JPH11335173A - 窒化アルミニウム基焼結体及びその製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム基焼結体及びその製造方法Info
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- JPH11335173A JPH11335173A JP10143464A JP14346498A JPH11335173A JP H11335173 A JPH11335173 A JP H11335173A JP 10143464 A JP10143464 A JP 10143464A JP 14346498 A JP14346498 A JP 14346498A JP H11335173 A JPH11335173 A JP H11335173A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 耐プラズマ性に優れ、体積固有抵抗値の温度
依存性が緩和され、静電チャック部材等の半導体製造装
置用の部材に好適に用いられる窒化アルミニウム基焼結
体、及びこのような窒化アルミニウム基焼結体を、安価
に、生産性よく、容易に製造することができる製造方法
を提供する。 【解決手段】 窒化アルミニウム基焼結体として、炭化
珪素粉末と窒化アルミニウム粉末を、助剤無添加で焼結
してなり、炭化珪素が０．１〜２０重量％含まれ、平均
結晶粒径が２０μｍ以下であるものを用い、窒化アルミ
ニウム基焼結体の製造方法として、プラズマＣＶＤ法に
より気相合成された平均粒子径が０．１μｍ以下の炭化
珪素粉末０．１〜２０重量％と、窒化アルミニウム粉末
９９．９〜８０重量％を含む混合粉末を成形し、１７０
０℃〜２３００℃の温度で焼結する方法を用いる。
依存性が緩和され、静電チャック部材等の半導体製造装
置用の部材に好適に用いられる窒化アルミニウム基焼結
体、及びこのような窒化アルミニウム基焼結体を、安価
に、生産性よく、容易に製造することができる製造方法
を提供する。 【解決手段】 窒化アルミニウム基焼結体として、炭化
珪素粉末と窒化アルミニウム粉末を、助剤無添加で焼結
してなり、炭化珪素が０．１〜２０重量％含まれ、平均
結晶粒径が２０μｍ以下であるものを用い、窒化アルミ
ニウム基焼結体の製造方法として、プラズマＣＶＤ法に
より気相合成された平均粒子径が０．１μｍ以下の炭化
珪素粉末０．１〜２０重量％と、窒化アルミニウム粉末
９９．９〜８０重量％を含む混合粉末を成形し、１７０
０℃〜２３００℃の温度で焼結する方法を用いる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、炭化珪素を含む窒
化アルミニウム基焼結体及びその製造方法に関し、特に
耐プラズマ性に優れ、静電チャック部材に好適に用いら
れる窒化アルミニウム基焼結体及びその製造方法に関す
る。
化アルミニウム基焼結体及びその製造方法に関し、特に
耐プラズマ性に優れ、静電チャック部材に好適に用いら
れる窒化アルミニウム基焼結体及びその製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】窒化アルミニウム焼結体は、フッ素系プ
ラズマに対する優れた耐久性を有し、半導体としての特
性を有することから、半導体製造装置内の部材、例えば
ジョンソンラーベック力型の静電チャック部材としての
応用が進められている。
ラズマに対する優れた耐久性を有し、半導体としての特
性を有することから、半導体製造装置内の部材、例えば
ジョンソンラーベック力型の静電チャック部材としての
応用が進められている。
【０００３】窒化アルミニウム焼結体をジョンソンラー
ベック力型の静電チャック部材として利用するには、使
用温度域での体積固有抵抗値を１０9 〜１０13Ωｃｍの
オーダに制御する必要がある。しかしながら、窒化アル
ミニウム焼結体の体積固有抵抗値は、使用する焼結助剤
の有無、種類および添加量により変動し、いずれの場合
にも温度依存性が大きい。例えば、焼結助剤を含有して
いない窒化アルミニウム焼結体では、２５℃および２５
０℃における体積固有抵抗値は、それぞれ１０ 16Ωｃｍ
台および１０10Ωｃｍ台であり、約６桁も大きく変動す
る。そのため、窒化アルミニウム焼結体をプラズマＣＶ
Ｄや熱ＣＶＤ処理用の静電チャック部材として使用する
場合、使用温度域ごとに焼結助剤の種類や添加量を変え
た窒化アルミニウム焼結体を用いる必要があった。
ベック力型の静電チャック部材として利用するには、使
用温度域での体積固有抵抗値を１０9 〜１０13Ωｃｍの
オーダに制御する必要がある。しかしながら、窒化アル
ミニウム焼結体の体積固有抵抗値は、使用する焼結助剤
の有無、種類および添加量により変動し、いずれの場合
にも温度依存性が大きい。例えば、焼結助剤を含有して
いない窒化アルミニウム焼結体では、２５℃および２５
