JPH10101324A - 合成石英粉の製造方法及び石英ガラス成形体の製造方法 - Google Patents
合成石英粉の製造方法及び石英ガラス成形体の製造方法Info
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- JPH10101324A JPH10101324A JP25869296A JP25869296A JPH10101324A JP H10101324 A JPH10101324 A JP H10101324A JP 25869296 A JP25869296 A JP 25869296A JP 25869296 A JP25869296 A JP 25869296A JP H10101324 A JPH10101324 A JP H10101324A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/10—Forming beads
- C03B19/1005—Forming solid beads
- C03B19/106—Forming solid beads by chemical vapour deposition; by liquid phase reaction
- C03B19/1065—Forming solid beads by chemical vapour deposition; by liquid phase reaction by liquid phase reactions, e.g. by means of a gel phase
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 成形体として高温使用した際に失透を生じな
い合成石英粉を得る。 【解決手段】 シリカゲル粉末を耐熱容器中で、乾燥ガ
スを流通しつつ焼成して合成石英粉とするに際し、乾燥
ガスが、耐熱容器内に導入される前にフィルターを通し
たものであることを特徴とする合成石英粉の製造方法。
い合成石英粉を得る。 【解決手段】 シリカゲル粉末を耐熱容器中で、乾燥ガ
スを流通しつつ焼成して合成石英粉とするに際し、乾燥
ガスが、耐熱容器内に導入される前にフィルターを通し
たものであることを特徴とする合成石英粉の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高純度合成石英粉
の製造方法、及びこれを溶融成形してなる石英ガラス成
形体の製造方法に関する。
の製造方法、及びこれを溶融成形してなる石英ガラス成
形体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】近年、光通信分野、半導体産業等で使用さ
れるガラス製品においては、その品質に関して非常に厳
しい管理が行われている。このような高純度のガラスの
製造方法としては主に、(1)天然石英を精製して用いる
方法、(2)四塩化珪素等の気体珪素化合物の酸水素炎中
での加水分解、熱分解で発生したヒュームを用いこれを
溶融成形する気相法、(3)シリコンアルコキシド等の液
相での加水分解・ゲル化等により得たシリカゲル粉末を
焼成して得た合成石英粉を用いる方法、等が知られてい
る。
れるガラス製品においては、その品質に関して非常に厳
しい管理が行われている。このような高純度のガラスの
製造方法としては主に、(1)天然石英を精製して用いる
方法、(2)四塩化珪素等の気体珪素化合物の酸水素炎中
での加水分解、熱分解で発生したヒュームを用いこれを
溶融成形する気相法、(3)シリコンアルコキシド等の液
相での加水分解・ゲル化等により得たシリカゲル粉末を
焼成して得た合成石英粉を用いる方法、等が知られてい
る。
【０００３】
【発明の解決しようとする課題】しかしながら、これら
のうち(1)の方法では、微量不純物含有量の低減に限界
があり、(2)の方法では、極めて製造コストが高い等の
問題がある。(3)のシリカゲルを用いる方法、特にシリ
コンアルコキシドを原料としたシリカゲル粉末を用いる
方法では、(2)の方法に比べると、安価に微量不純物含
有率が低い合成石英ガラスが得られるが、要求レベルを
必ずしも満たしているとは言えない。更に、理由は明ら
かではないが、(3)の方法では、合成石英粉を溶融成形
してなる石英ガラス成形体を１４００〜１５００℃の高
温で長時間使用した際に失透を生ずることがあった。こ
の失透部分は本発明者らの分析の結果、結晶質のクリス
トバライトであり、これが、特にシリコン単結晶引き上
