KR102270157B1 - 산질화알루미늄 세라믹 히터 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
내플라즈마성과 고온에서의 높은 체적 저항을 가지며, 누설 전류 저감 성능도 우수한, 산질화알루미늄 세라믹 히터 및 그 제조 방법이 개시된다. 상기 산질화알루미늄 세라믹 히터는, 산질화알루미늄(AlON)을 포함하는 세라믹 기판; 및 저항 발열체;를 포함하며, 650 ℃에서의 체적 저항률이 1.0E+10 Ω·㎝ 이상인 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 누설 전류를 감소시킬 수 있고, 또한, 통상의 질화알루미늄 히터(AlN Heater)보다 향상된 내플라즈마성을 가지는 산질화알루미늄 세라믹 히터 및 그 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 내플라즈마성과 고온에서의 높은 체적 저항을 가지며, 누설 전류 저감 성능도 우수한, 산질화알루미늄 세라믹 히터 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
반도체 제조 장치에 사용되는 PECVD용 또는 CVD 공정용 AlN 히터는 세라믹 기판과 저항 발열체 구성을 포함하고 있으며, 이 중 세라믹 기판은 내플라즈마성과 저온 및 고온에서의 높은 체적 저항을 가져야만 웨이퍼(Wafer) 증착 공정에서 생산성을 향상시킬 수 있다. 이러한 이유로, 질화알루미늄(AlN)이 세라믹 기판의 주요 성분으로 제안되어 왔다.
기존의 PECVD와 CVD 공정용 세라믹 히터에는 주로 AlN 세라믹이 사용되었지만, 최근에는 반도체 공정의 미세화와 고집적화, 그리고 생산성 향상을 위해서 사용 온도가 점점 더 올라가고, 플라즈마 파워 또한 점점 더 커지면서, 이에 적용이 가능한 신규 세라믹 기판 소재에 대한 수요가 대두되고 있다. 이러한 신규 세라믹 기판 소재인 AlON(Aluminum Oxynitride, Al23O27N5), 즉 산질화알루미늄은 근자외선에서 적외선 중간 영역대까지 80 % 이상의 높은 광 투과율을 유지하고, 다결정 상태에서도 광학적 등방성을 나타내며, 또한, 단결정 사파이어에 버금가는 강도를 나타내고 사파이어 대비 대면적 제품을 만들 수 있기 때문에, 주로 적외선용 창과 렌즈, 센서 창, 레이저 장비, 투명 방탄재 등 다양한 분야에 적용되고 있으며, 최근에는 반도체 장비, 내열재, 투명 디스플레이 및 광전기장치 등 상업용으로까지 확대되고 있다.
보다 구체적으로, 산질화알루미늄(AlON)은, 산화알루미늄(Al2O3)의 환원-질화 공정을 통해 제조되거나, 연소반응에 의한 금속 알루미늄의 산질화를 통해 제조되거나, 염화알루미늄(AlCl3)을 함유하는 기상반응법에 의해 제조되거나, 질화알루미늄(AlN)과 산화알루미늄(Al2O3)의 직접반응법을 통해 제조되는 등 다양한 방법에 의해 제조될 수 있는 것으로서, 고온에서의 우수한 전기 및 기계적 특성, 용융금속에 대한 화학적 안정성을 가질 뿐만 아니라, 내플라즈마성이 양호하며, 고온에서 높은 체적 저항을 갖는 특성이 있다.
이와 같은 이유로, 산질화알루미늄(AlON)은 현재 광학용으로 많이 사용되고 있으나, 낮은 소결성 및 열전도도로 인해 반도체 제조 장치용 세라믹 히터로는 적용에 어려움이 있다. 즉, 산질화알루미늄(AlON)을 기판으로 적용한 세라믹 히터는, 일반적으로 상온에서의 열전도도가 15 W/m.k 이하이고, 체적 저항은 650 ℃에서 약 1.0E+7 Ω·㎝ 내지 1.0E+8 Ω·㎝에 불과하여, 세라믹 히터로 사용은 되지 않고 있다.
또한, 반도체 공정은 미세화/다층화 되고 있으며, 공정 조건이 보다 가혹해지고 있어 기술 난이도가 높아지고 있다. 즉, CVD와 같은 증착 공정에 있어서도 증착 시간이 증가하고 있고, 증착 속도의 향상을 위해 플라즈마 파워를 증가시켜야 하는 등, 생산성을 높이기 위해 보다 고온의 공정이 요구되는 추세이다. 히터의 경우, 특히 반도체 공정의 온도가 높아질수록 히터의 온도 균일성과 고온에서의 체적 저항 특성이 높게 유지되는 것이 중요하다. 따라서, 상기와 같이 우수한 특성을 가지는 산질화알루미늄(AlON)을 포함하되, 열 전도도와 체적 저항율을 개선한 반도체 제조 장치용 세라믹 히터의 개발이 요구되는 실정이다.
따라서, 본 발명의 목적은, 상온에서의 열전도도가 산화알루미늄(Al2O3)보다 우수하고, 내플라즈마성과 고온에서의 높은 체적 저항을 가지며, 누설 전류 저감 성능도 우수한, 산질화알루미늄 세라믹 히터 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은, 산질화알루미늄(AlON)을 포함하는 세라믹 기판; 및 저항 발열체;를 포함하며, 650 ℃에서의 체적 저항률이 1.0E+10 Ω·㎝ 이상인 것을 특징으로 하는 산질화알루미늄 세라믹 히터를 제공한다.
또한, 본 발명은, a) 산질화알루미늄(AlON) 또는 이의 제조 성분, 첨가제, 알코올 화합물 및 바인더를 혼합하는 단계; b) 상기 혼합물을 건조시켜 알코올 성분이 제거된 파우더를 제조하는 단계; c) 상기 건조된 파우더를 압축 및 성형시켜 일정 형태로 가공된 예비 성형체를 제조하는 단계; d) 상기 제조된 예비 성형체를 탈지시켜 바인더 성분을 제거하는 단계; e) 상기 탈지된 예비 성형체를 소결 및 연마하여 세라믹 기판을 제조하는 단계; 및 f) 상기 제조된 세라믹 기판의 내부 또는 표면에 저항 발열체를 구비시키는 단계;를 포함하는 산질화알루미늄 세라믹 히터의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 산질화알루미늄 세라믹 히터 및 그 제조 방법에 의하면, 세라믹 히터의 세라믹 기판에 산질화알루미늄(AlON)과 기타 첨가제를 포함시킴으로써, 이들의 유기적 관계를 통해 소결체 내부의 기공이 감소하게 되어 소결 밀도가 증가하며, 이에 따라, 세라믹 히터의 상온에서의 열전도도가 산화알루미늄(Al2O3)보다 우수하고, 내플라즈마성과 고온에서의 높은 체적 저항을 가지며, 누설 전류의 저감 성능도 우수한 장점을 가진다.
