JPH04310571A - 窒化アルミニウム質焼結体およびその製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム質焼結体およびその製造方法Info
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- JPH04310571A JPH04310571A JP3098224A JP9822491A JPH04310571A JP H04310571 A JPH04310571 A JP H04310571A JP 3098224 A JP3098224 A JP 3098224A JP 9822491 A JP9822491 A JP 9822491A JP H04310571 A JPH04310571 A JP H04310571A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、窒化アルミニウム質焼
結体に関し、更に詳しくは、緻密で粒界相の存在しない
窒化アルミニウムからなる窒化アルミニウム質焼結体に
関する。
結体に関し、更に詳しくは、緻密で粒界相の存在しない
窒化アルミニウムからなる窒化アルミニウム質焼結体に
関する。
【０００２】
【従来の技術】窒化アルミニウムは、高熱伝導性、高電
気絶縁性とシリコンチップに近似した熱膨張係数を利用
して半導体装置の放熱板材料、回路基板用絶縁材料とし
て用いられつつある。また、アルミナ並みの強度及び化
学的耐性を有し、金属との濡れ性が悪いなどを利用して
耐熱構造用材料としても有望視されている。
気絶縁性とシリコンチップに近似した熱膨張係数を利用
して半導体装置の放熱板材料、回路基板用絶縁材料とし
て用いられつつある。また、アルミナ並みの強度及び化
学的耐性を有し、金属との濡れ性が悪いなどを利用して
耐熱構造用材料としても有望視されている。
【０００３】このような窒化アルミニウム質焼結体は、
通常のセラミックス焼結体と同様に適宜、助剤を添加し
、助剤によって形成される液相による緻密化によって作
製されている。助剤としては、アルカリ土類金属酸化物
、希土類金属酸化物等が一般に使用されている。
通常のセラミックス焼結体と同様に適宜、助剤を添加し
、助剤によって形成される液相による緻密化によって作
製されている。助剤としては、アルカリ土類金属酸化物
、希土類金属酸化物等が一般に使用されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】このように助剤を添加
することは、確かに焼結体を緻密化させるが、一方、結
果的に残存する粒界相により、耐熱構造用材料として使
用する場合、その粒界相が軟化、液化あるいは蒸発する
ことなどにより耐反応性が高くなり、付着などの現象を
生じさせ、高温強度を低下させる、相手物質を汚染する
などの問題があった。これを解決するために、これまで
還元窒素雰囲気下において、高温長時間焼結する方法あ
るいは高温焼結を繰り返し行う方法により粒界相を系外
に除去することで残存する粒界相の量を減少させる試み
がなされてきた。しかしながら、そのような方法によっ
ても除去し得る粒界相には限界があり、万一除去できた
としても非常に焼結コストがかかり、また、焼結による
粒成長のために強度が極端に減少し、構造用材料として
は適当でない等の問題があった。
することは、確かに焼結体を緻密化させるが、一方、結
果的に残存する粒界相により、耐熱構造用材料として使
用する場合、その粒界相が軟化、液化あるいは蒸発する
ことなどにより耐反応性が高くなり、付着などの現象を
生じさせ、高温強度を低下させる、相手物質を汚染する
などの問題があった。これを解決するために、これまで
還元窒素雰囲気下において、高温長時間焼結する方法あ
るいは高温焼結を繰り返し行う方法により粒界相を系外
に除去することで残存する粒界相の量を減少させる試み
がなされてきた。しかしながら、そのような方法によっ
ても除去し得る粒界相には限界があり、万一除去できた
としても非常に焼結コストがかかり、また、焼結による
粒成長のために強度が極端に減少し、構造用材料として
は適当でない等の問題があった。
【０００５】助剤を添加せずに高密度焼結体を得る１手
法として、特公昭６２−２２９５２号に平均粒子径が２
μｍ以下、酸素含有量が１．５重量％以下、陽イオン不
純物が０．３重量％以下である窒化アルミニウム粉末を
１７００〜２１００℃の温度、且つ２０ｋｇ／ｃｍ２以
上の圧力で焼結する技術が開示されている。この手法は
