる等、ルツボを容易に移動しうる手段を具備してい
るものとすれば、粉体の移送を容易に行うことができ、
好適である。具体的には、移動可能な台車表面に加熱ヒ
ーターを配置したトンネル型の加熱装置などであって、
台車上に設置されたルツボを炉体内部に保持しうるもの
が挙げられる。
【００１５】好ましくは、加熱装置が側壁面或いは天井
面に加熱手段を有するものを用いる。これにより、得ら
れた合成石英粉を溶融成形してなる溶融成形品中の発泡
や、高温使用時の熱変形がより抑えられる。おそらく、
ルツボ内のシリカ粉末が一層均一に加熱されるためであ
ると考えられるが、完全には明らかではない。本発明に
よる効果発現の機構は完全には明らかではないが、おそ
らく以下のことが推測される。被加熱物であるシリカ粉
の熱伝導の悪さ及び熱容量の大きい台車への熱の移動に
より、側壁加熱だけでは内容物の昇温速度が非常に遅
く、所定のシラノール濃度にするまでには長時間を要す
ることと、加熱を受けるシリカ粉の、ルツボ内の位置に
よるシラノール濃度の偏りが大きくなっていることが推
測される。これに対して、本発明により底部からの加熱
が実施されると、飛躍的に昇温時間の短縮が達成でき能
力が向上するとともに、るつぼ内のシラノール濃度のバ
ラツキもなくなり品質が均一化していることが考えられ
る。
面に加熱手段を有するものを用いる。これにより、得ら
れた合成石英粉を溶融成形してなる溶融成形品中の発泡
や、高温使用時の熱変形がより抑えられる。おそらく、
ルツボ内のシリカ粉末が一層均一に加熱されるためであ
ると考えられるが、完全には明らかではない。本発明に
よる効果発現の機構は完全には明らかではないが、おそ
らく以下のことが推測される。被加熱物であるシリカ粉
の熱伝導の悪さ及び熱容量の大きい台車への熱の移動に
より、側壁加熱だけでは内容物の昇温速度が非常に遅
く、所定のシラノール濃度にするまでには長時間を要す
ることと、加熱を受けるシリカ粉の、ルツボ内の位置に
よるシラノール濃度の偏りが大きくなっていることが推
測される。これに対して、本発明により底部からの加熱
が実施されると、飛躍的に昇温時間の短縮が達成でき能
力が向上するとともに、るつぼ内のシラノール濃度のバ
ラツキもなくなり品質が均一化していることが考えられ
る。
【００１６】加熱手段は金属リボン状ヒーターもしくは
ＳｉＣ棒状ヒーターあるいはこれら双方を用いるのが、
ガス加熱等の手段による場合に比べ、激しい気流が発生
することもなく、熱処理されるシリカ粉末へのコンタミ
防止のために好ましい。加熱時には、乾燥気体を雰囲気
に導入するのが望ましい。これによりシラノールの除去
効率が向上する。特に好ましくはルツボ内のシリカ粉末
層内に導入されたノズルより乾燥気体を供給するのが望
ましい。
ＳｉＣ棒状ヒーターあるいはこれら双方を用いるのが、
ガス加熱等の手段による場合に比べ、激しい気流が発生
することもなく、熱処理されるシリカ粉末へのコンタミ
防止のために好ましい。加熱時には、乾燥気体を雰囲気
に導入するのが望ましい。これによりシラノールの除去
効率が向上する。特に好ましくはルツボ内のシリカ粉末
層内に導入されたノズルより乾燥気体を供給するのが望
ましい。
【００１７】乾燥気体としては、窒素、アルゴン等の不
活性ガスや酸素、空気及びこれらの混合ガスが挙げられ
るが、経済性の面からは空気が好ましい。また、使用す
るガスは、吸着等の方法により含有する水分を、十分に
除去し、露点を−２０℃以下、好ましくは−４０℃以下
にしておく。この範囲より露点が高いと、得られる合成
石英粉の残存シラノール濃度が高くなり好ましくない。
活性ガスや酸素、空気及びこれらの混合ガスが挙げられ
るが、経済性の面からは空気が好ましい。また、使用す
るガスは、吸着等の方法により含有する水分を、十分に
除去し、露点を−２０℃以下、好ましくは−４０℃以下