도 1은 산화알루미늄(Al2O3)과 질화알루미늄(AlN)의 반응비에 따라 형성되는 산질화알루미늄(AlON) 상을 보여주는 XRD 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 반응비에 따른 AlN / Al2O3 / AlON 함량비를 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 산질화알루미늄 세라믹 소결체의 표면 조직(a)과 통상적인 산질화알루미늄 세라믹 소결체의 표면 조직(b)을 비교 대조한 주사전자현미경 관찰 이미지이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 반응비에 따른 AlN / Al2O3 / AlON 함량비를 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 산질화알루미늄 세라믹 소결체의 표면 조직(a)과 통상적인 산질화알루미늄 세라믹 소결체의 표면 조직(b)을 비교 대조한 주사전자현미경 관찰 이미지이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 산질화알루미늄 세라믹 히터는, 반도체 제조 장치용으로서, 산질화알루미늄(AlON)을 포함하는 세라믹 기판 및 저항 발열체를 포함하며, 650 ℃에서의 체적 저항률이 1.0E+10 Ω·㎝ 이상인 것을 특징으로 한다.
반도체 제조 장치에 사용되는 세라믹 히터(ceramic heater)는 세라믹 기판과 저항 발열체로 구성되며, 이 중 세라믹 기판은 내플라즈마성과 고온에서의 높은 체적 저항을 가져야만 세라믹 히터를 포함한 반도체 제조 장치의 생산성을 향상시킬 수 있다. 이에, 본 출원인은, 열 전도도, 고온에서 유사한 전기 특성 및 기계적 특성, 화학적 안정성 등에서 질화알루미늄(AlN)보다 우수한 산질화알루미늄(AlON)을 세라믹 기판의 주요 구성 성분으로 하였다.
즉, 이와 같은 산질화알루미늄(AlON)을 포함한 세라믹 기판은, 세라믹 히터의 가장 중요한 요소인 내플라즈마성이 양호하며, 고온에서도 높은 체적 저항을 갖게 된다. 이에, 내플라즈마성과 고온에서의 높은 체적 저항과 같은 물리적 특성을 고려하여, 반도체 제조 장치용 세라믹 히터로의 적용 가능성을 검토 중이다.
하지만, 산질화알루미늄(AlON)만을 사용하거나 산질화알루미늄(AlON) 이외에 산화마그네슘(MgO), 질화붕소(BN), 산화칼슘(CaO)과 같은 첨가제까지 사용한 통상적인 세라믹 히터의 경우, 상온에서의 열 전도도가 15 W/m.k 이하이고, 650 ℃에서의 체적 저항률이 약 1.0E+7 Ω·㎝ 내지 1.0E+8 Ω·㎝에 불과하여, 반도체 제조 장치용 세라믹 히터가 만족하는 열 전도도(20 W/m.k 초과)와 체적 저항률(650 ℃에서 1.0E+10 내지 1.0E+11 Ω·㎝)에는 미치지 못하는 수준이다. 이에, 본 출원인은, 상기와 같이 우수한 특성을 가지는 산질화알루미늄(AlON)을 포함하되, 특정 첨가제들을 병용함으로써 세라믹 히터의 열 전도도와 체적 저항율을 향상 또는 개선시켜, 기존 PECVD와 CVD 공정용 세라믹 소재의 AlN과 Al2O3 이외에 신규 AlON 소재를 적용한 것이다.
한편, 본 발명에 따른 세라믹 히터에 적용되는 산질화알루미늄(AlON)은 다양한 방법을 통해 제조된 것일 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 산질화알루미늄(AlON)은, 산화알루미늄(Al2O3)의 환원-질화 공정을 통해 제조되거나, 연소반응에 의한 금속 알루미늄의 산질화를 통해 제조되거나, 염화알루미늄(AlCl3)을 함유하는 기상반응법에 의해 제조되거나, 질화알루미늄(AlN)과 산화알루미늄(Al2O3)의 직접 반응법을 통해 제조되는 등 다양한 방법에 의해 제조될 수 있으며, 경제적 측면과 공정 단순화 목적, 그리고, 다양한 성분비에서 직접 반응시켜가장 적합한 반응비를 도출하기 위하여, 질화알루미늄(AlN)과 산화알루미늄(Al2O3)의 직접반응법을 이용하는 것이 가장 바람직할 수 있다. 즉, 다시 말해, 산질화알루미늄(AlON) 분말의 경제적인 측면과 공정 단순화의 목적, 그리고, 고열전도도 및 고체적저항의 물성을 가질 수 있는 성분비를 만들기 위해, 산화알루미늄(Al2O3)과 질화알루미늄(AlN) 분말의 최적 조성을 찾기 위한 측면을 고려하여, 질화알루미늄(AlN)과 산화알루미늄(Al2O3)의 직접반응법을 이용하는 것이 좋다.
한편, 상기 산질화알루미늄(AlON)이 질화알루미늄(AlN)과 산화알루미늄(Al2O3)의 반응을 통해 제조되는 경우, 상기 질화알루미늄(AlN)과 산화알루미늄(Al2O3)의 몰비(mol%)는 5 ~ 50 : 95 ~ 50일 수 있다. 이때, 상기 질화알루미늄(AlN)의 비율이 상기 범위보다 높아지면, 소결 밀도가 낮아질 수 있고, 또한, AlON상이 형성되지 않아 각종 전기적 기계적 특성이 구현되지 않을 수 있으므로, 상기 범위 내의 비율로 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 질화알루미늄(AlN)과 산화알루미늄(Al2O3)은 각각 순도가 99 % 이상이다.