、従来不可能とされていた徴微粉末で酸素含有量の少な
い高純度粉末を製造することに成功したことに基づくも
のであり、助剤を添加することなしに酸素含有量が０．
８重量％以下で密度が３．２０ｇ／ｃｍ２以上の窒化ア
ルミニウム質焼結体の製造を可能とした。しかし、特公
昭６２−２２９５２号の手法は焼結時に加圧しなければ
緻密な焼結体を得ることができない。生産性を考慮した
場合、加圧焼結を行わずに緻密な焼結体が得られること
が望ましい。そこで本発明は以上の点を考慮し、焼結助
剤を添加せず、かつ常圧焼結でも緻密な焼結体を得るこ
とを課題とする。
法として、特公昭６２−２２９５２号に平均粒子径が２
μｍ以下、酸素含有量が１．５重量％以下、陽イオン不
純物が０．３重量％以下である窒化アルミニウム粉末を
１７００〜２１００℃の温度、且つ２０ｋｇ／ｃｍ２以
上の圧力で焼結する技術が開示されている。この手法は
、従来不可能とされていた徴微粉末で酸素含有量の少な
い高純度粉末を製造することに成功したことに基づくも
のであり、助剤を添加することなしに酸素含有量が０．
８重量％以下で密度が３．２０ｇ／ｃｍ２以上の窒化ア
ルミニウム質焼結体の製造を可能とした。しかし、特公
昭６２−２２９５２号の手法は焼結時に加圧しなければ
緻密な焼結体を得ることができない。生産性を考慮した
場合、加圧焼結を行わずに緻密な焼結体が得られること
が望ましい。そこで本発明は以上の点を考慮し、焼結助
剤を添加せず、かつ常圧焼結でも緻密な焼結体を得るこ
とを課題とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の目的を
達成すべく窒化アルミニウム粉末や焼結条件、焼結体微
細構造等について検討を行った結果、一定以上の酸素含
有量を有する窒化アルミニウム粉末を用い非還元性雰囲
気中で焼結すれば、加圧を行うことなしに容易に緻密な
窒化アルミニウム質焼結体を得ることを知見した。
達成すべく窒化アルミニウム粉末や焼結条件、焼結体微
細構造等について検討を行った結果、一定以上の酸素含
有量を有する窒化アルミニウム粉末を用い非還元性雰囲
気中で焼結すれば、加圧を行うことなしに容易に緻密な
窒化アルミニウム質焼結体を得ることを知見した。
【０００７】すなわち、本発明の窒化アルミニウム質焼
結体は、窒化アルミニウムを主成分とする焼結体からな
り、かつその焼結体中の微細構造において、粒界相が存
在せず、粒内及び第２の組織として酸窒化アルミニウム
の擬多形が存在することを特徴としている。また、本発
明窒化アルミニウム質焼結体の製造方法は、酸素含有量
が０．７重量％以上である窒化アルミニウム粉末を、非
還元性雰囲気で温度１７００〜２２００℃で焼結するこ
とを特徴とする。
結体は、窒化アルミニウムを主成分とする焼結体からな
り、かつその焼結体中の微細構造において、粒界相が存
在せず、粒内及び第２の組織として酸窒化アルミニウム
の擬多形が存在することを特徴としている。また、本発
明窒化アルミニウム質焼結体の製造方法は、酸素含有量
が０．７重量％以上である窒化アルミニウム粉末を、非
還元性雰囲気で温度１７００〜２２００℃で焼結するこ
とを特徴とする。
【０００８】以下本発明について詳述する。本発明は焼
結過程で生成するＡｌ２Ｏ３を１種の助剤として利用す
る点に特徴がある。すなわち、焼結過程に窒化アルミニ
ウム中に存在するＯ２はＡｌＮと反応しＡｌ２Ｏ３が生
成し、さらにこのＡｌ２Ｏ３はＡｌＮと反応し酸窒化ア
ルミニウムが生成される。そしてこの一連の反応過程の
進行により焼結が促進され、焼結体の緻密化に寄与して
いるものと考えられる。本発明で焼結を非還元性雰囲気
で行うこととするのは、焼結過程にＡｌ２Ｏ３を生成さ
せるにたるＯ２を確保するためであり、本発明の非還元
性雰囲気とは実質的にＡｌ２Ｏ３を生成するにたるＯ２
を確保しうる雰囲気を言う。例えば、通常窒化アルミニ
ウム質焼結体は窒素ガス雰囲気で焼結するが、焼結炉の
炉壁がＣ製である場合にはこの炉壁の影響によりＡｌ２
Ｏ３を生成するにたるＯ２を確保することができなくな
る場合がある。
結過程で生成するＡｌ２Ｏ３を１種の助剤として利用す
る点に特徴がある。すなわち、焼結過程に窒化アルミニ
ウム中に存在するＯ２はＡｌＮと反応しＡｌ２Ｏ３が生
成し、さらにこのＡｌ２Ｏ３はＡｌＮと反応し酸窒化ア
ルミニウムが生成される。そしてこの一連の反応過程の
進行により焼結が促進され、焼結体の緻密化に寄与して
いるものと考えられる。本発明で焼結を非還元性雰囲気
で行うこととするのは、焼結過程にＡｌ２Ｏ３を生成さ
