KR100717109B1 - 산화이트륨 소결체, 정전척 및 산화이트륨 소결체의 제조방법 - Google Patents

산화이트륨 소결체, 정전척 및 산화이트륨 소결체의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 내식성과 기계적 강도가 우수하고 체적 저항율이 조정된 산화이트륨 소결체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
산화이트륨 소결체는 탄화규소를 5∼40 체적% 포함하고 실온에서의 체적 저항율이 1×1O1∼1×1O17Ω·cm의 범위 내에 있다.

Description

산화이트륨 소결체, 정전척 및 산화이트륨 소결체의 제조 방법{YTTRIA SINTERED BODY, ELECTROSTATIC CHUCK, AND MANUFACTURING METHOD OF YTTRIA SINTERED BODY}
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 산화이트륨 소결체의 탄화규소 함유량과 실온에서의 체적 저항율과의 관계를 나타내는 그래프.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 정전척의 (a) 1a-la의 단면도, (b) 평면도.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 다른 정전척의 단면도.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 또 다른 정전척의 (a) 2a-2a의 단면도, (b) 평면도.
〈도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명〉
10, 20, 30 : 정전척
11, 21, 31 : 기체
12 : 전극
13 : 유전체층
14, 24, 34 : 단자
38 : 접속 부재
22 : 저항 발열체
본 발명은 산화이트륨 소결체, 산화이트륨 소결체를 이용한 정전척 및 산화이트륨 소결체의 제조 방법에 관한 것이다.
종래에는, 반도체 제조 장치나 액정 제조 장치 등에서 반도체 기판이나 액정 기판을 흡착 유지하는 정전척이 사용되고 있다. 정전척은 내열성이나 내식성이 우수한 질화 알루미늄이나 알루미나 등으로 구성되어 있다.
또한, 산화이트륨 소결체는 매우 높은 내식성을 갖기 때문에 부식성 가스 환경하에서 사용되는 내식성 부재로서의 이용이 검토되고 있다(예컨대, 특허 문헌 1, 특허 문헌 2 참조)
(특허 문헌 1) 일본 특허 공개 2002-68838호 공보
(특허 문헌 2) 일본 특허 공개 2002-255647호 공보
그러나, 최근 정전척에는 종래보다도 우수한 내식성이 요구되고 있다. 예컨대, 에칭 프로세스에 현장(In-situ) 클리닝이 도입되어 정전척은 보다 엄격한 할로겐계 부식성 가스의 플라즈마 환경에 노출되게 되었다. 그 때문에, 질화알루미늄이나 알루미나로 구성된 정전척이라도 그 부식을 피할 수 없다는 우려가 생긴다.
그래서, 보다 높은 내식성을 갖는 산화이트륨 소결체를 정전척에 응용하는 것을 시도한바, 이하와 같은 새로운 과제가 생겼다. 산화이트륨 소결체는 굽힘 강 도나 파괴 인성 등의 기계적 강도가 떨어진다. 그 때문에, 산화이트륨 소결체로 정전척을 구성하려고 하는 경우에는, 그 제조 공정에서 파손되어 수율이 저하할 우려가 있다. 예컨대, 전극에 접합하는 단자를 삽입하기 위한 구멍을 가공하는 중에 크랙이나 치핑이 발생하거나, 전극에 단자를 납땜할 때에 열 응력에 의해 파손되거나 할 우려가 있다.
또한, 정전척이 높은 흡착력을 구현하기 위해서는 그 유전체층이 적절한 체적 저항율을 갖는 것이 중요하다. 그러나, 종래의 산화이트륨 소결체는 죤슨·라벡 힘(Johnsen-Lahbek force)을 이용하는 정전척으로서 작용하는 데에 있어서 적절한 체적 저항율을 갖지 않아 높은 흡착력을 얻을 수 없었다.
그래서, 본 발명은 내식성과 기계적 강도가 우수하여 체적 저항율이 조정된 산화이트륨 소결체를 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 본 발명은 내식성과 기계적 강도가 우수하고, 높은 흡착력을 발휘할 수 있는 정전척을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 산화이트륨 소결체는 탄화규소를 5∼40 체적% 포함하고, 실온에서의 체적 저항율이 1×1O1∼1×1O17Ω·cm의 범위 내에 있는 것을 특징으로 한다. 이러한 산화이트륨 소결체에 따르면 적절한 양의 탄화규소를 포함함으로써, 높은 내식성이 손상되는 일없이 기계적 강도를 향상시킬 수 있고 또한 체적 저항율을 소정 범위로 조정할 수 있다. 그 때문에, 내식성과 기계적 강도가 우수하여 체적 저 항율이 소정 범위로 조정된 산화이트륨 소결체를 제공할 수 있다.
산화이트륨 소결체는 탄화규소를 10∼30 체적% 포함하고, 실온에서의 체적 저항율이 1×1O8∼1×1O13Ω·cm의 범위 내에 있는 것이 바람직하다. 이에 따르면 산화이트륨의 높은 내식성을 유지하면서, 기계적 강도를 더욱 향상시킬 수 있다. 게다가, 죤슨·라벡 힘을 이용하는 정전척의 유전체층에 적합한 산화이트륨 소결체를 제공할 수 있다.
탄화규소의 평균 입자 지름이 O.1∼1O ㎛ 인 것이 바람직하다. 이에 따르면, 산화이트륨 소결체의 굽힘 강도를 보다 향상시킬 수 있다.
산화이트륨 소결체의 굽힘 강도는 250 MPa 이상인 것이 바람직하다. 또한, 산화이트륨 소결체의 파괴 인성은 1.5 MPa·m1/2 이상인 것이 바람직하다.
산화이트륨 소결체의 상대 밀도는 98% 이상인 것이 바람직하다. 이에 따르면, 산화이트륨 소결체의 기계적 강도, 내식성을 보다 향상시킬 수 있다.
산화이트륨 소결체는 핫 프레스법에 의해 소성된 것이 바람직하다. 이에 따르면, 보다 치밀한 산화이트륨 소결체로 할 수 있고, 산화이트륨 소결체의 기계적 강도나 내식성을 보다 향상시킬 수 있다.
본 발명의 정전척은 죤슨·라벡 힘을 이용하는 정전척으로서, 기체와, 이 기체 상에 형성된 전극과, 전극 상에 형성되고 탄화규소를 10∼30 체적% 포함하며 실온에서의 체적 저항율이 1×1O8∼1×1O13Ω·cm의 범위 내에 있는 산화이트륨 소결체로 형성된 유전체층을 구비하는 것을 특징으로 한다.
이러한 정전척에 따르면, 적절한 양의 탄화규소를 포함하는 산화이트륨 소결체를 이용함으로써 내식성과 기계적 강도가 우수하고, 체적 저항율이 죤슨·라벡 힘을 이용하는 정전척으로서 적절한 범위로 조정된 유전체층을 가질 수 있다. 따라서, 정전척은 내식성과 기계적 강도가 우수하고 또한 높은 흡착력을 발휘할 수 있다.
기체는 알루미나를 포함하는 소결체로 형성되는 것이 바람직하다. 이에 따르면 기체와 유전체층과의 열팽창 계수를 비슷하게 할 수 있어 기체와 유전체층의 화학적인 친화성도 높일 수 있다. 그 때문에 양자의 접합 강도를 높게 할 수 있다. 게다가, 알루미나를 포함하는 소결체는 기계적 강도가 우수하기 때문에, 정전척 전체의 기계적 강도를 향상할 수 있다.
기체는 탄화규소를 10∼3O 체적% 포함하는 산화이트륨 소결체로 형성해도 좋다. 이에 따르면, 기체와 유전체층의 열팽창 계수차를 없앨 수 있어 양자의 접합 강도를 매우 높게 할 수 있다. 또한, 소성 등에 의해 유전체층에 휘어짐이 발생하는 것을 방지할 수 있어 유전체층의 두께를 균일하게 유지할 수 있기 때문에, 균일한 흡착력을 얻을 수 있다. 더구나, 기체 및 유전체층이 모두 내식성과 기계적 강도가 우수한 산화이트륨 소결체로 형성되어 있기 때문에, 내식성과 기계적 강도가 매우 높은 정전척을 제공할 수 있다.