다음으로, 상기 언급한 특정 첨가제들, 즉, 산질화알루미늄(AlON) 이외에 세라믹 기판에 포함되는 첨가제에 대하여 설명한다. 다시 말해, 본 발명에 따른 산질화알루미늄 세라믹 히터는, 산질화알루미늄(AlON)을 포함하는 세라믹 기판을 포함하며, 상기 세라믹 기판은 산질화알루미늄(AlON) 이외에 주석(TiN); 텅스텐 카바이드(WC); 탄소나노튜브(CNT); 붕화질소(BN); 이산화타이타늄(TiO2); 이산화규소(SiO2); 산화마그네슘(MgO); 그래핀; 및 스칸듐(Sc), 이트리움(Y), 란타늄(La), 세륨(Ce), 프라세오디뮴(Pr), 네오디뮴(Nd), 프로메튬(Pm), 사마륨(Sm), 유로퓸(Eu), 가돌리늄(Gd), 터븀(Tb), 디스프로슘(Dy), 홀뮴(Ho), 에르븀(Er), 툴륨(Tm), 이터븀(YB) 및 루테튬(Lu) 등으로 이루어진 군으로부터 선택되는 희토류 금속(rare-earth metal)의 산화물;로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 첨가제까지도 포함한다. 다만, 세라믹 히터의 열 전도도와 체적 저항(율)을 극대화시킬 수 있도록, 상기 주석(TiN), 텅스텐 카바이드(WC), 탄소나노튜브(CNT), 붕화질소(BN), 이산화타이타늄(TiO2), 이산화규소(SiO2), 산화마그네슘(MgO), 그래핀 및 희토류 금속 산화물을 함께 사용하는 것이 바람직할 수 있다.
본 발명의 세라믹 기판에 있어, 상기 산질화알루미늄(AlON)은 Al2O3 와 AlN 혼합 및 소결에 의해서 제조될 수 있으며, 80 내지 99.99 중량%, 바람직하게는 90 내지 99.99 중량%, 더욱 바람직하게는 95 내지 99.99 중량%로 포함될 수 있고, 나머지는 상기 첨가제일 수 있다. 만일, 상기 첨가제가 과도하게 낮은 함량으로 사용되면, AlON 소결체의 열전도도 및 체적 저항이 낮아질 수 있고, 과량으로 사용되는 경우에는 650 ℃에서의 열전도도와 체적 저항이 낮아지는 문제가 발생할 수 있다.
한편, 첨가제로 주석(TiN), 텅스텐 카바이드(WC), 탄소나노튜브(CNT), 붕화질소(BN), 이산화타이타늄(TiO2), 이산화규소(SiO2), 산화마그네슘(MgO), 그래핀 및 희토류 금속 산화물을 함께 사용하는 경우, 상기 산질화알루미늄은 80 내지 99.9 중량%, 상기 주석은 0.01 내지 3 중량%, 상기 텅스텐 카바이드는 0.01 내지 3 중량%, 상기 탄소나노튜브는 0.01 내지 3 중량%, 상기 붕화질소는 0.01 내지 3 중량%, 상기 이산화타이타늄은 0.01 내지 3 중량%, 상기 이산화규소는 0.01 내지 3 중량%, 상기 산화마그네슘은 0.01 내지 3 중량%, 상기 그래핀은 0.01 내지 3 중량%, 상기 희토류 금속 산화물은 0.01 내지 3 중량%로 포함될 수 있다.
이와 같은 첨가제들(주석(TiN), 텅스텐 카바이드(WC), 탄소나노튜브(CNT), 붕화질소(BN), 이산화타이타늄(TiO2), 이산화규소(SiO2), 산화마그네슘(MgO), 그래핀 및 희토류 금속 산화물)은 모두 세라믹 히터의 열 전도도와 체적 저항을 향상시키기 위하여 사용되는 것으로서, 첨가제 각각 산질화알루미늄(AlON)과의 유기적인 조합을 통해 극대화 될 수 있다. 상기 주석, 텅스텐 카바이드, 탄소나노튜브 및 그래핀의 경우, 입자의 크기 및 형태 등에는 특별한 제한이 없으며, 상기 희토류 금속 산화물은 하나의 희토류 금속을 포함한 것일 수도 있고, 2 내지 5 개의 서로 다른 희토류 금속을 포함한 것일 수도 있다.
상기 텅스텐 카바이드, 탄소나노튜브 및 그래핀과 같은 탄소 복합재료들은 열전도도가 높고, 기계적 물성이 우수하며, 또한 가볍기 때문에, 고 기능성 복합재료를 요하는 분야에서 응용이 기대되는 신소재로 주목 받고 있다. 또한, 우수한 열전도도 및 종횡비에 의해 소량의 첨가만으로 열전도도의 향상을 기대할 수 있다는 장점을 가진다.
한편, 2 내지 5 개의 서로 다른 희토류 금속을 포함하는 희토류 금속 산화물로는, 유로퓸-가돌리늄 복합 산화물(EuGdOX), 사마륨-가돌리늄 복합 산화물(SmGdOX), 세륨-유로퓸 복합 산화물(CeEuOX), 사마륨-세륨 복합 산화물(SmCeOX), 가돌리늄-사마륨 복합 산화물(GdSmOX) 및 란타늄-세륨 복합 산화물(LaCeOX) 등 2종의 서로 다른 희토류 금속을 포함하는 복합 산화물; 사마륨-세륨-유로퓸 복합 산화물(SmCeEuOX), 가돌리늄-세륨-란타늄 복합 산화물(GdCeLaOX) 및 유로퓸-가돌리늄-사마륨 복합 산화물(EuGdSmOX) 등 3종의 서로 다른 희토류 금속을 포함하는 복합 산화물; 사마륨-세륨-가돌리늄-유로퓸 복합 산화물(SmCeGdEuOX) 및 가돌리늄-사마륨-유로퓸-란타늄 복합 산화물(GdSmEuLaOX) 등 4종의 서로 다른 희토류 금속을 포함하는 복합 산화물; 및 사마륨-세륨-유로퓸-가돌리늄-란타늄 복합 산화물(SmCeEuGdLaOX) 등 5종의 서로 다른 희토류 금속을 포함하는 복합 산화물;을 예시할 수 있으며, 이외에도 서로 다른 2 내지 5종의 희토류 금속(산화물)을 포함하는 것이라면 특별한 제한 없이 사용될 수 있다.
