JP5667607B2 - 酸化イットリウム材料、半導体製造装置用部材、及び酸化イットリウム材料の製造方法 - Google Patents
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Description
実施例1では、酸化イットリウム(Y2O3,信越化学製,UUHPグレード),炭化珪素(SiC,イビデン(株)製ウルトラファイン),及びフッ化イットリウム(YF3,(株)高純度化学研究所製)をそれぞれ96,3,1vol%の比率で調合した後、IPA(イソプロピルアルコール)溶媒を利用して24時間湿式混合(ZrO2玉石を利用したボールミル)することによりスラリーを調製した。次に、スラリーを篩に通した後、110℃の窒素雰囲気で16時間乾燥させることにより粉体を得た。次に、粉体を篩に通した後、200kg/cm2のプレス圧により80gの粉体をφ50mmに成形した。そして最後に、1600℃のアルゴンガス雰囲気下で成形体を200kg/cm2のプレス圧で4時間ホットプレス焼成することにより、実施例1の酸化イットリウム材料を得た。
実施例2では、Y2O3,SiC,及びYF3をそれぞれ92,3,5vol%の比率で調合した以外は実施例1と同じ処理を行うことにより実施例2の酸化イットリウム材料を得た。
実施例3では、Y2O3,SiC,及びYF3をそれぞれ94,5,1vol%の比率で調合した以外は実施例1と同じ処理を行うことにより実施例3の酸化イットリウム材料を得た。
実施例4では、Y2O3,SiC,及びYF3をそれぞれ94,3,3vol%の比率で調合した以外は実施例1と同じ処理を行うことにより実施例4の酸化イットリウム材料を得た。
実施例5では、Y2O3,SiC,及びYF3をそれぞれ90,5,5vol%の比率で調合した以外は実施例1と同じ処理を行うことにより実施例5の酸化イットリウム材料を得た。
実施例6では、Y2O3,SiC,及びYF3をそれぞれ92,7,1vol%の比率で調合した以外は実施例1と同じ処理を行うことにより実施例6の酸化イットリウム材料を得た。
実施例7では、Y2O3,SiC,及びYF3をそれぞれ89,10,1vol%の比率で調合した以外は実施例1と同じ処理を行うことにより実施例7の酸化イットリウム材料を得た。
実施例8では、Y2O3,SiC,及びYF3をそれぞれ85,10,5vol%の比率で調合した以外は実施例1と同じ処理を行うことにより実施例8の酸化イットリウム材料を得た。
実施例9では、Y2O3,SiC,及びYF3をそれぞれ86,13,1vol%の比率で調合した以外は実施例1と同じ処理を行うことにより実施例9の酸化イットリウム材料を得た。
実施例10では、Y2O3,SiC,及びYF3をそれぞれ82,13,5vol%の比率で調合した以外は実施例1と同じ処理を行うことにより実施例2の酸化イットリウム材料を得た。
比較例1では、酸化イットリウム(Y2O3,信越化学製,UUHPグレード)のみにより焼成体を形成した。
比較例2では、Y2O3とYF3をそれぞれ95,5vol%の比率で調合した以外は実施例1と同じ処理を行うことにより比較例2の酸化イットリウム材料を得た。
比較例3では、Y2O3,SiC,及びYF3をそれぞれ85,5,10vol%の比率で調合した以外は実施例1と同じ処理を行うことにより比較例3の酸化イットリウム材料を得た。
比較例4では、Y2O3,SiC,及びYF3をそれぞれ80,5,15vol%の比率で調合した以外は実施例1と同じ処理を行うことにより比較例4の酸化イットリウム材料を得た。
比較例5では、Y2O3とSiCをそれぞれ80,20vol%の比率で調合した以外は実施例1と同じ処理を行うことにより比較例5の酸化イットリウム材料を得た。
X線回折装置(回転対陰極型X線回折装置(理学電機製RINT),CuKα線源,50kV,300mA,2θ=10〜70°)を利用して実施例1〜10及び比較例1〜5の各酸化イットリウム材料から得られたX線回折パターンから結晶相を同定した結果、以下の表1に示すように、実施例1,3,6,7,9及び比較例5の酸化イットリウム材料は酸化イットリウム(Y2O3),炭化珪素(SiC),及びY2SiO5により構成され、実施例2,5,8,10及び比較例3,4の酸化イットリウム材料はY2O3,SiC,及びYOFにより構成されていることが明らかになった。また実施例4の酸化イットリウム材料はY2O3とSiCにより構成されていることが明らかになった。
実施例1〜10及び比較例3〜5の酸化イットリウム材料をSEMの反射電子像で観察し、各酸化イットリウム材料中におけるSiCの平均粒径を測定した。但し、粒径0.5μm未満のSiC粒子は明確に計測できなかったため、粒径0.5μm以上の粒子のみの短径のサイズを測定し、その平均値を求めてこれを平均粒径とした。この結果、SiCの平均粒径は何れも2μm以下であることがわかった。また、粒径0.5μm以上の比較的大きなSiC粒子は主に粒界に存在していた。なお、0.5μm程度以下の微細なSiC粒子は正確に測定することができなかったが、YF3の添加の有無によってSiCの存在頻度が異なることが観察された。すなわちYF3を添加した場合、多くの微細なSiC粒子粒子が酸化イットリウムの粒内に存在している様子が観察された。これに対してYF3を添加しなかった場合には、微細なSiC粒子がほとんど観察されなかった。この原因は現段階では明らかではないが、YF3を添加することによって、低温での焼成が可能となり微細なSiC粒子が安定に存在できること、及びSiC粒子が酸化イットリウムの粒内に取り込まれやすくなったものと考えられる。