정전척은 전극을 급전 부재에 접속하기 위한 단자와, 기체에 매설되어 전극및 단자와 접합하고, 전극과 단자를 접속하는 접속 부재를 구비하는 것이 바람직하다. 이에 따르면, 단자를 삽입하기 위한 구멍을 설치하는 것 등에 의해 기체의 강 도가 저하되기 쉬운 부분을 매설시킨 접속 부재에 의해 보강할 수 있어 정전척의 기계적 강도를 향상시킬 수 있다.
이 경우, 접속 부재의 전극과의 접합면과 단자와의 접합면의 거리는 1 mm 이상인 것이 바람직하다. 이에 따르면, 정전척을 보다 적절하게 보강할 수 있어, 그 기계적 강도를 보다 향상시킬 수 있다.
또한, 접속 부재는 백금 또는 니오븀 중 적어도 하나를 포함하는 것이 바람직하다. 이에 따르면, 접속 부재와 기체와의 열팽창 계수를 비슷하게 할 수 있어 접속 부재를 기체에 매설시키는 것에 의한 크랙 발생을 방지할 수 있다.
본 발명의 산화이트륨 소결체의 제조 방법은 탄화규소 5∼40 체적%와 산화이트륨을 포함하는 원료 분말을 조제하는 공정과, 원료 분말을 이용하여 성형체를 제작하는 공정과, 성형체를 불활성 가스 분위기하에서 1500∼2000℃에서 소성하는 공정을 구비하는 것을 특징으로 한다. 이러한 제조 방법에 따르면, 탄화규소를 5∼40 체적% 포함함으로써 내식성과 기계적 강도가 우수하여 체적 저항율이 조정된 산화이트륨 소결체를 제공할 수 있다.
성형체는 핫 프레스법에 의해 소성하는 것이 바람직하다. 이에 따르면, 보다 치밀한 산화이트륨 소결체로 할 수 있어 산화이트륨 소결체의 기계적 강도나 내식성을 향상시킬 수 있다.
〔산화이트륨 소결체〕
본 실시예의 산화이트륨 소결체는 산화이트륨(Y2O3)을 주성분으로 하고 탄화 규소(SiC)를 5∼40 체적% 포함하고 있다. 산화이트륨 소결체에 포함되는 탄화규소가 5 체적% 미만이면, 기계적 강도의 향상을 달성할 수 없다. 한편, 산화이트륨 소결체에 포함되는 탄화규소가 4O 체적%를 넘으면 내식성이 대폭 저하한다. 또한, 산화이트륨 소결체는 탄화규소를 5∼40 체적% 포함함으로써 산화이트륨 소결체의 실온에서의 체적 저항율(JIS C2141)을 도 1에 도시한 바와 같이 1×1O1∼1×1O17 Ω·cm의 범위 내로 조정할 수 있다. 또한, 도 1에 있어서 종축은 실온에서의 체적 저항율(Ω·cm)을 나타내고, 횡축은 산화이트륨 소결체에 포함되는 탄화규소 함유량(체적%)을 나타낸다.
따라서, 산화이트륨 소결체는 적절한 양의 탄화규소, 즉 상기 범위 내의 탄화규소를 포함함으로써, 산화이트륨 소결체가 갖는 높은 내식성이 손상되는 일없이 그 기계적 강도를 비약적으로 향상시킬 수 있고, 체적 저항율을 소정 범위로 조정할 수 있다. 그 때문에, 우수한 내식성과 높은 기계적 강도를 갖고, 체적 저항율이 조정된 산화이트륨 소결체를 제공할 수 있다.
산화이트륨 소결체는 탄화규소를 10∼30 체적% 포함하는 것이 바람직하다. 이에 따르면, 산화이트륨이 높은 내식성을 유지하면서, 기계적 강도를 더욱 향상시킬 수 있다. 더구나, 산화이트륨 소결체의 실온에서의 체적 저항율을 도 1에 굵은 선으로 도시하는 1×1O8∼1×1O13 Ω·cm의 범위 내로 할 수 있다. 따라서, 죤슨·라벡 힘을 이용하는 정전척의 유전체층에 적합한 산화이트륨 소결체를 제공할 수 있다.
산화이트륨 소결체는 탄화규소와 산화이트륨 이외에 알루미나(A12O3), 실리카(SiO2), 지르코니아(ZrO2), 질화 규소(Si3N4) 등을 강화제나 소결 조제로서 포함할 수 있다. 단, 탄화규소와 산화이트륨 이외 성분의 총량은 5 체적% 이하인 것이 바람직하다.
산화이트륨 소결체의 평균 입자 지름은 0.5∼5.0 ㎛인 것이 바람직하다. 이에 의하면 산화이트륨 소결체의 기계적 강도를 보다 향상시킬 수 있다. 특히, 산화이트륨 소결체에 포함되는 탄화규소의 평균 입자 지름이 O.1∼1O ㎛ 인 것이 바람직하다. 이에 따르면 산화이트륨 소결체의 굽힘 강도를 보다 향상시킬 수 있다.
산화이트륨 소결체의 굽힘 강도(실온에서의 4 점 굽힘 강도 : JIS R1601)는 250 MPa 이상인 것이 바람직하다. 또한, 산화이트륨 소결체의 파괴 인성(JIS R1607)은 1.5 MPa· ml /2 이상인 것이 바람직하다. 산화이트륨 소결체는 굽힘 강도가 300 MPa 이상, 파괴인성이 2 MPa· ml /2 이상인 것이 보다 바람직하다.
산화이트륨 소결체의 상대 밀도는 98% 이상인 것이 바람직하다. 또한, 산화이트륨 소결체의 개방 기공율은 1% 이하인 것이 바람직하다. 이들에 따르면 산화이트륨 소결체의 기계적 강도, 내식성을 보다 향상시킬 수 있다.
또한, 산화이트륨 소결체의 비유전율(JIS C2141)은 10 이상인 것이 바람직하다. 비유전율은 11.5 이상인 것이 보다 바람직하다.
산화이트륨 소결체는 실온으로부터 150℃ 사이의 체적 저항율의 변화율이 1 자릿수 이하인 것이 바람직하다. 보다 구체적으로는, 실온에서의 체적 저항율과 150℃에서의 체적 저항율과의 변화율은, 실온에서의 체적 저항율을「R1」, 150℃ 에서의 체적 저항율을 「R2」라고 나타낸 경우, 이하의 (1)식에 의해 구할 수 있다. (1)식에 의해 구할 수 있는 변화율이 10 미만인 것이 바람직하다. 이에 의하면 실온에서 150℃까지의 넓은 온도 범위에서 거의 일정한 체적 저항율을 가질 수 있어 산화이트륨 소결체는 넓은 온도 범위에서 정전척의 유전체층으로서 우수한 기능을 발휘할 수 있다.
변화율 = Rl/R2 (1)식
산화이트륨 소결체는 핫 프레스법에 의해 소성된 것이 바람직하다. 이에 의하면, 보다 치밀한 산화이트륨 소결체로 할 수 있어 산화이트륨 소결체의 기계적 강도나 내식성을 보다 향상시킬 수 있다.
이러한 산화이트륨 소결체는 탄화규소 5∼40 체적%와 산화이트륨을 포함하는 원료 분말을 조제하는 공정과, 원료 분말을 이용하여 성형체를 제작하는 공정과, 성형체를 불활성 가스 분위기 중에서 1500∼2000℃에서 소성하는 공정에 의해서 제조할 수 있다.
예컨대, 탄화규소 분말과 주성분인 산화이트륨 분말을 탄화규소량이 상기 범위가 되도록 칭량하고 혼합하여 원료 분말을 조제할 수 있다. 탄화규소량은 10∼30 체적%인 것이 바람직하다. 원료 분말에는 알루미나, 실리카, 지르코니아, 질화규소 등을 강화제나 소결 조제로서 첨가할 수 있다. 단, 원료 분말에서의 탄화규소와 산화이트륨 이외 성분의 총량은 5 체적% 이하인 것이 바람직하다. 또한, 탄 화규소 분말의 평균 입자 지름은 O.1∼1O ㎛ 인 것이 바람직하고, 산화이트륨 분말의 평균 입자 지름은 0.1∼3.0 ㎛ 인 것이 바람직하다.