상기 2 내지 5 개의 서로 다른 희토류 금속을 포함하는 희토류 금속 산화물은 서로 다른 다종의 희토류 금속을 다양한 배합비로 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 2 내지 5 개의 서로 다른 희토류 금속을 포함하는 희토류 금속 산화물은, 2종의 희토류 금속(산화물)을 2.5 내지 3.5 : 1의 중량비로 포함하거나, 3종의 희토류 금속(산화물)을 1 내지 3.5 : 0.5 내지 2.5 : 1의 중량비로 포함하거나, 4종의 희토류 금속(산화물)을 1.5 내지 3.5 : 0.5 내지 2.5 : 1 내지 2.5 : 1의 중량비로 포함하거나, 5종의 희토류 금속(산화물)을 1 내지 3 : 0.5 내지 1.5 : 0.5 내지 1.5 : 1 내지 2 : 1의 중량비로 포함할 수 있는 등, 목적으로 하는 희토류 금속 산화물의 효과가 극대화 될 수 있도록, 희토류 금속(산화물)들을 적절히 배합시킬 수 있다. 보다 구체적으로, SmCeEuOX는 각 희토류 금속(산화물)이 2 : 1 : 1, GdCeLaOX는 3 : 2 : 1, EuGdSmOX는 1.5 : 1.5 : 1, SmCeGdEuOX는 2 : 1 : 1.5 : 1, GdSmEuLaOX는 3 : 2 : 2 : 1, SmCeEuGdLaOX는 2 : 1 : 1 : 1.5 : 1의 중량비일 수 있다.
상기 희토류 금속 산화물이 서로 다른 2종 이상의 희토류 금속(산화물)을 포함할 경우, 어느 하나의 희토류 금속은 나머지 하나의(또는, 어느 하나의) 희토류 금속 산화물 내에 고용(固溶)될 수 있다. 이를 통하여, 희토류 금속 산화물의 결정이 변화하게 되며, 따라서, 희토류 복합 산화물은 단일 희토류 금속 산화물에 비하여 산소 격자결함이 증가할 수 있다. 이와 같이, 산소 격자결함이 증가한 희토류 복합 산화물은 계면 반응성이 향상되며, 이에 의해 산질화알루미늄(AlON)의 계면 또는 격자 산소와 효과적으로 반응함으로써 산질화알루미늄(AlON)의 입계를 따라 2차 상이 형성되고(즉, 산질화알루미늄(AlON)의 입계를 따라 전도성 결정상이 생성된다), 이에 따라 열전도도가 상승하는 효과로 이어질 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 산질화알루미늄 세라믹 히터는, 전술한 바와 같이, 상온에서의 열전도도가 30 W/m.k 이상인 것을 특징으로 하며, 바람직하게는 상온에서의 열전도도가 30 내지 45 W/m.k일 수 있다. 만일, 상온에서의 열전도도가 30 W/m.k 미만인 경우에는, 세라믹 히터의 온도 유니포미터 편차가 크게 발생되어 wafer에 불균일한 증착이 되는 문제가 발생할 수 있다.
뿐만 아니라, 본 발명에 따른 산질화알루미늄 세라믹 히터는, 650 ℃에서의 체적 저항률이 1.0E+10 Ω·㎝ 이상인 것 또한 특징으로 하고 있으며, 바람직하게는 650 ℃에서의 체적 저항률이 1.0E+10 내지 1.0E+11 Ω·㎝일 수 있다. 만일, 650 ℃에서의 체적 저항률이 1.0E+10 Ω·㎝ 미만인 경우에는, 웨이퍼(wafer)에 대한 히터의 척-포스(Chuck Force)가 부족하여 웨이퍼가 깨지는 문제가 발생할 수 있다. 또한, 본 발명의 산질화알루미늄 세라믹 히터는, 누설 전류량이 0.05 ㎂ 미만, 바람직하게는 0.01 내지 0.035 ㎂인 것을 특징으로 한다.
한편, 상기 산질화알루미늄(AlON)이나, 이의 제조 시 사용되는 질화알루미늄(AlN)과 산화알루미늄(Al2O3), 그리고, 주석(TiN), 텅스텐 카바이드(WC), 탄소나노튜브(CNT), 붕화질소(BN), 이산화타이타늄(TiO2), 이산화규소(SiO2), 산화마그네슘(MgO), 그래핀 및 희토류 금속 산화물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 첨가제 모두 다양한 성상으로 이루어진 것일 수 있으나, 파우더 성상이 가장 바람직하며, 파우더 입자는 각각 독립적으로 나노미터 크기 또는 마이크로미터 크기를 가질 수 있다(즉, 상기 파우더 성상의 산질화알루미늄과 첨가제는 각각 독립적으로 나노미터 크기의 입자 또는 마이크로미터 크기의 입자를 포함함).
따라서, 본 발명의 세라믹 히터, 정확하게는 세라믹 기판을 구성하는 산질화알루미늄과 첨가제의 입자 크기는 나노-나노, 나노-마이크로, 마이크로-나노 및 마이크로-마이크로 크기가 될 수 있고, 최소 어느 하나가 나노 크기를 가질 경우에는 세라믹 히터의 체적 저항, 소결성 및 열전도도가 우수해질 수 있으며, 구성 성분 모두 나노 크기의 입자를 가지는 경우, 가장 우수한 특성을 가질 수 있다. 이는, 나노 크기가 마이크로 크기에 비해 보다 복잡한 미세구조를 가지고 있고, 전하들의 생성과 이동이 보다 제한적이기 때문이다. 그밖에 일 예로, 상기 구성 성분 모두 나노 크기로 설정할 경우에는 소결 온도가 낮아지고, 구성 성분 모두 마이크로 크기로 설정할 경우에는 소결 온도가 높아짐으로써, 상대적으로 저온 소결을 할 시 공정 소요시간이 짧아지는 등의 이점이 있고, 또한, 나노 파우더를 소결시킬 경우 균일한 그레인(Grain)을 얻을 수 있어, 본 발명을 구성하는 성분들 모두 나노 크기의 입자인 것이 바람직하다.
다음으로, 본 발명에 따른 산질화알루미늄 세라믹 히터의 제조 방법에 대하여 설명한다. 상기 산질화알루미늄 세라믹 히터의 제조 방법은, a) 산질화알루미늄(AlON) 또는 이의 제조 성분, 첨가제, 알코올 화합물 및 바인더를 혼합하는 단계, b) 상기 혼합물을 건조시켜 알코올 성분이 제거된 파우더를 제조하는 단계, c) 상기 건조된 파우더를 압축 및 성형(제1 성형)시켜 일정 형태로 가공된 예비 성형체를 제조하는 단계, d) 상기 제조된 예비 성형체를 탈지시켜 바인더 성분을 제거하는 단계, e) 상기 탈지된 예비 성형체를 소결(제2 성형) 및 연마하여 세라믹 기판을 제조하는 단계 및 f) 상기 제조된 세라믹 기판의 내부 또는 표면에 저항 발열체를 구비시키는 단계를 포함한다.