げ中に剥離して混入するとシリコンが多結晶化し、歩留
まりを低下させるという問題を起こすことが判明した。
また、加熱冷却を繰り返して使用するような用途におい
ては結晶質（クリストバライト）と非晶質部分の熱膨張
率の差により、強度低下をまねくことが懸念される。
のうち(1)の方法では、微量不純物含有量の低減に限界
があり、(2)の方法では、極めて製造コストが高い等の
問題がある。(3)のシリカゲルを用いる方法、特にシリ
コンアルコキシドを原料としたシリカゲル粉末を用いる
方法では、(2)の方法に比べると、安価に微量不純物含
有率が低い合成石英ガラスが得られるが、要求レベルを
必ずしも満たしているとは言えない。更に、理由は明ら
かではないが、(3)の方法では、合成石英粉を溶融成形
してなる石英ガラス成形体を１４００〜１５００℃の高
温で長時間使用した際に失透を生ずることがあった。こ
の失透部分は本発明者らの分析の結果、結晶質のクリス
トバライトであり、これが、特にシリコン単結晶引き上
げ中に剥離して混入するとシリコンが多結晶化し、歩留
まりを低下させるという問題を起こすことが判明した。
また、加熱冷却を繰り返して使用するような用途におい
ては結晶質（クリストバライト）と非晶質部分の熱膨張
率の差により、強度低下をまねくことが懸念される。
【０００４】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らが上
記課題を解決し、成形体として高温使用した際に失透を
生じない合成石英粉を得るべく鋭意検討したところ、焼
成時に流通させる気体として特定の処理を施したものを
用いて得た合成石英粉は、これを溶融成形して得られる
成形体の失透を防止することができることを見出し、本
発明に到達した。すなわち、本発明は、シリカゲル粉末
を耐熱容器中で、乾燥ガスを流通しつつ焼成して合成石
英粉とするに際し、乾燥ガスが、耐熱容器内に導入され
る前にフィルターを通したものであることを特徴とする
合成石英粉の製造方法、及びシリカゲル粉末を耐熱容器
中で、乾燥ガスを流通しつつ焼成して合成石英粉とし、
得られた合成石英粉を溶融成形して石英ガラス成形体と
するに際し、乾燥ガスが、耐熱容器内に導入される前に
フィルターを通したものであることを特徴とする石英ガ
ラス成形体の製造方法、に存する。
記課題を解決し、成形体として高温使用した際に失透を
生じない合成石英粉を得るべく鋭意検討したところ、焼
成時に流通させる気体として特定の処理を施したものを
用いて得た合成石英粉は、これを溶融成形して得られる
成形体の失透を防止することができることを見出し、本
発明に到達した。すなわち、本発明は、シリカゲル粉末
を耐熱容器中で、乾燥ガスを流通しつつ焼成して合成石
英粉とするに際し、乾燥ガスが、耐熱容器内に導入され
る前にフィルターを通したものであることを特徴とする
合成石英粉の製造方法、及びシリカゲル粉末を耐熱容器
中で、乾燥ガスを流通しつつ焼成して合成石英粉とし、
得られた合成石英粉を溶融成形して石英ガラス成形体と
するに際し、乾燥ガスが、耐熱容器内に導入される前に
フィルターを通したものであることを特徴とする石英ガ
ラス成形体の製造方法、に存する。
【０００５】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
まず、本発明で用いるシリカゲル粉末は、特に限定され
るものではなく、例えばヒュームドシリカ等を水に分散
してシリカゾルとし、これをシリカゲルとするコロイド
分散法、アルコキシシラン、珪酸塩等の加水分解可能な
珪素化合物の加水分解によりシリカゲルを得る加水分解
法等が挙げられるが、シリカゲルの物性が優れているこ
と、原料の精製により容易に高純度化しうることから加
水分解法が、特に副生物がアルコールのみであるため容
器等の腐食を生じることもなく且つ容易に除去できるこ
とから、アルコキシシランを加水分解して得たシリカゲ
ル粉末が、好適である。
まず、本発明で用いるシリカゲル粉末は、特に限定され
るものではなく、例えばヒュームドシリカ等を水に分散
してシリカゾルとし、これをシリカゲルとするコロイド
分散法、アルコキシシラン、珪酸塩等の加水分解可能な
珪素化合物の加水分解によりシリカゲルを得る加水分解
法等が挙げられるが、シリカゲルの物性が優れているこ
と、原料の精製により容易に高純度化しうることから加
水分解法が、特に副生物がアルコールのみであるため容
器等の腐食を生じることもなく且つ容易に除去できるこ
とから、アルコキシシランを加水分解して得たシリカゲ