조제한 원료 분말에 바인더, 물, 분산제 등을 첨가하여 혼합하고, 슬러리를 제조한다. 슬러리를 분무 조립법(造粒法) 등에 의해 조립하여 조립 과립을 제조한다. 조립 과립은 예컨대 대기중에서 500℃로 가열함으로써 탈지할 수 있다. 그리고, 조립 과립을 이용하여 금형 성형법, CIP(Cold Isostatic Pressing)법, 슬립 캐스팅법 등의 성형 방법에 의해 성형체를 제작한다.
제작한 성형체는 불활성 가스 분위기하에서 1500∼2000℃에서 소성한다. 소성 온도가 1500℃ 미만이면 치밀화할 수 없어 기계적 강도의 향상을 도모할 수 없을 뿐만 아니라 내식성도 저하한다. 한편, 소성 온도가 2000℃를 넘으면 입자 성장에 의해 기계적 강도가 저하한다. 또한, 소성 온도 1500∼2000℃에서 소성함으로써, 실온에서의 체적 저항율을 l×1O1∼1×1O17 Ω·cm의 범위 내로 조정할 수 있다. 보다 바람직한 소성 온도는 1700∼1900℃ 이며, 얻어지는 산화이트륨 소결체의 기계적 강도를 보다 향상할 수 있다.
불활성 가스 분위기로서는 질소 가스 분위기나 아르곤 가스 분위기 등을 이용할 수 있다. 또한, 소성 방법은 한정되지 않지만, 핫 프레스법을 이용하는 것이 바람직하다. 이에 따르면, 보다 치밀한 산화이트륨 소결체로 할 수 있어 산화이트륨 소결체의 기계적 강도나 내식성을 보다 향상시킬 수 있다.
이와 같이, 탄화규소 5∼40 체적%와 주성분인 산화이트륨을 포함하도록 원료 분말을 조정하고 1500∼2000℃에서 소성함으로써, 탄화규소를 5∼40 체적% 포함하여 내식성과 기계적 강도가 우수하고, 실온에서의 체적 저항율이 1×1O1∼1×1O17 Ω·cm의 범위 내로 조정된 산화이트륨 소결체를 얻을 수 있다.
그리고, 이러한 제조 조건의 범위 내에서, 원료 분말의 입도(평균 입자 지름), 조성, 소성 온도나 소성 시간, 소성 방법 등의 소성 조건 등을 조정하여 탄화규소를 5∼40 체적% 포함하는 산화이트륨 소결체의 조성이나 상대 밀도, 개방 기공율, 평균 입자 지름 등을 적절하게 조정할 수 있다. 그 결과, 얻어지는 산화이트륨 소결체의 굽힘 강도나 파괴 인성 등의 기계적 강도, 체적 저항율이나 비유전율 등의 전기적 성질 등을 적절하게 조정할 수 있다. 특히, 도 1에 도시한 바와 같이 산화이트륨 소결체에 포함되는 탄화규소 함유량을 5∼40 체적%의 범위 내에서 조정함으로써, 실온에서의 체적 저항율을 1×1O1∼1×1O17 Ω·cm의 범위 내에서 조정할 수 있다.
본 실시예의 산화이트륨 소결체는 내식성과 기계적 강도 모두가 요구되어, 실온에서의 체적 저항율로서 1×1O1∼1×1O17 Ω·cm이 요구되는 여러 가지 세라믹스 부재에 적용할 수 있다. 특히, 탄화규소를 10∼30 체적% 포함하여 실온에서의 체적 저항율이 1×1O8∼1×1O13Ω·cm로 조정된 산화이트륨 소결체는 죤슨·라벡 힘(Johnsen-Rahbek effect)을 이용하는 정전척의 유전체층으로서 우수한 기능을 발휘할 수 있다. 구체적으로는, 높은 흡착력을 발현할 수 있다. 죤슨·라벡 힘은 정전척의 유전체층 표면에 적재된 기판과 유전체층 표면 사이에서 발생하는 정전 흡착력이다.
다음에, 도면을 참조하여 정전척에 관해서 보다 상세히 설명한다.
〔정전척〕
도 2(a)에 정전척(10)의 단면도, 도 2(b)에 그 평면도를 도시한다. 정전척(10)은 기체(11)와, 이 기체(11) 상에 형성되어 정전 흡착력을 발생시키는 전극(12)과, 전극(12) 상에 형성된 유전체층(13)과, 단자(14)를 구비한다. 정전척(10)은 기판 적재면(16)에 적재된 반도체 기판이나 액정 기판 등의 기판을 죤슨·라벡 힘에 의해 흡착하여 유지한다.
유전체층(13)은 탄화규소를 10∼30 체적% 포함하여 실온에서의 체적 저항율이 1×1O1∼1×1O13Ω·cm 의 범위 내에 있는 산화이트륨 소결체로 형성되어 있다. 유전체층(13)을 형성하는 산화이트륨 소결체는 탄화규소를 15∼25 체적% 포함하는 것이 바람직하다. 또한, 유전체층(13)의 실온에서의 체적 저항율은 1×1O9∼1×1O11 Ω·cm 인 것이 바람직하다.
유전체층(13)을 형성하는 산화이트륨 소결체의 평균 입자 지름은 0.5∼5.0 ㎛ 인 것이 바람직하다. 특히, 유전체층(13)을 형성하는 산화이트륨 소결체에 포함되는 탄화규소의 평균 입자 지름이 O.1∼1O ㎛ 인 것이 바람직하다.
유전체층(13)의 굽힘 강도(실온에서의 4 점 굽힘 강도 : JIS R1601)는 250 MPa 이상인 것이 바람직하다. 또한, 유전체층(13)의 파괴 인성(JIS R1607)은 1.5 MPa·m1/2 이상인 것이 바람직하다. 유전체층(13)은 굽힘 강도가 30O MPa 이상, 파괴 인성이 2 MPa·m1/2 이상인 것이 보다 바람직하다.
유전체층(13)을 형성하는 산화이트륨 소결체의 상대 밀도는 98% 이상인 것이 바람직하다. 또한, 유전체층(13)을 형성하는 산화이트륨 소결체의 개방 기공율은 1% 이하인 것이 바람직하다. 또한, 유전체층(13)을 형성하는 산화이트륨 소결체는 핫 프레스법에 의해 소성된 것이 바람직하다.
또한, 유전체층(13)을 형성하는 산화이트륨 소결체의 비유전율(JIS C2141)은 10 이상인 것이 바람직하다. 이에 따르면 흡착력을 향상시킬 수 있다. 유전체층(13)의 비유전율은 11.5 이상인 것이 보다 바람직하다.
유전체층(13)은 실온으로부터 150℃ 사이의 체적 저항율의 변화율이 1 자릿수 이하인 것이 바람직하다. 보다 구체적으로는, 상기 (1)식에 의해 구해지는 체적 저항율의 변화율이 10 미만인 것이 바람직하다.
또한, 유전체층(13)의 두께는 0.3∼0.5 mm 인 것이 바람직하다. 이에 따르면 흡착력을 보다 향상시킬 수 있다. 보다 바람직한 유전체층(1)의 두께는 0.3∼0.4 mm 이다.
또한, 유전체층(13)의 기판 적재면(16)의 중심선 평균 표면 거칠기(Ra)(JIS B0601)는 0.6 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 이에 따르면 충분한 흡착력을 얻을 수 있어 기판과 기판 적재면(16)과의 마찰에 의한 파티클 발생도 억제할 수 있다. 보다 바람직한 중심선 평균 표면 거칠기는 O.4 ㎛ 이하이다.
기체(11)는 알루미나를 포함하는 소결체 또는 탄화규소를 10∼30 체적% 포함하는 산화이트륨 소결체 중 어느 것으로 형성되는 것이 바람직하다.
