KR102494447B1 - 정전 척 및 정전 척의 제조 방법 - Google Patents

정전 척 및 정전 척의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 개시의 정전 척(1)은 판 형상의 세라믹 기체(2)와, 정전 흡착용 전극(3)을 구비하고 있다. 상기 세라믹 기체(2)는 주성분이 산화알루미늄인 복수의 입자로 이루어진다. 상기 복수의 입자는 마그네슘 원자 및 지르코늄 원자를 갖는 입자를 포함한다.

Description

정전 척 및 정전 척의 제조 방법
본 개시는 정전 척 및 정전 척의 제조 방법에 관한 것이다.
정전 척으로서, 예를 들면 PVD 장치 또는 CVD 장치 등의 성막 장치 또는 노광 장치 등에 사용되는 정전 척이 알려져 있다. 또한, 예를 들면 일본 특허공개 2008-251737호 공보(이하, 특허문헌 1이라고도 한다)에 기재된 정전 척이 알려져 있다. 종래, PVD 장치, CVD 장치 또는, 이온 플레이팅 장치 등의 성막 장치, 노광 장치, 또는 에칭 장치 등에서는, 규소 웨이퍼 등의 피가공물을 정밀도 좋게 고정하기 위해서, 평탄하며 또한 평활하게 완성된 판 형상체의 표면에 피가공물을 흡착시키는 것이 행해지고 있다. 이 흡착 수단으로서 정전 흡착력을 이용한 정전 척이 사용되고 있다.
이 정전 척은 세라믹스로 이루어지는 판 형상의 기체의 일방의 주면(일방의 가장 넓은 면)에 시료 유지면을 갖는다. 정전 척은 기체의 내부 또는 타방의 주면 (타방의 가장 넓은 면)에 정전 흡착용 전극을 구비하고 있다. 정전 척은, 정전 흡착용 전극에 DC 전압을 인가해서 피가공물과의 사이에 유전 분극에 의한 쿨롱력, 또는 미소한 누설 전류에 의한 존슨 라벡력 등의 정전 흡착력을 발현시킨다. 정전 척은 피가공물을 시료 유지면에 흡착 고정시킬 수 있다.
또한, 정전 척에는, 피가공물을 시료 유지면으로부터 이탈시키기 위한 리프트 핀이 피가공물의 주변부에 대응하는 시료 유지면의 주변부로부터 돌출 가능하게 설치되어 있다.
본 개시의 정전 척은, 판 형상이며 일방의 주면에 시료 유지면을 갖는 세라믹 기체와, 상기 세라믹 기체의 내부 또는 타방의 주면에 형성된 정전 흡착용 전극을 구비하고 있고, 상기 세라믹 기체는 주성분이 산화알루미늄인 복수의 입자로 이루어지며, 상기 복수의 입자는 마그네슘 원자 및 지르코늄 원자를 갖는 입자를 포함한다.
도 1은 본 개시의 정전 척의 상면도이다.
도 2는 본 개시의 정전 척 및 피가공물의 종단면도이다.
도 3은 도 1에 나타내는 세라믹 기체에 있어서의 마그네슘 원자, 지르코늄 원자를 갖는 산화알루미늄 입자의 존재 형태, 또한 상기 입자 내에서의 상기 원자의 존재 영역을 나타내는 도면이다.
도 4는 본 개시의 정전 척의 다른 예를 나타내는 종단면도이다.
이하, 본 개시의 정전 척(1)의 예에 대해서 도면을 사용하여 상세하게 설명한다.
도 1 및 도 2에 나타내는 정전 척(1)은 세라믹 기체(2)와 정전 흡착용 전극(3)을 구비하고 있다. 구체적으로는, 세라믹 기체(2)는 규소 웨이퍼 등의 피가공물(A)과 동 정도의 크기를 갖는 원판 형상으로 형성되어 있고, 이 세라믹 기체(2)의 내부에 정전 흡착용 전극(3)이 매설되어 있어도 좋다.
그리고, 도 1에 나타내는 바와 같이, 세라믹 기체(2)의 일방의 주면에는 다수의 볼록부(6)가 형성되고, 볼록부(6) 각각의 돌출단은 평활한 면을 갖고, 시료 유지면을 구성하고 있어도 좋다. 또한, 볼록부(6)의 수는 도면에 나타내는 패턴의 수에 한정되지 않는다.
정전 흡착용 전극(3)에는 리드선(8)이 접속되어 있고, 정전 흡착용 전극(3)은 리드선(8)을 통해서 직류 전원(9)에 접속되어 있어도 좋다. 한편, 시료 유지면에 흡착되는 피가공물(A)은 어스와 직접 또는 플라즈마에 의한 전기적 접속이 이루어져 있어도 좋다. 이것에 의해, 정전 흡착용 전극(3)과 피가공물(A) 사이에 정전 흡착력을 발현시킬 수 있다. 그 결과, 피가공물(A)을 흡착 고정할 수 있다.