せるにたるＯ２を確保するためであり、本発明の非還元
性雰囲気とは実質的にＡｌ２Ｏ３を生成するにたるＯ２
を確保しうる雰囲気を言う。例えば、通常窒化アルミニ
ウム質焼結体は窒素ガス雰囲気で焼結するが、焼結炉の
炉壁がＣ製である場合にはこの炉壁の影響によりＡｌ２
Ｏ３を生成するにたるＯ２を確保することができなくな
る場合がある。
【０００９】本発明において使用する窒化アルミニウム
粉末の酸素含有量を０．７重量％以上とするのは、焼結
過程でＡｌ２Ｏ３を生成するために最低限必要なためで
ある。望ましい酸素含有量は、１．５重量％以上である
。 また、窒化アルミニウム粉末は微細なほど焼結性が高く
なる。したがって、平均粒径１μｍ以下のものを使用す
るのが望ましい。本発明において焼結温度を１７００℃
以上とするのは、これ未満では焼結が充分に進行せず緻
密な焼結体を得ることができないからであり、一方２２
００℃以下とするのはこれを越えると窒化アルミニウム
の熱分解が始まるからである。なお、本発明によると常
圧焼結法で緻密化された焼結体を製造することができる
が、雰囲気加圧焼結法、ホットプレス法等を適用しても
かまわない。また、本発明の窒化アルミニウム質焼結体
に使用する粉末の製造方法については特に限定はなく、
直接窒化法、還元窒化法、気相法などにより製造される
粉末のいずれも適用可能である。
粉末の酸素含有量を０．７重量％以上とするのは、焼結
過程でＡｌ２Ｏ３を生成するために最低限必要なためで
ある。望ましい酸素含有量は、１．５重量％以上である
。 また、窒化アルミニウム粉末は微細なほど焼結性が高く
なる。したがって、平均粒径１μｍ以下のものを使用す
るのが望ましい。本発明において焼結温度を１７００℃
以上とするのは、これ未満では焼結が充分に進行せず緻
密な焼結体を得ることができないからであり、一方２２
００℃以下とするのはこれを越えると窒化アルミニウム
の熱分解が始まるからである。なお、本発明によると常
圧焼結法で緻密化された焼結体を製造することができる
が、雰囲気加圧焼結法、ホットプレス法等を適用しても
かまわない。また、本発明の窒化アルミニウム質焼結体
に使用する粉末の製造方法については特に限定はなく、
直接窒化法、還元窒化法、気相法などにより製造される
粉末のいずれも適用可能である。
【００１０】窒化アルミニウムは、非常に共有結合性が
高い難焼結性物質の一つであり、従来はアルカリ土類や
希土類の等の酸化物を助剤として添加し、液相焼結によ
り緻密化を図っていた。しかし、その方法では、窒化ア
ルミニウム質焼結体中に粒界相が形成され、それが高温
強度を低下させ、更に高温用治具として使用した場合、
粒界相が接着剤として働き、被固定物に悪影響を及ぼす
等の問題となる。また、その粒界相を除去する工程を行
ったとしても、完全に取り除くことは非常に困難で、ま
たその工程によりコストが上昇する。また強度が極端に
減少し構造用材料としては適当でなくなる。しかし、以
上の本発明窒化アルミニウム質焼結体の製造方法により
得られる実質的に窒化アルミニウムおよび酸窒化アルミ
ニウムの擬多形からなり、酸窒化アルミニウムの擬多形
は窒化アルミニウム粒内および／または窒化アルミニウ
ムの粒とは独立して存在することを特徴とする窒化アル
ミニウム質焼結体、上述のような助剤を添加する場合の
問題点を有しない。したがって、高温不活性雰囲気中で
非常に安定で、かつ高温強度の高い材料となり、高温耐
熱構造用材料として適用することが可能となる。
高い難焼結性物質の一つであり、従来はアルカリ土類や
希土類の等の酸化物を助剤として添加し、液相焼結によ
り緻密化を図っていた。しかし、その方法では、窒化ア
ルミニウム質焼結体中に粒界相が形成され、それが高温
強度を低下させ、更に高温用治具として使用した場合、
粒界相が接着剤として働き、被固定物に悪影響を及ぼす
等の問題となる。また、その粒界相を除去する工程を行
ったとしても、完全に取り除くことは非常に困難で、ま
たその工程によりコストが上昇する。また強度が極端に
減少し構造用材料としては適当でなくなる。しかし、以
上の本発明窒化アルミニウム質焼結体の製造方法により
得られる実質的に窒化アルミニウムおよび酸窒化アルミ
ニウムの擬多形からなり、酸窒化アルミニウムの擬多形
は窒化アルミニウム粒内および／または窒化アルミニウ
ムの粒とは独立して存在することを特徴とする窒化アル
ミニウム質焼結体、上述のような助剤を添加する場合の
問題点を有しない。したがって、高温不活性雰囲気中で