기체(11)를 알루미나를 포함하는 소결체로 형성함으로써, 기체(11)와 유전체층(13)과의 열팽창 계수를 비슷하게 할 수 있어 기체(11)와 유전체층(13)의 화학적인 친화성도 높일 수 있다. 그 때문에 양자의 접합 강도를 높게 할 수 있다. 더구나, 알루미나를 포함하는 소결체는 기계적 강도가 우수하기 때문에, 정전척(10) 전체의 기계적 강도를 향상시킬 수 있다. 예컨대, 기체(11)는 알루미나 소결체, 알루미나와 지르코니아를 포함하는 소결체, 알루미나와 마그네시아(MgO)를 포함하는 소결체, 알루미나와 실리카를 포함하는 소결체 등으로 구성할 수 있다. 또한, 기체(11)를 구성하는 소결체의 상대 밀도는 98% 이상인 것이 바람직하다. 게다가, 기체(11)의 실온에서의 4 점 굽힘 강도는 300 MPa 이상인 것이 바람직하다.
또한, 유전체층(13)과 마찬가지로 기체(11)를 탄화규소를 10∼30 체적% 포함하는 산화이트륨 소결체로 형성함으로써, 기체(11)와 유전체층(13)의 열팽창 계수차를 없앨 수 있어 양자의 접합 강도를 매우 높게 할 수 있다. 또한, 소성 등에 의해 유전체층(13)에 휘어짐이 발생하는 것을 방지할 수 있어 유전체층(13)의 두께를 균일하게 유지할 수 있기 때문에, 균일한 흡착력을 얻을 수 있다. 더구나, 기체(11) 및 유전체층(13)이 모두 내식성과 기계적 강도가 우수한 산화이트륨 소결체로 형성되어 있기 때문에, 내식성과 기계적 강도가 매우 높은 정전척(10)을 제공할 수 있다.
기체(11)는 그 밖의 세라믹스 소결체, 금속, 세라믹스와 금속의 복합 재료 등으로 형성해도 좋다. 또한, 기체(11)를 유전체층(13)과 다른 재료로 형성하는 경우에는, 기체(11)와 유전체층(13)의 열팽창 계수(CTE : Coefficient of Thermal Expansion)의 차는 0.50×10-6/K 이하인 것이 바람직하다. 또한, 열팽창 계수의 차는 실온으로부터 1200℃까지의 온도 범위에서 측정한 열팽창 계수의 차이다. 이에 따르면 기체(11)와 유전체층(13)의 접합 강도를 더욱 향상할 수 있다. 기체(11)와 유전체층(13)의 열팽창 계수의 차는 0.20×10-6/K 이하인 것이 보다 바람직하다.
전극(12)은 기체(11)와 유전체층(13)의 사이에 개재되어 정전척(10)에 매설되어 있다. 전극(12)은 전력을 공급받아 정전 흡착력으로서 죤슨·라벡 힘을 발생시킨다. 전극(12)은 고융점 재료로 형성되는 것이 바람직하다. 예컨대, 전극(12)은 융점이 1650℃ 이상의 고융점 재료로 형성되는 것이 바람직하다. 또한, 전극(12)은 기체(11)나 유전체층(13)과의 열팽창 계수의 차가 3×10-6/K 이하인 재료로 형성되는 것이 바람직하다. 이에 따르면, 기체(11)나 유전체층(13)과 전극(12)과의 밀착성을 향상할 수 있다.
전극(12)은 구체적으로는 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 탄화몰리브덴(MoC), 탄화텅스텐(WC), 텅스텐-몰리브덴 합금, 하프늄(Hf), 티탄(Ti), 탄탈(Ta), 로듐(Rh),레늄(Re), 백금(Pt) 또는 니오븀(Nb) 중 적어도 하나를 포함하는 고융점 재료를 이용할 수 있다.
전극(12)의 형태는 한정되지 않고, 예컨대 고융점 재료 분말을 포함하는 인쇄 페이스트를 인쇄한 것, 고융점 재료의 벌크체, CVD(Chemical Vapor Deposition) 나 PVD(Physical Vapor Deposition)에 의한 박막 등을 이용할 수 있다. 또한, 전극(12)의 형상도 한정되지 않고, 원형, 반원형, 메쉬 형상(철망), 빗살 형상, 구멍 뚫린 형상(펀칭 메탈) 등으로 할 수 있다. 또한, 전극(12)은 하나의 단극형이라도 좋고, 2개의 쌍극형이라도 좋고, 그 이상으로 분할된 것이라도 좋다.
전극(12)에는 전극(12)에 전력을 공급하는 급전 케이블 등의 급전 부재에 접속하기 위한 단자(14)가 접합되어 있다. 그 때문에, 기체(11)의 이면(17)(기판 적재면(16)과 반대측 면)에는 단자(14)를 삽입하기 위한 구멍(15)이 형성되어 있다. 구멍(15)은 이면(17)으로부터 전극(12)까지 형성되어 전극(12)의 일부가 노출된 상태로 되어 있다. 전극(12)과 단자(14)는 예컨대, 납땜, 용접 등에 의해 접합되어 있다.
또한, 기체(11), 전극(12) 및 유전체층(13)은 일체 소결체인 것이 바람직하다. 이에 따르면, 기체(11), 전극(12) 및 유전체층(13)을 보다 강고하게 접합할 수 있어 정전척(10)의 강도를 향상할 수 있음과 동시에 아킹(arcing) 등의 전기적 불량을 방지할 수 있다. 특히, 핫 프레스법에 의해 일체 소결체로 소결된 것이 바람직하다. 또한, 정전척(10)의 두께(기판 적재면(16)에서 이면(17)까지의 거리)는 1∼5 mm 인 것이 바람직하다. 이에 따르면 열 저항을 저감할 수 있어 열적 특성이 우수한 정전척(10)으로 할 수 있다.
또한, 기체에 저항 발열체를 매설시킴으로써 가열 처리가 가능한 정전척으로 할 수 있다. 구체적으로는, 도 3에 도시한 바와 같이 정전척(20)은 기체(21), 전극(12), 유전체층(13), 단자(14), 저항 발열체(22) 및 단자(24)를 구비한다. 또 한, 도 2에 도시한 정전척(10)과 실질적으로 동일한 부분에는 동일한 부호를 붙이고, 여기서는 설명을 생략한다.
저항 발열체(22)는 전력 공급을 받아서 발열하고, 기판 적재면(16)에 적재된 기판을 가열한다. 저항 발열체(22)는 전극(12)과 같은 고융점 재료로 형성할 수 있 다. 또한, 저항 발열체(22)는 기체(21)와의 열팽창 계수의 차가 3×10-6/K 이하의 재료로 형성되는 것이 바람직하다. 이에 따르면, 기체(21)와 저항 발열체(22)와의 밀착성을 향상할 수 있다.
저항 발열체(22)의 형태는 한정되지 않고, 예컨대, 고융점 재료 분말을 포함하는 인쇄 페이스트를 인쇄한 것, 고융점 재료의 선형, 코일형, 띠형 등의 벌크체, CVD 나 PVD 에 의한 박막 등을 이용할 수 있다. 또한, 저항 발열체(22)의 형상도 한정되지 않고, 소용돌이형, 메쉬 형상, 구멍 뚫린 형상, 복수의 절첩부를 갖는 형상 등으로 할 수 있다. 또한, 저항 발열체(22)는 하나라도 좋고, 복수로 분할된 것이라도 좋다. 예컨대, 기판 적재면(16)의 중심부와 원주부의 2개 영역으로 분할된 저항 발열체로 할 수 있다.
저항 발열체(22)에는 급전 부재에 접속하기 위한 단자(24)가 접합되어 있다. 그 때문에 기체(21)의 이면(17)에는 단자(24)를 삽입하기 위한 구멍(25)이 형성되어 있다. 구멍(25)은 이면(17)으로부터 저항 발열체(22)까지 형성되어 저항 발열체(22)의 일부가 노출된 상태로 되어 있다. 저항 발열체(22)와 단자(24)는 예컨대, 납땜, 용접 등에 의해 접합되어 있다.
또한, 기체(21), 저항 발열체(22), 전극(12), 유전체층(13)은 일체 소결체 인 것이 바람직하다. 특히, 핫 프레스법에 의해 일체 소결체로 소결된 것이 바람직하다.