０℃における体積固有抵抗値は、それぞれ１０ 16Ωｃｍ
台および１０10Ωｃｍ台であり、約６桁も大きく変動す
る。そのため、窒化アルミニウム焼結体をプラズマＣＶ
Ｄや熱ＣＶＤ処理用の静電チャック部材として使用する
場合、使用温度域ごとに焼結助剤の種類や添加量を変え
た窒化アルミニウム焼結体を用いる必要があった。
【０００４】このような窒化アルミニウム焼結体の体積
固有抵抗値の大きな温度依存性を緩和するため、従来、
窒化アルミニウム結晶格子中にＰｂ、Ｓｎ、Ｇｅ、Ｓ
ｉ、Ｃなどの周期律表第４ｂ属元素をＣＶＤ法などの化
学気相法を用いて所定量固溶させる方法や、窒化アルミ
ニウム粉末にＹ2Ｏ3，ＣａＯ，ＭｇＯ等の焼結助剤を添
加し、非酸化性雰囲気中で焼結し、粒界に第２相を生成
させる方法が試みられている。
固有抵抗値の大きな温度依存性を緩和するため、従来、
窒化アルミニウム結晶格子中にＰｂ、Ｓｎ、Ｇｅ、Ｓ
ｉ、Ｃなどの周期律表第４ｂ属元素をＣＶＤ法などの化
学気相法を用いて所定量固溶させる方法や、窒化アルミ
ニウム粉末にＹ2Ｏ3，ＣａＯ，ＭｇＯ等の焼結助剤を添
加し、非酸化性雰囲気中で焼結し、粒界に第２相を生成
させる方法が試みられている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、周期律
表第４ｂ属元素を窒化アルミニウム結晶格子内に固溶さ
せることによって体積固有抵抗値を制御する方法は、得
られる窒化アルミニウム焼結体の体積固有抵抗値は１５
０〜２５０℃の温度範囲で１０10〜１０14Ωｃｍ程度の
値を示すが、化学気相合成法を用いる方法であるため、
高コストで、生産性も低く、さらに大容量のものを得に
くいという問題点を有している。
表第４ｂ属元素を窒化アルミニウム結晶格子内に固溶さ
せることによって体積固有抵抗値を制御する方法は、得
られる窒化アルミニウム焼結体の体積固有抵抗値は１５
０〜２５０℃の温度範囲で１０10〜１０14Ωｃｍ程度の
値を示すが、化学気相合成法を用いる方法であるため、
高コストで、生産性も低く、さらに大容量のものを得に
くいという問題点を有している。
【０００６】また、Ｙ2Ｏ3，ＣａＯ，ＭｇＯ等の焼結助
剤を添加し、非酸化性雰囲気中にて焼結し、粒界に第２
相を形成することにより窒化アルミニウム焼結体の体積
固有抵抗値を制御する方法では、依然として温度依存性
の緩和が充分でなく、得られる窒化アルミニウム焼結体
を、広温度域において静電チャック部材として使用でき
ないという不都合があった。また、粒界に形成される第
２相は耐プラズマ性が窒化アルミニウムに比較して相対
的に高いため、プラズマを照射すると窒化アルミニウム
が主体的に削られ、残留する粒界部位から粗大なパーテ
ィクルが発生し、この粗大なパーティクルは、Ｓｉウエ
ハ上への堆積により金属配線等の断線を引き起こすとい
う不都合があった。また、上記の焼結助剤は、半導体製
造プロセスにおいて特に混入してはならない不純物、例
えばアルカリ土類金属、希土類金属を含むため、上記焼
結助剤を用いた窒化アルミニウム焼結体は、高性能の半
導体デバイスの製造装置内の部材に使用できない。
剤を添加し、非酸化性雰囲気中にて焼結し、粒界に第２
相を形成することにより窒化アルミニウム焼結体の体積
固有抵抗値を制御する方法では、依然として温度依存性
の緩和が充分でなく、得られる窒化アルミニウム焼結体
を、広温度域において静電チャック部材として使用でき
ないという不都合があった。また、粒界に形成される第
２相は耐プラズマ性が窒化アルミニウムに比較して相対
的に高いため、プラズマを照射すると窒化アルミニウム
が主体的に削られ、残留する粒界部位から粗大なパーテ
ィクルが発生し、この粗大なパーティクルは、Ｓｉウエ
ハ上への堆積により金属配線等の断線を引き起こすとい
う不都合があった。また、上記の焼結助剤は、半導体製
造プロセスにおいて特に混入してはならない不純物、例
えばアルカリ土類金属、希土類金属を含むため、上記焼
結助剤を用いた窒化アルミニウム焼結体は、高性能の半
導体デバイスの製造装置内の部材に使用できない。
【０００７】よって、本発明における課題は、耐プラズ
マ性に優れ、体積固有抵抗値の温度依存性が緩和され、
静電チャック部材等の半導体製造装置用の部材に好適に
用いられる窒化アルミニウム基焼結体、及びこのような
窒化アルミニウム基焼結体を、安価に、生産性よく、容
易に製造することができ、さらに大容量の窒化アルミニ
ウム基焼結体を得ることができる製造方法を提供するこ
とにある。
マ性に優れ、体積固有抵抗値の温度依存性が緩和され、
静電チャック部材等の半導体製造装置用の部材に好適に
用いられる窒化アルミニウム基焼結体、及びこのような
窒化アルミニウム基焼結体を、安価に、生産性よく、容
易に製造することができ、さらに大容量の窒化アルミニ
ウム基焼結体を得ることができる製造方法を提供するこ
とにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記従来
の技術が有する課題を解決するため鋭意検討した結果、
気相合成された炭化珪素微粉末を所定量窒化アルミニウ
ム粉末に添加し、結晶粒径が所定の値以下となるよう焼
結すれば、焼結助剤、金属元素等の体積固有抵抗値を調
節する添加剤などの助剤を添加せずとも、上記従来の問
題点を解決し得ることを知見し、本発明を完成したもの
である。
の技術が有する課題を解決するため鋭意検討した結果、
気相合成された炭化珪素微粉末を所定量窒化アルミニウ
ム粉末に添加し、結晶粒径が所定の値以下となるよう焼
結すれば、焼結助剤、金属元素等の体積固有抵抗値を調
節する添加剤などの助剤を添加せずとも、上記従来の問
題点を解決し得ることを知見し、本発明を完成したもの
である。
【０００９】すなわち、本発明の窒化アルミニウム基焼
結体は、炭化珪素粉末と窒化アルミニウム粉末を、助剤
無添加で焼結してなり、炭化珪素が０．１〜２０重量％
含まれ、平均結晶粒径が２０μｍ以下であることを特徴
とする。また、本発明の窒化アルミニウム基焼結体は、
１５０〜２５０℃の温度範囲での体積固有抵抗値が、１
０9 〜１０13Ωｃｍのオーダであることが好ましい。
結体は、炭化珪素粉末と窒化アルミニウム粉末を、助剤
無添加で焼結してなり、炭化珪素が０．１〜２０重量％
含まれ、平均結晶粒径が２０μｍ以下であることを特徴
とする。また、本発明の窒化アルミニウム基焼結体は、
１５０〜２５０℃の温度範囲での体積固有抵抗値が、１
０9 〜１０13Ωｃｍのオーダであることが好ましい。
【００１０】また、本発明の窒化アルミニウム基焼結体
の製造方法は、プラズマＣＶＤ法により気相合成された
平均粒子径が０．１μｍ以下の炭化珪素粉末０．１〜２
０重量％と、窒化アルミニウム粉末９９．９〜８０重量
％を含む混合粉末を成形し、１７００℃〜２３００℃の
温度で焼結することを特徴とする。
の製造方法は、プラズマＣＶＤ法により気相合成された
平均粒子径が０．１μｍ以下の炭化珪素粉末０．１〜２
０重量％と、窒化アルミニウム粉末９９．９〜８０重量
％を含む混合粉末を成形し、１７００℃〜２３００℃の
温度で焼結することを特徴とする。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を具体
的に説明する。ただし、この実施の形態は、特に指定の
ないかぎり、発明内容を限定するものではない。
的に説明する。ただし、この実施の形態は、特に指定の
ないかぎり、発明内容を限定するものではない。
【００１２】本発明の窒化アルミニウム基焼結体は、炭
化珪素粉末と窒化アルミニウム粉末を、助剤無添加で焼
結してなる窒化アルミニウム基焼結体であり、組成上、
炭化珪素を０．１〜２０重量％含有し、助剤を一切含有
せず、結晶粒径が２０μｍ以下のものである。ここで、
助剤とは、焼結助剤、体積固有抵抗値を制御するための
添加剤等である。
化珪素粉末と窒化アルミニウム粉末を、助剤無添加で焼
結してなる窒化アルミニウム基焼結体であり、組成上、
炭化珪素を０．１〜２０重量％含有し、助剤を一切含有
せず、結晶粒径が２０μｍ以下のものである。ここで、
助剤とは、焼結助剤、体積固有抵抗値を制御するための
添加剤等である。
【００１３】上記炭化珪素は、窒化アルミニウム基焼結
体の体積固有抵抗値を制御し、温度依存性を緩和するう
えで重要な化合物であり、その含有量が０．１重量％未
満では耐プラズマ性の向上が認められず、含有量が２０
重量％を超えると緻密な焼結体が得られ難くなると共
に、耐プラズマ性が大きく低下する。
体の体積固有抵抗値を制御し、温度依存性を緩和するう
えで重要な化合物であり、その含有量が０．１重量％未
満では耐プラズマ性の向上が認められず、含有量が２０
重量％を超えると緻密な焼結体が得られ難くなると共
に、耐プラズマ性が大きく低下する。
【００１４】また、本発明の窒化アルミニウム基焼結体
の平均結晶粒径は２０μｍ以下であることが必要であ
る。その理由は、平均結晶粒径が２０μｍ超えると機械
的強度が低下すると共に耐プラズマ性が大幅に低下し、
発生するパーティクルの粒子径が増大するためである。
の平均結晶粒径は２０μｍ以下であることが必要であ
る。その理由は、平均結晶粒径が２０μｍ超えると機械
的強度が低下すると共に耐プラズマ性が大幅に低下し、
発生するパーティクルの粒子径が増大するためである。
【００１５】また、本発明の窒化アルミニウム基焼結体
の体積固有抵抗値は、１５０〜２５０℃の温度範囲で１
０9 〜１０13Ωｃｍのオーダであることが好ましい。１
５０〜２５０℃の温度範囲での体積固有抵抗値が上記範
囲を超えると、ジョンソンラーベック力型の静電チャッ
ク部材として利用することが困難となる。
の体積固有抵抗値は、１５０〜２５０℃の温度範囲で１
０9 〜１０13Ωｃｍのオーダであることが好ましい。１
