JP2006225185A - イットリア焼結体、セラミックス部材、及び、イットリア焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】耐食性と機械的強度に優れたイットリア焼結体を提供する。
【解決手段】イットリア焼結体は、イットリアを主成分とし、窒化珪素を５〜４０体積％含む。
【選択図】なし

Description

本発明は、イットリア焼結体、イットリア焼結体を用いたセラミックス部材、及び、イットリア焼結体の製造方法に関する。

従来、半導体製造装置や液晶製造装置において、セラミックスに電極や抵抗発熱体などの金属部材を埋設させた、静電チャックやヒーターなどのセラミックス部材が使用されている。このようなセラミックス部材は、一般的に、耐熱性や耐食性に優れた窒化アルミニウムやアルミナなどで構成されている。

又、イットリア焼結体は、非常に高い耐食性を有することから、腐食性ガス環境下で使用される耐食性部材への利用が検討されている（例えば、特許文献１、特許文献２参照）。
特開２００２−６８８３８号公報 特開２００２−２５５６４７号公報

しかしながら、近年、静電チャックやヒーターなどのセラミックス部材には、従来よりも厳しい耐食性が求められるようになってきた。例えば、エッチングプロセスにIn-situクリーニングが導入され、セラミックス部材は、より厳しいハロゲン系腐食性ガスのプラズマ環境に曝されるようになった。そのため、窒化アルミニウムやアルミナで構成されたセラミックス部材であっても、その腐食が避けられないおそれが生じている。

そのため、より高い耐食性を持つイットリア焼結体のセラミックス部材への応用を試みたところ、以下のような新たな課題を生じた。イットリア焼結体は、曲げ強度や破壊靱性といった機械的強度に劣る。そのため、イットリア焼結体でセラミックス部材を構成しようとした場合には、その製造工程において破損し、歩留まりが低下するおそれがある。例えば、電極や抵抗発熱体などの金属部材に接合する端子を挿入するための穴を加工中にクラックやチッピングが発生したり、金属部材に端子をろう付けする際に、熱応力により破損したりするおそれがある。

そこで、本発明は、耐食性と機械的強度に優れたイットリア焼結体及びセラミックス部材を提供することを目的とする。

本発明のイットリア焼結体は、窒化珪素を５〜４０体積％含むことを特徴とする。このようなイットリア焼結体によれば、適切な量の窒化珪素を含むことにより、高い耐食性を損なうことなく、機械的強度を向上させることができる。そのため、耐食性と機械的強度に優れたイットリア焼結体を提供できる。

イットリア焼結体に含まれる窒化珪素の平均粒径は、０．０１〜５.０μｍであることが好ましい。これによれば、イットリア焼結体の曲げ強度をより向上させることができる。

イットリア焼結体の曲げ強度は、２５０ＭＰａ以上であることが好ましい。又、イットリア焼結体の破壊靱性は、１．５ＭＰａ・ｍ^1/2以上であることが好ましい。

イットリア焼結体の相対密度は、９８％以上であることが好ましい。これによれば、イットリア焼結体の機械的強度、耐食性をより向上させることができる。

イットリア焼結体の室温における体積抵抗率は、１×１０¹⁵Ω・ｃｍ以上であることが好ましい。又、イットリア焼結体の比誘電率は、１０以上であることが好ましい。このようなイットリア焼結体は、静電チャックの誘電体層として優れた機能を発揮でき、耐食性と機械的強度に優れ、かつ、高い吸着力と優れた基板の脱着応答性を発現可能な静電チャックを提供できる。

イットリア焼結体は、ホットプレス法により焼成されたものであることが好ましい。これによれば、より緻密なイットリア焼結体とすることができ、イットリア焼結体の機械的強度や耐食性、体積抵抗率をより向上させることができる。

本発明のセラミックス部材は、少なくとも一部が窒化珪素を５〜４０体積％含む本発明のイットリア焼結体で形成され、金属部材が埋設されていることを特徴とする。このようなセラミックス部材によれば、適切な量の窒化珪素を含む本発明のイットリア焼結体を用いることにより、耐食性と機械的強度に優れたセラミックス部材を提供することができる。

セラミックス部材は、金属部材を給電部材に接続するための端子と、セラミックス部材に埋設され、金属部材及び端子と接合し、金属部材と端子とを接続する接続部材とを備えることが好ましい。これによれば、端子を挿入するための穴を設けることなどにより、セラミックス部材の強度が低下しやすい部分を、埋設させた接続部材により補強でき、セラミックス部材の機械的強度を向上させることができる。この場合、接続部材の金属部材との接合面と端子との接合面の距離は、１ｍｍ以上であることが好ましい。これによれば、セラミックス部材をより適切に補強することができ、その機械的強度をより向上させることができる。

金属部材を静電電極とすることにより、セラミックス部材を、基体と、その基体上に形成された静電電極と、その静電電極上に形成された誘電体層とを備える静電チャックとすることができる。この場合、基体又は誘電体層の少なくとも１つを本発明のイットリア焼結体で形成する。即ち、基体及び誘電体層を共に本発明のイットリア焼結体で形成した静電チャック、基体を本発明のイットリア焼結体で形成し、誘電体層は他の材料で形成した静電チャック、誘電体層を本発明のイットリア焼結体で形成し、基体は他の材料で形成した静電チャックとすることができる。これによれば、セラミックス部材として、耐食性と機械的強度に優れた静電チャックを提供できる。

例えば、基体を本発明のイットリア焼結体で形成し、誘電体層を純度が９９．９重量％以上であり、比誘電率が１０以上であるイットリア焼結体（以下「高誘電率イットリア焼結体」という）で形成することができる。これによれば、基体及び誘電体層が共にイットリアで形成されているため基体と誘電体層の接合強度を高くでき、かつ、基体が機械的強度に優れる本発明のイットリア焼結体で形成されているため、機械的強度が非常に高い静電チャックを提供できる。しかも、誘電体層が、純度が高く、高い比誘電率を有する高誘電率イットリア焼結体で形成されているため、高い耐食性と、優れた吸着力及び基板脱着応答性を実現できる。

又、金属部材を抵抗発熱体とすることにより、セラミックス部材を、基体と、その基体に埋設された抵抗発熱体とを備えるヒーターとできる。この場合、基体の少なくとも一部を本発明のイットリア焼結体で形成することができる。これによれば、セラミックス部材として、耐食性と機械的強度に優れたヒーターを提供できる。

更に、金属部材をＲＦ（Radio Frequency）電極とすることにより、セラミックス部材を、基体と、その基体に埋設されたＲＦ電極とを備えるサセプターとできる。この場合、基体の少なくとも一部を本発明のイットリア焼結体で形成することができる。これによれば、セラミックス部材として、耐食性と機械的強度に優れたサセプターを提供できる。

本発明の他のセラミックス部材は、半導体製造に用いられるセラミックス部材であって、少なくとも腐食性ガスに曝される部分が窒化珪素を５〜４０体積％含むイットリア焼結体で形成されていることを特徴とする。このようなセラミックス部材によれば、適切な量の窒化珪素を含む本発明のイットリア焼結体を、少なくとも腐食性ガスに曝される部分に用いることにより、耐食性と機械的強度に優れ、腐食性環境下でも使用可能なセラミックス部材を提供することができる。

本発明のイットリア焼結体の製造方法は、窒化珪素５〜４０体積％とイットリアとを含む原料粉末を作製する工程と、原料粉末を用いて成形体を作製する工程と、成形体を不活性ガス雰囲気中において１５００〜２０００℃で焼成する工程とを備えることを特徴とする。このような製造方法によれば、窒化珪素を５〜４０体積％含むことにより、耐食性と機械的強度に優れたイットリア焼結体を提供できる。

成形体は、ホットプレス法により焼成することが好ましい。これによれば、より緻密なイットリア焼結体とすることができ、イットリア焼結体の機械的強度や耐食性、体積抵抗率をより向上させることができる。