세라믹 기체(2)의 중앙부에는, 타방의 주면(도면의 하면)으로부터 일방의 주면(도면의 상면)까지 관통한 가스 도입 구멍(7)이 형성되어 있어도 좋다. 또한, 볼록부(6)와 볼록부(6) 사이는 가스 유로(5)로 되어 있고, 이 가스 유로(5)와 가스 도입 구멍(7)이 연통되어 있어도 좋다.
시료 유지면에 피가공물(A)을 흡착할 때, 가스 도입 구멍(7)으로부터 피가공물과 가스 유로(5)로 구성되는 공간에 헬륨 가스 등의 냉각 가스를 공급시킬 수 있다. 이것에 의해, 시료 유지면과 피가공물(A) 사이의 열전달성을 높이고, 피가공물의 온도 분포를 균일하게 제어할 수 있다.
또한, 도 1에 나타내는 바와 같이, 정전 척(1)은 세라믹 기체(2)의 일방 주면의 외주를 따라 둘레벽(4)이 형성되어 있고, 볼록부(6), 피가공물(A) 및 가스 유로(5)가 이루는 공간이 닫힌 공간으로 되어 있어도 좋다. 이것에 의해, 가스 도입 구멍(7)으로부터 공급된 냉각 가스가 외부에 다량으로 누설되는 것을 방지할 수 있다. 이 둘레벽(4)은 목적에 따라서 설치해도 좋고, 설치하지 않아도 좋다. 또한, 둘레벽(4)은 세라믹 기체(2)와 일체적으로 형성되어도 좋고, 별체로 형성되어도 좋다.
세라믹 기체(2)는 주성분이 산화알루미늄인 복수의 입자를 포함하고 있다. 여기에서 말하는 「입자」란, 다결정체를 구성하는 결정립을 의미하고 있다. 여기에서, 입자는 주성분인 산화알루미늄의 원자 배열이 일방향으로 맞추어져 있지만, 산화알루미늄은 원자 배열이 다른 부성분을 포함하고 있어도 좋다. 또한, 여기에서 말하는 「주성분」이란, 입자를 구성하는 성분 중 가장 몰비율이 높은 것을 의미하고 있다. 이 몰비율은, 후술하는 바와 같이, 투과형 전자 현미경(TEM), 에너지 분산형 X선 분광법(EDS), 전자 에너지 손실 분광법(EELS)에 의해 원소 비율을 측정해서 구할 수 있다. 또한, 세라믹 기체(2)를 구성하는 모든 입자가 주성분으로서 산화알루미늄을 포함하고 있어도 좋다. 또한, 세라믹 기체(2)는 주성분이 산화알루미늄이 아닌 입자를 갖고 있어도 좋다. 또한, 이하에 있어서는, 주성분이 산화알루미늄인 입자를 단지 산화알루미늄 입자(10)라고 한다.
정전 흡착용 전극(3)의 재료는 백금, 또는 텅스텐 등의 금속으로 할 수 있다. 이 정전 흡착용 전극(3)은 세라믹 기체(2)의 타방의 주면(하면)에 노출되도록 형성되어 있어도 좋다. 또한, 도 4에 나타내는 바와 같이, 세라믹 기체(2)의 내부에 위치하고 있어도 좋다.
본 개시의 정전 척(1)에 의하면, 복수의 산화알루미늄 입자(10)는 마그네슘 원자 및 지르코늄 원자를 갖는 입자를 포함한다. 이것에 의해, 산화알루미늄 입자(10)에의 지르코늄 원자의 고용(固溶)에 유래한 자유 전자에 의해, 세라믹 기체(2)에 존재하는 정공을 소멸시킬 수 있다. 그리고, 잔류 흡착의 원인인 정공을 저감할 수 있다. 이것에 의해, 잔류 흡착의 발생을 저감할 수 있다. 그 결과, 시료 유지면에 있어서의 시료의 이탈성을 높일 수 있다.
정공은 산화알루미늄의 소결시에 산화알루미늄 입자(10) 내에 발생한 것이어도 좋다. 정공은, 예를 들면 1550℃의 근방에서 산화알루미늄을 소결했을 때에, MgO·1.7Al2O3(불완전 스피넬)이 발생했을 경우에 생기는 것이어도 좋다. 정공은, 구체적으로는, MgO→MgAl'＋Oo x+h·의 식에 나타내는 크로거=빙크의 결함 표기법으로 나타내어지는 h·이어도 좋다.
자유 전자는, 예를 들면 산화알루미늄에 산화지르코늄을 고용시킴으로써 발생하는 것이어도 좋다. 구체적으로는, ZrO2→ZrAl·+2Oo x+e'의 식에 의해 발생하는 것이어도 좋다.
산화알루미늄 분말은, 예를 들면 보크사이트 경유로 정제되는 산화알루미늄 분말이라도 좋고, 암모늄도소나이트(NH4AlCO3(OH)2) 등의 고순도인 전구체로부터 합성되는 99.9질량% 이상의 고순도 산화알루미늄 분말이라도 좋다. 보크사이트 경유로 정제되는 산화알루미늄 분말은, 강열감량 후 99.5질량% 이상의 순도를 갖는 것이 사용되고 있어도 좋다. 산화알루미늄은 산화알루미늄 분말과 산화알루미늄-산화지르코늄 분말을 혼합·소성함으로써 얻어진 것이어도 좋다. 산화알루미늄-산화지르코늄 분말은, 후술의 제조 방법에서 나타내는 졸겔법으로 제작한 복합 산화물 분말을 사용할 수 있다.