５０〜２５０℃の温度範囲での体積固有抵抗値が上記範
囲を超えると、ジョンソンラーベック力型の静電チャッ
ク部材として利用することが困難となる。
【００１６】本発明の窒化アルミニウム基焼結体は、得
られる窒化アルミニウム基焼結体が上記構成を満足する
限りにおいて、格別その製造方法を限定するものではな
いが、例えば、プラズマＣＶＤ法により気相合成された
平均粒子径が０．１μｍ以下の炭化珪素粉末０．１〜２
０重量％と、窒化アルミニウム粉末９９．９〜８０重量
％を含む混合粉末を成形し、１７００℃〜２３００℃の
温度で焼結することにより得ることができる。
られる窒化アルミニウム基焼結体が上記構成を満足する
限りにおいて、格別その製造方法を限定するものではな
いが、例えば、プラズマＣＶＤ法により気相合成された
平均粒子径が０．１μｍ以下の炭化珪素粉末０．１〜２
０重量％と、窒化アルミニウム粉末９９．９〜８０重量
％を含む混合粉末を成形し、１７００℃〜２３００℃の
温度で焼結することにより得ることができる。
【００１７】プラズマＣＶＤ法により気相合成された炭
化珪素粉末は、気相合成条件やその結晶相を特に限定す
ることはないが、特に、非酸化性雰囲気のプラズマ中に
シラン化合物またはハロゲン化珪素と炭化水素の原料ガ
スを導入し、反応系の圧力を１気圧未満から０．１Ｔｏ
ｒｒの範囲で制御しつつ気相反応させることによって得
られるβ型（β−ＳｉＣ微粉末）、非晶質、もしくはこ
れらの混合相からなるＳｉＣ微粉末であると、窒化アル
ミニウム基焼結体の焼結性が向上し、その熱的および機
械的特性も向上するので好ましい。中でも、β−ＳｉＣ
微粉末が、アスペクト比も小さく分散性に優れているの
で、窒化アルミニウム粉末に少量混合するだけで、窒化
アルミニウム基焼結体の体積固有抵抗値を制御すること
ができることから好適に用いられる。
化珪素粉末は、気相合成条件やその結晶相を特に限定す
ることはないが、特に、非酸化性雰囲気のプラズマ中に
シラン化合物またはハロゲン化珪素と炭化水素の原料ガ
スを導入し、反応系の圧力を１気圧未満から０．１Ｔｏ
ｒｒの範囲で制御しつつ気相反応させることによって得
られるβ型（β−ＳｉＣ微粉末）、非晶質、もしくはこ
れらの混合相からなるＳｉＣ微粉末であると、窒化アル
ミニウム基焼結体の焼結性が向上し、その熱的および機
械的特性も向上するので好ましい。中でも、β−ＳｉＣ
微粉末が、アスペクト比も小さく分散性に優れているの
で、窒化アルミニウム粉末に少量混合するだけで、窒化
アルミニウム基焼結体の体積固有抵抗値を制御すること
ができることから好適に用いられる。
【００１８】上記炭化珪素粉末の平均粒子径は、０．１
μｍ以下とする。すなわち、平均粒子径が０．１μｍ以
下、より好ましくは０．０３μｍ以下の炭化珪素粉末を
使用することにより、焼結時に炭化珪素は容易に窒化ア
ルミニウムに固溶し、組成が均一な窒化アルミニウム基
焼結体が得られる。この窒化アルミニウム基焼結体は、
粒界に組成の異なる物質、例えば酸化イットリウム等の
焼結助剤等の偏析がないため、耐プラズマ性に優れ、プ
ラズマ照射時にパーティクルの発生を防ぐことができ
る。
μｍ以下とする。すなわち、平均粒子径が０．１μｍ以
下、より好ましくは０．０３μｍ以下の炭化珪素粉末を
使用することにより、焼結時に炭化珪素は容易に窒化ア
ルミニウムに固溶し、組成が均一な窒化アルミニウム基
焼結体が得られる。この窒化アルミニウム基焼結体は、
粒界に組成の異なる物質、例えば酸化イットリウム等の
焼結助剤等の偏析がないため、耐プラズマ性に優れ、プ
ラズマ照射時にパーティクルの発生を防ぐことができ
る。
【００１９】炭化珪素粉末として０．１μｍを超える平
均粒子径を有するものを用いても、体積固有抵抗値の制
御は可能であるが、０．１μｍ以下炭化珪素粉末を用い
たときと同様の効果を得るために、より多くの炭化珪素
微粉末を添加する必要があり、また炭化珪素が粒界に偏
析しやすく、そのため耐プラズマ性が低下して粗大なパ
ーティクルが発生するので不適である。
均粒子径を有するものを用いても、体積固有抵抗値の制
御は可能であるが、０．１μｍ以下炭化珪素粉末を用い
たときと同様の効果を得るために、より多くの炭化珪素
微粉末を添加する必要があり、また炭化珪素が粒界に偏
析しやすく、そのため耐プラズマ性が低下して粗大なパ
ーティクルが発生するので不適である。
【００２０】上記炭化珪素粉末の添加量は、炭化珪素粉
末と窒化アルミニウム粉末を含む混合粉末中、０．１〜
２０重量％であることが必要である。添加量が０．１重
量％未満では耐プラズマ性の向上が認められず、添加量
が２０重量％を超えると緻密な焼結体が得られ難くなる
と共に、耐プラズマ性が大きく低下する。
末と窒化アルミニウム粉末を含む混合粉末中、０．１〜
２０重量％であることが必要である。添加量が０．１重
量％未満では耐プラズマ性の向上が認められず、添加量
が２０重量％を超えると緻密な焼結体が得られ難くなる
