KR20090040430A - 질화알루미늄 소결체 및 그 제조 방법 - Google Patents

질화알루미늄 소결체 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

X선 회절에 있어서의 질화알루미늄 [100] 회절 피크의 피크 면적 S1에 대하여, 산질화알루미늄상에 상당하는 2θ=34° 이상 35° 이하의 회절 피크의 피크 면적 S2의 비 S2/S1이 0.01 이상 0.3 이하이며, 또한, 전자 스핀 공명법에 의한 측정에서 자장 336mT 이상 342mT 이하에서의 스핀 농도가 1×1015spins/cm3 이상 1×1020spins/cm3 이하인 질화알루미늄 소결체이며, 이것은 질화알루미늄 분말의 평균 입자경에 대하여 0.3 이상 0.8 이하의 평균 입자경을 갖는 α-알루미나 분말을 질화알루미늄 분말에 특정량 혼합하고, 질소 분위기 하, 특정의 온도에서 상압 소결을 행함으로써 제조되고, 이에 의해 체적 저항률이 108Ω·cm 이상 1012Ω·cm 이하 사이에서 제어되고, 또한 접합 등으로 1950℃까지 열처리를 행해도 체적 저항률이 안정적으로 유지되는 질화알루미늄 소결체가 제공된다.
질화알루미늄 소결체, 질화알루미늄, α-알루미나

Description

질화알루미늄 소결체 및 그 제조 방법{ALUMINUM NITRIDE SINTERED BODY AND METHOD FOR PRODUCING THE SAME}
본 발명은, 반도체 제조 장치에서, 반도체 웨이퍼를 재치(載置)하여 처리하기 위한 정전 척(chuck)으로서 유용한, 신규한 질화알루미늄 소결체에 관한 것이다. 상세히는, 정전 척으로서 사용한 경우, 반도체 웨이퍼를 흡착하기 위한 흡착력이 강하고, 웨이퍼의 흡탈착을 확실하게 행하는 것이 가능하며, 열에 대한 안정성도 양호한 소결체이다.
실리콘 웨이퍼 등의 반도체 웨이퍼에 막부착이나 에칭 처리 등을 실시하는 반도체 제조 장치에서, 그 반도체 웨이퍼를 재치하는 보드(board)로서, 전극으로서 작용하는 금속층을 내부에 매입한 세라믹의 판상 소결체가 정전 척으로서 사용된다. 또한, 정전 척에서는, 전극과 함께 히터로서 기능하는 금속층을 매입하는 경우도 있다.
또한, 반도체 제조 장치에서, 에칭 가스 등으로 함염소 가스나 함불소 가스 등의 할로겐계 가스가 많이 사용되어, 기재에는 할로겐계 가스에 대한 내식성이 요구되고 있다. 근래, 상기 용도에 사용하는 세라믹으로서, 할로겐계 가스에 대한 내식성이 양호하고 열전도율이 양호한 질화알루미늄 소결체가 적합하게 사용되도록 되었다.
한편, 반도체 제조 장치에서, 웨이퍼를 적재하는 유지 장치로서 정전 척을 사용하기 위해서는, 정전 척의 흡착력을 크게 할 필요가 있다. 일반적으로, 흡착력은, 쿨롬력과 존슨·라벨릭력이 알려져 있고, 후자 쪽이, 기재의 두께에 관계없이, 높은 흡착력이 얻어짐이 알려져 있다. 이 두 힘 중 어느 것이 작용하는지를 결정하는 인자로서, 기재의 체적 저항률을 들 수 있다. 즉, 기재의 체적 저항률이 108Ω·cm 이상 1012Ω·cm 이하에서는, 존슨·라벨릭력이, 1013Ω·cm 이상에서는 쿨롬력이 작용함이 알려져 있다. 그래서, 기재의 체적 저항률을 108Ω·cm 이상 1012Ω·cm 이하로 제어하는 것이 필요하게 된다.
