JP4961189B2 - 多孔質アルミナ質焼結体からなる真空チャック用部材およびその製造方法 - Google Patents
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Description
特許文献2には、研削砥石用の無機質材料を骨材粒子とし、これと結合材により構成された多孔質体からなる真空チャックが開示されている。しかしながら、骨材粒子と結合材は全く異なる材料であることから、これら界面における結合強度は弱く、吸着面を研削加工する際に骨材粒子が脱粒して、吸着孔を塞ぎ吸着力が低下する問題がある。更に、真空チャック用として使用した際、吸着面の脱粒した部分が吸着したワークに傷をつける問題もある。
また、特許文献3には、特定の粒度に整粒された2種のアルミナ原料から構成される多孔質アルミナ焼結体が開示されている。しかしながら、焼結温度が全く違う2種のアルミナ原料は焼成時の収縮が大きく異なるため、この収縮差によって微少クラックが発生する問題がある。しかも、研削加工時にかかる応力による微少クラックの拡大を防止するため、極めてシビアな研削加工条件が必要となり、加工性が著しく劣る欠点がある。一方、本文献には開気孔や貫通気孔等様々な形態の気孔径を測定してしまう水銀圧入法で測定された気孔径は開示されているものの、実際に真空チャック用部材として重要な貫通気孔径については一切開示されておらず、真空チャック用部材として有用か否か全く不明である。
多孔質化に関する技術は、例えば特許文献4に、Al(OH)3の脱水反応を利用して気孔を形成して得られる多孔質セラミックスが開示されいる。しかしながら、Al(OH)3の脱水反応は急激に進行するため、気孔径や気孔率の制御が難しく、真空チャック用部材に要求される吸着力や機械的強度といった特性が必ずしも満足できるものではない。更に、特許文献5にも多孔質化の技術が開示されているが、耐熱衝撃抵抗性を向上させるための多孔質体であって、しかも密封された気孔であることから、本発明の目的の一つである優れた吸着力と吸着速度を有した真空チャック用部材を、この技術を用いて製造することは不可能である。
本発明の第2は、(g)前記(a)のアルミナの一部が、ジルコニア、マグネシアのどちらか一方あるいは両者で置換されており、そのときのジルコニア含有量が0.1〜5重量%、マグネシア含有量が0.01〜0.5重量%である請求項1記載の多孔質アルミナ質焼結体からなることを特徴とする真空チャック用部材に関する。
本発明の第3は、アルミナ純度が98〜99.9重量%、平均粒子径が0.4〜2.0μmのアルミナ原料粉末に、平均粒子径が5〜40μmで、比重が0.6〜2.0の気孔形成剤を20〜40体積%の範囲で添加、混合し、成形を行い、1500〜1750℃で焼成することを特徴とする請求項1に記載の多孔質アルミナ質焼結体からなる真空チャック用部材の製造方法に関する。
本発明の第4は、アルミナ純度が98〜99.9重量%、平均粒子径が0.4〜2.0μmのアルミナ原料粉末におけるアルミナの一部が、ジルコニア、マグネシアのどちらか一方あるいは両者で置換されており、そのときのジルコニア含有量が0.1〜5重量%、マグネシア含有量が0.01〜0.5重量%になるように、ジルコニア、マグネシアのどちらか一方あるいは両者を添加し、これら原料粉末を平均粒子径が0.4〜1.0μm以下になるように粉砕し、次いで平均粒子径5〜40μmで、比重が0.6〜2.0の気孔形成剤を20〜40体積%の範囲で添加、混合し、成形を行い、1500〜1750℃で焼成することを特徴とする請求項2に記載の多孔質アルミナ質焼結体からなる真空チャック用部材の製造方法に関する。
(a)アルミナ含有量が98〜99.9重量%である点