と共に、耐プラズマ性が大きく低下する。
【００２１】上記窒化アルミニウム粉末としては、特に
限定はされないが、例えば、アルミナ還元法、アルミニ
ウムの直接窒化法等によって得られた市販のものを使用
可能である。また、上記窒化アルミニウム粉末の平均粒
子径は、特に限定はされないが、例えば、０．１〜１０
μｍの範囲とされる。
限定はされないが、例えば、アルミナ還元法、アルミニ
ウムの直接窒化法等によって得られた市販のものを使用
可能である。また、上記窒化アルミニウム粉末の平均粒
子径は、特に限定はされないが、例えば、０．１〜１０
μｍの範囲とされる。
【００２２】上記炭化珪素粉末と窒化アルミニウム粉末
を含む混合粉末の成形方法は特に限定することはなく、
公知の方法によって行うことができる。また、成形に際
して、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドンな
どを成形バインダーとして用いたり、必要に応じて、ス
テアリン酸塩などの分散剤を添加してもよい。
を含む混合粉末の成形方法は特に限定することはなく、
公知の方法によって行うことができる。また、成形に際
して、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドンな
どを成形バインダーとして用いたり、必要に応じて、ス
テアリン酸塩などの分散剤を添加してもよい。
【００２３】また、加熱焼結にあたっては、ホットプレ
ス焼結のみではなく、常圧焼結、ＨｌＰ焼結などの従来
の方法が採用可能である。中でも、短時間に高密度の焼
結体が得られるなどの理由によりホットプレス焼結など
の加圧焼結が有効である。焼結温度は１７００℃以上、
２３００℃以下とする必要がある。焼結温度が１７００
℃未満では、炭化珪素の窒化アルミニウム格子中への拡
散が不十分であり、また焼結体密度も向上しない。一
方、２３００℃を超えると、窒化アルミニウムの分解反
応が進行するため焼結体密度の大幅な低下を招く。焼結
雰囲気は、特に限定されるものでなく、真空雰囲気、不
活性雰囲気、ＣＯ雰囲気などの還元性雰囲気のいずれも
採用可能である。
ス焼結のみではなく、常圧焼結、ＨｌＰ焼結などの従来
の方法が採用可能である。中でも、短時間に高密度の焼
結体が得られるなどの理由によりホットプレス焼結など
の加圧焼結が有効である。焼結温度は１７００℃以上、
２３００℃以下とする必要がある。焼結温度が１７００
℃未満では、炭化珪素の窒化アルミニウム格子中への拡
散が不十分であり、また焼結体密度も向上しない。一
方、２３００℃を超えると、窒化アルミニウムの分解反
応が進行するため焼結体密度の大幅な低下を招く。焼結
雰囲気は、特に限定されるものでなく、真空雰囲気、不
活性雰囲気、ＣＯ雰囲気などの還元性雰囲気のいずれも
採用可能である。
【００２４】このような窒化アルミニウム基焼結体にあ
っては、炭化珪素粉末と窒化アルミニウム粉末を、助剤
無添加で焼結してなり、炭化珪素が０．１〜２０重量％
含まれ、Ｙ2Ｏ3，ＣａＯ，ＭｇＯ等の焼結助剤を含ま
ず、平均結晶粒径が２０μｍ以下であるので、耐プラズ
マ性に優れ、体積固有抵抗値の温度依存性が緩和され、
静電チャック部材等の半導体製造装置用の部材として好
適である。また、１５０〜２５０℃の温度範囲での体積
固有抵抗値が１０9 〜１０13Ωｃｍのオーダにある場
合、静電チャック部材等の半導体製造装置用の部材とし
てさらに好適に用いられる。
っては、炭化珪素粉末と窒化アルミニウム粉末を、助剤
無添加で焼結してなり、炭化珪素が０．１〜２０重量％
含まれ、Ｙ2Ｏ3，ＣａＯ，ＭｇＯ等の焼結助剤を含ま
ず、平均結晶粒径が２０μｍ以下であるので、耐プラズ
マ性に優れ、体積固有抵抗値の温度依存性が緩和され、
静電チャック部材等の半導体製造装置用の部材として好
適である。また、１５０〜２５０℃の温度範囲での体積
固有抵抗値が１０9 〜１０13Ωｃｍのオーダにある場
合、静電チャック部材等の半導体製造装置用の部材とし
てさらに好適に用いられる。
【００２５】また、このような窒化アルミニウム基焼結
体の製造方法にあっては、化学気相合成法を用いず、プ
ラズマＣＶＤ法により気相合成された平均粒子径が０．
１μｍ以下の炭化珪素粉末０．１〜２０重量％と、窒化
アルミニウム粉末９９．９〜８０重量％を含む混合粉末
を成形し、１７００℃〜２３００℃の温度で焼結する方
法を用いているので、耐プラズマ性に優れ、静電チャッ
ク部材等の半導体製造装置用の部材として好適な窒化ア
ルミニウム基焼結体を、安価に、生産性よく、容易に製
造することができ、さらに大容量のものを得ることがで
きる。
体の製造方法にあっては、化学気相合成法を用いず、プ
ラズマＣＶＤ法により気相合成された平均粒子径が０．
１μｍ以下の炭化珪素粉末０．１〜２０重量％と、窒化
アルミニウム粉末９９．９〜８０重量％を含む混合粉末
を成形し、１７００℃〜２３００℃の温度で焼結する方