마그네슘 원자는, 산화알루미늄에 소결 조제로서 포함되는 산화마그네슘에 포함되는 것이어도 좋다. 마그네슘 원자는 세라믹 기체(2) 중에 300∼4600ppm 포함되어 있어도 좋다.
지르코늄 원자는 산화알루미늄의 입계 근방에 위치하고 있어도 좋고, 산화알루미늄의 입자 내에 위치하고 있어도 좋다. 지르코늄 원자는 세라믹 기체(2) 중에 1000∼60000ppm 포함되어 있어도 좋다.
또한, 세라믹 기체(2)를 구성하는 모든 산화알루미늄 입자(10)에, 마그네슘 원자 및 지르코늄 원자가 존재하고 있지 않아도 좋다. 이들 원자를 갖는 산화알루미늄 입자(10)가 부분적으로 존재하는 것만으로 정공을 소멸시킬 수 있다.
도 3은 마그네슘 원자와 지르코늄 원자를 갖는 산화알루미늄 입자(10)의 기체 중에서의 존재 형태의 예를 모식적으로 나타내고 있다. 도 3에 있어서는, 사선으로 나타내는 영역을 지르코늄 원자가 존재하는 영역(이하, 지르코늄 원자 존재 영역(11))이라 하고, 도트의 패턴으로 나타내는 영역을 마그네슘 원자가 존재하는 영역(이하, 마그네슘 원자 존재 영역(12))이라 한다. 산화알루미늄 입자(10)에 고용한 산화마그네슘은, Mg2+와 Al3+의 상호 확산에 의해 산화알루미늄 입자(10)의 내부에서 스피넬을 형성할 수 있다. 지르코늄 원자는, 산화알루미늄 입자(10)의 입계 근방에 있어서 고용체로서 존재하고 있어도 좋다. 또한, 산화알루미늄의 입계에 알루미늄 원자를 포함하지 않는 산화지르코늄이 석출되어 있어도 좋다.
산화알루미늄 입자(10)에 있어서, 지르코늄 원자 존재 영역(11)과 마그네슘 원자 존재 영역(12)은 서로 인접해서 위치하고 있어도 좋다. 이것에 의해, 정공이 발생하는 원인인 마그네슘 원자와, 자유 전자의 발생의 원인인 지르코늄 원자의 거리를 가까이 할 수 있다. 그 때문에, 효과적으로 잔류 흡착의 원인인 정공을 저감할 수 있다. 이것에 의해, 잔류 흡착을 저감할 수 있다. 그 결과, 시료 유지면에 있어서의 시료의 이탈성을 높일 수 있다.
또한, 지르코늄 원자 존재 영역(11)과 마그네슘 원자 존재 영역(12)은, 명확히 경계가 나뉘어져 있을 필요는 없고, 서로 겹쳐 있어도 좋다. 바꿔 말하면, 지르코늄 원자와 마그네슘 원자는 동일 영역에 존재해도 좋다.
또한, 산화알루미늄 입자(10)에 있어서, 지르코늄 원자 존재 영역(11)은 마그네슘 원자 존재 영역(12)을 둘러싸고 있어도 좋다. 이것에 의해, 효과적으로 잔류 흡착의 원인인 정공을 저감할 수 있다. 그 때문에, 잔류 흡착을 저감할 수 있다. 그 결과, 시료 유지면에 있어서의 시료의 이탈성을 높일 수 있다.
또한, 복수의 산화알루미늄 입자(10)는, 마그네슘 원자 및 지르코늄 원자를 갖는 입자를 포함하는 것은, 이하의 방법에 의해 구조 해석함으로써 확인할 수 있다. 우선, 세라믹 기체(2)의 소정의 부분을 연삭, 절단, 연마 등의 공지의 방법으로 인출한다. 이어서, 인출한 부위를 아르곤 이온 밀링법 등으로 박편화해서 시료로 한다. 그리고, 그 시료를, 투과형 전자 현미경(TEM), 전자 회절, 에너지 분산형 X선 분광법(EDS), 전자 에너지 손실 분광법(EELS)에 의해 구조 해석한다. 또한, 상기 원자의 정량은 세라믹 기체(2)를 공지의 방법에 의해 용해하고, 유도 결합 플라즈마 발광 분광법(ICP)이나 원자 흡광법으로 측정하여 구할 수 있다.