本発明において、アルミナ含有量は98重量%以上であることが必要で、好ましくは99重量%以上であり、不純物であるSiO2、TiO2、Fe2O3、CaO、Na2O及びK2Oなどの合計量は2重量%以下、好ましくは1重量%以下とする。
アルミナは耐食性や耐熱性などに優れ、他のセラミックスに比べて安価で、取り扱いが容易であるため、本発明の真空チャック用部材として適している。
アルミナ含有量が98重量%未満である場合、SiO2、TiO2、Fe2O3、CaO、Na2O及びK2Oといった不純物量が多くなり、結晶粒界にこれら不純物で形成される第2相及びガラス相が増加して、耐チッピング性、機械的強度及び耐食性の低下をきたすため、好ましくない。尚、アルミナ含有量の上限は99.9重量%であり、SiO2、TiO2、Fe2O3、CaO、Na2O及びK2Oの合計量の下限は0.1重量%である。
本発明において、平均結晶粒径は10〜40μmであることが必要で、好ましくは15〜35μmである。平均結晶粒径が10μm未満である場合、アルミナ焼結体の破壊靭性が下がり、結果的に多孔質体の耐チッピング性が低下するため、好ましくない。平均結晶粒径が40μmを超える場合、高い機械的強度が得られず、好ましくない。
尚、平均結晶粒径は焼結体を鏡面仕上げし、熱エッチングを施し、走査型電子顕微鏡にて観察し、1個の結晶の長径と短径を測定し、その平均値を結晶粒子1個の粒子径とし、これを任意に100個測定し、その平均値より求めたものである。
本発明において、バブルポイント法で測定される貫通気孔分布のモード径が1.5〜4.0μmであることが必要であり、好ましくは2.0〜4.0μmである。尚、本発明における貫通気孔径は、ASTM F316−86に準拠し、φ20×2mmに加工を施したサンプルを用いて、フッ素系不活性液体を用いて測定する。
バブルポイント法で測定される貫通気孔分布のモード径が1.5μm未満である場合、気体透過に要する圧力が高くなり、結果的に気体透過量の低下をきたすため、吸着力が低下するので、好ましくない。しかも、気体透過量の低下で、吸着速度も下がり、ワークを吸着保持するまでに長い時間を要し、真空チャックとしての作業性が悪化するため、好ましくない。バブルポイント法で測定される貫通気孔分布のモード径が4.0μmを超える場合、機械的強度の低下をきたすため、好ましくない。
本発明において、最大貫通気孔径が10〜20μmであることが必要であり、好ましくは10〜15μmである。尚、本発明における最大貫通気孔径とは、前記バブルポイント法によって測定される、最大の貫通気孔径のことを示す。
本発明において、最大貫通気孔径をこの範囲にすることで、広い貫通気孔分布を有する真空チャック用部材となり、原料粒度を高精度で整粒して作製したシャープな貫通気孔径で貫通気孔量が多い真空チャック用部材に匹敵する気体透過量が確保され、同等の吸着力と吸着速度が実現できる。
最大貫通気孔径が10μm未満の場合、貫通気孔分布が狭くなるため、気体透過に要する圧力が高くなり、結果的に十分な気体透過量が確保できないため、好ましくない。最大貫通気孔径が20μmを超える場合、貫通気孔分布が大きく広がることから、それぞれの気孔における吸着力や吸着速度に大きな差が生じて、高精度でかつスムーズにワークを吸着保持することが不可能になるため、好ましくない。
また、本発明において、バブルポイント法で測定される貫通気孔分布のモード径と最大貫通気孔径を同時に本発明範囲内にすることで、広い貫通気孔分布を有する真空チャック用部材を得ることができる。この広い貫通気孔分布を有することにより、原料粒度を高精度で整粒して作製したシャープな貫通気孔径で貫通気孔量が多い真空チャック用部材に匹敵する気体透過量が確保され、同等の吸着力と吸着速度が実現できる。