法を用いているので、耐プラズマ性に優れ、静電チャッ
ク部材等の半導体製造装置用の部材として好適な窒化ア
ルミニウム基焼結体を、安価に、生産性よく、容易に製
造することができ、さらに大容量のものを得ることがで
きる。
【００２６】
【実施例】以下、実施例を示して本発明を詳しく説明す
る。 （実施例１） 「窒化アルミニウム基焼結体の製造」原料ガスとしてＳ
ｉＨ4 とＣ2Ｈ4とを用い、反応系の圧力を０．０８Ｔｏ
ｒｒに制御し、高周波により励起されたアルゴン熱プラ
ズマ中で、β−ＳｉＣ微粉末（平均粒径０．０３μｍ）
をプラズマＣＶＤ法により気相合成した。このβ−Ｓｉ
Ｃ微粉末と、市販の窒化アルミニウム粉末（平均粒径
０．６μｍ）を表１に示した比率で混合し、この混合粉
末をイソプロピルアルコール溶媒中でボールミルにより
混合してスラリーとした。ついで、このスラリーを噴霧
乾燥させて造粒粉をつくり、この造粒粉を黒鉛製のホッ
トプレス容器に詰め、一軸加圧力２０ＭＰａ、アルゴン
雰囲気中１気圧、１８００℃の条件下で２時間焼結して
窒化アルミニウム基焼結体を得た。
る。 （実施例１） 「窒化アルミニウム基焼結体の製造」原料ガスとしてＳ
ｉＨ4 とＣ2Ｈ4とを用い、反応系の圧力を０．０８Ｔｏ
ｒｒに制御し、高周波により励起されたアルゴン熱プラ
ズマ中で、β−ＳｉＣ微粉末（平均粒径０．０３μｍ）
をプラズマＣＶＤ法により気相合成した。このβ−Ｓｉ
Ｃ微粉末と、市販の窒化アルミニウム粉末（平均粒径
０．６μｍ）を表１に示した比率で混合し、この混合粉
末をイソプロピルアルコール溶媒中でボールミルにより
混合してスラリーとした。ついで、このスラリーを噴霧
乾燥させて造粒粉をつくり、この造粒粉を黒鉛製のホッ
トプレス容器に詰め、一軸加圧力２０ＭＰａ、アルゴン
雰囲気中１気圧、１８００℃の条件下で２時間焼結して
窒化アルミニウム基焼結体を得た。
【００２７】「体積固有抵抗値」このようにして得られ
た窒化アルミニウム基焼結体の体積固有抵抗値を、ガー
ド電極を備えた抵抗測定装置を用いて、２５℃、１００
℃、１５０℃、２００℃、２５０℃の各温度下で測定し
た。その結果を表２に示す。
た窒化アルミニウム基焼結体の体積固有抵抗値を、ガー
ド電極を備えた抵抗測定装置を用いて、２５℃、１００
℃、１５０℃、２００℃、２５０℃の各温度下で測定し
た。その結果を表２に示す。
【００２８】「平均結晶粒径」また、得られた窒化アル
ミニウム基焼結体の平均結晶粒径を走査型電子顕微鏡に
より観察し、インターセクト法により測定した。その結
果を表２に示す。
ミニウム基焼結体の平均結晶粒径を走査型電子顕微鏡に
より観察し、インターセクト法により測定した。その結
果を表２に示す。
【００２９】「耐プラズマ性」耐プラズマ性試験とし
て、プラズマ照射後の窒化アルミニウム基焼結体上のス
パッタ痕サイズを以下の方法で測定した。その結果を表
２に示す。ＥＣＲエッチング装置を用いて、ＣＦ4 ガス
中で電圧５００Ｖ、電流０．１６Ａを印加して発生させ
たＣＦ4 プラズマを窒化アルミニウム基焼結体に１００
０分間照射し、プラズマ暴露を行った。そして、プラズ
マによって削られた痕である窒化アルミニウム基焼結体
表面のスパッタ痕を走査型電子顕微鏡で観察し、１ｍｍ
2 中に存在する上位１０個のスパッタ痕の平均値を飛散
したパーティクルのサイズとした。
て、プラズマ照射後の窒化アルミニウム基焼結体上のス
パッタ痕サイズを以下の方法で測定した。その結果を表
２に示す。ＥＣＲエッチング装置を用いて、ＣＦ4 ガス
中で電圧５００Ｖ、電流０．１６Ａを印加して発生させ
たＣＦ4 プラズマを窒化アルミニウム基焼結体に１００
０分間照射し、プラズマ暴露を行った。そして、プラズ
マによって削られた痕である窒化アルミニウム基焼結体
表面のスパッタ痕を走査型電子顕微鏡で観察し、１ｍｍ
2 中に存在する上位１０個のスパッタ痕の平均値を飛散
したパーティクルのサイズとした。
【００３０】（実施例２〜５）炭化珪素粉末と窒化アル
ミニウム粉末を表１に示す割合に変更した以外は、実施
例１と同様に行い、窒化アルミニウム基焼結体を得た。
この窒化アルミニウム基焼結体の体積固有抵抗値、平均
結晶粒径、耐プラズマ性（スパッタ痕サイズ）を、実施
例１と同様に測定した。その結果を表２に示す。
ミニウム粉末を表１に示す割合に変更した以外は、実施
例１と同様に行い、窒化アルミニウム基焼結体を得た。
この窒化アルミニウム基焼結体の体積固有抵抗値、平均
結晶粒径、耐プラズマ性（スパッタ痕サイズ）を、実施
例１と同様に測定した。その結果を表２に示す。
【００３１】（比較例１）窒化アルミニウム粉末のみを
用いた以外は、実施例１と同様に行い、窒化アルミニウ
ム焼結体を得た。この窒化アルミニウム焼結体の体積固
有抵抗値、平均結晶粒径、耐プラズマ性（スパッタ痕サ
イズ）を、実施例１と同様に測定した。その結果を表２
に示す。
用いた以外は、実施例１と同様に行い、窒化アルミニウ