本発明によれば、耐食性と機械的強度に優れたイットリア焼結体及びセラミックス部材を提供することができる。

〔イットリア焼結体〕
本実施形態のイットリア焼結体は、イットリア（Ｙ₂Ｏ₃）を主成分とし、窒化珪素（Ｓｉ₃Ｎ₄）を５〜４０体積％含んでいる。イットリア焼結体に含まれる窒化珪素が５体積％未満であると、機械的強度の向上が認められない。一方、イットリア焼結体に含まれる窒化珪素が４０体積％を越えると、耐食性が大幅に低下する。よって、イットリア焼結体は、適切な量の窒化珪素、即ち、上記範囲内の窒化珪素を含むことにより、イットリア焼結体が持つ高い耐食性を損なうことなく、その機械的強度を飛躍的に向上させることができる。そのため、本実施形態のイットリア焼結体は、優れた耐食性と高い機械的強度を有することができる。イットリア焼結体は、窒化珪素を２０〜３０体積％含むことがより好ましく、これによれば、イットリアの高い耐食性を維持しつつ、更に機械的強度を向上させることができる。

イットリア焼結体は、窒化珪素とイットリア以外に、アルミナ（Ａｌ₂Ｏ₃）、シリカ（ＳｉＯ₂）、ジルコニア（ＺｒＯ₂）、炭化珪素（ＳｉＣ）などを、強化剤や焼結助剤として含むことができる。但し、窒化珪素とイットリア以外の成分の総量は５体積％以下であることが好ましい。

イットリア焼結体の平均粒径は、０．０１〜５．０μｍであることが好ましい。これによれば、イットリア焼結体の機械的強度をより向上させることができる。特に、イットリア焼結体に含まれる窒化珪素の平均粒径が、０．０１〜５.０μｍであることが好ましい。これによれば、イットリア焼結体の曲げ強度をより向上させることができる。

イットリア焼結体の曲げ強度（室温における４点曲げ強度：ＪＩＳ Ｒ１６０１）は、２５０ＭＰａ以上であることが好ましい。又、イットリア焼結体の破壊靱性（ＪＩＳ Ｒ１６０７）は、１.５ＭＰａ・ｍ^1/2以上であることが好ましい。イットリア焼結体は、曲げ強度が３００ＭＰａ以上、破壊靱性が２ＭＰａ・ｍ^1/2以上であることがより好ましい。

イットリア焼結体の相対密度は、９８％以上であることが好ましい。又、イットリア焼結体の開気孔率は、１％以下であることが好ましい。これらによれば、イットリア焼結体の機械的強度、耐食性をより向上させることができる。更に、イットリア焼結体の体積抵抗率も高めることができる。

イットリア焼結体は、室温における体積抵抗率（ＪＩＳ Ｃ２１４１）が１×１０¹⁵Ω・ｃｍ以上であることが好ましい。又、イットリア焼結体は、比誘電率（ＪＩＳ Ｃ２１４１）が１０以上であることが好ましい。これらによれば、イットリア焼結体は、静電チャックの誘電体層として優れた機能を発揮できる。具体的には、高い吸着力及び脱着応答性を発現することができる。イットリア焼結体は、室温における体積抵抗率が１×１０¹⁶Ω・ｃｍ以上、比誘電率が１１．５以上であることがより好ましい。

イットリア焼結体は、室温から１５０℃における体積抵抗率の変化率が、１桁以下であることが好ましい。より具体的には、室温における体積抵抗率と１５０℃における体積抵抗率との変化率は、室温における体積抵抗率を「Ｒ１」、１５０℃における体積抵抗率を「Ｒ２」と表した場合、以下の（１）式による求めることができる。（１）式により求められる変化率が１０未満であることが好ましい。これによれば、室温から１５０℃までの広い温度範囲で高い体積抵抗率を有することにより、イットリア焼結体は、広い温度範囲で静電チャックの誘電体層として優れた機能を発揮できる。

変化率＝Ｒ１／Ｒ２ （１）式
イットリア焼結体は、ホットプレス法により焼成されたものであることが好ましい。これによれば、より緻密なイットリア焼結体とすることができ、イットリア焼結体の機械的強度や耐食性、体積抵抗率をより向上させることができる。

このようなイットリア焼結体は、窒化珪素５〜４０体積％とイットリアとを含む原料粉末を作製する工程と、原料粉末を用いて成形体を作製する工程と、成形体を不活性ガス雰囲気中において１５００〜２０００℃で焼成する工程によって製造できる。

例えば、窒化珪素粉末と、主成分であるイットリア粉末とを、窒化珪素量が上記範囲となるように秤量して、混合し、原料粉末を作製することができる。窒化珪素量は、２０〜３０体積％であることが好ましい。原料粉末には、アルミナ、シリカ、ジルコニア、炭化珪素などを、強化剤や焼結助剤として添加することができる。但し、原料粉末における窒化珪素とイットリア以外の成分の総量は、５体積％以下であることが好ましい。又、窒化珪素粉末の平均粒径は、０.０１〜５.０μｍであることが好ましく、イットリア粉末の平均粒径は、０.１〜３.０μｍであることが好ましい。

作製した原料粉末に、バインダー、水、分散剤等を添加して混合し、スラリーを作製する。スラリーを噴霧造粒法等により造粒して造粒顆粒を作製する。造粒顆粒は、例えば大気中において５００℃で加熱することにより脱脂できる。そして、造粒顆粒を用いて、金型成形法、ＣＩＰ（Cold Isostatic Pressing）法、スリップキャスト法等の成形方法により成形体を作製する。

作製した成形体は、不活性ガス雰囲気中において１５００〜２０００℃で焼成する。焼成温度が１５００℃未満であると、緻密化できず、機械的強度の向上が図れないだけでなく、耐食性も低下する。一方、焼成温度が２０００℃を越えると、粒成長により機械的強度が低下する。より好ましい焼成温度は、１７００〜１９００℃であり、得られるイットリア焼結体の機械的強度をより向上できる。不活性ガス雰囲気としては、窒素ガス雰囲気やアルゴンガス雰囲気などを用いることができる。又、焼成方法は限定されないが、ホットプレス法を用いることが好ましい。これによれば、より緻密なイットリア焼結体とすることができ、イットリア焼結体の機械的強度や耐食性、体積抵抗率をより向上させることができる。

このように、窒化珪素５〜４０体積％と主成分であるイットリアとを含むように原料粉末を調整し、１５００〜２０００℃で焼成することにより、窒化珪素を５〜４０体積％含み、高い耐食性を維持しつつ、機械的強度を向上させたイットリア焼結体を得ることができる。そして、このような製造条件の範囲内において、原料粉末の粒度（平均粒径）、組成、焼成温度や焼成時間、焼成方法などの焼成条件などを調整して、窒化珪素を５〜４０体積％含むイットリア焼結体の組成や相対密度、開気孔率、平均粒径などを適宜調整することができる。その結果、得られるイットリア焼結体の曲げ強度や破壊靱性などの機械的強度、体積抵抗率や比誘電率などの電気的性質などを適宜調整することができる。

〔セラミックス部材〕
本実施形態のイットリア焼結体は、耐食性と機械的強度の両者が要求される様々なセラミックス部材に適用できる。例えば、少なくとも一部を、イットリアを主成分とし、窒化珪素を５〜４０体積％含む本実施形態のイットリア焼結体（以下「強化イットリア焼結体」という）で形成し、金属部材が埋設されたセラミックス部材とすることもできる。セラミックス部材は、全てを強化イットリア焼結体で形成してもよく、一部を強化イットリア焼結体で形成し、その他の部分を、他のイットリア焼結体や、他の種類のセラミックス焼結体、金属、セラミックスと金属の複合材料などで形成してもよい。このようなセラミックス部材は、適切な量の窒化珪素を含む強化イットリア焼結体を用いることにより、優れた耐食性と機械的強度を有することができる。

次に、図を参照して具体的なセラミックス部材について、より詳細に説明する。
（静電チャック）
埋設する金属部材を静電電極とすることにより、セラミックス部材として静電チャックを得ることができる。図１（ａ）に静電チャック１０の断面図、図１（ｂ）にその平面図を示す。静電チャック１０は、基体１１と、基体１１上に形成され、静電吸着力を発生させる静電電極１２と、静電電極１２上に形成された誘電体層１３と、端子１４とを備える。静電チャック１０は、基板載置面１６に載置された半導体基板や液晶基板などの基板を吸着して保持する。