게다가, 정전척은 전극과 단자의 양자와 접합하여 전극과 단자를 접속하는 접속 부재를 갖출 수 있다. 도 4(a)에 정전척(30)의 단면도, 도 4(b)에 그 평면도를 도시한다. 정전척(30)은 기체(31), 전극(12), 유전체층(13), 단자(34) 및 접속 부재(38)를 구비한다. 또한, 도 2에 도시한 정전척(10)과 실질적으로 동일한 부분에는 동일한 부호를 붙이고 여기서는 설명을 생략한다.
접속 부재(38)는 기체(31)에 매설된다. 구체적으로는 접속 부재(38)는 기체(31)의 전극(12)보다도 하층 부분에 매설된다. 접속 부재(38)는 전극(12)과 접합하여 단자(34)와 접합함으로써 전극(12)과 단자(34)를 접속한다. 접속 부재(38)는 전극(12)과 마찬가지의 고융점 재료로 형성할 수 있다. 특히, 기체(31)가 탄화규소를 포함하는 산화이트륨 소결체나 알루미나를 포함하는 소결체로 형성되는 경우에는, 접속 부재(38)는 백금 또는 니오븀 중 적어도 하나를 포함하는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 접속 부재(38)는 백금이나 니오븀, 백금이나 니오븀과 각종 금속의 합금 등으로 형성되는 것이 바람직하다. 이에 따르면, 접속 부재(38)와 기체(31)와의 열팽창 계수를 비슷하게 할 수 있어 접속 부재(38)를 기체(31)에 매설시킴으로써 크랙 발생을 방지할 수 있다.
또한, 기체(31)와 접속 부재(38)의 열팽창 계수의 차는 3×10-6/K 이하로 하 는 것이 바람직하다. 이에 따르면, 기체(31)와 접속 부재(38) 사이의 크랙 발생을 보다 한층 방지할 수 있다.
접속 부재(38)의 형상은 한정되지 않고, 도 4에 도시하는 원주형 이외에 각주 형상, 관 형상, 원반(디스크) 형상, 구형 등으로 할 수 있다. 접속 부재(38)의 전극(12)과의 접합면과 단자(34)와의 접합면의 거리 L(접속 부재(38)의 길이)은 1 mm 이상인 것이 바람직하다. 이에 따르면, 정전척(30)을 적절히 보강할 수 있어 그 기계적 강도를 보다 향상시킬 수 있다. 거리 L은 1∼3 mm 인 것이 보다 바람직하다. 또한, 접속 부재(38)가 원주형이나 관 형상, 원반(디스크) 형상, 구 형상의 경우에는, 그 직경은 1∼5 mm 인 것이 바람직하고, 각주 형상 등의 경우에는 그 폭은 1∼4 mm 인 것이 바람직하다.
또한, 기체(31)의 이면(17)에는 단자(34)를 삽입하기 위한 구멍(35)이 형성되어 있다. 구멍(35)은 이면(17)에서부터 접속 부재(38)까지 형성되어, 접속 부재(38)의 일부가 노출된 상태로 되어 있다. 그리고, 단자(34)가 구멍(35)에 삽입되어 단자(34)와 접속 부재(38)의 노출 부분이 접합된다. 접속 부재(38)와 단자(34)는 납땜이나 용접 등에 의해 접합된다.
납재로서는 금속 납재나, 금속과 세라믹스의 복합 재료인 콤포지트 납재 등을 이용할 수 있다. 예컨대, 납재로서, 인듐(In), 금(Au), 은(Ag), 알루미늄(Al), 니켈(Ni), 알루미늄-알루미나 복합 재료(알루미늄-알루미나 콤포지트 납)나, 인듐, 금, 은, 알루미늄, 니켈 또는 티탄 중 적어도 2개 이상의 금속을 포함하는 합금 등을 이용할 수 있다. 예컨대, 금-니켈 합금 등을 이용할 수 있다. 납땜은 접속 부 재(38)와 단자(34) 사이에 납재를 개재시켜 130∼1100℃에서 가열함으로써 행할 수 있다.
또한, 접속 부재(38)는 단자(34)를 삽입 가능한 오목부를 갖도록 해도 좋다. 이 경우, 접합 부재(38)의 오목부에 단자(14)를 삽입하여 접합할 수 있다. 이러한 접속 부재(38)에 따르면, 단자(34)를 삽입하기 위한 구멍(35)을 설치하는 것 등에 의해 정전척(30)의 기체(31)에 있어서 강도가 저하되기 쉬운 부분을 매설시킨 접속 부재(38)에 의해 보강할 수 있어 정전척(30)의 기계적 강도를 향상시킬 수 있다. 또한, 기체(31)에 형성되는 구멍(35)으로부터 기판 적재면(16)까지의 거리를 접속 부재(38)의 길이만큼 길게 할 수 있다. 따라서, 유전체층(13)의 두께가 얇은 경우 에도, 구멍(35)의 형성에 의해 강도 저하를 초래하는 일이 없다.
또한, 도 3에 도시한 가열 처리가 가능한 정전척(20)에도 이러한 접속 부재(38)를 적용할 수 있다. 구체적으로는 저항 발열체(22)와 단자(24)의 양자와 접합하고, 저항 발열체(22)와 단자(24)를 접속하는 접속 부재를 기체(21)에 매설시킬 수 있다.
기체(31), 전극(12), 유전체층(13) 및 접속 부재(38)는 보다 강고하게 접합하기 위해서 일체 소결체인 것이 바람직하다. 또한, 도 3의 정전척(20)에 적용하는 경우에도, 기체(21), 전극(12), 유전체층(13), 저항 발열체(22) 및 접속 부재는 일체 소결체인 것이 바람직하다. 특히, 핫 프레스법에 의해 일체 소결체로 소결된 것이 바람직하다.
다음에, 정전척의 제조 방법에 관해서 설명한다. 여기서는 기체(11) 및 유 전체층(13)이 탄화규소를 포함하는 산화이트륨 소결체로 형성된 정전척(10)의 제조 방법을 예로 들어 설명한다.
우선, 상기한 탄화 규소를 포함하는 산화이트륨 소결체의 제조 방법에 의해 산화이트륨 소결체의 기체(11)를 제작한다. 다음에, 기체(11)상에 전극(12)을 형성한다. 예컨대, 전극(12)은 기체(11) 표면에 인쇄 페이스트를 스크린 인쇄법 등을 이용하여 인쇄함으로써 형성할 수 있다. 이 경우, 고융점 재료 분말과, 기체(11)나 유전체층(13)에 포함되는 세라믹스나 기체(11)나 유전체층(13)에 포함되는 세라믹스와 열팽창 계수가 가까운 세라믹스의 분말을 혼합한 인쇄 페이스트를 이용하는 것이 바람직하다. 이에 따르면 전극(12)과 유전체층(13)이나 기체(11)와의 열팽창 계수를 비슷하게 할 수 있어 이들의 접합 강도를 향상시킬 수 있다. 이 경우, 인쇄 페이스트에 포함되는 세라믹스 분말은 5∼30 중량% 인 것이 바람직하다. 또는, 기체(11) 표면에 고융점 재료의 벌크체를 적재하는 것이나, 기체(11) 표면에 고융점 재료의 박막을 CVD나 PVD에 의해서 형성함으로써도 전극(12)을 형성할 수 있다.
다음에, 기체(11) 및 전극(12) 상에 유전체층(13)이 되는 성형체를 형성한다. 예컨대, 금형 등에 전극(12)이 형성된 기체(11)를 셋트하고, 기체(11) 및 전극(12) 상에 기체(11)와 마찬가지로 하여 조정한 조립 과립(造粒穎粒)를 충전하여 유전체층(13)이 되는 성형체를 형성한다. 또는, 조립 과립을 이용하여 금형 성형법, CIP법, 슬립캐스트법 등에 의해 성형체를 제작하여 기체(11) 상에 성형체를 적재하여 프레스함으로써 유전체층(13)이 되는 성형체를 형성해도 좋다.