ム焼結体を得た。この窒化アルミニウム焼結体の体積固
有抵抗値、平均結晶粒径、耐プラズマ性（スパッタ痕サ
イズ）を、実施例１と同様に測定した。その結果を表２
に示す。
【００３２】（比較例２）炭化珪素粉末と窒化アルミニ
ウム粉末を表１に示す割合に変更した以外は、実施例１
と同様に行い、窒化アルミニウム基焼結体を得た。この
窒化アルミニウム基焼結体の体積固有抵抗値、平均結晶
粒径、耐プラズマ性（スパッタ痕サイズ）を、実施例１
と同様に測定した。その結果を表２に示す。
ウム粉末を表１に示す割合に変更した以外は、実施例１
と同様に行い、窒化アルミニウム基焼結体を得た。この
窒化アルミニウム基焼結体の体積固有抵抗値、平均結晶
粒径、耐プラズマ性（スパッタ痕サイズ）を、実施例１
と同様に測定した。その結果を表２に示す。
【００３３】（比較例３）市販の炭化珪素粉末（平均粒
径０．３μｍ）と実施例１に用いた窒化アルミニウム粉
末を表１に示す割合で混合した混合粉末を使用した以外
は、実施例１と同様に行い、窒化アルミニウム基焼結体
を得た。この窒化アルミニウム基焼結体の体積固有抵抗
値、平均結晶粒径、耐プラズマ性（スパッタ痕サイズ）
を、実施例１と同様に測定した。その結果を表２に示
す。
径０．３μｍ）と実施例１に用いた窒化アルミニウム粉
末を表１に示す割合で混合した混合粉末を使用した以外
は、実施例１と同様に行い、窒化アルミニウム基焼結体
を得た。この窒化アルミニウム基焼結体の体積固有抵抗
値、平均結晶粒径、耐プラズマ性（スパッタ痕サイズ）
を、実施例１と同様に測定した。その結果を表２に示
す。
【００３４】
【表１】
【００３５】
【表２】
【００３６】実施例１〜５の窒化アルミニウム基焼結体
は、温度に対する体積固有抵抗値の変化が小さく、室温
（２５℃）から２５０℃迄の温度範囲で１０15〜１０10
Ωｃｍと５桁以下しか変化しない。これに対して、比較
例１の窒化アルミニウム焼結体は前記温度範囲で１０16
〜１０10Ωｃｍと６桁変化する。また、実施例１〜５の
窒化アルミニウム基焼結体にＣＦ4 プラズマ照射した際
に発生するパーティクルのサイズは、比較例１〜３のそ
れよりも小さい。
は、温度に対する体積固有抵抗値の変化が小さく、室温
（２５℃）から２５０℃迄の温度範囲で１０15〜１０10
Ωｃｍと５桁以下しか変化しない。これに対して、比較
例１の窒化アルミニウム焼結体は前記温度範囲で１０16
〜１０10Ωｃｍと６桁変化する。また、実施例１〜５の
窒化アルミニウム基焼結体にＣＦ4 プラズマ照射した際
に発生するパーティクルのサイズは、比較例１〜３のそ
れよりも小さい。
【００３７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の窒化アル
ミニウム基焼結体にあっては、炭化珪素粉末と窒化アル
ミニウム粉末を、助剤無添加で焼結してなり、炭化珪素
が０．１〜２０重量％含まれ、平均結晶粒径が２０μｍ
以下であるので、耐プラズマ性に優れ、プラズマに曝さ
れても粗大なパーティクルが発生せず、体積固有抵抗値
の温度依存性が緩和され、静電チャック部材などの半導
体製造装置用の部材として好適に用いることができる。
また、１５０〜２５０℃の温度範囲での体積固有抵抗値
が１０9 〜１０13Ωｃｍの値を示すことにより、静電チ
ャック部材などの半導体製造装置用の部材としてさらに
好適に用いることができる。
ミニウム基焼結体にあっては、炭化珪素粉末と窒化アル
ミニウム粉末を、助剤無添加で焼結してなり、炭化珪素
が０．１〜２０重量％含まれ、平均結晶粒径が２０μｍ
以下であるので、耐プラズマ性に優れ、プラズマに曝さ
れても粗大なパーティクルが発生せず、体積固有抵抗値
の温度依存性が緩和され、静電チャック部材などの半導
体製造装置用の部材として好適に用いることができる。
また、１５０〜２５０℃の温度範囲での体積固有抵抗値
が１０9 〜１０13Ωｃｍの値を示すことにより、静電チ
ャック部材などの半導体製造装置用の部材としてさらに
好適に用いることができる。
【００３８】また、このような窒化アルミニウム基焼結
体の製造方法にあっては、プラズマＣＶＤ法により気相
合成された平均粒子径が０．１μｍ以下の炭化珪素粉末
０．１〜２０重量％と、窒化アルミニウム粉末９９．９
〜８０重量％を含む混合粉末を成形し、１７００℃〜２
３００℃の温度で焼結する方法を用いているので、耐プ
ラズマ性に優れ、静電チャック部材などの半導体製造装
置用の部材として好適に用いることができる窒化アルミ
ニウム基焼結体を、安価に、生産性よく、容易に製造す
ることができ、さらに大容量のものを得ることができ
る。
体の製造方法にあっては、プラズマＣＶＤ法により気相
合成された平均粒子径が０．１μｍ以下の炭化珪素粉末
０．１〜２０重量％と、窒化アルミニウム粉末９９．９
〜８０重量％を含む混合粉末を成形し、１７００℃〜２
３００℃の温度で焼結する方法を用いているので、耐プ