非常に安定で、かつ高温強度の高い材料となり、高温耐
熱構造用材料として適用することが可能となる。
【００１１】本発明焼結体中に存在する酸窒化アルミニ
ウムの擬多形は、窒化アルミニウム粒内に存在する場合
もあるし、また窒化アルミニウム粒とは独立に存在する
場合もある。
ウムの擬多形は、窒化アルミニウム粒内に存在する場合
もあるし、また窒化アルミニウム粒とは独立に存在する
場合もある。
【００１２】
【実施例】次に本発明の実施例について説明する。平均
粒径０．５μｍ、酸素含有量１．５重量％の窒化アルミ
ニウム粉末を使用し、バインダーを加えボールミルにて
混合しスラリー状に調整した。次いで、これをスプレー
ドライヤーにかけ造粒粉とした。この造粒粉を成形し、
窒素ガス雰囲気中（実質的に非還元性雰囲気）にて２１
００℃で１時間焼結を行い窒化アルミニウム質焼結体を
作製した。また、比較のためにＹ２Ｏ３を５重量％添加
し窒素ガス雰囲気中で１９００℃で１時間焼結した焼結
体（従来法Ａ）、さらに窒素ガス雰囲気中で１９００℃
、１時間保持する熱処理を１０回施した焼結体（従来法
Ｂ）を作成した。
粒径０．５μｍ、酸素含有量１．５重量％の窒化アルミ
ニウム粉末を使用し、バインダーを加えボールミルにて
混合しスラリー状に調整した。次いで、これをスプレー
ドライヤーにかけ造粒粉とした。この造粒粉を成形し、
窒素ガス雰囲気中（実質的に非還元性雰囲気）にて２１
００℃で１時間焼結を行い窒化アルミニウム質焼結体を
作製した。また、比較のためにＹ２Ｏ３を５重量％添加
し窒素ガス雰囲気中で１９００℃で１時間焼結した焼結
体（従来法Ａ）、さらに窒素ガス雰囲気中で１９００℃
、１時間保持する熱処理を１０回施した焼結体（従来法
Ｂ）を作成した。
【００１３】このようにして得た窒化アルミニウム質焼
結体の曲げ強度（４点曲げ）を測定した。結果を表１に
示すが、本発明焼結体は従来の焼結体に比べすぐれた強
度を有していることがわかる。なお、本発明焼結体の相
対密度は９９．５％であり、従来法Ａ，Ｂの１００％に
比べると劣るものの、十分に緻密化がなされている。
結体の曲げ強度（４点曲げ）を測定した。結果を表１に
示すが、本発明焼結体は従来の焼結体に比べすぐれた強
度を有していることがわかる。なお、本発明焼結体の相
対密度は９９．５％であり、従来法Ａ，Ｂの１００％に
比べると劣るものの、十分に緻密化がなされている。
【表１】
次に以上の焼結体の組織を透過電子顕微鏡により観察し
た。図１に本発明窒化アルミニウム質焼結体の透過電子
顕微鏡写真（５０００倍）を、図２に従来法Ａによる窒
化アルミニウム質焼結体の透過電子顕微鏡写真（５００
０倍）を、また、図３に従来法Ｂによる窒化アルミニウ
ム質焼結体の透過電子顕微鏡写真（４０００倍）を示す
。本発明焼結体（図１）は粒界相の存在しない組織であ
り、一方従来法Ａによる焼結体は粒界相が多数存在し、
従来法Ｂによる焼結体は従来法Ａによる焼結体にくらべ
減少しているがわずかに粒界相が残存している。また、
図４乃至図６は本発明窒化アルミニウム質焼結体中に存
在する酸窒化アルミニウム擬多形を示す透過電子顕微鏡
写真である。これら酸窒化アルミニウム擬多形の存在に
より焼結体の緻密化が達成されている。
た。図１に本発明窒化アルミニウム質焼結体の透過電子
顕微鏡写真（５０００倍）を、図２に従来法Ａによる窒
化アルミニウム質焼結体の透過電子顕微鏡写真（５００
０倍）を、また、図３に従来法Ｂによる窒化アルミニウ
ム質焼結体の透過電子顕微鏡写真（４０００倍）を示す
。本発明焼結体（図１）は粒界相の存在しない組織であ
り、一方従来法Ａによる焼結体は粒界相が多数存在し、
従来法Ｂによる焼結体は従来法Ａによる焼結体にくらべ
減少しているがわずかに粒界相が残存している。また、
図４乃至図６は本発明窒化アルミニウム質焼結体中に存
在する酸窒化アルミニウム擬多形を示す透過電子顕微鏡
写真である。これら酸窒化アルミニウム擬多形の存在に
より焼結体の緻密化が達成されている。
【００１４】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によると、
焼結助剤を添加せず、かつ加圧焼結を施すことなく緻密
な窒化アルミニウム質焼結体を製造することができる。 この焼結体は、耐熱性に優れ、高強度の窒化アルミニウ
ム質焼結体であり、これにより耐熱高温構造材料として
適用が可能である。
焼結助剤を添加せず、かつ加圧焼結を施すことなく緻密
な窒化アルミニウム質焼結体を製造することができる。 この焼結体は、耐熱性に優れ、高強度の窒化アルミニウ