그리고, 기체(11)와 전극(12)과 성형체를 핫 프레스법 등에 의해 일체로 소성하여 일체 소결체를 얻는다. 이에 따라, 탄화규소를 포함하는 산화이트륨 소결체의 유전체층(13)을 형성할 수 있다. 구체적으로는 일축 방향으로 가압하면서 상기 탄화규소를 포함하는 산화이트륨 소결체를 얻기 위한 소성 분위기, 소성 온도에 따라서 소성을 할 수 있다. 부가하는 압력은 5O∼3OOkg 중/㎠ 이 바람직하다. 이에 따르면 보다 치밀한 산화이트륨 소결체를 얻을 수 있다. 보다 바람직하게는, 100∼20Okg 중/㎠ 로 가압한다.
여기서, 기체(11), 전극(12), 유전체층(13)의 제작 순서는 상관없다. 예컨대, 먼저 탄화규소를 포함하는 산화이트륨 소결체의 유전체층(13)을 제작하여 유전체층(13) 상에 전극(12)을 형성해도 좋다. 그리고, 유전체층(13) 및 전극(12) 상에 기체(11)가 되는 성형체를 형성하여 일체로 소성하고, 탄화규소를 포함하는 산화이트륨 소결체의 기체(11)를 형성해도 좋다.
이와 같이, 탄화규소를 포함하는 산화이트륨 소결체의 기체(11) 또는 탄화규소를 포함하는 산화이트륨 소결체의 유전체층(13) 중 어느 하나를 제작하여 소결체상에 전극(12)을 형성함으로써, 소결 수축에 의한 전극(12)의 변형이나 위치 어긋남을 억제할 수 있기 때문에, 전극(12)의 평탄도를 향상시킬 수 있다. 이에 따라, 정전척(10)의 흡착력의 균일성이나 균열성을 향상시킬 수 있기 때문에 바람직하다. 또한, 탄화규소를 포함하는 산화이트륨 하소체의 기체(11)나 유전체층(13)을 제작하여, 하소체상에 전극(12)을 형성함으로써도 동일한 효과를 얻을 수 있다. 탄화규소를 포함하는 산화이트륨 하소체는 소성 온도를 산화이트륨 소결체를 제작하는 경우보다도 낮게 설정하거나, 소성 시간을 산화이트륨 소결체를 제작하는 경우보다도 짧게 설정하거나 함으로써 제작할 수 있다. 예컨대, 소성 온도를 1300∼1600℃ 로 할 수 있다. 물론, 기체(11)가 되는 성형체와 전극(12)과 유전체층(13)이 되는 성형체의 적층체를 제작하여 그 적층체를 핫 프레스법 등에 의해 일체로 소성해도 좋다.
그리고, 얻어진 일체 소결체를 가공한다. 구체적으로는, 유전체층(13)의 두께, 기판 적재면(16)의 중심선 평균 표면 거칠기(Ra), 정전척(10)의 두께 등이 소정의 값이 되도록 연삭 가공이나 연마 가공을 한다. 또한, 기체(11)에 단자(14)를 삽입하기 위한 구멍(15)을 형성하는 천공 가공을 한다. 그리고, 단자(14)를 형성한 구멍(15)에 삽입하여 전극(12)과 납땜이나 용접에 의해 접합한다.
또한, 기체(11)를 알루미나를 포함하는 소결체로 형성하는 경우에는, 알루미나 분말 단독, 알루미나 분말과 지르코니아 분말의 혼합 분말, 알루미나 분말과 마그네시아 분말의 혼합 분말, 알루미나 분말과 실리카 분말의 혼합 분말 등의 원료 분말을 준비하여 슬러리를 제조한다. 또한, 성형체는 질소 가스나 아르곤 가스 등의 불활성 가스 분위기하 또는 산화 분위기하에서 핫 프레스법이나 상압 소결법(常壓燒結法) 등의 소결 방법에 의해 1500∼1700℃로 소성한다. 이들 점 이외는 탄화규소를 포함하는 산화이트륨 소결체의 기체(11)를 이용하는 경우와 마찬가지로 하여 정전척(10)을 제조할 수 있다.
도 3에 도시한 저항 발열체(22)를 구비하는 정전척(20)을 제조하는 경우에는, 예컨대, 저항 발열체(22)를 포함하는 성형체를 제작하고, 그 점 이외는 기 체(11)와 마찬가지로 하여 기체(21)를 제작할 수 있다.
또한, 도 4에 도시한 접속 부재(38)를 갖추는 정전척(30)을 제작하는 경우에는, 유전체층(13)이 되는 소결체 또는 하소체 상에 형성된 전극(12)과 접속 부재(38)를 접속하여 배치한다. 그리고, 소결체 또한 하소체와 전극(12)과 접속 부재(38)의 위에 기체(31)가 되는 성형체를 형성하여 핫 프레스법 등에 의해 일체로 소성함으로써 전극(12)과 접속 부재(38)를 접합할 수 있어 접속 부재(38)가 매설된 기체(31)를 얻을 수 있다.
이 때, 접속 부재(38)와 전극(12) 사이에 접착제를 개재시킬 수도 있다. 예컨대, 유전체층(13) 상에 스크린 인쇄법 등을 이용하여 전극(12)을 형성한 후, 위치 결정용의 천공용 지그 등을 이용하여 접속 부재(38)의 형성 위치를 구한다. 구한 전극(12) 상의 형성 위치에 인쇄 페이스트를 접착제로 하여 접속 부재(38)를 접착한다. 다음에, 금형 등에 전극(12)과 접속 부재(38)가 형성된 유전체층(13)을 세팅한다. 그리고, 기체(31)용의 조립 과립을 충전하여 프레스함으로써 성형체를 제작하고, 핫 프레스법 등에 의해 일체 소성함으로써 정전척(30)을 제작할 수 있다.
또는, 유전체층(13)이 되는 성형체, 전극(12), 전극(12)과 접속하여 배치된 접속 부재(38), 기체(31)가 되는 성형체의 적층체를 제작하여 핫 프레스법 등에 의해 일체로 소성함으로써 전극(12)과 접속 부재(38)를 또한 접합할 수 있어 접속 부재(38)가 매설된 기체(31)를 얻을 수 있다.
그리고, 기체(31)에 접속 부재(38)가 노출되는 깊이까지 단자(34)를 삽입하 는 구멍(35)을 형성하여 접속 부재(38)와 단자(34)를 납땜이나 용접 등에 의해 접합한다. 이러한 점 이외는 접속 부재를 구비하지 않는 정전척(10)과 마찬가지로 하여 제조할 수 있다.
또한, 기체(11, 21, 31)를 세라믹스 이외의 재료로 형성하는 경우에는, 금속이나 금속과 세라믹스와의 복합 재료 등으로 형성된 기체(11, 21, 31)와 전극(12)과 탄화규소를 포함하는 산화이트륨 소결체의 유전체층(13)을 접착제 등에 의해 접합할 수 있다.
이상 설명한 바와 같이 정전척(10, 20, 30)은 탄화규소를 10∼30 체적% 포함하는 산화이트륨 소결체를 이용함으로써 내식성과 기계적 강도가 우수하고, 체적 저항율이 죤슨·라벡 힘을 이용하는 정전척으로서 적절한 범위로 조정된 유전체층(13)을 구비할 수 있다. 따라서, 정전척(10, 20, 30)은 내식성과 기계적 강도가 우수하고 또한 높은 흡착력을 발현할 수 있다.
보다 구체적으로는 탄화규소를 소정량 포함하는 산화이트륨 소결체를 이용하여 형성된 정전척(10, 20, 30)은 불화 질소(NF3) 등의 할로겐계의 부식성 가스에 대한 내식성뿐만 아니라, 플라즈마화된 부식성 가스에 대한 내식성도 우수하다. 게다가, 정전척(10, 20, 30)은 에칭 프로세스에서의 현장(In-situ) 클리닝에 대해서도 충분히 견딜 정도의 내식성을 가질 수 있다. 따라서, 정전척(10, 20, 30)은 반도체 제조나 액정 제조에 적합하게 사용할 수 있다.
또한, 부식성 환경하에 노출되는 유전체층(13)의 내식성을 높여서 그 표면 부식을 억제할 수 있다. 그 때문에, 표면 부식에 따른 기판 적재면(16)의 상태 변화에 의해 정전척(10, 20, 30)의 흡착력이나 균열성이 열화하는 것을 방지할 수 있다.