基体１１又は誘電体層１３の少なくとも１つを強化イットリア焼結体で形成することができる。例えば、基体１１及び誘電体層１３を、強化イットリア焼結体で形成することができる。これによれば、基体１１及び誘電体層１３が共に強化イットリア焼結体で形成されているため、基体１１と誘電体層１３の熱膨張係数差がなく、両者の接合強度を非常に高くできるとともに、焼成後の反りが発生しないことから、誘電体層１３の厚さの均一性（面内分布）を向上できる。しかも、基体１１及び誘電体層１３が共に、耐食性と機械的強度に優れる強化イットリア焼結体で形成されているため、耐食性と機械的強度が非常に高い静電チャックを提供できる。更に、誘電体層１３が、高い体積抵抗率を持つ強化イットリア焼結体で形成されているため、クーロンタイプの静電チャックとして、優れた吸着力と基板の脱着応答性を実現できる。

尚、クーロンタイプの静電チャックとは、静電吸着力として、誘電体層１３の基板載置面１６に載置された基板と、静電電極１２との間に発生するクーロン力を利用する静電チャックである。

又、基体１１を強化イットリア焼結体で形成し、誘電体層１３を純度が９９．９重量％以上であり、比誘電率が１０以上である高誘電率イットリア焼結体で形成してもよい。これによれば、基体１１及び誘電体層１３が共にイットリア焼結体で形成されているため、両者の接合強度を非常に高くできる。しかも、基体１１が耐食性と機械的強度に優れる強化イットリア焼結体で形成されているため、耐食性と機械的強度が非常に高い静電チャックを提供できる。更に、誘電体層１３が、純度及び比誘電率が高い高誘電率イットリア焼結体で形成されているため、誘電体層１３の耐食性を高めることができ、かつ、クーロンタイプの静電チャックとして、優れた吸着力と基板の脱着応答性を実現できる。

この場合、高誘電率イットリア焼結体の比誘電率は、１１.５以上であることがより好ましい。又、高誘電率イットリア焼結体の相対密度は、９８％以上であることが好ましい。更に、高誘電率イットリア焼結体の開気孔率は、１％以下であることが好ましい。これらによれば、誘電体層１３は、高い体積抵抗率を得ることができ、誘電体層１３の機械的強度も向上できる。又、高誘電率イットリア焼結体は、０．１体積％以下であれば、アルミナ、シリカ、ジルコニア、炭化珪素などを強化剤や焼結助剤として含むことができる。

更に、基体１１をイットリア以外のセラミックス焼結体、金属、セラミックスと金属の複合材料などで形成し、誘電体層１３を強化イットリア焼結体で形成してもよい。これによれば、誘電体層１３が強化イットリア焼結体で形成されているため、その耐食性と機械的強度を向上できる。更に、誘電体層１３が、高い体積抵抗率を持つ強化イットリア焼結体で形成されているため、クーロンタイプの静電チャックとして、優れた吸着力と基板の脱着応答性を実現できる。

この場合、基体１１は、アルミナを含む焼結体で形成されることが好ましい。これによれば、基体１１と誘電体層１３との熱膨張係数を近づけることができ、基体１１と誘電体層１３の化学的な親和性を高めることができるため、両者の接合強度を高くできる。しかも、アルミナを含む焼結体は機械的強度に優れるため、静電チャック１０全体の機械的強度を向上できる。例えば、基体１１は、アルミナ焼結体、アルミナとジルコニアを含む焼結体、アルミナとマグネシア（ＭｇＯ）を含む焼結体、アルミナとシリカを含む焼結体等で構成できる。又、基体１１を構成する焼結体の相対密度は、９８％以上であることが好ましい。更に、基体１１の室温における４点曲げ強度は、３００ＭＰａ以上であることが好ましい。

尚、基体１１又は誘電体層１３の一方を強化イットリア焼結体とし、他方を強化イットリア焼結体以外の材料で形成する場合には、基体１１と誘電体層１３の熱膨張係数（ＣＴＥ：Coefficient of Thermal Expansion）の差は、０．５０×１０^−６／Ｋ以下であることが好ましい。尚、熱膨張係数の差は、室温から１２００℃までの温度範囲で測定した熱膨張係数の差である。これによれば、基体１１と誘電体層１３の接合強度を更に向上できる。基体１１と誘電体層１３の熱膨張係数の差は、０．２０×１０^−６／Ｋ以下であることがより好ましい。

以上説明したように、基体１１又は誘電体層１３の少なくとも１つを強化イットリア焼結体で形成することができるが、誘電体層１３は、強化イットリア焼結体、又は、その他のイットリア焼結体で構成することが好ましい。これによれば、腐食性環境下に曝される誘電体層１３の耐食性を高め、その表面腐食を抑えることができる。そのため、表面腐食に伴う基板載置面１６の状態変化により、静電チャックの吸着力や均熱性が劣化することを防止できる。

又、いずれの組み合わせの場合においても、誘電体層１３の室温における体積抵抗率は、１×１０¹⁵Ω・ｃｍ以上であることが好ましい。これによれば、高い吸着力と高い脱着応答性を得ることができる。より好ましい誘電体層１３の室温における体積抵抗率は１×１０¹⁶Ω・ｃｍ以上である。又、誘電体層１３の比誘電率は１０以上であることが好ましく、１１.５以上であることがより好ましい。更に、誘電体層１３の厚さは、０．２〜０．５ｍｍであることが好ましい。これによれば、高い吸着力と高い脱着応答性を得ることができる。より好ましい誘電体層１の厚さは、０．２〜０．４ｍｍである。

又、誘電体層１３の基板載置面１６の中心線平均表面粗さ（Ｒａ）（ＪＩＳＢ０６０１）は、０．６μｍ以下であることが好ましい。これによれば、十分な吸着力を得ることができ、基板と基板載置面１６との摩擦によるパーティクル発生も抑えることができる。より好ましい中心線平均表面粗さは０．４μｍ以下である。

静電電極１２は、基体１１と誘電体層１３との間に介在し、静電チャック１０に埋設されている。静電電極１２は、電力供給を受けて静電吸着力を発生させる。静電電極１２は、高融点材料で形成されることが好ましい。例えば、静電電極１２は、融点が１６５０℃以上の高融点材料で形成されることが好ましい。更に、静電電極１２は、基体１１や誘電体層１３との熱膨張係数の差が５×１０^−６／Ｋ以下の材料で形成されることが好ましい。これによれば、基体１１や誘電体層１３と静電電極１２との密着性を向上できる。

静電電極１２は、具体的には、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、炭化モリブデン（ＭｏＣ）、炭化タングステン（ＷＣ）、タングステン−モリブデン合金、ハフニウム（Ｈｆ）、チタン（Ｔｉ）、タンタル（Ｔａ）、ロジウム（Ｒｈ）、レニウム（Ｒｅ）、白金（Ｐｔ）、又は、ニオブ（Ｎｂ）の少なくとも１つを含む高融点材料を用いることができる。

静電電極１２の形態は限定されず、例えば、高融点材料粉末を含む印刷ペーストを印刷したもの、高融点材料のバルク体、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）やＰＶＤ（Physical Vapor Deposition）による薄膜等を用いることができる。又、静電電極１２の形状も限定されず、円形、半円形、メッシュ状（金網）、櫛歯形状、孔あき形状（パンチングメタル）などにできる。更に、静電電極１２は、１つの単極型でもよく、２つの双極型でもよく、それ以上に分割されたものであってもよい。

静電電極１２には、静電電極１２に電力を供給する給電ケーブルなどの給電部材に接続するための端子１４が接合されている。そのため、基体１１の裏面１７（基板載置面１６と反対側の面）には、端子１４を挿入するための穴１５が形成されている。穴１５は裏面１７から静電電極１２まで形成され、静電電極１２の一部が露出した状態になっている。静電電極１２と端子１４とは、例えば、ろう付け、溶接などにより接合されている。

又、基体１１、静電電極１２、及び、誘電体層１３は、一体焼結体であることが好ましい。これによれば、基体１１、静電電極１２、及び、誘電体層１３をより強固に接合でき、静電チャック１０の強度を向上できるとともに、アーキングなどの電気的不良を防止することができる。特に、ホットプレス法により一体焼結体に焼結されたものであることが好ましい。更に、静電チャック１０の厚さ（基板載置面１６から裏面１７までの距離）は、１〜３ｍｍであることが好ましい。これによれば、熱抵抗を低減することができ、熱的特性に優れた静電チャックとすることができる。