にしておく。この範囲より露点が高いと、得られる合成
石英粉の残存シラノール濃度が高くなり好ましくない。
【００１８】乾燥気体は、容器内に充填したシリカ粉末
層の表面に流通させる、あるいは粉末層中に挿入された
挿入管により供給することにより流通させるのが簡便で
ある。これらの方法のうち、粉末層中に挿入された挿入
管により供給する方法が、大容量の容器を用いて加熱す
る場合にも均一な特性の合成石英粉を得るには好まし
い。
層の表面に流通させる、あるいは粉末層中に挿入された
挿入管により供給することにより流通させるのが簡便で
ある。これらの方法のうち、粉末層中に挿入された挿入
管により供給する方法が、大容量の容器を用いて加熱す
る場合にも均一な特性の合成石英粉を得るには好まし
い。
【００１９】加熱温度は、１０００〜１３００℃、好ま
しくは１１００〜１３００℃である。なお、加熱装置内
におけるルツボは複数個を配置してもよく、ルツボ間の
距離は、３０〜３００ｍｍ、好ましくは５０〜１００ｍ
ｍとするのが、本発明の効果発現には好ましい。加熱時
間は最終温度までのシラノールの除去の程度にもより異
なるが、合成石英粉のシラノール濃度が１００ｐｐｍ以
下、好ましくは６０ｐｐｍ以下となるまで保持すること
が望ましい。
しくは１１００〜１３００℃である。なお、加熱装置内
におけるルツボは複数個を配置してもよく、ルツボ間の
距離は、３０〜３００ｍｍ、好ましくは５０〜１００ｍ
ｍとするのが、本発明の効果発現には好ましい。加熱時
間は最終温度までのシラノールの除去の程度にもより異
なるが、合成石英粉のシラノール濃度が１００ｐｐｍ以
下、好ましくは６０ｐｐｍ以下となるまで保持すること
が望ましい。
【００２０】本発明による加熱処理を行うことにより、
ルツボ内の位置によるシラノール濃度のバラツキも抑え
られたものとすることができる。例えば、通常数１０ｐ
ｐｍと最もシラノール濃度に差を生ずるルツボ内の表層
部と中心部であっても、本発明による加熱を実施するこ
とにより、その差は同一加熱条件下で数ｐｐｍ以内とす
ることができる。
ルツボ内の位置によるシラノール濃度のバラツキも抑え
られたものとすることができる。例えば、通常数１０ｐ
ｐｍと最もシラノール濃度に差を生ずるルツボ内の表層
部と中心部であっても、本発明による加熱を実施するこ
とにより、その差は同一加熱条件下で数ｐｐｍ以内とす
ることができる。
【００２１】こうして得られた合成石英粉は、種々の公
知の方法により溶融成形して石英ガラス成形体とするこ
とができる。例えば、アークメルト法、ベルヌーイ法、
ヒュージョン法等種々の成形法により、シリコン単結晶
引き上げ用ルツボ、拡散炉のチュープや治具等の半導体
製造用石英ガラス部材等、高温強度の要求される超高純
度石英ガラス部材として特に好適である。勿論、光ファ
イバー、ＩＣ封止材等、高温での使用以外の用途に使用
しても差し支えない。
知の方法により溶融成形して石英ガラス成形体とするこ
とができる。例えば、アークメルト法、ベルヌーイ法、
ヒュージョン法等種々の成形法により、シリコン単結晶
引き上げ用ルツボ、拡散炉のチュープや治具等の半導体
製造用石英ガラス部材等、高温強度の要求される超高純
度石英ガラス部材として特に好適である。勿論、光ファ
イバー、ＩＣ封止材等、高温での使用以外の用途に使用
しても差し支えない。
【００２２】以下、実施例により本発明を更に具体的に
説明する。
説明する。
【００２３】
【実施例】（実施例１）上部表面に金属リボン状ヒータ
ーを全面に配置した全長３，５００mm、全幅１，５００
mmの耐火レンガ製台車の上に、外径２２インチ、高さ１
４インチ、厚さ１０mmの石英製ルツボを、ルツボ中心間
距離６５０mmで合計１０個を２列に配置した（この時の
ルツボ外壁同士の間隔は最短で約９０mm）。
ーを全面に配置した全長３，５００mm、全幅１，５００