ル粉末が、好適である。
【０００６】アルコキシシランの加水分解によるシリカ
ゲル粉末の製造は、いわゆるゾル・ゲル法として公知の
方法にしたがって、アルコキシシランと水とを反応させ
ることによって行われる。原料として用いられるテトラ
アルコキシシランとしては、テトラメトキシシラン、テ
トラエトキシシラン等のＣ１〜４の低級アルコキシシラ
ン或いはその低縮合物であるオリゴマーが、加水分解が
容易でありシリカゲルへ中への炭素の残存が少ない点か
ら好ましい。
ゲル粉末の製造は、いわゆるゾル・ゲル法として公知の
方法にしたがって、アルコキシシランと水とを反応させ
ることによって行われる。原料として用いられるテトラ
アルコキシシランとしては、テトラメトキシシラン、テ
トラエトキシシラン等のＣ１〜４の低級アルコキシシラ
ン或いはその低縮合物であるオリゴマーが、加水分解が
容易でありシリカゲルへ中への炭素の残存が少ない点か
ら好ましい。
【０００７】水の使用量は通常、アルコキシシラン中の
アルコキシ基の１倍等量以上から１０倍等量以下の範囲
から選択される。この際、必要に応じて、水と相溶性の
あるアルコール類やエーテル類等の有機溶媒を混合して
使用してもよい。使用されるアルコールの代表例として
は、メタノール・エタノール等の低級脂肪族アルコール
等が挙げられる。
アルコキシ基の１倍等量以上から１０倍等量以下の範囲
から選択される。この際、必要に応じて、水と相溶性の
あるアルコール類やエーテル類等の有機溶媒を混合して
使用してもよい。使用されるアルコールの代表例として
は、メタノール・エタノール等の低級脂肪族アルコール
等が挙げられる。
【０００８】この加水分解反応には、触媒として塩酸、
酢酸等の酸や、アンモニア等のアルカリの存在下として
もよい。なお、当然のことながら、ここで使用する水、
触媒等の、反応系に導入される物質は、全て高純度とす
る。加水分解生成物のゲル化は、加熱下あるいは常温で
実施される。加熱を行うと、ゲル化の速度を向上するこ
とができるので、加熱の程度を調節することにより、ゲ
ル化時間を調節することができる。
酢酸等の酸や、アンモニア等のアルカリの存在下として
もよい。なお、当然のことながら、ここで使用する水、
触媒等の、反応系に導入される物質は、全て高純度とす
る。加水分解生成物のゲル化は、加熱下あるいは常温で
実施される。加熱を行うと、ゲル化の速度を向上するこ
とができるので、加熱の程度を調節することにより、ゲ
ル化時間を調節することができる。
【０００９】シリカゲルを得るには、これら公知の方法
をいずれも特に限定されず採用することができるのであ
るが、一般にはシリカゲルを沈殿物として生成させるよ
りも全体を一個のゲルとし、これを粉砕して粉砕シリカ
ゲル粉末として以下の工程に処するのが、得られる石英
粉の物性が特に優れ、上澄みとの分離等余分な工程を要
さずまた歩留まりもよいため、望ましい。
をいずれも特に限定されず採用することができるのであ
るが、一般にはシリカゲルを沈殿物として生成させるよ
りも全体を一個のゲルとし、これを粉砕して粉砕シリカ
ゲル粉末として以下の工程に処するのが、得られる石英
粉の物性が特に優れ、上澄みとの分離等余分な工程を要
さずまた歩留まりもよいため、望ましい。
【００１０】こうして得られたシリカゲルを必要に応じ
て粉砕等により細分化してシリカゲル粉末とする。ま
た、一般には後述する焼成に先がけてシリカゲルを乾燥
する。この場合、ゲルを細分化してから乾燥してもよい
し、乾燥してから細分化してもよい。いずれににして
も、乾燥後の粒径が、１０〜１０００μｍ、好ましくは
１００〜６００μｍとなるように細分化を行い、平均粒
径を１５０〜３００μｍとする。
て粉砕等により細分化してシリカゲル粉末とする。ま
た、一般には後述する焼成に先がけてシリカゲルを乾燥
する。この場合、ゲルを細分化してから乾燥してもよい
し、乾燥してから細分化してもよい。いずれににして
も、乾燥後の粒径が、１０〜１０００μｍ、好ましくは
１００〜６００μｍとなるように細分化を行い、平均粒
径を１５０〜３００μｍとする。
【００１１】乾燥の温度は、条件によっても異なるが、
通常、５０〜２００℃である。また、操作は、回分、連
続のいずれによっても行うことができる。乾燥の程度
は、通常含液率で５〜３０重量％まで行われる。このよ
うにして得られた乾燥シリカゲル粉末を焼成する。この
際、上記乾燥シリカゲル粉末を直接、１０００〜１３０
０℃の温度領域で加熱して無孔化させて合成石英粉とす
ることもできるが、いったん、３００〜５００℃の温度
