JP2009215154A - 酸化イットリウム材料、半導体製造装置用部材及び酸化イットリウム材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】半導体製造装置用部材である静電チャック20の基体22は、酸化イットリウム(Y2O3)と、炭化珪素(SiC)と、RE(希土類元素)とSiとOとNとを含む化合物と、を少なくとも含む酸化イットリウム材料により構成されている。この酸化イットリウム材料は、RE(希土類元素)とSiとOとNとを含む化合物として、REをLa,YなどとするRE8Si4N4O14を含んでいる。このRE8Si4N4O14は、原料の主成分であるY2O3や原料として添加したSi3N4などから焼結過程で生成した化合物である。酸化イットリウムに含まれるSiCやこの化合物により機械的強度や体積抵抗率が向上する。
【選択図】図1
Description
Y2O3と、SiCと、RE(希土類元素)とSiとOとNとを含む化合物と、
を含むものである。
Y2O3と、SiCと、RE(希土類元素)とSiとOとNとを含む化合物となる無機粒子と、を混合し1500℃以上1850℃以下の範囲で焼成する焼成工程、を含むものである。
原料調製工程では、Y2O3と、SiCと、希土類化合物となる無機粒子とを混合し、溶媒へ入れ、原料粉体を調製する。希土類化合物となる無機粒子としては、RE2O3やSi3N4やSiO2などが挙げられ、REとしてはYやLaなどが好適である。SiO2は、Si3N4をやSiC粉末の表面に存在するものを利用することができる。酸化イットリウム材料を作製する原料粉体の配合割合としては、Y2O3が80体積%以上であることが好ましい。また、原料粉体の配合割合において、Si3N4を1.0体積%以上10体積%以下含むのが好ましく、3.0体積%以上7.5体積%以下含むのがより好ましい。また、原料の配合割合でSiCを1.0体積%以上20体積%以下含むのが好ましく、5.0体積%以上13体積%以下含むのがより好ましく、10体積%含むのが更に好ましい。上記範囲とすると、機械的強度や破壊靱性などの特性がより好適なものとなり、好ましい。また、酸化イットリウム材料を作製する原料粉体には、Fが含まれていることが好ましい。こうすれば、焼成温度を低下可能であるため、焼成体の構成粒子の大きさを微細化して、機械的強度を向上できると共に、焼成により消費されるエネルギーをより低減することができる。更に、酸化イットリウム粒子の粒成長を抑制することによりSiC粒子の連結を抑制すると共に、酸化イットリウムの還元を抑制できるため、体積抵抗率を高くできる。Fとしては、例えば、REF3、MgF2、CaF2、AlF3などの形態で原料に添加することが好ましく、REF3としてはYF3やLaF3などがより好ましい。原料粉体の配合割合では、REF3、MgF2、CaF2、AlF3のうち少なくとも1種類以上を0体積%以上5体積%以下で添加することが好ましく、0.5体積%以上3体積%以下で添加することがより好ましい。この配合割合が0.5体積%以上3体積%以下であると、機械的強度をより好適なものとすることができる。Y2O3と、SiCと、希土類化合物となる無機粒子と、は、溶媒と混合し、例えばボールミルなどで混合してもよい。このとき、適宜溶媒を加えてスラリー状として混合してもよい。溶媒としては、有機溶媒が好ましく、例えばイソプロピルアルコールなどのアルコール類を用いることができる。スラリーで混合したあと、不活性雰囲気下で乾燥してもよい。乾燥後の粉体を適宜篩などにかけ、原料粉体を得る。
この工程は、原料粉体を所定の形状に成形し、焼成する工程である。成形焼成工程では、成形型を用いる金型成型法やCIP法、スリップキャスト法などにより成形体に成形し常圧で焼成する常圧焼結法により行うこともできるし、所定形状となるようにプレス圧をかけながら焼成するホットプレス焼成を行うものとしてもよいが、後者がより好ましい。ホットプレス焼成では、不活性雰囲気中で焼成することが好ましい。不活性雰囲気としては、例えば窒素ガスやアルゴンガスなどが好ましい。ホットプレス焼成は、成型する成形体のサイズなどに合わせて適宜プレス圧を設定することが好ましく、例えば、50kg/cm2以上200kg/cm2の範囲で行うことができる。焼成温度は、1300℃以上1900℃以下とすることが好ましく、1500℃以上1850℃以下とすることがより好ましく、1600℃以上1800℃以下とすることが一層好ましい。