상기 a) 단계는 세라믹 기판을 구성하는 성분들을 혼합하는 단계로서, (i) 산질화알루미늄(AlON), 첨가제, 알코올 화합물 및 바인더를 혼합할 수도 있고, (ii) 산질화알루미늄(AlON)의 제조 성분, 첨가제, 알코올 화합물 및 바인더를 혼합할 수도 있다. 여기서, 상기 산질화알루미늄(AlON)의 제조 성분이란, 산질화알루미늄을 제조하는 데에 사용되는 화합물들을 의미하는 것으로서, 질화알루미늄(AlN)과 산화알루미늄(Al2O3)을 예시할 수 있다. 따라서, 상기 (ii)의 경우에는, 질화알루미늄(AlN), 산화알루미늄(Al2O3), 첨가제, 알코올 화합물 및 바인더를 혼합하는 것이 일예가 될 수 있다. 이때, 상기 질화알루미늄(AlN)과 산화알루미늄(Al2O3)의 순도는, 각각 99 % 이상이다. 또한, 상기 질화알루미늄(AlN)과 산화알루미늄(Al2O3)이 사용되는 경우의 함량을 살펴 보면, 상기 질화알루미늄(AlN)이 5 내지 50 mol%, 상기 산화알루미늄(Al2O3)이 50 내지 95 mol%일 수 있다.
한편, 상기 (i)의 산질화알루미늄(AlON)은, 산화알루미늄(Al2O3)의 환원-질화 공정을 통해 제조되거나, 연소반응에 의한 금속 알루미늄의 산질화를 통해 제조되거나, 염화알루미늄(AlCl3)을 함유하는 기상반응법에 의해 제조된 것일 수 있다.
상기 첨가제는 세라믹 히터의 열 전도도와 체적 저항을 향상시키기 위하여 사용되는 것으로서, 주석(TiN), 텅스텐 카바이드(WC), 탄소나노튜브(CNT), 붕화질소(BN), 이산화타이타늄(TiO2), 이산화규소(SiO2), 산화마그네슘(MgO), 그래핀 및 희토류 금속 산화물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 예시할 수 있고, 세라믹 히터의 열 전도도와 체적 저항(율)을 극대화시킬 수 있도록, 상기 주석(TiN), 텅스텐 카바이드(WC), 탄소나노튜브(CNT), 붕화질소(BN), 이산화타이타늄(TiO2), 이산화규소(SiO2), 산화마그네슘(MgO), 그래핀 및 희토류 금속 산화물을 일괄 사용하는 것이 바람직할 수 있다.
한편, 상기 첨가제 중 탄소를 주 성분으로 하는 탄소나노튜브와 그래핀의 경우에는, 상기 a) 단계 이전에 알코올과 초음파 전처리를 통하여 분산시키는 과정이 필요할 수 있다. 또한, 상기 첨가제 중 희토류 금속 산화물이 2 내지 5 개의 서로 다른 희토류 금속을 포함한 경우에는, 상기 a) 단계 이전에 밀링 하에서 2종 이상의 서로 다른 희토류 금속(산화물) 파우더 및 용매를 습식 혼합한 후 건조시켜 과립화하고 열처리하는 과정이 필요할 수 있다. 이때, 상기 밀링(milling)은 볼 밀(ball mill), 유성 밀(planetary mill) 및 어트리션 밀(attrition mill) 등 통상적인 밀링 방식에 의할 수 있다. 이 중, 볼 밀에 사용되는 볼로는 지르코니아 등이고, 볼의 크기는 동일할 수도 상이할 수도 있으며, 밀링 시간이나 밀링기의 회전속도는 목적으로 하는 입자의 크기 등을 고려하여 적절히 설정될 수 있다. 또한, 상기 용매로는 당업계에서 사용되는 통상의 것, 구체적으로는, 이소프로필알코올(IPA), 에탄올, 메탄올 및 DI water와 같은 유기용매 등을 예시할 수 있다. 또한, 상기 습식 혼합 후에 파우더를 과립화 하기 위한 건조가 수행될 수 있고, 이때 건조는 스프레이 드라이(Spray Dry)에 의할 수 있다. 또한, 열처리는 1,000 ℃ 이하의 온도 하에서 5 내지 10 시간 동안 수행될 수 있다. 그밖에, 상기 희토류 금속 산화물은, 필요에 따라 추가적인 분쇄 공정에 의해 미립자의 형태가 될 수 있다.
그밖에, 상기 a) 단계에서 사용되는 알코올 화합물은 희토류 금속 산화물 등의 첨가제 간 적절한 혼합을 위하여 사용되는 것으로서, 에탄올, 메탄올 및 이소프로필알코올 등을 예시할 수 있다. 마찬가지로, 상기 a) 단계에서 사용되는 바인더(binder)는 상기 산질화알루미늄(AlON)과 첨가제의 결합력을 향상시켜 성형체를 제조하기 위한 것으로서, 폴리비닐알코올(PVA) 및 폴리비닐부티럴(PVB) 등을 예시할 수 있다.
상기 b) 단계는, 상기 a) 단계에서 혼합된 파우더 혼합물을 건조시켜 알코올 성분을 제거하는 단계로서, 상기 건조는 분무(spray) 건조법 및 진공 건조법 등, 당업계에 공지된 방식에 의할 수 있으며, 건조 시간은 목적으로 하는 세라믹 히터의 물성 등에 따라 다양하게 적용할 수 있다.
상기 c) 단계는 상기 건조된 파우더를 압축 및 성형시켜 일정 형태로 가공된 예비 성형체를 제조하는 단계이다. 상기 압축 성형은 상기 b) 단계에서 건조된 파우더를 목적으로 하는 크기 및 형태로 제어하기 위한 첫 번째 성형(즉, 제1 성형) 공정으로서 프레스 성형 등을 예로 들 수 있다. 이때, 보다 치밀한 규격의 제품 제조를 위하여, 필요에 따라 냉간 등방압 성형(CIP)을 추가적으로 수행할 수 있다. 상기 프레스 성형은 상온 및 일반 대기 하에서 수행되는 것이 바람직하나 이에 한정되지는 않고, 성형 시의 분위기는 혼합물의 성형에 영향을 미치지 않는 정도면 좋다. 그밖에, 상기 c) 단계의 성형 공정이 수행된 이후에는 그린 가공(소결 이전에 수행되는 것으로서, 생(生)가공이라고도 불린다) 방식 등에 의한 가공이 수행됨으로써 예비 성형체를 제조할 수 있다.
