JP5911036B1 - 焼結体 - Google Patents
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Abstract
Description
このようなバルク材料として、現在はアルミニウム酸化物、イットリウム酸化物、アルミニウムイットリウム複合酸化物や、イットリウムフッ化物が用いられている(特許文献1〜3を参照)。
また、イットリウムのオキシフッ化物を溶射材料として用いて半導体装置の内部をコーティングした場合には、得られるコーティング膜の緻密性に限界があり、ハロゲン系腐食ガスを遮断する性能が十分なものと言えない。
イットリウムのオキシフッ化物を含む原料粉末の成形体を得る工程と、
前記成形体を、5MPa以上100MPa以下の圧力下、800℃以上1800℃以下の温度で焼結することにより前記焼結体を得る工程と、を有する、焼結体の製造方法を提供するものである。
イットリウムのオキシフッ化物を含む原料粉末の成形体を得る工程と、
前記成形体を、無加圧下、1000℃以上2000℃以下の温度で焼結する工程と、を有する、焼結体の製造方法を提供するものである。
焼結体を蒸留水に入れ、ダイアフラム型真空ポンプによる減圧下で1時間保持した後、水中重量W2[g]を測定する。また、余分な水分を湿布で取り除き、飽水重量W3[g]を測定する。その後、乾燥器に入れて焼結体を十分に乾燥させた後、乾燥重量W1[g]を測定する。以下の式により、かさ密度ρb[g/cm3]と開気孔率OPを算出する。
ρb=W1/(W3-W2)×ρ1(g/cm3)
OP=(W3-W1)/(W3-W2)×100(%)
ここで、ρ1 [g/cm3]は蒸留水の密度である。得られたかさ密度ρbと、理論密度ρc[g/cm3]を用いて、相対密度(RD)[%]を以下の式により算出する。
RD=ρb/ρc×100(%)
線熱膨張率αは以下の方法で測定される。
焼結体から切り出して研磨することにより、長さ約23mmの棒状試験片を作製する。
これを台座の上に置き、押し棒で0.15Nの荷重を負荷しておさえる。標準試料にはアルミナを用いる。炉内をHeガス置換し、測定中は150mL/minのHeフローとする。室温から1000℃まで10℃/minで昇温し、昇温過程の線熱膨張率を測定する。測定には真空タイト・横型押し棒式熱膨張計(DIL-402C、NETZSCH製)を用い、3秒間隔で測定する。
平均熱膨張係数αaveを以下の式から算出する。
αave={dL/L0(Th)−dL/L0(Tl)}/(Th−Tl)[/K]
ここで、dL/L0(T)はある温度T[K]における線熱膨張率であり、dLは室温(25℃)から温度Tになった時の伸び、L0は室温(25℃)での試料長さである。またThとTlは対象とする最高温度と最低温度[K]である。
200℃から400℃まで、3秒間隔でその時点の温度における上記の平均熱膨張係数αaveを求め、このαaveの平均値を線膨張係数αとする。
3点曲げ強度σfは以下の方法で測定される。
焼結体を切断し、片面を鏡面研磨することにより、厚さ1.5〜3.0mm, 幅約4mm、長さ約35mmの短冊形の試験片を作製する。これをSiC製治具に置き、万能材料試験機(1185型、INSTRON製)で3点曲げ試験を行う。条件は、支点間距離30mm、クロスヘッドスピード0.5mm/minとし、試験片本数は5本とする。JIS R1601に基づき、以下の式を用いて曲げ強度σf [MPa]を算出する。
σf =(3×Pf×L)/(2×w×t2) (MPa)
ここで、Pfは試験片が破断した時の荷重 [N]、Lはスパン距離 [mm]、wは試験片の幅[mm]、tは試験片の厚さ[mm]である。
弾性率はJIS R1602に従い、以下の方法で求められる。