mmの耐火レンガ製台車の上に、外径２２インチ、高さ１
４インチ、厚さ１０mmの石英製ルツボを、ルツボ中心間
距離６５０mmで合計１０個を２列に配置した（この時の
ルツボ外壁同士の間隔は最短で約９０mm）。
【００２４】このルツボの中にシリカゲル粉末を８５kg
仕込み、長辺側の側壁にSiC棒状の加熱ヒーターを配置
した電気炉内に台車を挿入して、露点マイナス４０℃以
下まで脱湿した乾燥空気2.4ｍ3／hrをルツボ内のシリカ
ゲル粉体表層部に吹き込みながら、温度制御プログラム
上１２００℃で５０時間加熱することにより、シラノ−
ル濃度１００ppm以下の合成石英粉を得た。
仕込み、長辺側の側壁にSiC棒状の加熱ヒーターを配置
した電気炉内に台車を挿入して、露点マイナス４０℃以
下まで脱湿した乾燥空気2.4ｍ3／hrをルツボ内のシリカ
ゲル粉体表層部に吹き込みながら、温度制御プログラム
上１２００℃で５０時間加熱することにより、シラノ−
ル濃度１００ppm以下の合成石英粉を得た。
【００２５】得られた合成石英粉のルツボ内におけるシ
ラノール濃度の分布を調べるために、ルツボ内の合成石
英粉を、水平方向は直径２５０mmの中心部とそれ以外の
領域を東西南北に均等に４分割した計５分割、垂直方向
は同一層厚と成るように上・中・下層と３分割した、合
計１５のブロックに分割してサンプリングを行い各々の
シラノール値を測定した。
ラノール濃度の分布を調べるために、ルツボ内の合成石
英粉を、水平方向は直径２５０mmの中心部とそれ以外の
領域を東西南北に均等に４分割した計５分割、垂直方向
は同一層厚と成るように上・中・下層と３分割した、合
計１５のブロックに分割してサンプリングを行い各々の
シラノール値を測定した。
【００２６】５個並んだルツボのうちの中央すなわち３
個目のルツボのシラノールを測定した結果、最もシラノ
ール値が低かったのは上層のヒーター側のブロックで４
５ppm、逆に最も高かったのは中層部の中心部で５４ppm
であり、その差は９ppmであった。またこのときのルツ
ボ内平均シラノール濃度は４８ppmであった。 （比較例１）台車上部のヒーターの電源を断ち、下方加
熱を行わなかった以外は、実施例１と同一の加熱条件で
合成石英粉を得た。実施例１同様の分割サンプリングに
よりルツボ内の各位置におけるシラノール測定を実施し
たところ、平均シラノール濃度は６２pmmと下方加熱を
行った実施例１に比べて１４ppmも高かった。また、そ
の最高値はルツボ中層・中心部の７４ppm、最低値は上
層・ヒーター側の４５ppmとなり、その差２９ppmは下方
加熱を行った実施例１の結果の９ppmに比べて大幅に大
きく、ルツボ内でのシラノールの濃度分布も大きいこと
が確認された。
個目のルツボのシラノールを測定した結果、最もシラノ
ール値が低かったのは上層のヒーター側のブロックで４
５ppm、逆に最も高かったのは中層部の中心部で５４ppm
であり、その差は９ppmであった。またこのときのルツ
ボ内平均シラノール濃度は４８ppmであった。 （比較例１）台車上部のヒーターの電源を断ち、下方加
熱を行わなかった以外は、実施例１と同一の加熱条件で
合成石英粉を得た。実施例１同様の分割サンプリングに
よりルツボ内の各位置におけるシラノール測定を実施し
たところ、平均シラノール濃度は６２pmmと下方加熱を
行った実施例１に比べて１４ppmも高かった。また、そ
の最高値はルツボ中層・中心部の７４ppm、最低値は上
層・ヒーター側の４５ppmとなり、その差２９ppmは下方
加熱を行った実施例１の結果の９ppmに比べて大幅に大
きく、ルツボ内でのシラノールの濃度分布も大きいこと
が確認された。
【００２７】
【発明の効果】本発明により、シラノール基濃度の小さ
い高純度合成石英粉、並びに溶融成形時の発泡、高温使
用時の熱変形の少ない高純度石英ガラス成形体を得るこ
とができる。