1500℃以上では、密度をより高めることができ、1850℃以下では、焼成体の構成粒子の大きさを微細化して、機械的強度を向上できると共に、焼成により消費されるエネルギーをより低減することができる。更に、酸化イットリウム粒子の粒成長を抑制することによりSiC粒子の連結を抑制すると共に、酸化イットリウムの還元を抑制できるため、体積抵抗率を高くできる。静電チャック20を成形焼成する場合は、基体22と静電電極24とを一体として成形・焼成してもよいし、基体22と静電電極24とを別体で成型・焼成してもよい。例えば、図1に示す孔部26を有する基体22の下段部分を成形し、続いて静電電極24を形成し、基体22の上段部分を成形し焼成してもよい。静電電極24は、電極となる成分を含むペースト(例えばPtやAuなど)を別途作製しておき、これを用いて形成するものとする。この静電電極24のペーストは、基体22の熱膨張率が同等となるようにセラミックスの粉体を調合することが好ましい。なお、静電電極24を有しない酸化イットリウム材料のみの成形体を成形するものとしてもよい。この成形焼成工程により、原料粉体として含まれるY2O3やSi3N4やSiC、あるいはSiCやSiC粉末表面のSiO2などが反応して、希土類化合物であるY8Si4N4O14やY2Si3O3N4などが酸化イットリウム材料中に生成するのである。このように、酸化イットリウム材料により構成された静電チャック20を作製することができる。
原料粉末として、酸化イットリウム(Y2O3,信越化学工業(株)製,UUHPグレード),炭化珪素(SiC,イビデン(株)製),窒化珪素(Si3N4、宇部興産(株)製、E10),およびフッ化イットリウム(YF3,(株)高純度化学研究所製))をそれぞれ89体積%、10体積%、1体積%、0体積%(89:10:1:0)の比率で調合した後、調合した粉体をIPA(イソプロピルアルコール)溶媒へ入れ、ZrO2玉石を利用したボールミルにより24時間湿式混合してスラリーを調製した。次に、スラリーを篩に通した後、110℃の窒素雰囲気で16時間乾燥させることにより原料粉体を得た。次に、粉体を篩に通した後、200kg/cm2のプレス圧により80gの粉体を直径50mmの円盤状に成形した。この成形体を1700℃のアルゴンガス雰囲気下で200kg/cm2のプレス圧で2時間ホットプレス焼成することにより、実施例1の酸化イットリウム材料を得た。
実験例1と同様の配合組成のものを1800℃で2時間ホットプレス焼成を行った以外は実験例1と同様にして作製した酸化イットリウム材料を実験例2とした。また、Y2O3,SiC,Si3N4の配合比率を、(87:10:3)としたものを実験例3,4とし、(85:10:5)としたものを実験例5,6,7とし、(82.5:10:7.5)としたものを実験例8,9とし、(87.5:7.5:5)としたものを実験例10とし、(90:5:5)としたものを実験例11とした。そして、実験例3,5,8については1700℃で2時間ホットプレス焼成し、実験例4,6,9,10,11については1800℃で2時間ホットプレス焼成し、実験例7については1850℃で2時間ホットプレス焼成した以外は実験例1と同様の工程を経て実験例3〜11の酸化イットリウム材料を得た。
Y2O3,SiC,Si3N4,YF3の配合比率を、(88:10:3:1)としたものを実験例12とし、(86:10:3:1)としたものを実験例13〜16とし、(84:10:5:1)としたものを実験例17とし、(81.5:10:7.5:1)としたものを実験例18とし、(86.5:7.5:5:1)としたものを実験例19とし、(89:5:5:1)としたものを実験例20とした。そして、実験例13については1600℃で2時間ホットプレス焼成し、実験例14については1700℃で2時間ホットプレス焼成し、実験例12,15,17〜20については1800℃で2時間ホットプレス焼成し、実験例16については1850℃で2時間ホットプレス焼成した以外は実験例1と同様の工程を経て実験例12〜20の酸化イットリウム材料を得た。
Y2O3,SiC,Si3N4,YF3の配合比率を、(84:10:3:3)とし、1550℃で2時間ホットプレス焼成した以外は実験例1と同様の工程を経て実験例21の酸化イットリウム材料を得た。