（ヒーター）
埋設する金属部材を抵抗発熱体とすることにより、セラミックス部材としてヒーターを得ることができる。図２（ａ）にヒーター２０の断面図、図２（ｂ）にその平面図を示す。ヒーター２０は、基体２１と、基体２１内に埋設された抵抗発熱体２２と、端子２４とを備える。ヒーター２０は、基板加熱面２６に載置された半導体基板や液晶基板などの基板を加熱する。

基体２１の少なくとも一部を強化イットリア焼結体で形成することができる。これによれば、セラミックス部材として、耐食性と機械的強度に優れたヒーターを提供できる。例えば、基体２１全体を強化イットリア焼結体で形成することができる。又、基体２１のうち、少なくとも基板加熱面２６を含む部分を強化イットリア焼結体で形成することもできる。例えば、基体２１のうち、抵抗発熱体２２よりも上層部２１ａを強化イットリア焼結体で形成することができる。いずれによっても、腐食性環境下に曝される基板加熱面２６の耐食性を高め、その腐食を抑えることができる。そのため、腐食に伴う基板加熱面２６の状態変化により、ヒーター２０の均熱性が劣化することを防止できる。

基体２１の上層部２１ａを強化イットリア焼結体で形成し、基体２１のうち、抵抗発熱体２２よりも下層部２１ｂを他の材料で形成する場合には、下層部２１ｂは、例えば、イットリア以外のセラミックス焼結体、金属、セラミックスと金属の複合材料などで形成できる。下層部２１ｂは、アルミナを含む焼結体で形成されることが好ましい。これによれば、上層部２１ａと下層部２１ｂの熱膨張係数を近づけることができ、化学的な親和性を高めることができるため、両者の接合強度を高くできる。しかも、アルミナを含む焼結体は機械的強度に優れるため、ヒーター２０全体の機械的強度を向上できる。アルミナを含む焼結体は、静電チャック１０の基体１１として説明したものと同様のものを用いることができる。又、上層部２１ａと下層部２１ｂとの熱膨張係数の差は、０．５０×１０^−６／Ｋ以下であることが好ましく、０．２０×１０^−６／Ｋ以下であることがより好ましい。

又、基体２１の基板加熱面２６の中心線平均表面粗さ（Ｒａ）は、１.６μｍ以下であることが好ましい。これによれば、基板加熱面２６と基板とを適切に接触させて、基板温度を均一に保つことができるとともに、基板と基板加熱面２６との摩擦によるパーティクル発生も抑制することができる。

抵抗発熱体２２は、電力供給を受けて発熱し、基板加熱面２６に載置された基板を加熱する。抵抗発熱体２２は、静電電極１２と同様の高融点材料で形成することができる。更に、抵抗発熱体２２は、基体２１との熱膨張係数の差が５×１０^−６／Ｋ以下の材料で形成されることが好ましい。これによれば、基体２１と抵抗発熱体２２との密着性を向上できる。

抵抗発熱体２２の形態は限定されず、例えば、高融点材料粉末を含む印刷ペーストを印刷したもの、高融点材料の線状、コイル状、帯状などのバルク体、ＣＶＤやＰＶＤによる薄膜等を用いることができる。又、抵抗発熱体２２の形状も限定されず、図２（ｂ）に示したような渦巻状以外に、メッシュ状、孔あき形状、複数の折り返し部を有する形状などにできる。更に、抵抗発熱体２２は、１つであってもよく、複数に分割されたものであってもよい。例えば、基板加熱面２６の中心部と円周部の２つの領域に分割された抵抗発熱体とすることができる。

抵抗発熱体２２には、給電部材に接続するための端子２４が接合されている。そのため、基体２１の裏面２７（基板加熱面２６と反対側の面）には、端子２４を挿入するための穴２５が形成されている。穴２５は裏面２７から抵抗発熱体２２まで形成され、抵抗発熱体２２の一部が露出した状態になっている。抵抗発熱体２２と端子２４とは、例えば、ろう付け、溶接などにより接合されている。

又、基体２１及び抵抗発熱体２２は、一体焼結体であることが好ましい。特に、ホットプレス法により一体焼結体に焼結されたものであることが好ましい。

（サセプター）
埋設する金属部材をＲＦ電極とすることにより、セラミックス部材としてサセプターを得ることができる。図３に加熱処理が可能なサセプター３０の断面図を示す。サセプター３０は、基体３１と、基体３１内に埋設されたＲＦ電極３２と、端子３４とを備える。更に、サセプター３０は、加熱処理が可能なように、図２に示したヒーター２０と同様の抵抗発熱体２２と、端子２４とを備えている。サセプター３０は、基板載置面３６に載置された半導体基板や液晶基板などの基板を保持する。更に、サセプター３０は、ＲＦ電極３２により、エッチングやプラズマＣＶＤなどにおいて用いられる、ハロゲン系の腐食性ガスや絶縁膜成膜用ガスなどの反応ガスを励起させることができる。

基体３１の少なくとも一部を強化イットリア焼結体で形成することができる。これによれば、セラミックス部材として、耐食性と機械的強度に優れたサセプターを提供できる。例えば、基体３１全体を強化イットリア焼結体で形成することができる。又、基体３１のうち、少なくとも基板載置面３６を含む部分を強化イットリア焼結体で形成することもできる。例えば、基体３１のうち、ＲＦ電極３２よりも上層部３１ａを強化イットリア焼結体で形成することができる。いずれによっても、腐食性環境下に曝される基板載置面３６の耐食性を高め、その腐食を抑えることができる。そのため、腐食に伴う基板載置面３６の状態変化により、基板の均熱性等が劣化することを防止できる。

基体３１の上層部３１ａを強化イットリア焼結体で形成し、基体３１のうち、ＲＦ電極３２よりも下層部３１ｂを他の材料で形成する場合、ヒーター２０における上層部２１ａと下層部２１ｂと同様にして形成できる。

ＲＦ電極３２は、電力供給を受け、反応ガスを励起させる。ＲＦ電極３２は、静電チャック１０の静電電極１２と同様のものを用いることができる。ＲＦ電極３２には、給電部材に接続するための端子３４が接合されている。そのため、基体３１の裏面３７（基板載置面３６と反対側の面）には、静電チャック１０と同様に、端子３４を挿入するための穴３５が形成されている。ＲＦ電極３２と端子３４とは、例えば、ろう付け、溶接などにより接合されている。

又、基体３１、ＲＦ電極３２及び抵抗発熱体２２は、一体焼結体であることが好ましい。特に、ホットプレス法により一体焼結体に焼結されたものであることが好ましい。サセプター３０は、これらの点以外は、図２に示したヒーター２０とほぼ同様にすることができる。

尚、図３では、加熱処理が可能なサセプター３０を示したが、もちろん、抵抗発熱体を備えないサセプターとしてもよい。更に、図１に示した静電チャック１０に、図３に示したサセプター３０と同様にして抵抗発熱体２２を設けることにより、加熱処理可能な静電チャックとすることができる。

更に、図１〜図３に示したいずれのセラミックス部材も、静電電極１２やＲＦ電極３２、抵抗発熱体２２などの金属部材と端子１４，２４，３４の両者と接合し、金属部材と端子とを接続する接続部材を備えることができる。このような接続部材を備えるセラミックス部材について、図４に示す静電チャック４０を例にとって説明する。図４（ａ）に静電チャック４０の断面図、図４（ｂ）にその平面図を示す。

接続部材１８は、基体１１に埋設される。接続部材１８は、静電電極１２と接合し、端子１４と接合することにより、静電電極１２と端子１４とを接続する。接続部材１８は、静電電極１２と同様の高融点材料で形成することができる。特に、基体１１が強化イットリア焼結体やアルミナを含む焼結体で形成される場合には、接続部材１８は、ニオブやニオブと各種金属の合金といった、ニオブを含む材料で形成されることが好ましい。これによれば、接続部材１８と基体１１との熱膨張係数を近づけることができ、接続部材１８を基体１１に埋設させることによるクラック発生を防止できる。更に、焼成など、製造工程において加熱された場合であっても、接続部材１８が変形することがない。又、基体１１と接続部材１８の熱膨張係数の差は、３×１０^−６／Ｋ以下とすることが好ましい。これによれば、基体１１と接続部材１８との間のクラック発生をより一層防止できる。