아울러, 정전척(10, 20, 30)의 유전체층(13)은 기계적 강도도 우수하기 때문에, 그 가공시에 크랙이나 치핑이 발생하는 것을 방지할 수 있다. 또한, 전극(12)에 단자(14)를 납땜이나 용접에 의해 접합할 때에, 열 응력에 의해 유전체층(13)이 파손되는 것도 방지할 수 있다.
본 발명은 상기 실시예로 한정되는 것은 아니며, 여러 가지의 변경이 가능하다.
다음에, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 하기의 실시예로 절대 한정되는 것은 아니다.
〔산화이트륨 소결체〕
(실시예 1∼4, 비교예 1∼2)
실시예 1, 2, 비교예 2는 산화이트륨과 탄화규소가 표 1에 나타내는 조성비가 되도록 산화이트륨 분말과 탄화규소 분말을 칭량하고 혼합하여 원료 분말을 조제했다. 실시예 3, 4는 산화이트륨, 탄화규소 및 알루미나가 표 1에 나타내는 조성비가 되도록 산화이트륨 분말, 탄화규소 분말 및 알루미나 분말을 칭량하고 혼합하여 원료 분말을 조제했다. 비교예 1은 산화이트륨 분말을 칭량하여 원료 분말을 준비했다. 또한, 산화이트륨 분말은 평균 입자 지름이 1 ㎛, 탄화규소 분말은 평균 입자 지름이 0.5 ㎛, 알루미나 분말은 평균 입자 지름이 0.4 ㎛인 것을 이용했 다.
원료 분말에 물, 분산제, 바인더로서 폴리비닐알콜(PVA)을 첨가하여 트로멜(trommel)로 혼합하여 슬러리를 제조했다. 얻어진 슬러리를 스프레이 드라이어를 이용하여 분무 건조하여 조립 과립을 제조했다. 얻어진 조립 과립은 대기 중에서 500℃로 가열하여 탈지했다. 탈지된 조립 과립을 금형에 충전하고 일축 가압하여 성형체를 제작했다. 성형체를 카본제의 성형틀에 채워 질소 분위기하에서 표 1에 나타내는 소성 온도로 핫 프레스법에 의해 소성하여 직경 350 mm, 두께 6 mm의 산화이트륨 소결체를 제작했다.
산화이트륨 소결체에 대해서 다음 (1)∼(5)의 평가를 행했다. (1) 순수한 물을 매체로 이용하여 아르키메데스법에 의해 상대 밀도를 측정했다. (2) 실온에서의 4 점 굽힘 강도를 JIS R1601 에 따라서 측정했다. (3) 파괴 인성을 JIS R1607에 따라서 측정했다. (4) 산화이트륨 소결체의 일부를 마스킹하고, NF3와 산소의 혼합 가스중에서 플라즈마 소스 파워 800 W, 바이어스 파워 300 W, 압력 0.1 Torr의 조건하에서 5시간 유지하여 내식성 시험을 행했다. 내식성 시험후 마스킹한 부분과 마스킹하지 않은 부분과의 단차를 측정하고, 그 단차를 부식에 의해 감소한 양(이하「부식 감소량」이라고 한다)으로 하여 내식성을 평가했다. (5) 실온 및 150℃ 에서의 체적 저항율을 JIS C2141에 따라서 측정했다. 인가 전압은 200O V/mm 으로 했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure 112006058472714-pat00001
탄화규소를 5∼40 체적%의 범위 내에서 함유하는 실시예 1∼4의 산화이트륨 소결체는 상대 밀도가 99% 이상으로 매우 높아 아주 치밀한 소결체로 되었다. 또한, 실시예 1∼4의 산화이트륨 소결체는 어느 것이나 모두 4 점 굽힘 강도가 200 MPa 이상, 파괴 인성이 1.5 MPa·m1/2 이상이며, 4 점 굽힘 강도가 120 MPa 정도, 파괴 인성이 1 정도인 비교예 1의 산화이트륨 소결체에 비교해서 기계적 강도가 향상되었다. 특히, 소성 온도가 1700∼1900℃ 에서의 범위 내이며, 탄화규소를 30 체적% 포함하는 실시예 2∼4의 산화이트륨 소결체는 어느 것이나 모두 4 점 굽힘 강도가 300 MPa 이상, 파괴 인성이 약 2 MPa·m1/2 이상이며, 기계적 강도가 비약적으로 향상되었다. 또한, 탄화규소에 부가하여 알루미나를 포함하는 실시예 3, 4의 산화이트륨 소결체는 4 점 굽힘 강도, 파괴 인성이 매우 높았다.
더구나, 실시예 1∼4의 산화이트륨 소결체는 내식성 시험에 의한 부식 감소량이 적고, 표면 부식은 경미하며, 높은 내식성이 유지되었다. 또한, 실시예 1∼4 의 산화이트륨 소결체는 실온에서의 체적 저항율이 1×1O1∼1×1O17Ω·cm 의 범위 내로 조정되었다. 또한, 실시예 3, 4의 산화이트륨 소결체는 실온에서의 체적 저항율과 150℃ 에서의 체적 저항율의 변화율이 10 이하이며, 넓은 온도 범위에서 거의 일정한 체적 저항율을 유지하였다.
이에 비하여, 탄화규소를 함유하지 않는 비교예 1의 산화이트륨 소결체는 기계적 강도가 매우 떨어졌다. 또한, 탄화규소를 50 체적% 함유하는 비교예 2의 산화이트륨 소결체는 탄화규소의 함유량이 40 체적% 이하인 실시예 1∼4와 비교하여 부식 감소량이 매우 크고 내식성이 대폭 저하되었다.
〔정전척〕
(실시예 5)
도 2에 도시한 정전척(10)을 제작했다. 우선, 평균 입자 지름이 1 ㎛인 산화이트륨 분말과 평균 입자 지름이 0.5 ㎛인 탄화규소 분말을 산화이트륨 70 체적%, 탄화규소 30 체적%의 조성비로 혼합하여 원료 분말을 제조했다. 원료 분말에 물, 분산제, 바인더로서 폴리비닐알콜(PVA)을 첨가하고, 트로멜로 혼합하여 슬러리를 제조했다. 얻어진 슬러리를 스프레이 드라이어를 이용하여 분무 건조하여 조립 과립을 제조했다.
조립 과립을 금형에 충전하고 일축 가압하여 성형체를 제작했다. 성형체를 카본제의 성형틀에 채워 질소 분위기하에서 1900℃ 에서 핫 프레스법에 의해 소성하여 산화이트륨 소결체의 기체(11)를 제작했다.
다음에, 텡스텐 카바이드 80 중량%와 알루미나 분말 20 중량%의 혼합 분말에 바인더로서 에틸셀룰로오스를 혼합하여 인쇄 페이스트를 조정했다. 산화이트륨 소결체의 기체(11) 상에 스크린 인쇄법에 의해 직경 290 mm, 두께 20 ㎛의 전극(12)을 형성하여 건조시켰다.
다음에, 금형에 전극(12)이 형성된 산화이트륨 소결체의 기체(11)를 세팅했다. 산화이트륨 소결체의 기체(11) 및 전극(12) 상에 기체 제작시에 제작한 것과 같은 조립 과립을 충전하고 200 kg중/㎠ 로 가압하여 유전체층(13)이 되는 성형체를 제작했다.
그리고, 산화이트륨 소결체의 기체(11), 전극(12), 성형체를 카본제의 성형틀에 세팅하여 질소 분위기하에서 1900℃에서 핫 프레스법에 의해 소성하여 산화이트륨 소결체의 유전체층(13)을 제작했다.
이와 같이 하여 얻어진 일체 소결체를 가공하고 기판 적재면(16)의 중심선 평균 표면 거칠기(Ra)를 0.2 ㎛, 유전체층(13)의 두께(전극(12)과 기판 적재면(16)의 거리)를 0.3 mm, 정전척(10)의 두께(기판 적재면(16)과 이면(17)의 거리)를 3 mm 로 했다. 그리고, 기체(11)에 단자(14)를 부착하기 위한 구멍(15)을 천공 가공에 의해 형성하고, 전극(12)에 단자(14)를 납땜했다. 이상과 같이 하여 죤슨·라벡 힘을 이용하는 정전척(10)을 얻었다.