実施例1〜10及び比較例1〜5の各酸化イットリウム材料について3点曲げ試験を行うことにより3点曲げ強度を評価した。評価結果を表1に示す。この結果、実施例1〜10の酸化イットリウム材料の3点曲げ強度はいずれも250MPa以上であることが明らかになった。
実施例1〜10及び比較例1〜5の各酸化イットリウム材料についてJIS_R_1607にしたがってIF法(加重9.8N)により破壊靱性を評価した。評価結果を表1に示す。この結果、実施例1〜10の酸化イットリウム材料の破壊靱性はいずれも1.3MPa√m以上であることが明らかになった。またYF3を添加した材料の方が少ないSiC添加量で強度及び破壊靱性が高くなる傾向があった。この理由は現段階では明らかでないが、YF3を添加することにより、比較的大きな粒径0.5μm以上のSiC粒子は酸化イットリウムの粒界に存在し、微細な粒径0.5μm以下のSiC粒子は酸化イットリウムの粒内に存在するようになるため、粒界及び粒内の機械的特性が効果的に向上したためと考えられる。
実施例1〜10及び比較例1〜5の各酸化イットリウム材料について耐食試験装置を用いてプラズマ耐食試験を行った。具体的には、ガスはNF3,O2,Arを使用し、ICPを用いて800Wでプラズマを発生させ、発生したプラズマをバイアス300Wで被試験片に照射した。そして、段差計により測定したマスク面と暴露面の段を試験時間で割ることにより各酸化イットリウム材料のエッチングレートを算出した。算出結果を表1に示す。この結果、耐食性が悪い炭化珪素を耐食性が良い酸化イットリウムに添加しても、その量、形状、分散状態がある条件を満たしている場合には、耐食性が大きく低下しないことがわかった。
実施例1,3,6,7,9及び比較例1の各酸化イットリウム材料について室温における体積抵抗率(室温体積抵抗率)と比誘電率を測定した。なお体積抵抗率は、JIS−C2141に準じた方法により、大気中で測定した。また比誘電率は、□21mm×21mm,厚さ0.1mmの平板形状の試料表面を研磨によって表面粗さRa=0.1μm以下とした後、インピーダンスアナライザー4291Aを用いて測定した。測定結果を以下の表2に示す。
Fは吸着力、εは比誘電率、ε0は真空の誘電率、Vは印加電圧、dは誘電体の厚み(酸化イットリウム材料)を示す。
2:炭化珪素粒子
3:Y2SiO5材料
4:YOF領域
Claims (12)
- 少なくともシリコン(Si)、炭素(C)、及びフッ素(F)を含有し、結晶相が酸化イットリウム(Y2O3)、炭化珪素(SiC)、並びに、SiO2とRe2O3(Re:希土類元素)との反応生成物及びYF3とRe2O3 との反応生成物のうちの少なくとも一方を含み、3点曲げ強度が250MPa以上であり、室温における体積抵抗率が1×1015Ω・cm以上であることを特徴とする酸化イットリウム材料。
- 請求項1に記載の酸化イットリウム材料において、SiO2とRe2O3 との反応生成物はRe 2 SiO 5 、YF3とRe2O3 との反応生成物はReOFであることを特徴とする酸化イットリウム材料。
- 請求項1又は請求項2に記載の酸化イットリウム材料において、前記希土類元素はイットリウム(Y)であることを特徴とする酸化イットリウム材料。
- 請求項1乃至請求項3のうち、いずれか1項に記載の酸化イットリウム材料において、前記炭化珪素の粒径が3μm以下であることを特徴とする酸化イットリウム材料。
- 請求項3又は請求項4に記載の酸化イットリウム材料において、前記YF 3 とRe 2 O 3 との反応生成物としてYOFを含み、該YOFの粒径が10μm以下であることを特徴とする酸化イットリウム材料。
- 請求項1乃至請求項5のうち、いずれか1項に記載の酸化イットリウム材料において、破壊靱性が1.3MPa√m以上であることを特徴とする酸化イットリウム材料。
- 請求項1乃至請求項6のうち、いずれか1項に記載の酸化イットリウム材料において、気孔率が5%以下であることを特徴とする酸化イットリウム材料。
- 請求項1乃至請求項7のうち、いずれか1項に記載の酸化イットリウム材料において、比誘電率が16以上20以下の範囲内にあることを特徴とする酸化イットリウム材料。
- 請求項1乃至請求項8のうち、いずれか1項に記載の酸化イットリウム材料により少なくとも一部が形成されていることを特徴とする半導体製造装置用部材。
- 85〜96体積%の酸化イットリウムと3〜10体積%の炭化珪素と1〜5体積%の希土類フッ化物とを混合して得られた混合粉末を1300℃以上1850℃以下の焼成温度で焼成する工程を含むことを特徴とする酸化イットリウム材料の製造方法。
- 少なくともシリコン(Si)、炭素(C)、及びフッ素(F)を含有し、3点曲げ強度が250MPa以上であり、室温における体積抵抗率が1×1015Ω・cm以上であることを特徴とする酸化イットリウム材料の製造方法において、酸化イットリウムと炭化珪素と希土類フッ化物との混合粉末を1300℃以上1850℃以下の焼成温度で焼成する工程を含むことを特徴とする酸化イットリウム材料の製造方法。
- 請求項10又は請求項11に記載の酸化イットリウム材料の製造方法において、前記希土類フッ化物はフッ化イットリウム(YF3)であることを特徴とする酸化イットリウム材料の製造方法。
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