종래, 핫프레스(hot press)법에 의해 소결함으로써, 입자 내에 불순물을 고용시켜 체적 저항률을 109∼1013Ω·cm로 한, 금속 부재가 매설된 질화알루미늄 소결체가 공지이다(특허문헌 1 참조). 이 방법에서는, 핫프레스법에 의해 소결함으로써, 카본이나 산소 등이 고용하여, 체적 저항률을 내릴 수 있다고 추정되고 있지만, 고용하는 카본이나 산소는 분말 원료, 금속 부재나 노재(爐材)의 카본에 의해 공급된다고 여겨지기 때문에, 고용량은 제어하기 어렵다. 또한, 당해 특허의 실시예1의 구성에서는, 산소원을 직접 가하고 있는 것은 아니기 때문에, 설령, 질화알루미늄 분말 원료에 함유되는 산소에 의해 산질화알루미늄상이 생성했다고 가정해도, 그 양은 본 발명에 비해 극히 적다. 이 때문이라고 추측되는데, 고온에서 가 열되는 열이력을 거친 후의, 체적 저항률의 유지성이 없다. 따라서, 제조된 질화알루미늄 소결체를, 다시 정전 척 등으로 가공할 때에 접합 등의 가열 처리(1650∼1850℃ 정도)를 행한 경우에는, 체적 저항률은 상승한다. 또한, 이 방법에서는, 금속 부재를 넣음으로써 체적 저항률을 내리는 것이 가능하게 되어 있으나, 실제로 발명자들은 당해 특허 실시예1의 조건으로 금속 부재를 함유하지 않는 소결체를 핫프레스로 제작했지만, 체적 저항률이 1013Ω·cm를 밑도는 경우는 없었다. 또한, 일반적인 상압 하에서의 소결과 비교하면, 설비가 커지고, 생산성도 나빠진다.
한편, γ-알루미나를 질화알루미늄에 첨가하여 소결시키는 방법도 공지이다(특허문헌 2 참조). 이 방법에서는 γ-알루미나 결정이 그 형태를 유지하여 복합체를 이루는 것을 특징으로 하고 있지만, 이 방법에서는 실온에서의 체적 저항률은 1013Ω·cm 이상으로 되어 있다.
특허문헌 1 : 일본 특허 제3670416호 공보
특허문헌 2 : 일본 특개평10-338574호 공보
[발명의 개시]
[발명이 해결하고자 하는 과제]
따라서, 본 발명의 목적은, 반도체 제조 장치와 같은 할로겐 플라스마 가스를 사용하는 환경 하에서 사용할 수 있는 질화알루미늄 소결체이며, 체적 저항률이 108Ω·cm 이상 1012Ω·cm 이하 사이에서 제어되고, 또한 접합 등으로 1950℃까지 열처리를 행해도 체적 저항률을 안정적으로 유지할 수 있는 질화알루미늄 소결체를 얻는 것을 목적으로 하는 것이다.
[과제를 해결하기 위한 수단]
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해서 예의 연구를 거듭했다. 그 결과, 질화알루미늄 소결체 중의 결함량과 질화알루미늄 소결체 중의 산질화알루미늄상의 양을 제어함으로써, 낮은 체적 저항률을 갖고, 또한, 그 체적 저항률의 열이력에 의한 변화가 거의 없는 질화알루미늄 소결체를 얻는 것에 성공하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은, X선 회절(이하, XRD로 약기한다)에 있어서의 질화알루미늄 결정면 [100]의 회절 피크의 피크 면적 S1에 대한, 산질화알루미늄상(相)에 상당하는 2θ=34° 이상 35° 이하의 회절 피크의 피크 면적 S2의 비 S2/S1이 0.01 이상 0.3 이하, 적합하게는, 0.01 이상 0.2 이하이며, 또한, 전자 스핀 공명법(이하, ESR으로 약기한다)에 의한 측정에서 자장 336mT 이상 342mT 이하에서의 스핀 농도가 1×1015spins/cm3 이상 1×1020spins/cm3 이하, 적합하게는, 1×1016spins/cm3 이상 1×1019spins/cm3 이하인 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 소결체이다.
또한, 본 발명은, 상기 질화알루미늄 소결체의 제조 방법으로서, 혼합하는 질화알루미늄 분말의 평균 입자경에 대하여 0.3 이상 0.8 이하, 적합하게는 0.4 이상 0.6 이하의 평균 입자경을 갖는 α-알루미나 분말을 질화알루미늄 분말에 특정량 혼합하고, 질소 분위기 하, 특정의 온도에서 상압 소성을 행하는 것을 특징으로 하는 방법도 제공한다.