測定はオシロスコープ(WJ312A、LECROY製)及びパルサーレシーバー(5072PR、Olympus NDT製)を用いる。試験片に縦波振動子(V110、5 MHz)、横波振動子(V156、5 MHz)を接着剤(縦波用:COUPLANT B GLYCERIN(オリンパス製)、横波用:ソニコートSHN-B25(ニチゴー日興製))を用いて固定し、パルスの伝搬速度から縦波速度Vl [m/s]と横波速度Vt [m/s]を測定する。得られたVl及びVt、試験片のかさ密度ρb [kg/mm3]から、以下の式を用いて弾性率E[GPa]を算出する。
E = ρb・(Vt 2・Vl 2- 4Vt 4)/(Vl 2 - Vt 2)×10−9 (GPa)
<熱伝導率の測定方法>
一辺10mm、厚さ1mmの正方形板状試料を用いた。試料の両面に白金コーティングをし、その上から炭素粒子入りスプレー(FC-153、ファインケミカルジャパン製)を薄く吹きつけた。黒化処理をした試料を治具に設置し、表面にキセノンフラッシュランプによるパルス(パルス幅0.33ms)を照射し、試料裏面の温度変化を測定することにより、熱拡散率αを求めた。温度変化はハーフタイムの10倍を計算範囲とした。また、標準試料としてアルミナを用い、比熱容量Cを求めた。温度25℃、湿度50%、空気中で測定を行い、測定は3回行った。測定には熱定数測定装置(LFA447、NETZSCH製)を用いた。
JIS R1611に基づき、以下の式を用いて熱伝導率λ [W/(m・K)]を求めた。
λ = α × C × ρ (W/(m・K))
ここでαは熱拡散率 [m2/s]、Cは比熱容量 [J/kg・K], ρは試料のかさ密度 [kg/m3]である。
酸化イットリウムとオキシフッ化イットリウムを一定割合で混合した粉末試料について、X線回折測定を行う。得られた回折ピークのうち、酸化イットリウムの最大ピーク強度とオキシフッ化イットリウムの最大ピーク強度の比をとり、混合比に対してプロットし、検量線を作成する。検量線に照らして酸化イットリウムとオキシフッ化イットリウムとの混合比を測定し、両者の合計を100とした場合のオキシフッ化イットリウムの比率を、オキシフッ化イットリウムの含有量とする。焼結体のX線回折測定は焼結体を粉末としたものの測定であり、後述した実施例に記載の方法により行うことができる。
また、上記の定性分析により、焼結体においてイットリウムのオキシフッ化物及びイットリウム酸化物以外の物質が含まれていることが判明した場合は、その物質について、上述した方法と同様にしてその物質とオキシフッ化イットリウムとの混合比を測定することで、オキシフッ化イットリウムの含有量を求めればよい。
(1)イットリウムのオキシフッ化物を含む原料粉末の成形体を得る工程と、
前記成形体を、5MPa以上100MPa以下の圧力下、800℃以上1800℃以下の温度で焼結することにより前記焼結体を得る工程と、を有する、焼結体の製造方法。
上記(1)の方法において、成形体を得る工程と成形体を焼結する工程は同時に行ってもよい。例えば、粉末試料を型に入れ、これをそのまま加圧焼結することも上記(1)の方法に含まれる。
日機装株式会社製マイクロトラックHRAにて測定する。測定の際には、分散媒として2質量%ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液を用い、マイクロトラックHRAの試料循環器のチャンバーに試料(顆粒)を適正濃度であると装置が判定するまで添加する。
(2)イットリウムのオキシフッ化物を含む原料粉末の成形体を得る工程と、
前記成形体を、無加圧下、1000℃以上2000℃以下の温度で焼結する工程と、を有する、焼結体の製造方法。
焼結温度は1000℃以上であることが緻密な焼結体を得る観点や、混入した有機物除去の観点から好ましく、2000℃以下であることがオキシフッ化物の分解を抑える、加圧焼結機器の損傷を抑える、等の観点から好ましい。これらの観点から、焼結温度は1200℃以上、1800℃以下がより好ましい。また、上記の焼結温度で焼結する時間(最高温度での保持時間)は、0時間以上24時間以下が好ましく、0時間以上6時間以下がより好ましい。本製造方法では無加圧焼結であっても上記の原料粉末を上記の温度で焼結することにより、十分に緻密な焼結体を得ることができる。