接続部材１８の形状は限定されず、図４に示す円柱状以外に、角柱状、管状、円盤状、球状などとすることができる。接続部材１８の静電電極１２との接合面と端子１４との接合面の距離Ｌ（接続部材１８の長さ）は、１ｍｍ以上であることが好ましい。これによれば、静電チャック４０を適切に補強することができ、その機械的強度をより向上させることができる。距離Ｌは、１〜３ｍｍであることがより好ましい。又、接続部材１８が円柱状や管状、円盤状、球状の場合には、その直径は、１〜５ｍｍであることが好ましく、角柱状などの場合には、その幅は、１〜４ｍｍであることが好ましい。

接続部材１８と静電電極１２とは、例えば、接続部材１８と静電電極１２とを接して形成し、ホットプレス法等により、加熱しながら加圧すること（熱圧接）によって接合できる。このとき、接続部材１８と静電電極１２との間に接着剤を介在させることもできる。接着剤としては、静電電極１２を形成するために用いる印刷ペーストや、有機系の接着剤などを用いることができる。

又、基体１１の裏面１７には、端子１４を挿入するための穴４５が形成されている。穴４５は裏面１７から接続部材１８まで形成され、接続部材１８の一部が露出した状態になっている。そして、端子１４が穴４５に挿入され、端子１４と接続部材１８の露出部分とが接合される。接続部材１８と端子１４とは、ろう付けや溶接などにより接合される。

ろう材としては、金属ろう材や、金属とセラミックスの複合材料であるコンポジットろう材等を用いることができる。例えば、ろう材として、インジウム（Ｉｎ）、金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、アルミニウム（Ａｌ）、ニッケル（Ｎｉ）、アルミニウム−アルミナ複合材料（アルミニウム−アルミナコンポジットろう）や、インジウム、金、銀、アルミニウム、ニッケル、又は、チタンの少なくとも２つ以上の金属を含む合金等を用いることができる。例えば、金−ニッケル合金などを用いることができる。ろう付けは、接続部材１８と端子１４との間にろう材を介在させ、１３０〜１１００℃で加熱することにより行うことができる。

又、接続部材１８は、端子１４を挿入可能な凹部を有するようにしてもよい。この場合、接合部材１８の凹部に端子１４を挿入して接合できる。このような接続部材１８によれば、端子１４を挿入するための穴４５を設けることなどにより、静電チャック４０の強度が低下しやすい部分を、埋設された接続部材１８により補強でき、静電チャック４０の機械的強度を向上させることができる。更に、基体１１に形成される穴４５から基板載置面１６までの距離を、接続部材１８の分だけ長くすることができる。よって、クーロンタイプの静電チャックのように誘電層１３の厚さが薄い場合であっても、穴４５の形成により強度低下を招くことがない。

このような接続部材１８は、図２や図３に示したヒーター２０やサセプター３０にも同様に適用することができる。具体的には、抵抗発熱体２２と端子２４の両者と接合し、抵抗発熱体２２と端子２４とを接続する接続部材を、基体２１に埋設させることができる。又、ＲＦ電極３２と端子３４の両者と接合し、ＲＦ電極３２と端子３４とを接続する接続部材を基体３１に埋設させることができる。

これらの場合、基体１１と、静電電極１２と、誘電体層１３と、接続部材１８とは一体焼結体であることが好ましい。同様に、基体２１と、抵抗発熱体２２と、接続部材とは、一体焼結体であることが好ましい。基体３１と、ＲＦ電極３２と、抵抗発熱体２２と、接続部材とは一体焼結体であることが好ましい。これによれば、基体１１，２１，３１と、接続部材と、静電電極１２や抵抗発熱体２２、ＲＦ電極３２等の金属部材とをより強固に接合できる。特に、ホットプレス法により一体焼結体に焼結されたものであることが好ましい。

以上説明したような金属部材が埋設されたセラミックス部材は、例えば、次のようにして製造できる。基体１１及び誘電体層１３が強化イットリア焼結体で形成された静電チャック１０を例にとって説明する。

まず、上記した強化イットリア焼結体の製造方法により、強化イットリア焼結体の基体１１を作製する。次に、基体１１上に静電電極１２を形成する。例えば、静電電極１２は、基体１１表面に印刷ペーストを、スクリーン印刷法等を用いて印刷することにより形成できる。この場合、高融点材料粉末と、基体１１や誘電体層１３に含まれるセラミックスや基体１１や誘電体層１３に含まれるセラミックスと熱膨張係数の近いセラミックスの粉末とを混合した印刷ペーストを用いることが好ましい。これによれば、静電電極１２と、誘電体層１３や基体１１との熱膨張係数を近づけることができ、これらの接合強度を向上させることができる。この場合、印刷ペーストに含まれるセラミックス粉末は、５〜３０重量％であることが好ましい。あるいは、基体１１表面に高融点材料のバルク体を載置することや、基体１１表面に高融点材料の薄膜をＣＶＤやＰＶＤによって形成することによっても、静電電極１２を形成できる。

次に、基体１１及び静電電極１２上に、誘電体層１３となる成形体を形成する。例えば、金型等に、静電電極１２が形成された基体１１をセットし、基体１１及び静電電極１２上に、基体１１と同様にして調整した造粒顆粒を充填して、誘電体層１３となる成形体を形成する。あるいは、造粒顆粒を用いて、金型成形法、ＣＩＰ法、スリップキャスト法等により成形体を作製し、基体１１上に成形体を載置してプレスすることにより、誘電体層１３となる成形体を形成してもよい。

そして、基体１１と、静電電極１２と、成形体とを、ホットプレス法などにより一体に焼成し、一体焼結体を得る。これにより、強化イットリア焼結体の誘電体層１３を形成できる。具体的には、一軸方向に加圧しながら、上記した強化イットリア焼結体を得るための焼成雰囲気、焼成温度に従って焼成を行うことができる。加える圧力は、５０〜３００ｋｇ重／ｃｍ²が好ましい。これによれば、より緻密な強化イットリア焼結体を得ることができる。より好ましくは、１００〜２００ｋｇ重／ｃｍ²で加圧する。

ここで、基体１１、静電電極１２、誘電体層１３の作製順序は問わない。例えば、先に、強化イットリア焼結体の誘電体層１３を作製し、誘電体層１３上に静電電極１２を形成してもよい。そして、誘電体層１３及び静電電極１２上に、基体１１となる成形体を形成して一体に焼成し、強化イットリア焼結体の基体１１を形成してもよい。

このように、強化イットリア焼結体の基体１１又は強化イットリア焼結体の誘電体層１３のいずれかを作製し、焼結体上に静電電極１２を形成することにより、焼結収縮による静電電極１２の変形や位置ずれを抑えることができるため、静電電極１２の平坦度を向上させることができる。これにより、静電チャック１０の吸着力の均一性や均熱性を向上できるため、好ましい。尚、強化イットリア仮焼体の基体１１や誘電体層１３を作製し、仮焼体上に静電電極１２を形成することによっても、同様の効果を得ることができる。強化イットリア仮焼体は、焼成温度を強化イットリア焼結体を作製する場合よりも低く設定したり、焼成時間を強化イットリア焼結体を作製する場合よりも短く設定したりすることによって作製できる。例えば、焼成温度を１３００〜１６００℃とすることができる。もちろん、基体１１となる成形体と、静電電極１２と、誘電体層１３となる成形体の積層体を作製し、その積層体をホットプレス法等により一体に焼成してもよい。

そして、得られた一体焼結体を加工する。具体的には、誘電体層１３の厚さ、基板載置面１６の中心線平均表面粗さ（Ｒａ）、静電チャック１０の厚さなどが所定の値になるように、研削加工や研磨加工を行う。更に、基体１１に端子１４を挿入するための穴１５を形成する穴あけ加工を行う。そして、端子１４を形成した穴１５に挿入し、静電電極１２とろう付けや溶接により接合する。