で加熱処理を行いカーボン濃度を充分に低減させてか
ら、１０００〜１３００℃で加熱処理を行うのが望まし
い。これは、以下の理由による。
通常、５０〜２００℃である。また、操作は、回分、連
続のいずれによっても行うことができる。乾燥の程度
は、通常含液率で５〜３０重量％まで行われる。このよ
うにして得られた乾燥シリカゲル粉末を焼成する。この
際、上記乾燥シリカゲル粉末を直接、１０００〜１３０
０℃の温度領域で加熱して無孔化させて合成石英粉とす
ることもできるが、いったん、３００〜５００℃の温度
で加熱処理を行いカーボン濃度を充分に低減させてか
ら、１０００〜１３００℃で加熱処理を行うのが望まし
い。これは、以下の理由による。
【００１２】上記方法によって得られた乾燥シリカゲル
粉末は通常、乾燥により副生したアルコールを除去して
も未反応のアルコキシ基及び副生したアルコールの一部
が残存する。実際、乾燥を施したシリカゲル粉末中のカ
ーボン濃度を測定すると、乾燥条件によっても異なる
が、通常１〜３重量％である。このシリカゲル粉末を酸
素含有ガス中、１０００〜１３００℃の温度領域で加熱
し無孔化すると、大部分のカーボンは、昇温過程で燃焼
除去されるが、一部が未燃カーボンとして合成石英粉中
に閉じこめられることがあること、この未燃カーボンを
含有する合成石英粉を用いると、溶融成形の際にＣＯ2
やＣＯガスとなって泡発生の原因となることが、本発明
者らの検討により明らかとなっている（特願平７−２８
０７２６等）。そこで、シリカゲルの封孔前に、未燃カ
ーボンを実質的に全量除去しておくことが必要となる。
粉末は通常、乾燥により副生したアルコールを除去して
も未反応のアルコキシ基及び副生したアルコールの一部
が残存する。実際、乾燥を施したシリカゲル粉末中のカ
ーボン濃度を測定すると、乾燥条件によっても異なる
が、通常１〜３重量％である。このシリカゲル粉末を酸
素含有ガス中、１０００〜１３００℃の温度領域で加熱
し無孔化すると、大部分のカーボンは、昇温過程で燃焼
除去されるが、一部が未燃カーボンとして合成石英粉中
に閉じこめられることがあること、この未燃カーボンを
含有する合成石英粉を用いると、溶融成形の際にＣＯ2
やＣＯガスとなって泡発生の原因となることが、本発明
者らの検討により明らかとなっている（特願平７−２８
０７２６等）。そこで、シリカゲルの封孔前に、未燃カ
ーボンを実質的に全量除去しておくことが必要となる。
【００１３】ここで、本発明者らの更なる研究により、
乾燥シリカゲル粉末中の残存カーボンは、３００℃以上
の温度域で酸素含有ガスと接触すると、ＣＯやＣＯ2を
発生しつつ減少し、処理温度を上げるに従いその減少速
度は増加すること、及び、シリカゲルの無孔化は６００
℃以上の温度領域で急激に進行することが明らかとなっ
た。そこで、３００〜５００℃の温度での加熱処理によ
り、炭素濃度を１０００ｐｐｍ以下とした後、以下に説
明するように、１０００〜１３００℃での加熱処理に処
するのが望ましいのである。
乾燥シリカゲル粉末中の残存カーボンは、３００℃以上
の温度域で酸素含有ガスと接触すると、ＣＯやＣＯ2を
発生しつつ減少し、処理温度を上げるに従いその減少速
度は増加すること、及び、シリカゲルの無孔化は６００
℃以上の温度領域で急激に進行することが明らかとなっ
た。そこで、３００〜５００℃の温度での加熱処理によ
り、炭素濃度を１０００ｐｐｍ以下とした後、以下に説
明するように、１０００〜１３００℃での加熱処理に処
するのが望ましいのである。
【００１４】１０００〜１３００℃の温度領域での加熱
操作は、一般には、回分法で行われる。用いる容器は耐
熱性であって合成石英粉への不純物のコンタミを発生さ
せない材質、例えば、石英製のルツボが挙げられる。本
発明においては、以上説明した焼成工程を、乾燥ガスを
流通しつつ行う。乾燥ガスとしては、窒素、アルゴン等
の不活性ガスや酸素、空気及びこれらの混合ガスが挙げ
られるが、経済性の面から空気が好ましい。
操作は、一般には、回分法で行われる。用いる容器は耐
熱性であって合成石英粉への不純物のコンタミを発生さ
せない材質、例えば、石英製のルツボが挙げられる。本
発明においては、以上説明した焼成工程を、乾燥ガスを
流通しつつ行う。乾燥ガスとしては、窒素、アルゴン等
の不活性ガスや酸素、空気及びこれらの混合ガスが挙げ
られるが、経済性の面から空気が好ましい。
【００１５】ここで、本発明においては、上述の乾燥ガ
スを、耐熱容器内に導入する前に、予めフィルターを通
しておくことを特徴とする。こうしてフィルターを通す