도 4에 나타내는 바와 같이, 정전 흡착용 전극(3)이 세라믹 기체(2)에 매설되어 있을 경우에 있어서는, 기체(2)의 상면(볼록부(6)가 형성되어 있을 경우는 흡착면)과 정전 흡착용 전극(3) 사이의 영역을 상면측 영역(21)으로 할 수 있다. 이 경우는, 세라믹 기체(2) 중 상면측 영역(21) 또는 상면측 영역(21) 및 그 근방에 위치하는 복수의 산화알루미늄 입자(10)가, 마그네슘 원자 및 지르코늄 원자를 포함하고 있어도 좋다. 이것에 의해, 세라믹 기체(2) 중 흡착에 관여하는 영역 이외의 부위인 하면측 영역(22)에 있어서 발생한 정공이, 상면측 영역(21)에 미약한 전류로서 작용했을 경우에, 정공을 상면측 영역(21)에 존재하는 자유 전자에 의해 소멸시킬 수 있다. 그 결과, 잔류 흡착을 억제할 수 있다.
상면측 영역(21)은 하면측 영역(22)보다 두께가 커도 좋고, 작아도 좋다. 예를 들면, 상면측 영역(21)의 두께는 0.2∼0.4㎜로, 상면측 영역(21)의 근방 영역의 두께는 통상 0.1∼0.5㎜로, 상면측 영역(21) 및 하면측 영역(22)의 합계의 두께를 2∼10㎜로 할 수 있다.
또한, 세라믹 기체(2)는, 마그네슘의 함유량 C1(㏖)에 대한 지르코늄의 함유량 C2(㏖)의 비, 즉, 원자수의 비에 있어서, C2/C1이 1 이상이어도 좋다.
종래의 정전 척(1)으로서, DC 전압을 차단한 상태에서 충분한 시간을 들여서 플라즈마 조사(전자 주입)함으로써, 고정 전하를 제거하는 방법이 알려져 있다. 또한, 세라믹 기체(2)의 시료 유지면에, 흡착한 규소 웨이퍼와 접촉하는 대전 제어용 전극을 설치하고, 흡착 해제시에 어스 전극으로서 기능시키는 방법이 개시되어 있다(특허문헌 1을 참조). 이와 같은 고정 전하 제거 방법 및 정전 척(2)을 사용함으로써, 피가공물의 변형 또는 파손을 억제할 수 있다. 그러나, 산화알루미늄을 주성분으로 하는 정전 척(1)에서는, 장기간 사용하는 중에, 상술의 고정 전하 제거의 목적으로 플라즈마(고에너지를 갖는 가속된 전자)의 조사를 계속적으로 계속해도, 잔류 흡착의 억제력이 경시적으로 열화될 우려가 있었다. 그리고, 경시적으로 잔류 흡착이 증대될 우려가 있었다. 그 결과, 시료 유지면에 있어서의 시료의 이탈성을 높이는 것이 곤란했다.
세라믹 기체(2)에 포함되는 마그네슘과 지르코늄의 함유량의 비 C2/C1이 1 이상인 것에 의해, 산화지르코늄의 고용량을 늘릴 수 있기 때문에, 보다 많은 전자를 발생시킬 수 있다. 그 때문에, 산화알루미늄 입자(10)에 발생한 정공을 보다 효과적으로 신속하게 소멸시킬 수 있다. 그 때문에, 반복하여 전압 인가했을 경우에 있어서의 잔류 흡착의 경시적인 증가를 억제할 수 있다. 그 결과, 또한 웨이퍼가 이탈하기 쉽게 할 수 있다. 구체적으로는, C1 및 C2를 1.2×10-5∼1.9×10-4(㏖)로 할 수 있다.
또한, 세라믹 기체(2)는 알루미늄의 함유량 C3(㏖)에 대한 상기 C2(㏖)의 비 C2/C3이 0.01 이하여도 좋다. 이것에 의해, 입계에 존재하는 산화지르코늄의 양을 저감할 수 있다. 그 때문에, 입계에 존재하는 산화지르코늄에 의해, 유전 정접(tanδ)이 증가될 우려를 저감할 수 있다. 그 결과, 정전 척(1)의 내구성을 높일 수 있다. 구체적으로는, C2를 1.2×10-5∼1.9×10-4(㏖)으로, C3을 8.9×10-3∼9.8×10-3(㏖)으로 할 수 있다.
이하, 본 개시의 정전 척(1)의 제조 방법에 대해서 설명한다.
세라믹스 기체(2)는, 졸겔법에 의해 산화알루미늄-산화지르코늄 분말을 제작하는 공정과, 상기 산화알루미늄-산화지르코늄 분말과 산화알루미늄 분말을 혼합해서 세라믹 재료를 제작하는 공정과, 상기 세라믹 재료를 소성하는 공정을 포함하고 있어도 좋다.
이것에 의해, 분말을 작성하는 단계로부터 산화지르코늄을 산화알루미늄에 고용시킬 수 있다. 그 때문에, 마그네슘 원자 및 지르코늄 원자를 갖는 산화알루미늄 입자(10)를 포함하는 세라믹 기체(2)를 제작할 수 있다. 이것에 의해, 산화알루미늄 입자(10)에의 지르코늄 원자의 고용에 유래한 자유 전자에 의해, 세라믹 기체(2)에 존재하는 정공을 소멸시킬 수 있다. 그리고, 잔류 흡착의 원인인 정공을 저감할 수 있다. 이것에 의해, 잔류 흡착을 저감할 수 있다. 그 결과, 시료 유지면에 있어서의 시료의 이탈성을 높일 수 있다.