YOF粉末(平均粒子径0.8μm)を、直径15mmの円形の金型に、約1.4g入れ、油圧プレスで25.5MPaの圧力で一軸加圧して1分間保持し、一次成形した。得られた一次成形品についてさらに、200MPa、1分間保持で静水圧成形をした。これをアルミナ製るつぼに入れ、敷き粉を敷いて、その上に成形体を乗せ、ふたをして、さらにるつぼ全体をカーボン製の大きなるつぼに入れた。Ar流中(流速2リットル/分)下、30℃/minで1200℃まで昇温し、さらに10℃/minで1600℃まで昇温し、1600℃で1時間保持した後、10℃/minで1200℃まで降温し、その後30℃/minで降温した。これにより焼結体を得た。得られた焼結体について上記の方法で相対密度RDを測定したところ、96%であり、開気孔率は0.2%であった。下記の方法にて、得られた焼結体の粉末のXRDを測定した。得られたX線チャートを図1に示す。図1に示す通り、このX線チャートにおいては、YOFに由来するとみられるピークのみが観察され、YOF以外の成分に由来するピークは観察されなかったこと、原料粉末としてYOFのみを用いたことから、この焼結体はYOFをほぼ100質量%含むものとみられる。実際に得られた焼結体について、上記の方法でイットリウムのオキシフッ化物の量を測定したところ、100質量%であった。
焼結体の一部を、磁製乳鉢と乳棒を用いて粉砕して粉末を得、この粉末をガラス製ホルダーにセットし、XRD測定を行った。XRDの測定条件は、連続スキャンで、Cuターゲット、管球電圧40kV,管球電流30mA、走査範囲2θ=10°〜80°、走査速度0.050°2θ/sとした。Kβ線はわん曲グラファイトフィルターにより除去した。
縦35mm、横35mmの四角形の金型に、YOF粉末(平均粒子径0.8μm)を約20g入れ、油圧プレスにより、18.4MPaの圧力で一次成形をした。これを前記の角型と同じサイズのカーボン製のホットプレス型に入れ、ホットプレスにより焼結した。Ar流中(流速2リットル/分)下、30℃/minで1200℃まで昇温し、さらに10℃/minで1600℃まで昇温し、1600℃で1時間保持した後、10 ℃/minで 1200℃まで降温し、その後 30℃/min で降温した。1600℃で1時間保持している間に36.7MPaの圧力で一軸加圧した。これにより焼結体を得た。実際に得られた焼結体について上記の方法で相対密度RDを測定したところ99.5%であり、開気孔率は0.1%であった。また得られた焼結体について上記の方法で200℃〜400℃の線熱膨張率αを測定したところ6.2×10-6/Kであった。また上記の方法で3点曲げ強度を測定したところ120MPaであった。また上記の方法で弾性率を測定したところ183GPaであり、上記の方法で熱伝導率を測定したところ17W/(m・K)であった。実施例1と同様にして、得られた焼結体の粉末のXRDを測定した。得られたX線チャートを図2に示す。図2に示す通り、このX線チャートにおいては、YOFに由来するとみられるピークのみが観察され、YOF以外の成分に由来するピークは観察されなかったこと、原料粉末としてYOFのみを用いたことから、この焼結体はYOFを100質量%含むものとみられる。得られた焼結体について、上記の方法でイットリウムのオキシフッ化物の量を測定したところ、100質量%であった。