[발명의 효과]
본 발명의 질화알루미늄 소결체는, 상기와 같이 자장 336mT 이상 342mT 이하에서의 스핀 농도가 1×1015spins/cm3 이상 1×1020spins/cm3 이하에 상당하는 결함을 갖고 있다. 상기 자장 범위에서 관측되는 결함은 고용 산소에 기인한 것으로 추정되고, 결함이 많아지면 체적 저항률은 저하한다. 일반적으로, 체적 저항률은 온도 상승과 함께 낮아져, 실온 부근에서 1×108Ω·cm 이상 1×1012Ω·cm 이하의 체적 저항률로 하면, 반도체 제조 장치 부재로서 사용되는 200℃ 이상 600℃ 이하의 온도역에서는 체적 저항률이 1×108Ω·cm를 밑돌아 버리지만, 본 발명에서의 상기 결함 기인의 스핀 농도 범위 내에서는, 체적 저항률의 저하가, 기지(旣知)의 질화알루미늄 소결체에 비해 억제되어 있어, 실온에서 500℃의 온도역에서 1×108Ω·cm 이상 1×1012Ω·cm 이하의 체적 저항률을 유지할 수 있다. 또한, XRD에서 산질화알루미늄상에 상당하는 2θ=34° 이상 35° 이하의 회절 피크가 존재한 경우에, 열이력에 의한 스핀 농도의 변화가 없고, 질화알루미늄의 소결 온도인 1700℃ 이상 1900℃ 이하까지 가열한 후의 스핀 농도도 변화하지 않는다.
본 발명의 질화알루미늄 소결체는, 상기와 같이 체적 저항률이 1×108Ω·cm 이상 1012Ω·cm 이하이므로, 강한 흡착력을 갖는 정전 척에 사용하는 것이 가능하다. 또한, 복수의 전극층을 갖는 플레이트를 소결체의 접합에 의해 제작하는 경 우, 질화알루미늄의 소결 온도 이상으로 가열하기 때문에, 일반적인 질화알루미늄 소결체이면, 열이력과 함께 체적 저항률은 상승해간다. 그러나 본 발명의 질화알루미늄 소결체는, ESR 측정에서 336mT 이상 342mT 이하의 자장으로 검출되는 질화알루미늄 중의 결함량을 제어함으로써, 고온으로 가열되는 열이력을 거침에 의한 체적 저항률 변화가 거의 보이지 않는다. 그 때문에, 질화알루미늄의 소결 온도 부근까지 가열해도, 흡착력이 감소하지 않는 정전 척을 제작할 수 있다. 따라서, 다층 구조를 갖는 전극내층의 히터나 정전 척용의 재료로서 극히 유효하게 사용된다.
또한, 본 발명의 질화알루미늄 소결체는, 상압 하에서의 소성 조건으로 제조할 수 있기 때문에, 비교적 저렴하게 제조할 수 있다.
[발명을 실시하기 위한 최량의 형태]
(질화알루미늄 소결체)
본 발명에서의 질화알루미늄 소결체의 ESR에 의한 측정에서 자장 336mT 이상 342mT 이하에서의 스핀 농도가 1×1015spins/cm3 이상 1×1020spins/cm3 이하, 바람직하게는 1×1016spins/cm3 이상 1×1019spins/cm3 이하이다. 본 발명자들은, 실온 레벨에서는 스핀 농도의 증가에 따라 체적 저항률은 저하한다는 지견을 얻었다. 즉, 스핀 농도가 1015spins/cm3보다 작은 경우, 체적 저항률은 커져 1013Ω·m를 초과하고, 1×1020spins/cm3보다 큰 경우는, 체적 저항률은 작아져 108Ω·m를 밑돈다. 한 편, 500℃ 정도의 고온역에서는 스핀 농도에 관계없이, 체적 저항율이 108Ω·m 이상 1012Ω·m 이하가 된다. 따라서, 정전 척 등으로 사용한 경우라도, 사용 온도역인 실온에서 수백도의 온도까지 안정한 물성을 나타낸다.
상기 ESR에 의한 측정에서 자장 336mT 이상 342mT 이하에서의 스핀 농도는, 산소 기인에 의한 격자 결함량에 상당한다고 여겨진다. 즉, 체적 저항률은 산소 기인에 의한 격자 결함량과 상관이 있다고 추정된다. 산소 기인에 의한 격자 결함은, 열이력, 특히 소결 온도 근방에서의 가열 하에서 고용 산소가 소결체 외부로 배출됨에 따라 감소한다. 그러나, 본 발명에서의 질화알루미늄 소결체는, 그 스핀 농도는 변화하지 않기 때문에, 체적 저항률은 변화하지 않는다. 이것은 산질화알루미늄상을 갖고 있어, 고용 산소가 배출된 만큼, 산질화알루미늄상으로부터의 재고용이 일어나고, 결과적으로 결함량이 변하지 않음에 의한다고 추정된다.