尚、基体１１を、アルミナを含む焼結体で形成する場合には、アルミナ粉末のみ、アルミナ粉末とジルコニア粉末の混合粉末、アルミナ粉末とマグネシア粉末の混合粉末、アルミナ粉末とシリカ粉末の混合粉末等の原料粉末を準備し、スラリーを作製する。又、成形体は、窒素ガスやアルゴンガス等の不活性ガス雰囲気中又は酸化雰囲気中で、ホットプレス法や常圧焼結法等の焼結方法により、１５００〜１７００℃で焼成する。これらの点以外は、強化イットリア焼結体の基体１１を用いる場合と同様にして静電チャック１０を製造できる。

又、誘電体層１３を、高誘電率イットリア焼結体で形成する場合には、イットリア粉末のみ、イットリア粉末に、アルミナ粉末、シリカ粉末、ジルコニア粉末、炭化珪素粉末等を、強化剤や焼結助剤として添加した混合粉末等の原料粉末を準備し、スラリーを作製する。又、成形体は、窒素ガスやアルゴンガス等の不活性ガス雰囲気中又は酸化雰囲気中で、１５００〜１８００℃で焼成する。尚、高誘電率イットリア焼結体の純度は、原料粉末の組成を調整することにより９９．９重量％以上に調整できる。又、高誘電率イットリア焼結体の比誘電率は、 焼成条件を調整することにより１０以上に調整できる。これらの点以外は、強化イットリア焼結体の誘電体層１３を用いる場合と同様にして静電チャック１０を製造できる。

ヒーター２０やサセプター３０も、静電チャック１０と同様にして製造できる。例えば、基体１１と同様にして、強化イットリア焼結体の下層部２１ｂ，３１ｂを作製する。尚、下層部３１ｂは、例えば、抵抗発熱体２２を埋設させた成形体を作製し、焼成することで作製できる。次に、下層部２１ｂ，３１ｂ上に、静電電極１２と同様にして、抵抗発熱体２２やＲＦ電極３２を形成する。次に、下層部２１ｂ，３１ｂ及び抵抗発熱体２２やＲＦ電極３２上に、誘電体層１３と同様にして、上層部２１ａ，３１ａとなる成形体を形成する。そして、下層部２１ｂ，３１ｂと、抵抗発熱体２２やＲＦ電極３２と、成形体とを、ホットプレス法などにより一体に焼成し、一体焼結体を得る。これにより、強化イットリア焼結体の上層部２１ａ，３１ａを形成でき、基体２１，３１を得ることができる。

静電チャック１０の場合と同様に、下層部２１ｂ，３１ｂ、抵抗発熱体２２やＲＦ電極３２、上層部２１ａ，３１ａの作製順序は問わない。即ち、先に、強化イットリア焼結体の上層部２１ａ，３１ａを作製し、上層部２１ａ，３１ａ上に抵抗発熱体２２やＲＦ電極３２を形成してもよい。このように、強化イットリア焼結体の上層部２１ａ，３１ａ又は下層部２１ｂ，３１ｂのいずれかを作製し、焼結体上に抵抗発熱体２２やＲＦ電極３２を形成することにより、焼結収縮による抵抗発熱体２２やＲＦ電極３２の変形や位置ずれを抑えることができるため、抵抗発熱体２２やＲＦ電極３２の平坦度を向上させることができる。これにより、ヒーター２０の均熱性や、サセプター３０のプラズマ均一性を向上できるため、好ましい。

尚、静電チャック１０の場合と同様に、強化イットリア仮焼体の上層部２１ａ，３１ａや下層部２１ｂ，３１ｂを作製し、仮焼体上に抵抗発熱体２２やＲＦ電極３２を形成することによっても、同様の効果を得ることができる。もちろん、上層部２１ａ，３１ａとなる成形体と、抵抗発熱体２２やＲＦ電極３２と、下層部２１ｂ，３１ｂとなる成形体の積層体を作製し、その積層体をホットプレス法等により一体に焼成して、基体２１，３１を得てもよい。又、下層部２１ｂ，３１ｂをアルミナを含む焼結体で形成する場合も、静電チャック１０の基体１１と同様にして作製できる。

そして、得られた一体焼結体を加工する。具体的には、基板加熱面２６や基板載置面３６の中心線平均表面粗さ（Ｒａ）、ヒーター２０やサセプター３０の厚さなどが所定の値になるように研削加工や研磨加工を行う。更に、基体２１，３１に端子２４，３４を挿入するための穴２５，３５を形成する穴あけ加工を行う。そして、端子２４，３４を形成した穴２５，３５に挿入し、抵抗発熱体２２やＲＦ電極３２とろう付けや溶接により接合する。

又、図４に示した接続部材１８を備える静電チャック４０や、接続部材を備えるヒーターやサセプターを作製する場合には、誘電体層１３や上層部２１ａ，３１ａとなる焼結体又は仮焼体上に形成された静電電極１２や抵抗発熱体２２、ＲＦ電極３２等の金属部材と、接続部材とを接して配置する。そして、焼結体又は仮焼体と、金属部材と、接続部材の上に、基体１１や下層部２１ｂ、３１ｂとなる成形体を形成して、ホットプレス法などにより一体に焼成することにより、金属部材と接続部材とを接合することができ、接続部材が埋設された基体１１，２１，３１を得ることができる。

このとき、接続部材と、静電電極１２や抵抗発熱体２２、ＲＦ電極３２等の金属部材との間に、接着剤を介在させることもできる。例えば、誘電体層１３上にスクリーン印刷法等を用いて静電電極１２を形成した後、位置決め用の穴あき治具等を用いて接続部材１８の形成位置を求める。求めた静電電極１２上の形成位置に、印刷ペーストを接着剤として接続部材１８を接着する。次に、金型等に、静電電極１２と接続部材１８が形成された誘電体層１３をセットする。そして、基体１１用の造粒顆粒を充填してプレスすることにより成形体を作製し、ホットプレス法等により一体焼成することによりセラミックス部材を作製できる。

あるいは、誘電体層１３や上層部２１ａ，３１ａとなる成形体と、静電電極１２や抵抗発熱体２２、ＲＦ電極３２等の金属部材と、金属部材と接して配置された接続部材と、基体１１や下層部２１ｂ、３１ｂとなる成形体との積層体を作製し、ホットプレス法などにより一体に焼成することによっても、金属部材と接続部材とを接合することができ、接続部材が埋設された基体１１，２１，３１を得ることができる。

そして、基体１１，２１，３１に接続部材が露出する深さまで端子１４，２４，３４を挿入する穴を形成して、接続部材と端子１４，２４，３４とをろう付けや溶接などにより接合する。これらの点以外は、接続部材を備えない静電チャック１０やヒーター２０、サセプター３０と同様にして製造できる。

又、基体１１や下層部２１ｂ，３１ｂをセラミックス以外の材料で形成する場合には、金属や、金属とセラミックスとの複合材料などで形成された基体１１や下層部２１ｂ，３１ｂと、静電電極１２や抵抗発熱体２２、ＲＦ電極３２と、強化イットリア焼結体の誘電体層１３や上層部２１ａ，３１ａとを接着剤などにより接合することができる。

以上説明したように、本実施形態の窒化珪素を５〜４０体積％含む強化イットリア焼結体は、耐食性と機械的強度に優れている。そのため、強化イットリア焼結体を用いて形成された静電チャック１０，４０、ヒーター２０、サセプター３０などのセラミックス部材は、フッ化窒素（ＮＦ₃）等のハロゲン系の腐食性ガスに対する耐食性だけでなく、プラズマ化された腐食性ガスに対する耐食性にも優れている。更に、セラミックス部材は、エッチングプロセスにおけるIn-situクリーニングに対しても十分に耐えるだけの耐食性を有することができる。よって、セラミックス部材は、半導体製造や液晶製造に好適に使用できる。

更に、セラミックス部材は、機械的強度にも優れるため、その加工時にクラックやチッピングが発生することを防止できる。又、静電電極１２や抵抗発熱体２２、ＲＦ電極３２などの金属部材に端子１４，２４，３４をろう付けや溶接により接合する際に、熱応力によりセラミックス部材が破損することも防止できる。