Y2O3,SiC,Si3N4,YF3の配合比率を、(100:0:0:0)としたものを実験例22〜24とし、(90:10:0:0)としたものを実験例25〜27とし、(89:10:0:1)としたものを実験例28〜30とし、(91.5:0:7.5:1)としたものを実験例31とした。そして、実験例22,25,28については1600℃で2時間ホットプレス焼成し、実験例23,26,29については1700℃で2時間ホットプレス焼成し、実験例24,27,30,31については1800℃で2時間ホットプレス焼成した以外は実験例1と同様の工程を経て実験例22〜31の酸化イットリウム材料を得た。
Y2O3,SiC,Si3N4,CaF2の配合比率を、(86:10:3:1)とし、1650℃で2時間ホットプレス焼成した以外は実験例1と同様の工程を経て得られたものを実験例32とした。また、Y2O3,SiC,Si3N4,CaF2の配合比率を、(81.8:13:3.9:1.3)とし、1650℃で2時間ホットプレス焼成した以外は実験例1と同様の工程を経て得られたものを実験例33とした。また、Y2O3,SiC,Si3N4,CaF2の配合比率を、(81.8:13:3.9:1.3)とし、1700℃で2時間ホットプレス焼成した以外は実験例1と同様の工程を経て得られたものを実験例34とした。また、Y2O3,SiC,Si3N4,MgF2の配合比率を、(86:10:3:1)とし、1650℃で2時間ホットプレス焼成した以外は実験例1と同様の工程を経て得られたものを実験例35とした。また、Y2O3,SiC,Si3N4,MgF2の配合比率を、(86:10:3:1)とし、1700℃で2時間ホットプレス焼成した以外は実験例1と同様の工程を経て得られたものを実験例36とした。また、Y2O3,SiC,Si3N4,AlF3の配合比率を、(86:10:3:1)とし、1650℃で2時間ホットプレス焼成した以外は実験例1と同様の工程を経て得られたものを実験例37とした。
X線回折装置(回転対陰極型X線回折装置(理学電機製RINT),CuKα線源,50kV,300mA,2θ=10〜70°)を用いて実験例1〜37のX線回折パターンを測定し、得られたX線回折パターンから結晶相を同定した。
実験例1〜37をSEM(フィリップス社製XL30)を用いて観察し、各酸化イットリウム材料中におけるSiCの平均粒径を測定した。但し、粒径0.5μm未満のSiC粒子は明確に計測できなかったため、粒径0.5μm以上の粒子のみの短径のサイズを測定し、平均値を求めてこれを平均粒径とした。
実験例1〜37について、強度測定を行った。強度は、JIS−R1601に従い、強度試験器(島津製作所製S500C)を用い、4点曲げ強度を評価した。
実験例1〜37について、破壊靱性測定を行った。破壊靱性測定は、JIS−R1607に従い、強度試験器(アカシ社製AVK)を用い、IF法(加重9.8N)により評価した。
実験例1〜37について、密度測定、開気孔率測定を行った。密度および開気孔率は、JIS−R1634に従い、純水を媒体に用い、アルキメデス法により評価した。なお、密度は、嵩密度として求めた。
実験例1〜37について、体積抵抗率測定を行った。体積抵抗率は、JIS−C2141に準じた方法により、室温大気中で測定した。試験片形状はφ50mm×1mmとし、主電極径を20mm、ガード電極内径を30mm、ガード電極外径を40mm、印加電極径を40mmとなるよう各電極を銀ペーストで形成した。印加電圧は0.1〜500V/mmとし、電圧印加後1分時の電流を読みとり、体積抵抗率を算出した。
実験例12〜20,28〜37について、フッ素の含有量の検出を行った。酸化イットリウム材料に含まれるフッ素含有量はJIS−R1675のフッ素の定量方法に従い、熱加水分解分離した溶液をイオンクロマトグラフ法により測定した。その結果、すべての実験例について、添加したフッ素量が焼成体内に残存していることを確認した。