한편, 본 발명의 질화알루미늄 소결체에 있어서는, 산질화알루미늄의 농도에 대하여, X선 회절에 있어서의 질화알루미늄 결정면 [100]의 회절 피크의 피크 면적 S1에 대하여, 산질화알루미늄상에 상당하는 2θ=34° 이상 35° 이하의 회절 피크의 피크 면적 S2의 비 S2/S1이 0.01 이상 0.3 이하, 바람직하게는, 0.01 이상 0.2 이하인 것이 중요하다. 즉, 상기 S2/S1이 0.01보다도 작은 경우는, 소결체의 열이력에 의한 체적 저항률의 유지성은 인정되지 않고, 또한, 0.3보다도 큰 경우는, 질화알루미늄 소결체 중의 산질화알루미늄의 비율이 커져, 체적 저항률 자체가 높아진다.
본 발명에서의 질화알루미늄 소결체 중의 알루미늄 이외의 금속 농도는 총함유량으로, 바람직하게는 400ppm 이하, 보다 바람직하게는 300ppm 이하이다. 금속 불순물 농도가 400ppm보다도 높으면, 반도체 제조 장치용 부재로서 사용했을 때에, 웨이퍼나 챔버 내를 오염시킬 우려가 있다. 또한, 금속 불순물에 의해, 격자 결함종이 바뀌거나, 고용 산소를 질화알루미늄 입자 밖으로 반출하는 매체가 되거나 할 우려도 있다.
본 발명의 질화알루미늄 소결체 중의 산질화알루미늄상의 분포 상태에 대하여는, 균일하게 분포하고 있으면 특별히 형상에는 제한은 없지만, 결함에의 산소 공급을 효율적으로 행하기 위해서, 바람직하게는, 질화알루미늄 입자간(2입자 계면) 또는, 질화알루미늄 입자 내에 구상으로 존재하는 분포 상태가 좋다. 2입자 계면에 존재하는 경우의 산질화알루미늄의 층두께는 1㎛ 이하가 바람직하다. 또한, 질화알루미늄 입자 내에 존재하는 경우는, 0.1㎛ 이하의 입자경으로 존재하는 것이 바람직하다.
그 밖의 소결체 물성이나 형태에 특별히 제한은 없지만, 질화알루미늄의 평균 입자경은, 10㎛ 이하인 것이 바람직하다. 입자경이 커지면 체적 저항률은 약간 저하하는 경향이 보인다.
상기 산질화알루미늄의 상태는, 예를 들면 주사형 전자 현미경(이하, SEM으로 약기한다)에 의해 관찰할 수 있다.
또한, 열전도율은, 특히 반도체 제조 장치 부재 용도로 사용하는 경우, 50W/m·K 이상 100W/m·K 이하가 바람직하다.
(질화알루미늄의 제조 방법)
본 발명에서, 질화알루미늄 소결체는, 후술하는 몇몇 조건을 만족시킴으로써, 개별의 요건 자체는 공지의 방법에 의해 제작할 수 있다. 구체적으로는, 질화알루미늄(AlN) 분말과 소정량의 α-알루미나 분말로 이루어지는 소성용 분말을 유기 바인더와 혼합하여 조립(造粒) 분말 혹은 페이스트 등의 성형용 재료를 제조하고, 이 성형 재료를 기지의 성형 방법으로 성형하여, 얻어진 성형체를 탈지하고, 소성함으로써 제작할 수 있다.
본 발명에 사용하는 질화알루미늄 분말은 특별히 한정되지 않지만, 알루미늄 이외의 금속의 총함유율이 400ppm 이하, 바람직하게는, 300ppm 이하의 것이 적합하다. 즉, 금속 함유율이 400ppm를 초과하면, 얻어지는 질화알루미늄 소결체를 반도체 제조 장치 내에서 사용한 경우, 웨이퍼에의 오염에 관여할 가능성이 있다. 또한, 금속 불순물이 많아지면, 금속 산화물을 별도 생성할 가능성도 있어, 체적 저항률이 1×108Ω·m 이상 1012Ω·m 이하의 범위 외가 될 우려가 있다.
본 발명에 사용하는 α-알루미나 분말의 평균 입경은 0.3㎛ 이상 2㎛ 이하, 바람직하게는, 0.5㎛ 이상 1㎛ 이하가 좋다. 0.3㎛보다 작은 경우, 산질화알루미늄의 구조가 변하여, XRD에서의 2θ=34° 이상 35° 이하에서의 회절 피크가 작거나, 혹은 검출되지 않게 되어, 체적 저항률의 열이력에 의한 유지성이 소실되어 버린다. 그 때문에, 1700℃ 이상의 온도 하에서 접합 등의 열처리를 행했을 때에, 체적 저항률은 높아져 1×1013Ω·m 이상이 된다. 또한, 2㎛보다도 큰 평균 입경의 α-알루미나를 사용한 경우, 소결체 중의 결함 분포가 불균일하게 되어, 체적 저항률의 편차가 발생하여 1×108Ω·m 미만, 혹은 1×1013Ω·m 이상의 체적 저항률을 나타내는 경우가 있다.