상기 d) 단계는 상기 제조된 예비 성형체를 탈지시켜 바인더 성분을 제거하는 단계이다. 상기 탈지는 바인더 및 유지성(油脂性)을 가지는 오염 물질을 제거하기 위한 과정으로서, 350 내지 600 ℃의 온도로 60 시간 이내에서 수행될 수 있다. 상기 e) 단계는 상기 탈지된 예비 성형체를 소결(제2 성형) 및 연마하여 세라믹 기판을 제조하는 단계이다. 상기 소결은 세라믹 히터의 체적 저항률 등을 보다 향상시키기 위한 두 번째 성형(즉, 제2 성형) 공정으로서(Hot Press), 고온가압 소결로에서 300 bar 이하의 압력 및 1,300 내지 1,800 ℃의 온도 하에서 수행될 수 있다. 마지막으로, 상기 f) 단계는 상기 제조된 세라믹 기판의 내부 또는 표면에 저항 발열체를 구비시키는 단계로서, 세라믹 히터의 저항 발열체에 대해서는 당업계에 공지된 기술을 준용한다.
이하, 구체적인 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[제조예 1~8] 산질화알루미늄 세라믹의 제조
하기 표 1의 조성에 따라, 산화알루미늄(Al2O3)과 질화알루미늄(AlN)을 혼합하여 산질화알루미늄(AlON)을 제조하였으며, 제조된 산질화알루미늄(AlON)의 체적 저항률 및 열전도도 또한 하기 표 1에 함께 나타내어 함량비에 따른 물성을 비교하였다.
Al2O3 : AlN | 체적 저항률(Ω·㎝@650℃) | 열전도도(W/m.k@상온) | |
제조예 1 | 95 : 5 | 7.3E+10 | 12 |
제조예 2 | 90 : 10 | 6.8E+10 | 13 |
제조예 3 | 85 : 15 | 5.2E+9 | 21 |
제조예 4 | 80 : 20 | 7.3E+9 | 19 |
제조예 5 | 70 : 30 | 2.3E+9 | 18 |
제조예 6 | 50 : 50 | 5.0E+8 | 17 |
제조예 7 | 30 : 70 | 1.8E+7 | 28 |
제조예 8 | 10 : 90 | 8.8E+6 | 52 |
본 발명의 반도체 제조 장치용 세라믹 히터는, 산질화알루미늄(AlON)을 세라믹 기판의 주요 성분으로 포함시키되, 산질화알루미늄(AlON)만으로는 세라믹 히터의 적정 열전도도 및 체적 저항에 미치지 못한다는 것을 인지하여, 산질화알루미늄(AlON) 이외에 별도의 첨가제를 함께 적용한 것으로서, 상기 제조예 1 내지 8을 통해 세라믹 히터에 최적화 된 산질화알루미늄(AlON)을 우선적으로 확인하였다.
확인 결과, 산화알루미늄(Al2O3)과 질화알루미늄(AlN)을 95 ~ 50 : 5 ~ 50의 몰비(mol%)로 혼합하여 제조한 제조예 1 내지 6의 산질화알루미늄(AlON)이, 산화알루미늄(Al2O3)과 질화알루미늄(AlN)을 30 ~ 10 : 70 ~ 90의 몰비로 혼합하여 제조한 제조예 7 및 8의 산질화알루미늄에 비하여 우수한 체적 저항을 나타내는 것을 알 수 있었다. 이와 같은 결과를 통해, 산화알루미늄과 질화알루미늄의 혼합비에 따라 산질화알루미늄 상의 형성 비율 또한 달라져, 열전도도와 체적 저항에도 영향을 미치는 것을 알 수 있었다.
한편, 도 1은 산화알루미늄(Al2O3)과 질화알루미늄(AlN)의 반응비에 따라 형성되는 산질화알루미늄(AlON) 상을 보여주는 XRD 그래프이고, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 반응비에 따른 AlN / Al2O3 / AlON 함량비를 나타낸 그래프로서, 도 1에 도시된 바와 같이, 산화알루미늄(Al2O3)과 질화알루미늄(AlN)을 일정 비율로 혼합함으로써 실제 산질화알루미늄(AlON) 상이 형성되는 것을 확인할 수 있었다.
이에, 산화알루미늄(Al2O3)과 질화알루미늄(AlN)의 최적 혼합비 범위(95 ~ 50 : 5 ~ 50) 내에서, 이하의 실험을 진행하였다.
[실시예 1-20, 비교예 1-4] 산질화알루미늄 세라믹 히터의 제조
하기 표 2의 조성에 따라, 산화알루미늄(Al2O3), 질화알루미늄(AlN) 및 첨가제를 혼합하였고, 추가로 미량의 에탄올 및 폴리비닐부티럴(바인더)를 혼합한 후 건조시켰다. 계속해서, 상기 건조된 혼합물을 프레스 성형 및 가공하여 예비 성형체를 제조하였으며, 이어서 500 ℃의 온도로 30 시간 동안 탈지시킨 후, 탈지된 예비 성형체를 고온가압 소결로(250 bar의 압력, 1,700 ℃의 온도)에서 소결시키고 연마하여 세라믹 기판을 제조하였다. 마지막으로, 상기 제조된 세라믹 기판의 표면에 저항 발열체를 구비시켜, 산질화알루미늄 세라믹 히터를 제조하였다.