우선, 졸겔법에 의해 산화알루미늄-산화지르코늄 분말을 제작하는 공정의 일례를 설명한다. 산화물의 전구체가 되는 다른 금속 알콕시드나 착체끼리를 분자 레벨로 혼합하는 졸겔법을 이용하여, 산화알루미늄-산화지르코늄 분말을 이하의 방법으로 제작했다. 졸겔법에 이용하는 졸의 제작은, 금속 알콕시드의 가수분해라도, 금속 아세트산염, 착체의 가수분해라도, 공지의 방법을 이용하면 좋다. 예로서, 금속 알콕시드의 가수분해로 설명한다.
출발 원료로서, 소정량 칭량한 알루미늄sec-부톡시드(Al(O(CH3)CHC2H5)3)와, 지르코늄n-부톡시드(Zr(OC4H9)4)를 2-프로판올 중에서 0.5∼1시간 교반 혼합한다. 알루미늄알콕시드, 지르코늄알콕시드로서는 상기에 한정되는 것이 아니고, 이들 금속의 알콕시기를 포함하는 화합물을 사용할 수 있다. 알콕시기는, 구체적으로 예를 들면, 에톡시드, n-프로폭시드, sec-프로폭시드, n-부톡시드, t-부톡시드 등이다.
또한, 이들 용액끼리의 교반 혼합은 호모지나이저나 회전형 교반기, 스태틱 믹서 등의 공지의 방법을 이용하면 좋다. 특히, 초음파 호모지나이저는 캐비테이션 효과에 의해 파쇄되기 때문에, 후술의 졸겔 프로세스에 있어서 미립자를 얻는 방법으로서 사용할 수 있다.
여기에서, 용매인 2-프로판올량은 금속 알콕시드의 몰량의 1배 이상, 또는 1.5배 이상의 몰량이면, 알콕시드 용액이 충분히 혼합될 수 있다. 용매는 알콕시 기와의 상용성으로부터 적당히 선택하면 좋고, 2-프로판올 이외에도 에탄올, n-프로판올, n-부탄올, 2-부탄올, t-부탄올 등의 알콜을 사용할 수 있다.
이어서, 이 용액을 25℃ 이상이며 사용하는 금속 알콕시드, 용매의 비점 이하인 온도(이 경우는 40℃)로 유지하면서 교반하면서, 증류수와 2-프로판올의 혼합 용액을 적하하면서, 용액 중에서 알콕시드의 가수분해 반응과 중축합 반응을 일으키면서 졸로 바꾸고, 또한 겔화시켰다. 물(증류수)과 2-프로판올의 혼합 용액은 각각의 혼합 비율에 특별히 제한은 없지만, 예를 들면 2-프로판올 1몰에 대하여 물(증류수)을 4∼10몰을 혼합시킬 수 있다. 이것에 의해, 균질하게 분자 혼합한 졸, 겔이 생긴다. 또한, 가수분해용의 물에는 반응 촉진·제어를 위해, 촉매로서 염산, 아세트산 등의 산이나 암모니아수 등을 첨가해도 좋다.
이 겔을 0.5∼1시간 계속해서 교반한 후, 50℃∼80℃에서 감압 건조하고, 또한 대기 중 100℃∼120℃에서 3∼5시간 건조하여 건조 겔을 얻는다. 건조 겔은 수 ㎚∼수10㎚의 미립자가 응집한 다공질체이지만, 이것을 우레탄이나 나일론 등의 수지로 피복한 금속이나 세라믹을 포함하는 볼을 사용한 건식밀이나, 뢰괴기 등의 공지의 방법으로 분쇄함으로써, 소정 크기, 예를 들면 330∼500메쉬를 통과하는 다공질 겔 분말이 얻어진다. 보다 구체적으로는, 선 지름이 0.025∼0.035㎜, 개구가 0.026∼0.043㎜, 개공률이 25.8∼30.5%의 메쉬를 통과하는 다공질 겔 분말을 얻을 수 있다.
또는, 졸 제작시에 초음파 호모지나이저로 교반하면, 적하한 물이 파쇄되어 미세한 에멀전을 발생시키면서 가수분해와 중축합하기 때문에, 건조 후에 다공질인 미분말(평균 입자 지름 D50으로 1∼5㎛)이 얻어진다.
이렇게 해서 제작한 다공질 분말을, 대기 중, 500℃∼1100℃에서 2∼3시간, 결정화·무구멍화를 위한 가소를 행함으로써, 산화알루미늄-산화지르코늄 분말을 얻을 수 있다. 이 분말은 X선 회절에 의한 격자 정수의 측정 및 TEM, EDS 분석의 결과, 산화알루미늄과 산화지르코늄의 고용이 확인되었다.
이상 서술한 분말 제법은 본 개시의 일례를 구체적으로 설명한 것이며, 본 개시는 이 방식에 한정되는 것은 아니다. 졸겔법에서의 분말 제법에 대해서는, 예를 들면, 이외에 pH 제어법이나 분무법 등도 이용할 수 있다.