얻어지는 질화알루미늄 소결체 중의 알루미늄 이외의 금속 총함유량을 적게 하기 위해서, 당해 α-알루미나로서도 고순도의 것을 사용하는 것이 바람직하다. 바람직하게는 순도 99% 이상이며, 보다 바람직하게는 99.5% 이상이다.
또한, 본 발명에 사용하는 α-알루미나 분말은, 상기 요건과 함께, 질화알루미늄 분말의 평균 입경의 0.3배 이상 0.8배 이하, 바람직하게는, 0.4배 이상 0.6배 이하의 분말을 사용하는 것이 바람직하다. 즉, 0.3배보다 작은, 혹은 0.8배보다도 큰 평균 입경의 α-알루미나를 사용한 경우, 질화알루미늄의 소결을 현저하게 저해하여, 상압 소결에서는 치밀화되지 않게 되는 경향이 있다.
또, 상기 원료로서 사용하는 질화알루미늄 및 α-알루미나의 평균 입경은, 레이저 회절법에 의해 측정되는 개수평균 입자경이다.
본 발명에서, 질화알루미늄 분말에 대한 α-알루미나 분말의 첨가량은, 질화알루미늄 분말 100질량부에 대하여 0.5질량부 이상 5질량부 이하, 바람직하게는 1질량부 이상 4질량부 이하이다. 0.5질량부보다도 첨가량이 적은 경우, 산질화알루미늄상의 생성이 일어나지 않거나, 혹은 생성량이 적기 때문에, 체적 저항률의 열이력에 의한 유지성이 소실되어 버린다. 또한, 5질량부보다도 많은 경우, 소결성이 나빠져, 치밀화되지 않게 된다.
본 발명에서는, 소결 조제는 사용하지 않는 것이 필요하다. 일반적인 질화알루미늄의 소결 조제인 산화이트륨, 산화칼슘 등을 사용한 경우, 그 양에 관계없이, α-알루미나와 반응하여, 알루민산 화합물을 생성하여, 산질화알루미늄상의 생성을 저해한다. 또한, 소결 조제는, 질화알루미늄 결정 내의 고용 산소를 취입해 버리기 때문에, 체적 저항률은 높아져 버린다.
상기 방법에 사용하는 유기 바인더로서는, 이것에 한정되는 것은 아니지만, 일반적으로, 폴리비닐부티랄, 폴리메틸메타크릴레이트, 카르복시메틸셀룰로오스, 폴리비닐피롤리돈, 폴리에틸렌글리콜, 산화폴리에틸렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체, 폴리스티렌, 폴리아크릴산 등이 사용된다. 이와 같은 유기 바인더는, 그 종류에 따라서도 다르지만, 일반적으로, 상술한 소성용 분말 100질량부당, 0.1질량부 이상 30질량부 이하의 양으로 사용된다.
또한, 성형용 재료의 제조에 있어서는, 필요에 따라, 장쇄 탄화수소에테르 등의 분산제, 톨루엔, 에탄올 등의 용제, 및 프탈산 등의 가소제를 적절한 양으로 사용할 수도 있다.
상기 성형용 재료를 사용한 성형체의 제작은, 압출 성형법, 사출 성형법, 닥터 블레이드법, 프레스 성형법 등의 공지의 성형법에 의해 행해진다.
탈지는, 일반적으로, 성형체를 공기 중에서 300℃ 이상 900℃ 이하, 1시간 이상 3시간 이하 가열함으로써 행해지고, 소성은, 탈지 후의 탈지체를, 질소 분위기 중, 1800℃ 이상 1950℃ 이하, 바람직하게는 1850℃ 이상 1950℃ 이하로 가열함으로써 행해진다. 소성 온도는 1800℃보다 낮으면 소결이 진행하기 어려워진다. 소성 온도가 1950℃를 초과하면 ESR에서의 자장 336mT 이상 342mT 이하에서의 스핀 농도가 커져, 체적 저항값이 1×108Ω·m보다도 작아진다. 소성 시간은, 사용하는 α-알루미나의 양에 따라 다르지만, 치밀화되고, 또한 질화알루미늄 입자경이 10㎛ 이하로 되는 것을 고려하면, 30시간 이상 100시간 이하, 바람직하게는 40시간 이상 80시간 이하이다. 본 발명에서의 소성 분위기는 질소나 불활성 가스와 같은 비(非)산화 분위기에서 행해지고, 탈지체에 외적 압력을 가하지 않는 일반적인 소성 방법(이하, 본소성 방법을 상압 소성이라 한다)이 취해진다. 이것에 대하여, 탈지체에 외적 압력을 가하는 핫프레스 소성은, 본 발명의 소성에는 사용할 수 없다. 본 발명에서의 원료 조성으로 핫프레스 소성을 행하면, 산질화알루미늄은, 주로 스피넬형으로 되어, 체적 저항률의 열적 안정성에 기여하지 않게 된다.