ことにより、得られた合成石英粉は、溶融成形時の失透
が防止され、透明度が特に優れた成形体を得ることがで
きる。理由は明らかではないが、フィルターで除去可能
な粒状異物が失透のメカニズムに何らかの役割を果たし
ているものと考えられる。
スを、耐熱容器内に導入する前に、予めフィルターを通
しておくことを特徴とする。こうしてフィルターを通す
ことにより、得られた合成石英粉は、溶融成形時の失透
が防止され、透明度が特に優れた成形体を得ることがで
きる。理由は明らかではないが、フィルターで除去可能
な粒状異物が失透のメカニズムに何らかの役割を果たし
ているものと考えられる。
【００１６】フィルターは、絶対濾過精度が好ましくは
０．３μｍ以下、特に０．１μｍ以下のものが好まし
い。理由は明らかではないが、このようなフィルターで
除去可能な粒径の異物が、特に失透のメカニズムに果た
す役割が大きいものと考えられる。フィルターの材質は
得られる合成石英粉へのコンタミによる問題が実質的に
生じないものがよく、をポリプロピレン、フッ素系樹脂
（商標：「テフロン」）等の、焼成時にコンタミしても
燃焼除去されるようなものが好ましい。あるいは、セラ
ミック多孔質体であってもよい。
０．３μｍ以下、特に０．１μｍ以下のものが好まし
い。理由は明らかではないが、このようなフィルターで
除去可能な粒径の異物が、特に失透のメカニズムに果た
す役割が大きいものと考えられる。フィルターの材質は
得られる合成石英粉へのコンタミによる問題が実質的に
生じないものがよく、をポリプロピレン、フッ素系樹脂
（商標：「テフロン」）等の、焼成時にコンタミしても
燃焼除去されるようなものが好ましい。あるいは、セラ
ミック多孔質体であってもよい。
【００１７】また、使用するガスは、吸着等の方法によ
り含有する水分を、十分に除去し、露点を−２０℃以
下、好ましくは−４０℃以下にしておく。この範囲より
露点が高いと、得られる合成石英粉の残存シラノール濃
度が高くなり好ましくない。乾燥ガスは、容器内に充填
した粉体層の表面に流通させる、或いは粉体層中に挿入
された挿入管より供給することにより流通させるのが簡
便である。これら方法のうち、粉体層中に挿入された挿
入管により供給する方法が、大容量の容器を用いて焼成
する場合にも均一な特性の合成石英粉を得ることがで
き、好都合である。但し、粉体層中の挿入管より供給す
る場合には、ガスの流量は、粉体がバブリング現象を発
現しない領域より選択することが望ましい。バブリング
現象が発現すると、理由はよく判らないが、シラノール
の減少速度が低下し、さらには、容器からの粉体のふき
こぼれが発生する。
り含有する水分を、十分に除去し、露点を−２０℃以
下、好ましくは−４０℃以下にしておく。この範囲より
露点が高いと、得られる合成石英粉の残存シラノール濃
度が高くなり好ましくない。乾燥ガスは、容器内に充填
した粉体層の表面に流通させる、或いは粉体層中に挿入
された挿入管より供給することにより流通させるのが簡
便である。これら方法のうち、粉体層中に挿入された挿
入管により供給する方法が、大容量の容器を用いて焼成
する場合にも均一な特性の合成石英粉を得ることがで
き、好都合である。但し、粉体層中の挿入管より供給す
る場合には、ガスの流量は、粉体がバブリング現象を発
現しない領域より選択することが望ましい。バブリング
現象が発現すると、理由はよく判らないが、シラノール
の減少速度が低下し、さらには、容器からの粉体のふき
こぼれが発生する。
【００１８】なお、バブリング現象が開始すると、乾燥
ガス挿入口付近の粉体が粉体層表面で踊りだし、更に流
量を上げるといわゆる「血の池地獄」の泡が破裂するよ
うに、大きな泡がはじけ粉体が舞うので、バブリング現
象が生じていることは容易に確認することができる。挿
入管の材質は容器と同じく不純物のコンタミを発生させ
ない材質、例えば、石英製が好ましい。
ガス挿入口付近の粉体が粉体層表面で踊りだし、更に流
量を上げるといわゆる「血の池地獄」の泡が破裂するよ
うに、大きな泡がはじけ粉体が舞うので、バブリング現
象が生じていることは容易に確認することができる。挿
入管の材質は容器と同じく不純物のコンタミを発生させ
ない材質、例えば、石英製が好ましい。
【００１９】こうして合成石英粉中のシラノール濃度が
１００ｐｐｍ以下、好ましくは６０ｐｐｍとなるまで焼
成を継続する。このようにして得られた合成石英粉を、
公知の方法により溶融成形して、石英ガラス成形体とす
る。成形方法は、成形体の用途に応じて適宜選択すれば