이어서, 산화알루미늄-산화지르코늄 분말과 산화알루미늄 분말을 혼합해서, 세라믹 재료를 제작하는 공정의 일례를 설명한다. 우선, 주성분인 산화알루미늄으로서, 상술의 방법으로 제작한 산화알루미늄-산화지르코늄 분말, 및 산화알루미늄 분말, 소결 조제 성분으로서 산화마그네슘, 필요에 따라서 그 밖의 소결 조제(예를 들면, 산화규소)를 각각, 소정량 칭량하고, 우레탄이나 나일론 등의 수지로 라이닝을 실시한 볼밀 중에서 이온 교환수나 유기 용매 등의 용매, 유기 분산제, 및 우레탄이나 나일론 등의 수지로 피복한 금속이나 99.5질량% 이상의 고순도 알루미나 등의 세라믹을 포함하는 볼과 함께 24∼72시간 습식 분쇄 혼합을 한다. 이 수지 라이닝이나 수지 피복 볼에 대해서, 적용하는 수지는 사용하는 용매에 용해, 팽윤하지 않는 것을 적당히 선택하면 좋다. 이 때, 소성 후에 세라믹스 기체 중의 산화알루미늄 함유량은, 고체적 고유 저항의 관점으로부터는 적어도 99.5질량% 이상이어도 좋다.
그런데, 수지 라이닝이나 수지 피복 볼에 적용하는 수지는, 합성시에 중합 촉매가 필요할 경우, 비금속계 촉매를 사용하고 있는 것, 또한 수지의 특성으로서, 용매에 용해, 팽윤하지 않는 것을 만족하고 있으면 사용 가능한 것을 적절히 선택하면 좋다.
원료의 분쇄는 도중과 종료시에 원료 슬러리를 적절히 선택, 레이저 회절 산란법으로 측정하여, 슬러리 중의 분말 입도를 제어하면 좋다. 즉 D10(10% 입자 지름)을 0.1∼0.5㎛, 또는 0.2∼0.4㎛, 또는 0.3∼0.4㎛로 하면 좋고, D50(50% 입자지름, 메디안 지름)을 0.4∼0.9㎛, 또는 0.5∼0.8㎛, 또는 0.5∼0.6㎛로 할 수 있다.
이렇게 해서 분쇄 혼합한 원료 슬러리 중에, 폴리비닐알콜이나 폴리비닐부티랄, 아크릴 수지 등의 유기 바인더, 보조적인 유기 재료로서 가소제, 소포제를 소정량 첨가하고, 또한 24∼48시간 혼합한다.
여기에서, 유기 바인더, 가소제, 소포제 등의 유기 재료는 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속이 100ppm 이하, 또는 50ppm 이하, 또는 10ppm 이하인 것을 선택할 수 있다. 이것에 의해, 소결시에 산화알루미늄 세라믹의 입계에 잔존하는 양을 효과적으로 저감하고, 세라믹 기판(2)에 직류 고전압을 인가할 때에, 이온 마이그레이션하는 악영향을 저감할 수 있다.
혼합된 유기-무기 혼합 슬러리를 닥터 블레이드법, 캘린더 롤법, 프레스 성형법, 압출 성형법 등에 의해 두께 20㎛∼20㎜, 특히 100∼300㎛의 세라믹 그린 시트로 성형한다.
그리고, 세라믹 기판(2)을 형성하는 세라믹 그린 시트에 정전 흡착용 전극(3)을 형성하기 위한 백금, 텅스텐 등의 페이스트 형상 전극 재료를 공지의 스크린 인쇄법 등에 의해 인쇄 성형한다.
여기에서, 세라믹 기판(2)에 있어서의 소정 위치에 정전 흡착용 전극(3)이 형성되도록, 페이스트 형상 전극 재료가 인쇄되어 있지 않은 세라믹 그린 시트와 페이스트 형상 전극 재료가 인쇄된 전극 형성 그린 시트를 포개서 적층한다. 적층은 세라믹 그린 시트의 항복 응력값 이상의 압력을 인가하면서, 소정 온도에서 적층하지만, 압력 인가 방법으로서는 1축 프레스법, 등방 가압법(건식, 습식법) 등의 공지의 기술을 응용하면 좋다.
최후에, 세라믹 재료를 소성하는 공정의 일례를 설명한다. 얻어진 적층체를 1530℃∼1600℃의 소정 온도, 대기 중 또는 불활성 가스 분위기 중에서 2∼6시간 소성하고, 아르키메데스법에 의한 부피 밀도가 적어도 이론 밀도에 대한 상대 밀도로 98% 이상, 또는 99.5% 이상으로 했다.
이와 같이 해서, 정전 흡착용 전극(3)이 매설된 세라믹 기판(2)을 제작할 수 있다. 또한, 세라믹 기판(2)의 시료 유지면에는, 통상, 피유지물을 적재하는 볼록부(6)나 가스 유로(5)가 형성되지만, 제법으로서는 마스크를 사용한 샌드 블라스트법, 머시닝 가공법 또는 초음파 가공법 등의 공지의 방법을 이용할 수 있고, 이것에 의해, 예를 들면 높이가 3∼50㎛인 볼록부(6)를 소정의 패턴 형상으로 형성할 수 있다.