尚、本発明は、上記実施形態に限定されるものではなく、種々の変更が可能である。例えば、少なくとも腐食性ガスに曝される部分を窒化珪素を５〜４０体積％含むイットリア焼結体で形成し、半導体製造に用いられるセラミックス部材とすることができる。特に、プラズマ化された腐食性ガスに曝される部分を本実施形態の強化イットリア焼結体で形成することが有効である。

例えば、図１〜４に示した静電チャック１０，４０や、ヒーター２０、サセプター３０において、少なくとも腐食性ガスに曝される部分を強化イットリア焼結体で形成することにより、半導体製造用のセラミックス部材とすることができる。例えば、誘電体層１３や基体２１、３１の基板載置面１６，３６や基板加熱面２６が腐食性ガスに曝される場合には、誘電体層１３や基体２１，３１の基板載置面１６，３６や基板加熱面２６を強化イットリア焼結体で形成し、それ以外の部分は他の材料で形成することができる。又、例えば、基板載置面１６，３６や基板加熱面２６であっても、リング部材等が載置され、腐食性ガスに曝されない部分は、強化イットリア焼結体で形成しなくてもよい。もちろん、腐食性ガスに曝されない部分を強化イットリア焼結体で形成しても構わない。

このようなセラミックス部材によれば、適切な量の窒化珪素を含む強化イットリア焼結体を、少なくとも腐食性ガスに曝される部分に用いることにより、耐食性と機械的強度に優れ、腐食性環境下、特に、プラズマ化された腐食性ガス環境下でも使用可能なセラミックス部材を提供することができる。

次に、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明は下記の実施例に何ら限定されるものではない。

〔イットリア焼結体〕
（実施例１〜９、比較例１〜３）
イットリアと窒化珪素が表１に示す組成比となるように、イットリア粉末と窒化珪素粉末を秤量し、混合して原料粉末を作製した。尚、イットリア粉末は平均粒径が１μｍ、窒化珪素粉末は平均粒径が０.５μｍのものを用いた。原料粉末に、水、分散剤、バインダーとしてポリビニルアルコール（PVA）を添加し、トロンメルで混合してスラリーを作製した。得られたスラリーをスプレードライヤーを用いて噴霧乾燥し、造粒顆粒を作製した。得られた造粒顆粒は大気中５００℃で加熱して脱脂した。脱脂された造粒顆粒を金型に充填し、一軸加圧して成形体を作製した。成形体をカーボン製のサヤに詰め、窒素雰囲気中において、表１に示す焼成温度でホットプレス法により焼成し、直径３５０ｍｍ、厚さ６ｍｍのイットリア焼結体を作製した。

イットリア焼結体について次の（１）〜（７）の評価を行った。（１）イットリア焼結体に含まれる窒化珪素部分の平均粒径を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による画像解析により測定した。具体的には、走査型電子顕微鏡を用いて窒化珪素粒子径が測定できるような倍率（例えば、２０００倍から１０００００倍）で写真を撮影し、１００個の窒化珪素粒子の短径を測定して、平均粒径を求めた。（２）相対密度を、純水を媒体に用い、アルキメデス法により測定した。（３）室温における４点曲げ強度を、ＪＩＳ Ｒ１６０１に従って測定した。（４）破壊靱性を、ＪＩＳ Ｒ１６０７に従って測定した。（５）イットリア焼結体の一部をマスキングし、ＮＦ_３と酸素の混合ガス中で、プラズマソースパワー８００Ｗ、バイアスパワー３００Ｗ、圧力０.１Ｔｏｒｒの条件下で５時間保持して耐食性試験を行った。耐食性試験後、マスキングした部分とマスキングしていない部分との段差を測定し、その段差を腐食により減少した量（以下「腐食減少量」という）として耐食性を評価した。（６）室温及び１５０℃における体積抵抗率を、ＪＩＳ Ｃ２１４１に従って測定した。印加電圧は２０００Ｖ／ｍｍとした。（７）比誘電率をＪＩＳ Ｃ２１４１に従って測定した。結果を表１に示す。

窒化珪素を５〜４０体積％の範囲内で含有し、焼成温度が１７００〜１９００℃の範囲内である実施例１〜４，６〜９のイットリア焼結体は、相対密度が９８％以上と非常に高く、非常に緻密な焼結体となっていた。又、焼成温度が１６００℃とやや低めの実施例５においても相対密度が９７％と高く、緻密な焼結体となっていた。

又、実施例１〜９のイットリア焼結体はいずれも、４点曲げ強度が１７０ＭＰａ以上、破壊靱性が１．４ＭＰａ・ｍ^1/2以上であり、４点曲げ強度が１２０ＭＰａ程度、破壊靱性が１程度の比較例１，２のイットリア焼結体に比べて機械的強度が向上していた。特に、焼成温度が１７００〜１９００℃の範囲内であり、窒化珪素を２０体積％以上含み、窒化珪素の平均粒径が０．０１〜５．０μｍの実施例３，４，６，７，９のイットリア焼結体はいずれも、４点曲げ強度が２５０ＭＰａ以上、破壊靱性が約２ＭＰａ・ｍ^1/2であり、機械的強度が飛躍的に向上していた。

しかも、実施例１〜９のイットリア焼結体は、耐食性試験による腐食減少量が少なく、表面腐食は軽微であり、高い耐食性を維持できていた。特に、窒化珪素の含有量が３０体積％以下の実施例１〜８は、腐食減少量が低く抑えられており、非常に高い耐食性を備えていた。更に、実施例１〜９のイットリア焼結体は、室温における体積抵抗率が１×１０¹⁵Ω・ｃｍ以上であり、高い体積抵抗率を有していた。特に、実施例１〜４，６〜９のイットリア焼結体は、１５０℃においても、１×１０¹⁵Ω・ｃｍ以上という高い体積抵抗率を有しており、広い温度範囲において高い体積抵抗率を維持していた。又、実施例１〜４，６〜９のイットリア焼結体は、比誘電率も１０以上と高かった。

これに対して、窒化珪素を含有しない比較例１，２のイットリア焼結体は、機械的強度が非常に劣っていた。又、窒化珪素を５０体積％含有する比較例３のイットリア焼結体は、窒化珪素の含有量が４０体積％以下の実施例１〜９と比較して腐食減少量が非常に多く、耐食性が大幅に低下していた。

〔セラミックス部材〕
（実施例１０）
図１に示した静電チャック１０を作製した。まず、平均粒径が１μｍのイットリア粉末と平均粒径が０.５μｍの窒化珪素粉末を、イットリア７０体積％、窒化珪素３０体積％の組成比で混合して原料粉末を作製した。原料粉末に、水、分散剤、バインダーとしてポリビニルアルコール（PVA）を添加し、トロンメルで混合してスラリーを作製した。得られたスラリーをスプレードライヤーを用いて噴霧乾燥し、造粒顆粒を作製した。

造粒顆粒を金型に充填し、一軸加圧して成形体を作製した。成形体をカーボン製のサヤに詰め、窒素雰囲気中において１９００℃でホットプレス法により焼成し、強化イットリア焼結体の基体１１を作製した。

次に、タングステンカーバイド８０重量％とアルミナ粉末２０重量％の混合粉末に、バインダーとしてエチルセルロースを混合して印刷ペーストを調整した。強化イットリア焼結体の基体１１上にスクリーン印刷法により、直径２９０ｍｍ、厚さ２０μｍの静電電極１２を形成し、乾燥させた。

次に、金型に静電電極１２が形成された強化イットリア焼結体の基体１１をセットした。強化イットリア焼結体の基体１１及び静電電極１２上に、基体作製時に作製したものと同様の造粒顆粒を充填し、２００ｋｇ重／ｃｍ²で加圧して、誘電体層１３となる成形体を作製した。

そして、強化イットリア焼結体の基体１１、静電電極１２、成形体をカーボン製のサヤにセットし、窒素雰囲気中において１９００℃でホットプレス法により焼成し、強化イットリア焼結体の誘電体層１３を作製した。

このようにして得られた一体焼結体を加工し、基板載置面１６の中心線平均表面粗さ（Ｒａ）を０.４μｍ、誘電体層１３の厚さ（静電電極１２と基板載置面１６との距離）を０．４ｍｍ、静電チャック１０の厚さ（基板載置面１６と裏面１７との距離）を３ｍｍとした。そして、基体１１に端子１４を取り付けるための穴１５を穴あけ加工により形成し、静電電極１２に端子１４をろう付けした。以上のようにして、クーロンタイプの静電チャック１０を得た。