산화이트륨 소결체의 기체(11)는 천공 가공에 의해 크랙이나 치핑이 발생하는 일은 없었다. 또한, 전극(12)과 단자(14)의 납땜도 열 응력에 의해 기체(11)가 파손되는 일이 없어 문제없이 행할 수 있었다.
(실시예 6)
도 4에 도시한 정전척(30)을 제작했다. 실시예 5와 마찬가지로 하여 제조한 조립 과립을 금형에 충전하고 일축 가압하여 성형체를 제작했다. 성형체를 카본제의 성형틀에 채워 질소 분위기하에서 1900℃ 에서 핫 프레스법에 의해 소성하여 탄화규소를 포함하는 산화이트륨 소결체의 유전체층(13)을 제작했다.
다음에, 실시예 5와 마찬가지로 하여 인쇄 페이스트를 조정하여 산화이트륨 소결체의 유전체층(13) 상에 스크린 인쇄법에 의해 직경 290 mm, 두께 20 ㎛의 전극(12)을 형성하여 건조시켰다. 다음에 위치 결정용의 천공 지그 등을 이용하여 접속 부재(38)의 형성 위치를 구했다. 구한 전극(12) 상의 형성 위치에 인쇄 페이스트를 접착제로서 직경 2 mm, 길이 1 mm의 원주(圓柱)형 백금(Pt)의 접속 부재(38)를 접착했다.
다음에, 순도 99.9 중량%, 평균 입자 지름이 0.5 ㎛인 알루미나 분말에 물, 분산재, 바인더로서 폴리비닐알콜(PVA)을 첨가하여 트로멜로 혼합하여 슬러리를 제작했다. 얻어진 슬러리를 스프레이 드라이어를 이용하여 분무 건조하여 알루미나의 조립 과립을 제조했다. 금형에 전극(12)과 접속 부재(38)가 형성된 산화이트륨 소결체의 유전체층(13)을 세팅하고, 산화이트륨 소결체의 유전체층(13), 전극(12) 및 접속 부재(38) 상에 알루미나의 조립 과립을 충전했다. 그리고, 200 kg중/㎠ 로 가압하여 기체(31)가 되는 성형체를 제작했다.
다음에, 산화이트륨 소결체의 유전체층(13), 전극(12), 접속 부재(38), 알루미나의 성형체를 카본제의 성형틀에 세팅하고 질소 분위기하에서 1600℃에서 핫 프레스법에 의해 소성하여 알루미나 소결체의 기체(31)를 제작했다.
이와 같이 하여 얻어진 일체 소결체를 가공하고, 기판 적재면(16)의 중심선 평균 표면 거칠기(Ra)를 0.2 ㎛, 유전체층(13)의 두께(전극(12)과 기판 적재면(16)의 거리)를 0.3 mm, 정전척(30)의 두께(기판 적재면(16)과 이면(17)의 거리)를 3 mm로 했다. 그리고, 기체(31)에 단자(34)를 부착하기 위한 구멍(35)을 천공 가공에 의해 형성하고 접속 부재(38)에 단자(34)를 납땜했다. 이상과 같이 하여, 죤슨·라벡 힘을 이용하는 정전척(30)을 얻었다.
산화이트륨 소결체의 유전체층(13)은 가공에 의해 크랙이나 치핑이 발생하는 일은 없었다. 또한, 접속 부재(38)와 단자(34)와의 납땜도 열 응력에 의해 기체(31)나 유전체층(13)이 파손되는 일이 없어 문제없이 행할 수 있었다.
(흡착력 및 탈착 응답성의 평가)
실시예 5, 6의 정전척(10, 30)의 흡착력 및 탈착 응답성을 다음과 같이 하여 평가했다. 진공중에서 정전척(10, 30)의 기판 적재면(16) 상에 실리콘제 프로브를 접촉시켜서, 전극(12)과 실리콘제 프로브 사이에 전압을 인가하여 실리콘제 프로브를 정전척(10, 30)에 흡착 고정시켰다. 실리콘제 프로브를 정전척(10, 30)의 기판 적재면(16)으로부터 당겨서 벗기는 방향으로 끌어 올리고, 당겨서 벗기기 위해서 필요로 하는 힘을 흡착력으로서 측정했다. 또한, 전압 인가를 해제하여 정전척과 실리콘제 프로브가 박리될 때까지 필요로 하는 시간을 탈착 시간으로서 측정했다. 또한, 실리콘제 프로브 선단의 면적은 3 ㎠ 로 하고, 인가 전압은 2000 V/mm 로 하여 실온에서 측정했다.
실시예 5, 6의 정전척(10, 30)의 흡착력은 모두 50 Torr 이상이며, 높은 흡착력을 나타냈다. 또한, 실시예 5, 6의 정전척(10, 30)의 탈착 시간은 모두 1초 이하이며, 양호한 탈착 응답성을 나타냈다.
본 발명에 따르면 내식성과 기계적 강도가 우수하고 체적 저항율이 조정된 산화이트륨 소결체를 제공할 수 있다. 또한, 본 발명에 따르면 내식성과 기계적 강도가 우수하여 높은 흡착력이 발현 가능한 정전척을 제공할 수 있다.

Claims (15)

  1. 탄화규소를 5∼40 체적% 포함하고,
    실온에서의 체적 저항율이 1×1O1∼1×1O17Ω·cm의 범위 내에 있는 것을 특징으로 하는 산화이트륨 소결체.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 탄화규소를 10∼30 체적% 포함하고,
    상기 실온에서의 체적 저항율이 1×1O8∼1×1O13Ω·cm의 범위 내에 있는 것을 특징으로 하는 산화이트륨 소결체.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 탄화규소의 평균 입자 지름이 0.1∼10 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 산화이트륨 소결체.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 굽힘 강도가 250 MPa 이상인 것을 특징으로 하는 산화이트륨 소결체.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 파괴 인성이 1.5 MPa·m1/2 이상인 것을 특징으로 하는 산화이트륨 소결체.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상대 밀도가 98% 이상인 것을 특징으로 하는 산화이트륨 소결체.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 핫 프레스법에 의해 소성되는 것을 특징으로 하는 산화이트륨 소결체.
  8. 죤슨·라벡 힘(Johnsen-Lahbek force)을 이용하는 정전척으로서,
    기체와,
    상기 기체 상에 형성된 전극과,
    상기 전극 상에 형성되고, 탄화규소를 10∼30 체적% 포함하고, 실온에서의 체적 저항율이 1×1O8∼1×1O13Ω·cm의 범위 내에 있는 산화이트륨 소결체로 형성된 유전체층
    을 구비하는 것을 특징으로 하는 정전척.
  9. 제8항에 있어서, 상기 기체는 알루미나를 포함하는 소결체로 형성되는 것을 특징으로 하는 정전척.
  10. 제8항에 있어서, 상기 기체는 상기 산화이트륨 소결체에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는 정전척.
  11. 제8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 전극을 급전 부재에 접속하기 위한 단자와,
    상기 기체에 매설되고, 상기 전극 및 상기 단자와 접합하며, 상기 전극과 상기 단자를 접속하는 접속 부재를 구비하는 것을 특징으로 하는 정전척.
  12. 제11항에 있어서, 상기 접속 부재는 상기 전극과의 접합면과 상기 단자와의 접합면 사이의 거리가 1 mm 이상인 것을 특징으로 하는 정전척.
  13. 제11항에 있어서, 상기 접속 부재는 백금 또는 니오븀 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 정전척.
  14. 탄화규소 5∼40 체적%와 산화이트륨을 포함하는 원료 분말을 제조하는 공정과,
    상기 원료 분말을 이용하여 성형체를 제조하는 공정과,
    상기 성형체를 불활성 가스 분위기하에서 1500∼2000℃에서 소성하는 공정
    을 구비하는 것을 특징으로 하는 산화이트륨 소결체의 제조 방법.
  15. 제14항에 있어서, 상기 성형체를 핫 프레스법에 의해 소성하는 것을 특징으 로 하는 산화이트륨 소결체의 제조 방법.
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