Y5O4F7粉末(平均粒子径1.1μm)を、直径15mmの円形の金型に、約1.4g入れ、油圧プレスで25.5MPaの圧力で一軸加圧して1分間保持し、一時成形した。得られた一時成形品についてさらに、200MPa、1分間保持で静水圧成形をした。これをアルミナ製るつぼに入れ、敷き粉を敷いて、その上に成形体を乗せ、ふたをして、さらにるつぼ全体をカーボン製の大きなるつぼに入れた。Ar流中(流速2リットル/分)下、30℃/minで1200℃まで昇温し、さらに10℃/minで1400℃まで昇温した後 10℃/minで1200℃まで降温し、その後30℃/minで降温した。これにより焼結体を得た。1400℃での保持時間は0時間であった。得られた焼結体について上記の方法で相対密度RDを測定したところ、99.6%であり、開気孔率は0.1%であった。また、得られた焼結体について、実施例1と同様にして、得られた焼結体の粉末のXRDを測定した。得られたX線チャートを図3に示す。図3に示す通り、このX線チャートにおいては、Y5O4F7に由来するとみられるピークが主として観察され、Y5O4F7以外の成分に由来するピークは極めてわずかしか観察されなかったこと、原料粉末としてY5O4F7のみを用いたことから、この焼結体はY5O4F7を95質量%以上含むものとみられる。
縦35mm、横35mmの四角形の金型に、Y5O4F7粉末(平均粒子径1.1μm)を約20g入れ、油圧プレスにより、18.4MPaの圧力で一次成形をした。これを前記の角型と同じサイズのカーボン製のホットプレス型に入れ、ホットプレスにより焼結した。Ar流中(流速2リットル/分)下、30℃/minで1200℃まで昇温し、さらに10℃/minで1400℃まで昇温した後 10℃/minで1200℃まで降温し、その後30℃/minで降温した。1400℃での保持時間は0時間であった。温度が1200℃以上である間に36.7MPaで一軸加圧した。これにより焼結体を得た。得られた焼結体について上記の方法で相対密度RDを測定したところ99.8%であり、開気孔率は0.1%であった。また得られた焼結体について上記の方法で200℃〜400℃の線熱膨張率αを測定したところ4.1×10-6/Kであった。また得られた焼結体について上記の方法で3点曲げ強度を測定したところ26MPaであった。また上記の方法で弾性率を測定したところ157GPaであり、上記の方法で熱伝導率を測定したところ2.9W/(m・K)であった。また、得られた焼結体について、実施例1と同様にして、得られた焼結体の粉末のXRDを測定した。得られたX線チャートを図4に示す。図4に示す通り、このX線チャートにおいては、Y5O4F7に由来するとみられるピークが主として観察され、Y5O4F7以外の成分に由来するピークは極めてわずかしか観察されなかったこと、及び、原料粉末としてY5O4F7のみを用いたことから、この焼結体はY5O4F7を95質量%以上含むものとみられる。
焼結をAr雰囲気下から大気雰囲気下とし、1600℃での保持時間を1時間から2時間とした以外は、実施例1と同様にして、相対密度RDが87%であり、開気孔率が0.2%の焼結体を得た。XRD測定の結果、この焼結体にはYOFの他に多量のY2O3が含まれていた。
単結晶シリコン(Si)を用いた。
アルミナ(Al2O3)の焼結体を用いた。
イットリア(Y2O3)の焼結体を用いた。
フッ化イットリウム(YF3)の焼結体を用いた。
プラズマ処理装置(PT7160、エルミネット)により、実施例2で得られた焼結体、比較例1の単結晶及び比較例2〜4の焼結体の表面に対し、CF4+O2プラズマを照射した。CF4を0.8目盛り、O2を0.2目盛りとし、出力を100Wとして30分保持した。
プラズマ照射前後における、実施例2及び比較例1〜4の各固体表面を走査型電子顕微鏡(SEM)により観察した。それぞれ固体表面を撮影したSEM写真を図5〜図9に示す。図5〜図9においてそれぞれ上側が照射前のSEM写真であり、下側が照射後のSEM写真である。
以上より、焼結体表面のSEM観察によれば、実施例2のイットリウムのオキシフッ化物の焼結体及び比較例3のイットリアの焼結体が、他の焼結体や単結晶よりもハロゲン系プラズマに耐性があることが示された。