強化イットリア焼結体の基体１１は、穴あけ加工によりクラックやチッピングが発生することはなかった。又、静電電極１２と端子１４とのろう付けも、熱応力により基体１１が破損することはなく、問題なく行えた。

（実施例１１）
図４に示した静電チャック４０を作製した。純度９９.９重量％、平均粒径１μｍのイットリア粉末に、水、分散材、バインダーとしてポリビニルアルコール（PVA）を添加し、トロンメルで混合してスラリーを作製した。得られたスラリーをスプレードライヤーを用いて噴霧乾燥し、造粒顆粒を作製した。

造粒顆粒を金型に充填し、一軸加圧して成形体を作製した。成形体をカーボン製のサヤに詰め、窒素雰囲気中において１６００℃でホットプレス法により焼成し、純度が９９．９重量％以上であり、比誘電率が１１.７の高誘電率イットリア焼結体の誘電体層１３を作製した。

次に、実施例１０と同様にして印刷ペーストを調整し、高誘電率イットリア焼結体の誘電体層１３上にスクリーン印刷法により、直径２９０ｍｍ、厚さ２０μｍの静電電極１２を形成し、乾燥させた。次に、位置決め用の穴あき治具等を用いて接続部材１８の形成位置を求めた。求めた静電電極１２上の形成位置に、印刷ペーストを接着剤として、直径２ｍｍ、長さ１ｍｍの円柱状のニオブの接続部材１８を接着した。

次に、金型に静電電極１２と接続部材１８が形成された高誘電率イットリア焼結体の誘電体層１３をセットし、高誘電率イットリア焼結体の誘電体層１３、静電電極１２及び接続部材１８上に、組成比をイットリア９０体積％、窒化珪素１０体積％とした以外は実施例１０と同様にして作製した造粒顆粒を充填した。そして、２００ｋｇ重／ｃｍ²で加圧して、基体１１となる成形体を作製した。

次に、高誘電率イットリア焼結体の誘電体層１３、静電電極１２、接続部材１８、成形体をカーボン製のサヤにセットし、窒素雰囲気中において１９００℃でホットプレス法により焼成し、強化イットリア焼結体の基体１１を作製した。

このようにして得られた一体焼結体を加工し、基板載置面１６の中心線平均表面粗さ（Ｒａ）を０.４μｍ、誘電体層１３の厚さ（静電電極１２と基板載置面１６との距離）を０．４ｍｍ、静電チャック１０の厚さ（基板載置面１６と裏面１７との距離）を３ｍｍとした。そして、基体１１に端子１４を取り付けるための穴４５を穴あけ加工により形成し、接続部材１８に端子１４をろう付けした。以上のようにして、クーロンタイプの静電チャック４０を得た。

強化イットリア焼結体の基体１１は、穴あけ加工によりクラックやチッピングが発生することはなかった。又、接続部材１８と端子１４とのろう付けも、熱応力により基体１１や誘電体１３が破損することはなく、問題なく行えた。

（吸着力及び脱着応答性の評価）
実施例５，６の静電チャックの吸着力及び脱着応答性を次のようにして評価した。真空中で静電チャックの基板載置面上にシリコン製プローブを接触させ、静電電極とシリコン製プローブ間に電圧を印加し、シリコン製プローブを静電チャックに吸着固定させた。シリコン製プローブを静電チャックの基板載置面から引き剥がす方向に引き上げ、引き剥がすために要した力を吸着力として測定した。更に、電圧印加を解除し、静電チャックとシリコン製プローブが剥がれるまでに要した時間を脱着時間として測定した。尚、シリコン製プローブ先端の面積は３ｃｍ²とし、印加電圧は２０００Ｖ／ｍｍとし、室温において測定した。

実施例５，６の静電チャックの吸着力は共に、約５０Ｔｏｒｒであり、高い吸着力を示した。更に、実施例５，６の静電チャックの脱着時間は共に１秒以下であり、良好な脱着応答性を示した。

本発明の実施形態に係る静電チャックの（ａ）１ａ−１ａ断面図、（ｂ）平面図である。 本発明の実施形態に係るヒーターの（ａ）２ａ−２ａ断面図、（ｂ）平面図である。 本発明の実施形態に係るサセプターの断面図である。 本発明の実施形態に係る接続部材が埋設された静電チャックの（ａ）３ａ−３ａ断面図、（ｂ）平面図である。

符号の説明

１０，４０ 静電チャック
１１，２１，３１ 基体
１２ 静電電極
１３ 誘電体層
１４，２４，３４ 端子
１８ 接続部材
２０ ヒーター
２２ 抵抗発熱体
３０ サセプター
３２ ＲＦ電極

Claims (18)

1. 窒化珪素を５〜４０体積％含むことを特徴とするイットリア焼結体。
2. 前記窒化珪素の平均粒径が０．０１〜５.０μｍであることを特徴とする請求項１に記載のイットリア焼結体。
3. 曲げ強度が２５０ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項１又は２に記載のイットリア焼結体。
4. 破壊靱性が１.５ＭＰａ・ｍ^1/2以上であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載のイットリア焼結体。
5. 相対密度が９８％以上であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載のイットリア焼結体。
6. 室温における体積抵抗率が１×１０¹⁵Ω・ｃｍ以上であることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載のイットリア焼結体。
7. 比誘電率が１０以上であることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項に記載のイットリア焼結体。
8. ホットプレス法により焼成されていることを特徴とする請求項１乃至７のいずか１項に記載のイットリア焼結体。
9. 少なくとも一部が窒化珪素を５〜４０体積％含むイットリア焼結体で形成され、金属部材が埋設されていることを特徴とするセラミックス部材。
10. 前記金属部材を給電部材に接続するための端子と、
    前記セラミックス部材に埋設され、前記金属部材及び前記端子と接合し、前記金属部材と前記端子とを接続する接続部材と
    を備えることを特徴とする請求項９に記載のセラミックス部材。
11. 前記接続部材の金属部材との接合面と前記端子との接合面の距離は、１ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１０に記載のセラミックス部材。
12. 前記金属部材は静電電極であり、
    前記セラミックス部材は、基体と、該基体上に形成された前記静電電極と、該静電電極上に形成された誘電体層とを備える静電チャックであって、
    前記基体又は前記誘電体層の少なくとも１つが前記イットリア焼結体で形成されていることを特徴とする請求項９乃至１１のいずれか１項に記載のセラミックス部材。
13. 前記基体は、前記イットリア焼結体で形成され、
    前記誘電体層は、純度が９９．９重量％以上であり、比誘電率が１０以上である高誘電率イットリア焼結体で形成されていることを特徴とする請求項１２に記載のセラミックス部材。
14. 前記金属部材は抵抗発熱体であり、
    前記セラミックス部材は、基体と、該基体に埋設された前記抵抗発熱体とを備えるヒーターであって、
    前記基体の少なくとも一部が前記イットリア焼結体で形成されていることを特徴とする請求項９乃至１１のいずれか１項に記載のセラミックス部材。
15. 前記金属部材はＲＦ電極であり、
    前記セラミックス部材は、基体と、該基体に埋設された前記ＲＦ電極とを備えるサセプターであって、
    前記基体の少なくとも一部が前記イットリア焼結体で形成されていることを特徴とする請求項９乃至１１のいずれか１項に記載のセラミックス部材。
16. 半導体製造に用いられるセラミックス部材であって、
    少なくとも腐食性ガスに曝される部分が窒化珪素を５〜４０体積％含むイットリア焼結体で形成されていることを特徴とするセラミックス部材。
17. 窒化珪素５〜４０体積％とイットリアとを含む原料粉末を作製する工程と、
    前記原料粉末を用いて成形体を作製する工程と、
    前記成形体を不活性ガス雰囲気中において１５００〜２０００℃で焼成する工程と
    を備えることを特徴とするイットリア焼結体の製造方法。
18. 前記成形体をホットプレス法により焼成することを特徴とする請求項１７に記載のイットリア焼結体の製造方法。
    
    

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