よく、例えば用途がルツボであればアークメルト法、Ｉ
Ｃ用治具であれば、一旦、酸水素炎によるベルヌーイ法
でインゴットに成形する方法や、炭素製の鋳型を用いて
真空下で加熱溶融するヒュージョン法等が挙げられる。
１００ｐｐｍ以下、好ましくは６０ｐｐｍとなるまで焼
成を継続する。このようにして得られた合成石英粉を、
公知の方法により溶融成形して、石英ガラス成形体とす
る。成形方法は、成形体の用途に応じて適宜選択すれば
よく、例えば用途がルツボであればアークメルト法、Ｉ
Ｃ用治具であれば、一旦、酸水素炎によるベルヌーイ法
でインゴットに成形する方法や、炭素製の鋳型を用いて
真空下で加熱溶融するヒュージョン法等が挙げられる。
【００２０】本発明により得られた合成石英粉は、シリ
コン単結晶引き上げ用ルツボ、拡散炉のチューブや治具
等の半導体製造分野に使用される種々の高温強度の要求
される超高純度シリカガラス製品の原料として好適に使
用することができる。
コン単結晶引き上げ用ルツボ、拡散炉のチューブや治具
等の半導体製造分野に使用される種々の高温強度の要求
される超高純度シリカガラス製品の原料として好適に使
用することができる。
【００２１】
実施例１ （ドライシリカゲル粉末の調製）高純度テトラメトキシ
シランを水と反応させ、塊状のウェットゲルを得た。続
いて、この塊状のウェットゲルを網式粉砕機で粉砕した
後、減圧下で加熱乾燥し、粉状のドライシリカゲルを得
た。この粉状のドライシリカゲルを振動式篩別機で分級
し、１００μ以上５００μ以下の粒子を取得した（以
下、「ドライシリカゲル粉末」という。）このドライシ
リカゲル粉末の平均粒径は２５０μｍであった。 （焼成）概略を図１に示すロータリーキルンを用いて、
以下に説明する加熱処理を行った。図１中、６はドライ
ゲルホッパー、７はテーブルフィーダー、８は炉心管、
９は供給口、１０は供給口ドーナツ状堰、１１は空気供
給管、１３は排出口ドーナツ状堰、１２は排出口、１４
は処理粉受器、１５は第１加熱ヒーター、１６は第２加
熱ヒーター、１７は第３加熱ヒーター、１８は第４加熱
ヒーター、１９は第５加熱ヒーター、２０はドライシリ
カゲル粉末である。
シランを水と反応させ、塊状のウェットゲルを得た。続
いて、この塊状のウェットゲルを網式粉砕機で粉砕した
後、減圧下で加熱乾燥し、粉状のドライシリカゲルを得
た。この粉状のドライシリカゲルを振動式篩別機で分級
し、１００μ以上５００μ以下の粒子を取得した（以
下、「ドライシリカゲル粉末」という。）このドライシ
リカゲル粉末の平均粒径は２５０μｍであった。 （焼成）概略を図１に示すロータリーキルンを用いて、
以下に説明する加熱処理を行った。図１中、６はドライ
ゲルホッパー、７はテーブルフィーダー、８は炉心管、
９は供給口、１０は供給口ドーナツ状堰、１１は空気供
給管、１３は排出口ドーナツ状堰、１２は排出口、１４
は処理粉受器、１５は第１加熱ヒーター、１６は第２加
熱ヒーター、１７は第３加熱ヒーター、１８は第４加熱
ヒーター、１９は第５加熱ヒーター、２０はドライシリ
カゲル粉末である。
【００２２】このロータリーキルンの炉心管は材質が石
英で、長さ（加熱ゾーン）：２ｍ、内径：２００ｍｍ、
供給口ドーナツ状堰開口径：４０ｍｍ、排出口ドーナツ
状堰開口径：４０ｍｍの寸法を有する。また、炉心管
は、傾斜角度が０．５°に成るように調節した。まず、
各加熱ヒーターを５００℃に昇温し、炉心管を４ｒｐｍ
で回転させつつ、粉状のドライシリカゲルを６．２ｋｇ
／Ｈｒで、絶対濾過精度０．１μのフィルターを通した
露点−４５℃の脱湿空気を４５００リットル／Ｈｒで供
給口より供給した。排出口より排出された粉体を、続い
て、同様のロータリーキルンを用い、以下に示す条件で
再度加熱処理した。第１加熱ヒーター：６００℃、第２
加熱ヒーター：７００℃、第３加熱ヒーター：８５０
℃、第４加熱ヒーター：１０００℃、第５加熱ヒータ
ー：１０６０℃に昇温し、炉心管を４ｒｐｍで回転させ
つつ、粉体を６．５ｋｇ／Ｈｒで、空気を１０００リッ
トル／Ｈｒで供給口より供給し、加熱処理を施した粉体
を得た。この粉体の平均粒径は、２０５μｍであった。
英で、長さ（加熱ゾーン）：２ｍ、内径：２００ｍｍ、
供給口ドーナツ状堰開口径：４０ｍｍ、排出口ドーナツ
状堰開口径：４０ｍｍの寸法を有する。また、炉心管
は、傾斜角度が０．５°に成るように調節した。まず、
各加熱ヒーターを５００℃に昇温し、炉心管を４ｒｐｍ
で回転させつつ、粉状のドライシリカゲルを６．２ｋｇ
／Ｈｒで、絶対濾過精度０．１μのフィルターを通した