ム質焼結体であり、これにより耐熱高温構造材料として
適用が可能である。
【図１】本発明窒化アルミニウム質焼結体の透過電子顕
微鏡による粒子構造を示す写真である（５０００倍）。
微鏡による粒子構造を示す写真である（５０００倍）。
【図２】従来法による窒化アルミニウム質焼結体の透過
電子顕微鏡による粒子構造を示す写真である（５０００
倍）。
電子顕微鏡による粒子構造を示す写真である（５０００
倍）。
【図３】従来法による窒化アルミニウム質焼結体の透過
電子顕微鏡による粒子構造を示す写真である（４０００
倍）。
電子顕微鏡による粒子構造を示す写真である（４０００
倍）。
【図４】本発明窒化アルミニウム質焼結体中に存在する
酸窒化アルミニウム擬多形を示す透過電子顕微鏡による
粒子構造を示す写真である（５０００倍）。
酸窒化アルミニウム擬多形を示す透過電子顕微鏡による
粒子構造を示す写真である（５０００倍）。
【図５】本発明窒化アルミニウム質焼結体中に存在する
酸窒化アルミニウム擬多形を示す透過電子顕微鏡による
粒子構造を示す写真である（３０００倍）。
酸窒化アルミニウム擬多形を示す透過電子顕微鏡による
粒子構造を示す写真である（３０００倍）。
【図６】本発明窒化アルミニウム質焼結体中に存在する
酸窒化アルミニウム擬多形を示す透過電子顕微鏡による
粒子構造を示す写真である（３０００倍）。
酸窒化アルミニウム擬多形を示す透過電子顕微鏡による
粒子構造を示す写真である（３０００倍）。
Claims (4)
- 【請求項１】 実質的に窒化アルミニウムおよび酸窒
化アルミニウムの擬多形からなり、酸窒化アルミニウム
の擬多形は窒化アルミニウム粒内および／または窒化ア
ルミニウムの粒とは独立して存在することを特徴とする
窒化アルミニウム質焼結体。 - 【請求項２】 酸素含有量が０．７重量％以上である
窒化アルミニウム粉末を、非還元性雰囲気で温度１７０
０〜２２００℃で焼結することを特徴とする窒化アルミ
ニウム質焼結体の製造方法。 - 【請求項３】 平均粒径が１μｍ以下、酸素含有量が
０．７重量％以上である窒化アルミニウム粉末を、非還
元性雰囲気で温度１７００〜２２００℃で焼結すること
を特徴とする窒化アルミニウム質焼結体の製造方法。 - 【請求項４】 窒化アルミニウム粉末の酸素含有量が
１．５重量％以上である請求項２または３記載の窒化ア
ルミニウム質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3098224A JPH04310571A (ja) | 1991-04-03 | 1991-04-03 | 窒化アルミニウム質焼結体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3098224A JPH04310571A (ja) | 1991-04-03 | 1991-04-03 | 窒化アルミニウム質焼結体およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04310571A true JPH04310571A (ja) | 1992-11-02 |
Family
ID=14213993
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3098224A Pending JPH04310571A (ja) | 1991-04-03 | 1991-04-03 | 窒化アルミニウム質焼結体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04310571A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5159625B2 (ja) * | 2006-08-07 | 2013-03-06 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
-
1991
- 1991-04-03 JP JP3098224A patent/JPH04310571A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5159625B2 (ja) * | 2006-08-07 | 2013-03-06 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
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