Al2O3 : AlN | 첨가제 종류 | 첨가제 함량(wt%) | |
실시예 1 | 90 : 10 | TiN | < 3 |
실시예 2 | 70 : 30 | TiN | < 3 |
실시예 3 | 85 : 15 | WC | < 3 |
실시예 4 | 70 : 30 | WC | < 3 |
실시예 5 | 85 : 15 | 그래핀 | < 3 |
실시예 6 | 70 : 30 | 그래핀 | < 3 |
실시예 7 | 85 : 15 | CNT | < 3 |
실시예 8 | 85 : 15 | Y2O3/TiO2 | < 3 |
실시예 9 | 70 : 30 | Y2O3/TiO2 | < 3 |
실시예 10 | 85 : 15 | Y2O3 | < 3 |
실시예 11 | 70 : 30 | Y2O3 | < 3 |
실시예 12 | 70 : 30 | BN | < 3 |
실시예 13 | 85 : 15 | TiO2 | < 3 |
실시예 14 | 70 : 30 | TiO2 | < 3 |
실시예 15 | 85 : 15 | MgO | < 3 |
실시예 16 | 70 : 30 | MgO | < 3 |
실시예 17 | 85 : 15 | TiN/WC/그래핀/CNT/Y2O3 | < 3 |
실시예 18 | 70 : 30 | TiN/WC/그래핀/CNT/Y2O3 | < 3 |
실시예 19 | 85 : 15 | TiN/WC/그래핀/CNT/Y2O3/BN/TiO2/SiO2/MgO | < 3 |
실시예 20 | 70 : 30 | TiN/WC/그래핀/CNT/Y2O3/BN/TiO2/SiO2/MgO | < 3 |
비교예 1 | 90 : 10 | - | - |
비교예 2 | 70 : 30 | - | - |
비교예 3 | 90 : 10 | TiN | > 5 |
비교예 4 | 85 : 15 | TiN | > 5 |
[실험예 1] 산질화알루미늄 세라믹 히터의 체적 저항 평가
상기 실시예 1 내지 20 및 비교예 1 내지 4로부터 제조된 각각의 산질화알루미늄 세라믹 히터에 500 V/mm의 전압을 인가한 후, 1분이 경과한 시점에 전류를 측정(진공 분위기 및 실온 하에서 측정)하여 체적 저항률을 산출하였으며, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
체적 저항률(Ω·㎝@650℃) | |
실시예 1 | 1.1E+10 |
실시예 2 | 2.1E+10 |
실시예 3 | 1.2E+10 |
실시예 4 | 1.8E+10 |
실시예 5 | 2.4E+10 |
실시예 6 | 1.4E+10 |
실시예 7 | 3.7E+10 |
실시예 8 | 3.5E+10 |
실시예 9 | 3.8E+10 |
실시예 10 | 2.8E+10 |
실시예 11 | 1.1E+10 |
실시예 12 | 2.8E+10 |
실시예 13 | 5.4E+10 |
실시예 14 | 1.2E+10 |
실시예 15 | 1.5E+10 |
실시예 16 | 1.0E+10 |
실시예 17 | 4.3E+10 |
실시예 18 | 4.2E+10 |
실시예 19 | 7.5E+10 |
실시예 20 | 6.8E+10 |
비교예 1 | 2.8E+9 |
비교예 2 | 2.3E+9 |
비교예 3 | 2.4E+9 |
비교예 4 | 1.9E+9 |
상기 표 3에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1 내지 20의 세라믹 히터 모두 650 ℃에서의 체적 저항률 값이 1.0E+10 Ω·㎝ 이상인 것을 확인할 수 있으며, 이는, 반도체 제조 장치용 세라믹 히터가 만족하는 1.0E+10 내지 1.0E+11 Ω·㎝의 범위 내에 있는 것을 알 수 있다. 반면, 첨가제를 사용하지 않은 비교예 1 및 2의 세라믹 히터와, 첨가제를 과량으로 사용한(즉, 본 발명의 범주를 벗어나게 사용한) 비교예 3 및 4의 세라믹 히터는 650 ℃에서의 체적 저항률 값이 1.0E+10 Ω·㎝ 미만으로서, 반도체 제조 장치용 세라믹 히터가 만족하는 체적저항을 가지지 못하는 것을 확인할 수 있었다. 이를 통해, 산질화알루미늄(AlON)을 포함한 세라믹 히터는, 본 발명과 같이 주석(TiN), 텅스텐 카바이드(WC), 탄소나노튜브(CNT), 붕화질소(BN), 이산화타이타늄(TiO2), 이산화규소(SiO2), 산화마그네슘(MgO), 그래핀 및 희토류 금속 산화물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 첨가제가 반드시 적정 함량으로 함께 사용되어야만 반도체 제조 장치의 생산성을 향상시킬 수 있음을 알 수 있었다.
[실험예 2] 산질화알루미늄 세라믹 히터의 열전도도 평가
상기 실시예 1 내지 20 및 비교예 1 내지 4로부터 제조된 각각의 산질화알루미늄 세라믹 히터를, NETZSCH사의 LFA 467 장비를 이용하여 ASTM C0408-88R11의 규격에 맞게 시편 제작 후 상온에서 측정하여 열전도도를 산출하였으며, 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
열전도도(W/m.k@상온) | |
실시예 1 | 32 |
실시예 2 | 34 |
실시예 3 | 31 |
실시예 4 | 33 |
실시예 5 | 35 |
실시예 6 | 41 |
실시예 7 | 34 |
실시예 8 | 37 |
실시예 9 | 34 |
실시예 10 | 33 |
실시예 11 | 35 |
실시예 12 | 30 |
실시예 13 | 32 |
실시예 14 | 34 |
실시예 15 | 31 |
실시예 16 | 32 |
실시예 17 | 30 |
실시예 18 | 30 |
실시예 19 | 34 |
실시예 20 | 35 |
비교예 1 | 13 |
비교예 2 | 17 |
비교예 3 | 12 |
비교예 4 | 13 |
상기 표 4에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1 내지 20의 세라믹 히터 모두 상온에서의 열전도도 값이 30 W/m.k 이상인 것을 확인할 수 있으며, 이는, 반도체 제조 장치용 세라믹 히터가 필요로 하는 열전도도(20 W/m.k 초과)를 만족하는 것을 알 수 있다. 반면, 첨가제를 사용하지 않은 비교예 1 및 2의 세라믹 히터와, 첨가제를 과량으로 사용한(즉, 본 발명의 범주를 벗어나게 사용한) 비교예 3 및 4의 세라믹 히터는 상온에서의 열전도도 값이 20 W/m.k에도 미치지 못하고 있어, 반도체 제조 장치용 세라믹 히터로서 적합하지 않음을 확인할 수 있었다. 이를 통해서도, 산질화알루미늄(AlON)을 포함한 세라믹 히터는, 본 발명과 같이 주석(TiN), 텅스텐 카바이드(WC), 탄소나노튜브(CNT), 붕화질소(BN), 이산화타이타늄(TiO2), 이산화규소(SiO2), 산화마그네슘(MgO), 그래핀 및 희토류 금속 산화물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 첨가제가 반드시 적정 함량으로 함께 사용되어야만 반도체 제조 장치의 생산성을 향상시킬 수 있음을 알 수 있었다.