露点−４５℃の脱湿空気を４５００リットル／Ｈｒで供
給口より供給した。排出口より排出された粉体を、続い
て、同様のロータリーキルンを用い、以下に示す条件で
再度加熱処理した。第１加熱ヒーター：６００℃、第２
加熱ヒーター：７００℃、第３加熱ヒーター：８５０
℃、第４加熱ヒーター：１０００℃、第５加熱ヒータ
ー：１０６０℃に昇温し、炉心管を４ｒｐｍで回転させ
つつ、粉体を６．５ｋｇ／Ｈｒで、空気を１０００リッ
トル／Ｈｒで供給口より供給し、加熱処理を施した粉体
を得た。この粉体の平均粒径は、２０５μｍであった。
【００２３】上述の加熱処理を施した粉体１３０ｋｇ
を、５５０ｍｍφ×６００ｍｍＨの石英ガラス製ルツボ
に仕込んだ。続いて、図２に示すように、中心部に、石
英ガラス管を挿入し、絶対濾過精度０．１μのフィルタ
ーを通した露点−４５℃の脱湿空気を粉体１ｋｇ当た
り、６リットル／Ｈｒで供給した。同流量の脱湿空気を
供給しつつ１２００℃で、６０時間保持した。
を、５５０ｍｍφ×６００ｍｍＨの石英ガラス製ルツボ
に仕込んだ。続いて、図２に示すように、中心部に、石
英ガラス管を挿入し、絶対濾過精度０．１μのフィルタ
ーを通した露点−４５℃の脱湿空気を粉体１ｋｇ当た
り、６リットル／Ｈｒで供給した。同流量の脱湿空気を
供給しつつ１２００℃で、６０時間保持した。
【００２４】焼成終了後、脱湿空気を供給しながら室温
まで冷却し粉体を回収した。なお、図２中、１は石英ガ
ラス管、２は石英ガラス製ルツボ、３は粉体、４は電気
炉である。 （失透試験）得られた合成石英粉の失透への影響を調べ
るため、以下のようなテストを実施した。まず、得られ
た合成石英粉５０ｇを真空し、インゴットを作成した。
このインゴットをアルゴン雰囲気中で、１６３０℃で５
時間保持し、得られたインゴット中に発生した２０μｍ
以上の白色の失透スポットの数を数えたところ、５０ｇ
中、０個であった。 実施例２ 絶対濾過精度が１００μｍのフィルターを使用した以外
は、実施例１と同様の操作を行った。失透試験の結果
は、５０ｇ、中５個であった。 比較例１ フィルターを使用しない以外は実施例１と同様の操作を
行った。失透試験の結果は、５０ｇ中、７個であった。
実施例２及び比較例１の失透試験で生じた失透スポット
をＸ線回折により分析したところ、クリストバライトで
あることが確認された。
まで冷却し粉体を回収した。なお、図２中、１は石英ガ
ラス管、２は石英ガラス製ルツボ、３は粉体、４は電気
炉である。 （失透試験）得られた合成石英粉の失透への影響を調べ
るため、以下のようなテストを実施した。まず、得られ
た合成石英粉５０ｇを真空し、インゴットを作成した。
このインゴットをアルゴン雰囲気中で、１６３０℃で５
時間保持し、得られたインゴット中に発生した２０μｍ
以上の白色の失透スポットの数を数えたところ、５０ｇ
中、０個であった。 実施例２ 絶対濾過精度が１００μｍのフィルターを使用した以外
は、実施例１と同様の操作を行った。失透試験の結果
は、５０ｇ、中５個であった。 比較例１ フィルターを使用しない以外は実施例１と同様の操作を
行った。失透試験の結果は、５０ｇ中、７個であった。
実施例２及び比較例１の失透試験で生じた失透スポット
をＸ線回折により分析したところ、クリストバライトで
あることが確認された。
【００２５】
【発明の効果】本発明により、溶融成形してなる成形体
の高温使用時に失透の少ない高純度合成石英粉、並びに
失透の少ない高純度石英ガラス成形体を得ることができ
る。
の高温使用時に失透の少ない高純度合成石英粉、並びに
失透の少ない高純度石英ガラス成形体を得ることができ
る。
【図１】 実施例１で用いたロータリーキルンを示す概
念図
念図
【図２】 実施例１の石英ガラス製ルツボ内での焼成工
程を示す図
程を示す図
１ 石英ガラス管 ３ 粉体 ６ ドライゲルホッパー ７ テーブルフィーダー １５ 第１加熱ヒーター １９ 第５加熱ヒーター
Claims (6)
- 【請求項１】シリカゲル粉末を耐熱容器中で、乾燥ガス
を流通しつつ焼成して合成石英粉とするに際し、乾燥ガ
スが、耐熱容器内に導入される前にフィルターを通した
ものであることを特徴とする合成石英粉の製造方法。 - 【請求項２】フィルターの絶対濾過精度が０．３μｍ以
下であることを特徴とする請求項１記載の合成石英粉の
製造方法。 - 【請求項３】乾燥ガスの排出口をシリカゲル粉末の粉体
層中に設けて乾燥ガスを流通しつつ焼成することを特徴
とする請求項１又は２記載の合成石英粉の製造方法。 - 【請求項４】シリカゲル粉末を耐熱容器中で、乾燥ガス