い高純度合成石英粉、並びに溶融成形時の発泡、高温使
用時の熱変形の少ない高純度石英ガラス成形体を得るこ
とができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 森山 隆 北九州市八幡西区黒崎城石１番１号 三菱 化学株式会社黒崎事業所内
Claims (6)
- 【請求項１】底面に加熱手段を有してなる加熱装置内に
配置されたルツボ内でシリカ粉末を１０００〜１３００
℃で加熱することを特徴とする合成石英粉の製造方法。 - 【請求項２】加熱装置が側壁面に加熱手段を有するもの
である請求項１記載の合成石英粉の製造方法。 - 【請求項３】加熱時に、乾燥気体がルツボ内のシリカ粉
末層内に導入されたノズルより供給される請求項１又は
２記載の合成石英粉の製造方法。 - 【請求項４】加熱手段が金属リボン状ヒーターである請
求項１〜３のいずれかに記載の合成石英粉の製造方法。 - 【請求項５】加熱手段がＳｉＣ棒状ヒーターである請求
項１〜４のいずれかに記載の合成石英粉の製造方法。 - 【請求項６】請求項１〜５のいずれかに記載の合成石英
粉の製造方法により得られた合成石英粉を溶融成形する
ことを特徴とする石英ガラス成形体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9303872A JPH11139838A (ja) | 1997-11-06 | 1997-11-06 | 合成石英粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9303872A JPH11139838A (ja) | 1997-11-06 | 1997-11-06 | 合成石英粉の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11139838A true JPH11139838A (ja) | 1999-05-25 |
Family
ID=17926297
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9303872A Pending JPH11139838A (ja) | 1997-11-06 | 1997-11-06 | 合成石英粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11139838A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009067619A (ja) * | 2007-09-11 | 2009-04-02 | Tokyo Univ Of Science | タングステン酸ジルコニウム−酸化ケイ素複合焼結体、当該複合焼結体の製造方法、及び当該複合焼結体を備えた成形体 |
| JP4497333B2 (ja) * | 1999-09-28 | 2010-07-07 | 信越石英株式会社 | 合成石英ガラス粉の製造方法 |
-
1997
- 1997-11-06 JP JP9303872A patent/JPH11139838A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4497333B2 (ja) * | 1999-09-28 | 2010-07-07 | 信越石英株式会社 | 合成石英ガラス粉の製造方法 |
| JP2009067619A (ja) * | 2007-09-11 | 2009-04-02 | Tokyo Univ Of Science | タングステン酸ジルコニウム−酸化ケイ素複合焼結体、当該複合焼結体の製造方法、及び当該複合焼結体を備えた成形体 |
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