[실험예 3] 산질화알루미늄 세라믹 히터의 조직 변화 평가
첨가제 사용에 따른 세라믹 히터의 표면 조직의 변화를 확인하기 위하여, 첨가제를 사용한 실시예 2의 산질화알루미늄 세라믹 히터와, 첨가제를 사용하지 않은 비교예 1의 산질화알루미늄 세라믹 히터의 표면을 주사전자현미경(SEM)을 통해 관찰하였다. 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 산질화알루미늄 세라믹 소결체의 표면 조직(a)과 통상적인 산질화알루미늄 세라믹 소결체의 표면 조직(b)을 비교 대조한 주사전자현미경 관찰 이미지로서, 첨가제를 사용한 실시예 2의 세라믹 히터 표면(도 3의 a)은, 첨가제를 사용하지 않은 비교예 1의 세라믹 히터 표면(도 3의 b)에 비해 기공이 감소하여 소결 밀도가 증가한 것을 확인할 수 있었다.
Claims (15)
- 산질화알루미늄(AlON); 및 주석, 텅스텐 카바이드, 탄소나노튜브, 붕화질소, 이산화타이타늄, 이산화규소, 산화마그네슘, 그래핀 및 희토류 금속 산화물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 첨가제;를 포함하는 세라믹 기판 및 저항 발열체를 포함하고,
650 ℃에서의 체적 저항률이 1.0E+10 내지 1.0E+11 Ω·㎝이며, 상온에서의 열전도도가 30 W/m.k 이상이고, 상기 산질화알루미늄(AlON)은 질화알루미늄(AlN)과 산화알루미늄(Al2O3)이 5 ~ 50 : 95 ~ 50의 몰비(mol%)로 반응하여 제조된 것을 특징으로 하는 산질화알루미늄 세라믹 히터. - 삭제
- 청구항 1에 있어서, 상기 세라믹 기판은 산질화알루미늄, 주석, 텅스텐 카바이드, 탄소나노튜브, 붕화질소, 이산화타이타늄, 이산화규소, 산화마그네슘, 그래핀 및 희토류 금속 산화물을 포함하는 것을 특징으로 하는, 산질화알루미늄 세라믹 히터.
- 청구항 3에 있어서, 상기 산질화알루미늄은 80 내지 99.9 중량%, 상기 주석은 0.01 내지 3 중량%, 상기 텅스텐 카바이드는 0.01 내지 3 중량%, 상기 탄소나노튜브는 0.01 내지 3 중량%, 상기 붕화질소는 0.01 내지 3 중량%, 상기 이산화타이타늄은 0.01 내지 3 중량%, 상기 이산화규소는 0.01 내지 3 중량%, 상기 산화마그네슘은 0.01 내지 3 중량%, 상기 그래핀은 0.01 내지 3 중량%, 상기 희토류 금속 산화물은 0.01 내지 3 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는, 산질화알루미늄 세라믹 히터.
- 삭제
- 청구항 1, 3 및 4 중 어느 한 항에 있어서, 상기 세라믹 히터는 상온에서의 열전도도가 30 내지 40 W/m.k인 것을 특징으로 하는, 산질화알루미늄 세라믹 히터.
- 삭제
- 청구항 1, 3 및 4 중 어느 한 항에 있어서, 상기 세라믹 히터의 누설 전류량이 0.05 ㎂ 미만인 것을 특징으로 하는, 산질화알루미늄 세라믹 히터.
- 청구항 1, 3 및 4 중 어느 한 항에 있어서, 상기 희토류 금속 산화물은 하나의 희토류 금속을 포함한 것이거나, 2 내지 5 개의 서로 다른 희토류 금속을 포함한 것을 특징으로 하는, 산질화알루미늄 세라믹 히터.
- 청구항 1, 3 및 4 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산질화알루미늄과 첨가제는 각각 파우더 성상을 가지는 것을 특징으로 하는, 산질화알루미늄 세라믹 히터.
- 청구항 10에 있어서, 상기 파우더 성상의 산질화알루미늄과 첨가제는 각각 독립적으로 나노미터 크기의 입자 또는 마이크로미터 크기의 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는, 산질화알루미늄 세라믹 히터.
- 청구항 11에 있어서, 상기 파우더 성상의 산질화알루미늄과 첨가제는 모두 나노미터 크기의 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는, 산질화알루미늄 세라믹 히터.
- a) 산질화알루미늄 또는 이의 제조 성분, 첨가제, 알코올 화합물 및 바인더를 혼합하는 단계;
b) 상기 혼합을 통해 제조된 혼합물을 건조시켜 알코올 성분이 제거된 파우더를 제조하는 단계;
c) 상기 건조된 파우더를 압축 및 성형시켜 일정 형태로 가공된 예비 성형체를 제조하는 단계;
d) 상기 제조된 예비 성형체를 탈지시켜 바인더 성분을 제거하는 단계;
e) 상기 탈지된 예비 성형체를 소결 및 연마하여 세라믹 기판을 제조하는 단계; 및
f) 상기 제조된 세라믹 기판의 내부 또는 표면에 저항 발열체를 구비시키는 단계;를 포함하며,
상기 a) 단계의 첨가제는 주석, 텅스텐 카바이드, 탄소나노튜브, 붕화질소, 이산화타이타늄, 이산화규소, 산화마그네슘, 그래핀 및 희토류 금속 산화물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하고, 상기 산질화알루미늄의 제조 성분은 질화알루미늄(AlN)과 산화알루미늄(Al2O3)으로서 상기 질화알루미늄과 산화알루미늄의 몰비(mol%)가 5 ~ 50 : 95 ~ 50이고, 상기 a) 내지 f) 단계를 통해 제조되는 산질화알루미늄 세라믹 히터는 650 ℃에서의 체적 저항률이 1.0E+10 내지 1.0E+11 Ω·㎝이고, 상온에서의 열전도도가 30 W/m.k 이상인 것을 특징으로 하는 산질화알루미늄 세라믹 히터의 제조 방법. - 삭제
- 삭제
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