이상의 제조 방법에 의해, 잔류 흡착이 경시적으로 증대하지 않는, 장기에 걸쳐 피가공물의 이탈이 용이한 정전 척(1)을 제작할 수 있다.
(실시예 1)
도 1의 구조를 갖는 본 개시의 정전 척(1)에 대해서, 이하와 같이 제작했다. 구체적으로는, 상술의 졸겔법으로 얻어진 산화알루미늄-산화지르코늄 분말(평균 입경 D50은 1.5㎛), 및 순도 99.5질량% 이상의 산화알루미늄 분말(평균 입경 D50은 0.5㎛), 소결 조제로서 산화마그네슘 분말(평균 입경 D50은 1.5㎛), 그 밖의 소결 조제(산화규소, 탄산 칼슘)를 소정량 칭량했다.
상기 원료 분말의 총량 100질량부에 대하여, 톨루엔 80질량부, 분산제 0.5질량부를, 나일론 라이닝을 실시한 볼밀 내에서 Φ20㎜의 수지 피복 볼과 함께 48시간 습식 분쇄 혼합을 했다.
이어서, 이 습식 분쇄 혼합 슬러리에 대하여, 가소제와 바인더를 첨가했다. 가소제는 원료 분말 100질량부에 대하여 DBP 및 DOP를 각각 2질량부, 바인더는 폴리비닐부티랄을 고형분 환산으로 15질량부 첨가하고, 또한 30시간 습식 혼합을 했다.
이어서, 혼합된 유기-무기 혼합 슬러리를 닥터 블레이드법에 의해 두께 100㎛의 세라믹 그린 시트로 성형했다.
이어서, 세라믹 기판이 되는 세라믹 그린 시트에 정전 흡착용 전극(3)이 되는 텅스텐 페이스트를 스크린 인쇄법에 의해 인쇄 성형했다.
이어서, 세라믹 기판에 있어서의 소정 위치에 정전 흡착용 전극(3)이 형성되도록, 텅스텐 페이스트를 인쇄하고 있지 않은 세라믹 그린 시트와 텅스텐 페이스트를 인쇄한 전극 형성 그린 시트를 포개고, 1축 프레스법으로 그린 시트의 항복 응력 이상의 압력, 구체적으로는 5㎫를 인가하면서, 80℃ 이상의 온도에서 적층했다.
이어서, 얻어진 적층체를 환원 분위기 중 1550℃에서 3시간 소성했다.
얻어진 세라믹 기판에 로터리 연삭 가공으로 두께 가공을 실시하고, 머시닝 가공으로 가스 도입 구멍(7)을 형성, 시료 유지면은 랩 가공으로 표면 거칠기(Ra)로 0.1㎛ 이하로 완성하고, 또한 마스크를 사용한 샌드 블라스트법으로, 높이가 15㎛인 볼록부(6)를 소정 패턴 형상으로 형성했다. 또한, 흡착용 전극에는 금속 단자(도시하지 않음)를 경납땜에 의해 부착해서 정전 척(1)을 제작했다.
세라믹 기판에 대해서, 알루미늄, 마그네슘, 지르코늄의 몰비를 여러가지 바꾼 알루미나질 세라믹스로 이루어지는 시료 1∼11에 대해서 준비했다. 그리고, 각각의 시료에 있어서 잔류 흡착력을 측정했다. 구체적으로는, 1×10-3Pa로 감압된 진공 챔버 내에 있어서, 정전 척(1)의 시료 유지면이 140℃로 되도록 할로겐 램프로 가열했다.
평가는, 우선, 정전 척(1)의 초기 잔류 흡착을 이하의 방법으로 측정했다. 정전 흡착용 전극(3)에 소정 전압을 300초 인가하여 피가공물(규소 웨이퍼)을 유지하고, 그 후, 정전 흡착용 전극(3)에의 전압 인가를 정지했지만, 정지 1초 후의 잔류 흡착력에 대해서 로드 셀을 사용해서 측정했다.
이어서, 동일 정전 척(1)을 사용하여, 장기적인 사용에 의한 잔류 흡착의 변화를 측정했다. 정전 척(1)은 상기 진공 챔버 내에서 정전 흡착용 전극(3)에 소정 전압을 인가하여, 시료 유지면에 피가공물을 30분간 흡착 유지시키고, 그 후, 상기전극(3)에의 전압 인가를 정지하는 사이클을 1000회 반복하고, 그 후, 상술의 초기 잔류 흡착과 마찬가지의 방법으로 측정했다.
여기에서, 전압을 전혀 인가하고 있지 않을 경우의 흡착력을, 로드 셀을 사용해서 측정했을 경우에는 0.2㎪ 정도의 값이 되기 때문에, 측정값이 0.2㎪ 이하인 경우에는 잔류 흡착력이 없다고 판단했다.