実験例1〜31の測定結果を表1に示し、実験例32〜37の測定結果を表2に示す。また、図2は、実験例1〜9,13〜16の焼成温度に対する強度の図であり、図3は、1700℃で焼成した実験例のSi3N4の添加割合に対する強度の図であり、図4は、1800℃で焼成した実験例のSi3N4の添加割合に対する強度の図であり、図5は、実験例5〜7,13〜16,21〜30の焼成温度に対する強度の図である。なお、図2〜4は、Si3N4の添加割合及び焼成温度を検討した実験例のデータであり、図5は、SiC,Si3N4,YF3の添加効果と焼成温度とを検討した実験例のデータを示している。また、図4には、SiCの添加割合に対する強度を検討した実験例も共に示し、このシンボルを網掛け処理を施して示した。なお、図2〜5では、理解の容易のため、共通の組成の実験例には同形のシンボルを用い、各シンボルの中央に実験例の番号を付した。図2,5に示すように、組成が同じものでは、焼成温度の上昇に伴い、強度は低下する傾向を示した。また、図3,図4に示すように、添加割合が7.5体積%の範囲では、Si3N4の添加割合の増加に伴い強度も増加することがわかった。同様に、SiCについても、添加割合が10体積%の範囲では、SiCの添加割合の増加に伴い強度も増加することがわかった。また、図5(b)に示すように、Y2O3単味(△)にSiCを加えると若干強度が上がり、SiCとSi3N4とを添加すると、SiCとYF3とを添加したものに比してより大きな強度の増加が見られることが明らかとなった。なお、SiCとSi3N4に更にYF3を加えるとより一層、強度が向上することが明らかとなった。特に、焼成温度が1600℃〜1800℃、特に1600℃〜1700℃では強度の値が好適であった。また、YF3を3体積%添加した実験例21では、焼成温度が1550℃であるが、高い強度を示した。なお、破壊靱性は、強度と同様の傾向を示した(表1参照)。また、体積抵抗率は、実験例23,24を除いて1016以上という高い値を示した。SiC及びY8Si4N4O14を含む実験例1〜21、32〜37が、好適な強度、破壊靱性、体積抵抗率の値を示すことが明らかとなった。また、Fを含む化合物として、CaF2、MgF2及びAlF3を検討したが、いずれも比較的低い焼成温度(1650℃〜1700℃)で好適な強度、破壊靱性、体積抵抗率の値を示すことが明らかとなった。なお、REとしてLaを用いた実験例も検討したが、REとしてのYと同様に、好適な強度、破壊靱性、体積抵抗率を得ることが確認された。
Claims (13)
- Y2O3と、SiCと、RE(希土類元素)とSiとOとNとを含む化合物と、
を含む酸化イットリウム材料。 - 前記化合物は、RE8Si4N4O14(REは希土類元素)である、請求項1に記載の酸化イットリウム材料。
- 前記REは、Yである、請求項1又は2に記載の酸化イットリウム材料。
- 更にFを含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の酸化イットリウム材料。
- 前記SiCは、平均粒径が4μm以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の酸化イットリウム材料。
- 4点曲げ強度が250MPa以上である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の酸化イットリウム材料。
- 破壊靱性が1.5MPa・m1/2以上である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の酸化イットリウム材料。
- 20℃での体積抵抗率が1×1015Ωcm以上である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の酸化イットリウム材料。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の酸化イットリウム材料により構成されている、半導体製造装置用部材。
- 酸化イットリウム材料の製造方法であって、
Y2O3と、SiCと、RE(希土類元素)とSiとOとNとを含む化合物となる無機粒子と、を混合し1500℃以上1850℃以下の範囲で焼成する焼成工程、を含む酸化イットリウム材料の製造方法。 - 前記焼成工程では、前記無機粒子としてSi3N4とY2O3とを混合して焼成する、請求項10に記載の酸化イットリウム材料の製造方法。
- 前記焼成工程では、更にYF3、MgF2、CaF2、AlF3のうち少なくとも1種類以上を混合して焼成する、請求項10又は11に記載の酸化イットリウム材料の製造方法。
- 前記焼成工程では、1600℃以上1700℃以下の範囲において焼成する、請求項10〜12のいずれか1項に記載の酸化イットリウム材料の製造方法。
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