各試料表面について、走査型電子顕微鏡(S-4800、日立ハイテクノロジーズ)に附属の装置により、EDX分析を行った。倍率は5000倍とし、加速電圧を1kV, 3kV、10kVおよび30kVに変化させて測定を行い、ZAF法により下記式を用いて電子侵入深さRに対する原子の質量濃度Ciの変化を求めた。さらに求めた関係から各試料表面から電子侵入深さが0.1μm(100nm)までの部分におけるF原子及びO原子の質量濃度を求めた。得られた濃度により、この部分におけるF/Oの原子比を求めた。プラズマ照射前のF/Oの原子比(照射前F/O)、プラズマ照射後のF/Oの原子比(照射後F/O)及び、プラズマ照射前後におけるF/Oの原子比の変化量(照射後F/O/照射前F/O)の示すグラフを図10に示す。下記式においてρは密度、Aは原子量、E0は加速電圧、λ0は0.182である。Zは平均原子番号であり、それぞれの元素の原子番号をZi、質量濃度をCiとすると、Z=ΣCiZiで表される。
プラズマ照射後の試料の表面に目印として白金を蒸着したのち、日立イオンミリング装置IM4000により、表面に垂直にArイオンを照射して、断面観察用試料を作製した。この断面観察用試料を高感度のEDXを装備した走査型電子顕微鏡(SU-8200、日立ハイテクノロジーズ)により観察し、SEM写真を得るとともに、酸素、フッ素、白金、イットリウムの原子分布図を得た。実施例2の焼結体断面のSEM写真及び原子分布図を図11に示し、比較例3の焼結体断面のSEM写真及び原子分布図を図12に示す。図11及び図12のいずれにおいても上段左側がSEM写真であり、上段右側がフッ素原子分布図であり、下段右側が白金原子分布図であり、下段左側が白金原子分布図とフッ素原子分布図とを重ね合せた図である。
一方、比較例3であるイットリア焼結体はフッ素を元来含有していないにも関わらず、プラズマ照射後におけるこの焼結体断面を観察した図12では、上段右側のフッ素原子分布図において灰色部分が存在することからこの部分にフッ素が存在している。図12の下段左側の白金原子分布図とフッ素原子分布図とを重ね合せた図及び図12のSEM写真から明らかなように、比較例3の焼結体におけるフッ素原子の存在部位とは、白金層のすぐ左側であり、試料表面から約50nmの範囲である。つまり比較例3におけるイットリアの焼結体ではプラズマ照射により表面にフッ素原子が侵入したことが判る。
Claims (9)
- イットリウムのオキシフッ化物を50質量%以上含む焼結体であって、弾性率が100GPa以上、300GPa以下である焼結体。
- イットリウムのオキシフッ化物がYOFである、請求項1に記載の焼結体。
- イットリウムのオキシフッ化物がY5O4F7である、請求項1に記載の焼結体。
- 相対密度が70%以上である、請求項1〜3の何れか1項に記載の焼結体。
- 開気孔率が10%以下である、請求項1〜4の何れか1項に記載の焼結体。
- 200〜400℃における線熱膨張率が2.0×10-6/K以上、8.0×10-6/K以下である、請求項1〜5の何れか1項に記載の焼結体。
- 3点曲げ強度が、10MPa以上、300MPa以下である、請求項1〜6の何れか1項に記載の焼結体。
- 請求項1〜7の何れか1項に記載の焼結体の製造方法であって、
平均粒子径1.1μm以下のイットリウムのオキシフッ化物粉末を含む原料粉末を油圧プレスで加圧成形して成形体を得る工程と、
前記成形体を、5MPa以上100MPa以下の圧力下、800℃以上1800℃以下の温度で焼結することにより前記焼結体を得る工程と、を有する、焼結体の製造方法。 - 請求項1〜7の何れか1項に記載の焼結体の製造方法であって、
平均粒子径1.1μm以下のイットリウムのオキシフッ化物粉末を含む原料粉末を油圧プレスで加圧成形した後、静水圧成形して成形体を得る工程と、
前記成形体を、無加圧下、1000℃以上2000℃以下の温度で焼結する工程と、を有する、焼結体の製造方法。
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