본 발명의 질화알루미늄 소결체의 용도는, 특별히 제한은 없지만, 체적 저항률이 1×108Ω·m 이상 1×1012Ω·m 이하이므로, 에쳐(etcher)나 CVD 장치용의 정전 척, 히터 부착 정전 척에 적합하게 사용할 수 있다.
이하에 실시예, 비교예를 들어 본 발명의 효과를 보다 상세히 설명한다. 또, 본 발명은 이하에 기술하는 실시예에 한정되는 것이 아님은 말할 것도 없다.
실시예 및 비교예에서의 각종 측정은 하기의 방법에 의해 행했다.
(1) XRD 측정
Φ15mm×t1mm의 시료편을 제작하고, (주)리가쿠제 X선 회절 분석 장치 RINT1200을 사용하여 측정했다. 그 후, 질화알루미늄 [100] 회절 피크(2θ=33.2°)의 피크 면적 S1과 2θ=34° 이상 35° 이하의 회절 피크의 피크 면적 S2(적분 강도)로부터 S2/S1을 산출했다.
(2) ESR 측정
2mm×2mm×20mm의 시료편을 소결체로부터 절취하여, 니뽄덴시(주)제 전자 스핀 공명 장치 JES-FE1XG로 측정했다. 얻어진 스펙트럼을 해석 소프트웨어(Thermo Galactic사 GRAMS)를 사용하여 적분 곡선을 구한 후, 상술의 소프트웨어로 가우스 곡선에 따라 피크 분리 처리를 한 후, 자장 336mT 이상 342mT 이하의 피크 면적을 구하고, 스핀량 기지(旣知) 샘플의 피크 면적과의 비로부터, 스핀량을 구하여, 측정 샘플의 체적으로 나눈 값을 스핀 농도라 했다.
(3) 체적 저항률 측정
35mm×35mm×1mm의 시료편을 소결체로부터 절취하여, JIS C2141에 준거한 방법으로, 체적 저항률 측정 장치(주) 어드밴테스트제 R8340으로 측정을 행했다.
(4) 산질화알루미늄의 상태 관찰
질화알루미늄 소결체의 임의의 장소로부터 5mm×5mm×1mm의 시료편을 절취하여, 주사형 전자 현미경 FEI제 Quanta200에 의해 1000배 이상 10000배 이하의 배율로 관찰했다.
(5) 원료의 평균 입자경 측정
원료 분말을 초음파 호모지나이저(주) 니뽄세이키세이사쿠쇼제 US-300T로, 5wt% 피로인산 소다 용액 중에 분산시켜 희박 분산액을 제조하고, 이것을 레이저 회절 입도 분포 측정기(MICROTRACHRA, 닛키소(주)제)로 측정하여 개수평균 입자경을 구했다.
[실시예1]
질화알루미늄 분말((주)도쿠야마제, 평균 입경 1.0㎛, 금속 총농도 240ppm) 100질량부에 대하여 α-알루미나 분말(스미토모가가쿠(주)제, 평균 입경 0.6㎛, 질화알루미늄 분말 평균 입경에 대한 비 0.6) 2질량부, 유기 바인더 4질량부를 가하여 톨루엔/에탄올 중에서 혼합한 후, 스프레이 드라이어로 조립하여, 70㎛의 과립을 얻었다.
이 과립을 프레스 성형하여, Φ260mm×10mm의 성형체를 제작했다. 이 성형체를 550℃, 3시간 가열하고 탈지한 후, 질화붕소제 상자형 용기에 수납하고, 질소 분위기 하에서 1900℃, 50시간 소성하여, 질화알루미늄 소결체를 얻었다.
얻어진 질화알루미늄 소결체로부터 각종 측정에 사용하는 시료편을 절취하여 평가했다. XRD의 측정 결과, S2/S1은 0.10이었다. 또한 ESR 측정 결과, 자장 336mT 이상 342mT 이하에서의 스핀 농도를 구한 바, 3.4×1018spins/cm3이었다. 또한, 25℃, 500℃에서의 체적 저항률을 측정한 바, 각각 2.0×1011, 2.5×108Ω·cm이었다.