を流通しつつ焼成して合成石英粉とし、得られた合成石
英粉を溶融成形して石英ガラス成形体とするに際し、乾
燥ガスが、耐熱容器内に導入される前にフィルターを通
したものであることを特徴とする石英ガラス成形体の製
造方法。 - 【請求項５】フィルターの絶対濾過精度が０．３μｍ以
下であることを特徴とする請求項４記載の石英ガラス成
形体の製造方法。 - 【請求項６】乾燥ガスの排出口をシリカゲル粉末の粉体
層中に設けて乾燥ガスを流通しつつ焼成することを特徴
とする請求項４又は５記載の石英ガラス形成体の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25869296A JPH10101324A (ja) | 1996-09-30 | 1996-09-30 | 合成石英粉の製造方法及び石英ガラス成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25869296A JPH10101324A (ja) | 1996-09-30 | 1996-09-30 | 合成石英粉の製造方法及び石英ガラス成形体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10101324A true JPH10101324A (ja) | 1998-04-21 |
Family
ID=17323779
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25869296A Pending JPH10101324A (ja) | 1996-09-30 | 1996-09-30 | 合成石英粉の製造方法及び石英ガラス成形体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10101324A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1088789A2 (en) * | 1999-09-28 | 2001-04-04 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Porous silica granule, its method of production and its use in a method for producing quartz glass |
-
1996
- 1996-09-30 JP JP25869296A patent/JPH10101324A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1088789A2 (en) * | 1999-09-28 | 2001-04-04 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Porous silica granule, its method of production and its use in a method for producing quartz glass |
| EP1088789A3 (en) * | 1999-09-28 | 2002-03-27 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Porous silica granule, its method of production and its use in a method for producing quartz glass |
| US6849242B1 (en) | 1999-09-28 | 2005-02-01 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Porous silica granule, method for producing the same, and method for producing synthetic quartz glass powder using the porous silica granule |
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|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
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