또한, 시료 1 및 3 이외의 모든 시료에 대하여, 유전 정접을 이하의 방법으로 평가했다. 잔류 흡착 평가 종료 후, 세라믹 기체(2) 중 정전 흡착용 전극(3)의 바로 아래의 부위로부터 60㎜×60㎜, 두께 1㎜로 잘라내고, JISC2141에 따라 1㎒에서의 유전 정접(tanδ)을 측정했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure 112020136476733-pct00001
표 1에 나타내는 바와 같이, 산화알루미늄 입자(10)가 마그네슘 원자와 지르코늄 원자를 포함하지 않는 시료 1 및 3은, 잔류 흡착력의 초기값이 0.9㎪ 이상 발생하고 있다. 이것에 대하여, 마그네슘 원자와 지르코늄 원자를 포함하는 시료 2 및 시료 4∼11에 관해서, 잔류 흡착력의 초기값을 0.2㎪ 이하로 저감할 수 있다. 이와 같이, 본 개시의 일례인 정전 척(1)에 있어서는 잔류 흡착력의 발생을 저감하고, 시료 유지면에 있어서의 시료의 이탈성을 높일 수 있다.
또한, 표 1에 나타내는 바와 같이, C2/C1 몰비가 1 미만인 시료 4는 산화지르코늄의 고용량이 적기 때문에, 장기 사용하면 정공이 서서히 시료 유지면에 축적되어 잔류 흡착이 발생한다고 생각된다.
한편, 시료 2 및 시료 5∼11에서는, 장기 사용해도 산화지르코늄의 고용량이 많기 때문에 보다 정공을 소멸시킬 수 있고, 1000사이클 후의 잔류 흡착력을 저감할 수 있다. 마그네슘 원자와 지르코늄 원자를 포함하는 산화알루미늄 입자(10)를 많이 포함하기 때문이다. 이와 같이, 본 개시의 일례인 정전 척(1)에 있어서는, C2/C1 몰비가 1 이상인 것에 의해 경시적인 잔류 흡착력의 발생을 저감하고, 시료 유지면에 있어서의 시료의 이탈성을 보다 효율적으로 높일 수 있다.
또한, 표 1에 나타내는 바와 같이, C2/C3 몰비가 0.01 이상인 시료 9, 10은 유전 정접의 값이 5.6×10-4 이상이었다. 한편, C2/C3 몰비가 0.01 이하인 시료 2 및 시료 4∼8은 유전 정접의 값이 2.0×10-4 이하였다. 이와 같이, 본 개시의 정전 척(1)에 의하면, C2/C3 몰비가 0.01 이하인 것에 의해 유전 정접의 증가를 저감하고, 내구성을 높일 수 있다.
또한, C2/C3 몰비가 0.01 이하인 시료 11에 있어서는, 세라믹 기판 중의 산화알루미늄의 함유량이 90.6질량%로 낮지만, 유전 정접의 값이 3.6×10-4 이하이다. 이와 같이, 산화알루미늄의 함유량이 낮은 세라믹 기체(2)는, 보이드나 공극의 영향으로 유전 정접이 증가할 우려가 있었지만, C2/C3 몰비가 0.01 이하인 것에 의해 유전 정접의 증가를 저감할 수 있게 되어 있다.
그런데, 상술의 시료 2 및 시료 4∼11의 TEM, EDS, EELS 해석시, 산화알루미늄 입자(10) 중, 마그네슘 원자 및 지르코늄 원자를 갖는 입자의 존재를 확인했지만, 그들 원자는 도 3에 나타내는 형태로 존재했다. 즉, 지르코늄 원자는 산화알루미늄의 입계 근방에 존재하고 있었다. 마그네슘 원자는 산화알루미늄 입자 내, 또는 지르코늄 원자와 마찬가지로 입계 근방에 존재하고 있었다.
따라서, 불완전 스피넬에 기인하는 정공 h·은, 입계를 이동할 때에, 지르코늄 원자에 유래하는 자유 전자 e'에 의해 전기적으로 고정되고, 그 결과, 잔류 흡착이 억제된다.
1 : 정전 척
2 : 세라믹 기체
3 : 정전 흡착용 전극
4 : 둘레벽
5 : 가스 유로
6 : 볼록부
7 : 가스 도입 구멍
8 : 리드선
9 : 직류 전원
10 : 산화알루미늄 입자
11 : 지르코늄 원자 존재 영역
12 : 마그네슘 원자 존재 영역
21 : 상면측 영역
22 : 하면측 영역

Claims (4)

  1. 판 형상이며 일방의 주면에 시료 유지면을 갖는 세라믹 기체와, 상기 세라믹 기체의 내부 또는 타방의 주면에 형성된 정전 흡착용 전극을 구비하고 있고, 상기 세라믹 기체는 주성분이 산화알루미늄인 복수의 입자로 이루어지고, 상기 복수의 입자는 마그네슘 원자 및 지르코늄 원자가 고용되는 입자를 포함하는 정전 척.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 세라믹 기체는, 마그네슘의 함유량 C1(㏖)에 대한 지르코늄의 함유량 C2(㏖)의 비 C2/C1가 1 이상인 정전 척.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 세라믹 기체는, 알루미늄의 함유량 C3(㏖)에 대한 상기 C2(㏖)의 비 C2/C3가 0.01 이하인 정전 척.
  4. 삭제
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