얻어진 질화알루미늄 소결체의 열전도율은 60W/m·K이며, 파단면의 SEM 관찰을 행한 바, 질화알루미늄의 평균 입경은 4.6㎛이었다. SEM에 의해 산질화알루미늄상을 관찰한 바, 질화알루미늄 2입자 계면 및 질화알루미늄 입자 내에 존재하고 있고, 계면의 산질화알루미늄상은 크기 0.5㎛ 정도의 층상이며, 질화알루미늄 입자 내에 존재하는 산질화알루미늄상은 0.1㎛의 구상이었다.
또한, 얻어진 기판으로부터 Φ40mm×6mm의 시료편을 2매 절취하여, 편면(片面)에 질화알루미늄을 주성분으로 하는 페이스트를 도포한 후, 페이스트 도포면이 내측이 되도록 접합하고, 70℃, 1시간 건조 후, 500℃, 1시간 탈지했다. 그 후, 핫프레스로(hot press furnace)로, 1850℃, 6시간, 프레스 압력 24MPa의 조건 하에서 접합했다. 이 접합 기판을 가공하고, 접합 계면을 포함하지 않는 부분으로부터 35mm×35mm×1mm의 크기의 시료편을 절취하여, 다시 25℃, 500℃에서의 체적 저항률을 측정한 바, 각각 3.1×1011, 4.5×108Ω·cm이었다.
[실시예2∼4]
α-알루미나의 첨가량을 바꾼 이외는, 실시예1과 동일한 방법으로, 질화알루미늄 소결체를 얻었다. 소결체 제조 조건을 표 1에, 소결체 평가 결과를 표 2에 나타낸다.
[실시예5]
α-알루미나의 입자경을 바꾼 이외는, 실시예1과 동일한 방법으로, 질화알루미늄 소결체를 얻었다. 소결체 제조 조건을 표 1에, 소결체 평가 결과를 표 2에 나타낸다.
[실시예6∼7]
소성 온도를 바꾼 이외는, 실시예1과 동일한 방법으로, 질화알루미늄 소결체 를 얻었다. 소결체 제조 조건을 표 1에, 소결체 평가 결과를 표 2에 나타낸다.
[실시예8∼9]
소성 시간을 바꾼 이외는, 실시예1과 동일한 방법으로, 질화알루미늄 소결체를 얻었다. 소결체 제조 조건을 표 1에, 소결체 평가 결과를 표 2에 나타낸다.
[실시예10]
질화알루미늄 분말 및 α-알루미나 분말의 평균 입경을 바꾼 이외는, 실시예1과 동일한 방법으로, 질화알루미늄 소결체를 얻었다. 소결체 제조 조건을 표 1에, 소결체 평가 결과를 표 2에 나타낸다.
[비교예1]
질화알루미늄 분말((주)도쿠야마제, 평균 입경 1.0㎛) 100질량부에 대하여 α-알루미나 분말(스미토모가가쿠(주)제, 평균 입경 0.6㎛, 질화알루미늄 분말 평균 입경에 대한 비 0.6) 0.1질량부, 유기 바인더 4질량부를 가하여 톨루엔/에탄올 중에서 혼합한 후, 스프레이 드라이어로 조립하여, 70㎛의 과립을 얻었다.
이 과립을 프레스 성형하여, Φ260mm×10mm의 성형체를 제작했다. 이 성형체를 550℃, 3시간 가열하고 탈지한 후, 질화붕소제 상자형 용기에 수납하고, 질소 분위기 하에서 1900℃, 50시간 소성하여, 질화알루미늄 소결체를 얻었다.
얻어진 질화알루미늄 소결체로부터 각종 측정에 사용하는 시료편을 절취하여 평가했다. XRD의 측정 결과, 2θ=34° 이상 35° 이하의 피크는 관찰되지 않았다. 또한 ESR 측정 결과, 자장 336mT 이상 342mT 이하에서의 스핀 농도를 구한 바, 6.5 ×1011spins/cm3이었다. 또한, 25℃, 500℃에서의 체적 저항률을 측정한 바, 각각8.1×1013, 2.5×107Ω·cm이었다. 또한, 얻어진 기판으로부터 Φ40mm×6mm의 시료편을 2매 절취하여, 편면에 질화알루미늄을 주성분으로 하는 페이스트를 도포한 후, 페이스트 도포면이 내측이 되도록 접합하고, 70℃, 1시간 건조 후, 500℃, 1시간 탈지했다. 그 후, 핫프레스로로, 1850℃, 6시간, 프레스 압력 24MPa의 조건 하에서 접합했다. 이 접합 기판을 가공하고, 접합 계면을 포함하지 않는 부분으로부터 35mm×35mm×1mm의 크기의 시료편을 절취하여, 다시 25℃, 500℃에서의 체적 저항률을 측정한 바, 각각 2.1×1014, 7.6×108Ω·cm이었다. 파단면의 SEM 관찰을 행한 바, 질화알루미늄의 평균 입경은 6.5㎛, 산질화알루미늄상은 확인되지 않았다.