ラズマ性に優れ、静電チャック部材などの半導体製造装
置用の部材として好適に用いることができる窒化アルミ
ニウム基焼結体を、安価に、生産性よく、容易に製造す
ることができ、さらに大容量のものを得ることができ
る。
Claims (3)
- 【請求項１】 窒化アルミニウム粉末と炭化珪素粉末
を、助剤無添加で焼結してなる窒化アルミニウム基焼結
体であって、 炭化珪素が０．１〜２０重量％含まれ、 平均結晶粒径が２０μｍ以下であることを特徴とする窒
化アルミニウム基焼結体。 - 【請求項２】 １５０〜２５０℃の温度範囲での体積固
有抵抗値が、１０9〜１０13Ωｃｍのオーダであること
を特徴とする請求項１記載の窒化アルミニウム基焼結
体。 - 【請求項３】 プラズマＣＶＤ法により気相合成された
平均粒子径が０．１μｍ以下の炭化珪素粉末０．１〜２
０重量％と、窒化アルミニウム粉末９９．９〜８０重量
％を含む混合粉末を成形し、１７００〜２３００℃の温
度で焼結することを特徴とする窒化アルミニウム基焼結
体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10143464A JPH11335173A (ja) | 1998-05-25 | 1998-05-25 | 窒化アルミニウム基焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10143464A JPH11335173A (ja) | 1998-05-25 | 1998-05-25 | 窒化アルミニウム基焼結体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11335173A true JPH11335173A (ja) | 1999-12-07 |
Family
ID=15339324
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10143464A Pending JPH11335173A (ja) | 1998-05-25 | 1998-05-25 | 窒化アルミニウム基焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11335173A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000327424A (ja) * | 1999-05-12 | 2000-11-28 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 窒化アルミニウム基焼結体とその製造方法及びそれを用いたサセプター |
| JP2002319614A (ja) * | 2001-02-13 | 2002-10-31 | Nihon Ceratec Co Ltd | 静電チャック |
| KR20150138666A (ko) * | 2014-06-02 | 2015-12-10 | 주식회사 미코 | 플라즈마 화학기상증착 장치용 배플 구조물 및 이의 제조 방법 |
-
1998
- 1998-05-25 JP JP10143464A patent/JPH11335173A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000327424A (ja) * | 1999-05-12 | 2000-11-28 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 窒化アルミニウム基焼結体とその製造方法及びそれを用いたサセプター |
| JP2002319614A (ja) * | 2001-02-13 | 2002-10-31 | Nihon Ceratec Co Ltd | 静電チャック |
| KR20150138666A (ko) * | 2014-06-02 | 2015-12-10 | 주식회사 미코 | 플라즈마 화학기상증착 장치용 배플 구조물 및 이의 제조 방법 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20041221 |
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| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20070904 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20071106 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20071227 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20080304 |