[비교예2]
질화알루미늄 분말((주)도쿠야마제, 평균 입경 1.0㎛) 100질량부에 대하여 α-알루미나 분말(스미토모가가쿠(주)제, 평균 입경 0.6㎛, 질화알루미늄 분말 평균 입경에 대한 비 0.6) 20질량부, 유기 바인더 4질량부를 가하여 톨루엔/에탄올 중에서 혼합한 후, 스프레이 드라이어로 조립하여, 70㎛의 과립을 얻었다.
실시예1과 동일 조건으로, 탈지, 소성을 행하여, 백색의 소결체를 얻었다. 그러나, SEM 관찰한 바, 치밀화되어 있지 않았다.
XRD 분석의 결과, 질화알루미늄 이외에 α-알루미나상이 검출되고, 그 이외 의 상은 확인되지 않았다. 또한, ESR 측정 결과, 스핀 농도는 8.1×1024spins/cm3이며, 실온에서의 체적 저항률은, 2.6×107Ω·cm이었다.
[비교예3∼4]
질화알루미늄 분말 또는 α-알루미나 분말의 평균 입경을 바꿈으로써 α-알루미나 분말 평균 입경의 질화알루미늄 분말 평균 입경에 대한 비를 바꾼 이외는, 실시예1과 동일한 방법으로, 질화알루미늄 소결체를 얻었다. 소결체 제조 조건을 표 1에, 소결체 평가 결과를 표 2에 나타낸다.
[비교예5∼6]
α-알루미나의 첨가량을 바꾼 이외는, 실시예1과 동일한 방법으로, 질화알루미늄 소결체를 얻었다. 소결체 제조 조건을 표 1에, 소결체 평가 결과를 표 2에 나타낸다.
[표 1]
Figure 112009007483960-PCT00001
[표 2]
Figure 112009007483960-PCT00002
본 발명의 질화알루미늄 소결체의 용도는, 특별히 제한은 없지만, 체적 저항 률이 1×108Ω·m 이상 1×1012Ω·m 이하이므로, 에쳐나 CVD 장치용의 정전 척, 히터 부착 정전 척에 적합하게 사용할 수 있다.

Claims (6)

  1. X선 회절에 있어서의, 질화알루미늄 결정면 [100]의 회절 피크의 피크 면적 S1에 대한, 산질화알루미늄상(相)에 상당하는 2θ=34° 이상 35° 이하의 회절 피크의 피크 면적 S2의 비 S2/S1이 0.01 이상 0.3 이하이며, 또한, 전자 스핀 공명법에 의한 측정에서 자장 336mT 이상 342mT 이하에서의 스핀 농도가 1×1015spins/cm3 이상 1×1020spins/cm3 이하인 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 소결체.
  2. 제1항에 있어서,
    알루미늄 이외의 금속 원소의 총함유량이 400ppm 이하인 질화알루미늄 소결체.
  3. 제1항에 있어서,
    소결 조제를 실질적으로 함유하지 않는 질화알루미늄 소결체.
  4. 제1항에 있어서,
    온도 25℃ 이상 500℃ 이하에서의 체적 저항률이 1×108Ω·cm 이상 1×1012Ω·cm 이하인 질화알루미늄 소결체.
  5. 질화알루미늄 분말과, 평균 입자경이 0.3㎛ 이상 2㎛ 이하이며, 또한, 그 질화알루미늄 분말에 대한 평균 입자경비가 0.3 이상 0.8 이하의 범위에 있는, α-알루미나 분말을 소결 성분으로 하는 혼합 분말을 상압 소결하는 방법으로서, 질화알루미늄 분말 100질량부에 대하여, α-알루미나 분말을 0.5질량부 이상 5질량부 이하 첨가함으로써 혼합 분말을 형성하는 질화알루미늄 소결체의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서
    질소 분위기 하, 1800℃ 이상 1950℃ 이하에서, 30시간 이상 100시간 이하, 상압 소성하는 질화알루미늄 소결체의 제조 방법.
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