本発明において気孔率は30〜50%であることが必要で、好ましくは40〜50%である。気孔率が30%未満である場合、貫通気孔が全く形成されず、気体が透過しないことから、真空チャック用部材としての機能を果たさないため、好ましくない。気孔率が50%を超える場合、耐チッピング性や機械的強度が低下するため、好ましくない。尚、本発明における気孔率の測定はJIS R 1634に準拠して行う。なお、真空チャック用部材に要求される特性として、吸着するワークを変形や損傷させることなく安定して吸着させるために、滑らかで高い平坦度の吸着面が必要となる。そのため、通常は吸着面の研削加工を行う。この時、真空チャック用部材の耐チッピング性が劣ると、研削加工時に粒子の離脱などが生じて、滑らかで高い平坦度の吸着面を得ることができない。そのため、真空チャック用部材として、優れた耐チッピング性が必要となる。
本発明において、気体圧力100KPaで空気を透過させた時の気体透過量が2000mm3/mm2/sec以上であることが必要であり、好ましくは2500mm3/mm2/sec以上である。
気孔率や気孔径を制御された従来技術はこれまでに数多く提案されてきたが、本発明者らの研究によれば、真空チャック用部材の吸着力や吸着速度といった特性は、実質的に気体を透過する貫通気孔の量も重要であり、この貫通気孔量と気体透過量との間に相関性があることが判明した。即ち、本発明者らは、真空チャック用部材のアルミナ質多孔質体において、貫通気孔量が多いほど、気体透過量を高く維持できることを見出した。
また、本発明において、気孔率、貫通気孔径、気体透過量を同時に本発明範囲内とすることにより、優れた吸着力や吸着速度を有した真空チャック用部材を得ることが可能であって、例えば、要件(e)の気孔率や(d)の最大貫通気孔径が本発明範囲内を満足しても、気体透過量が本発明範囲外であると、貫通気孔量が少ないことを示し、結果的に真空チャック用部材として優れた吸着力と吸着速度を実現することは不可能である。
気体透過量が2000mm3/mm2/sec未満である場合、ワークを高精度で固定するのに必要な吸着力と速やかに吸着する吸着速度が得られず、実用性に劣るため、好ましくない。尚、気体透過量の上限は3000mm3/mm2/secである。
本発明における気体透過量はφ20×2mmに加工を施した焼結体を用いて、直径3mmの円形の面に空気により100KPaの気体圧力をかけた時の1秒間あたりの空気の透過量と透過面積(空気が透過する面積)から求めた。
本発明においてアルミナの一部にかえて、ジルコニアやマグネシアを使用するときは、ジルコニア含有量を0.1〜5重量%、好ましくは0.3〜3重量%、マグネシア含有量を0.01〜0.5重量%、好ましくは0.03〜0.3重量%にすることが重要である。
ジルコニアはアルミナ焼結体の焼結性を高めるのと同時に、結晶粒子間の結合強度を向上させるのに有効であり、マグネシアはアルミナ焼結体の焼結性と結晶粒径の均一性を促進させる働きがあることから、結果的に両成分とも機械的強度や耐チッピング性を高くする効果がある。更に、ジルコニアとマグネシアが同時に含有しても、前述の効果を得ることが可能である。
即ち、アルミナの一部をジルコニアとマグネシアのどちらか一方あるいは両者を本発明範囲内に含有させることで、より優れた機械的強度と耐チッピング性を得ることができる。尚、ジルコニア、マグネシアの含有によって、アルミナ含有量が98重量%未満となる場合があっても、ジルコニア、マグネシアを添加しているため、機械的強度及び耐チッピング性が低下することなく、高く維持することができる。
ジルコニア含有量が0.1重量%未満、又は、マグネシア含有量が0.01重量%未満である場合、ジルコニア、マグネシア添加の効果が十分に発揮されない。一方、ジルコニア含有量が5重量%を超える場合、アルミナ結晶粒子の成長を抑制するため、結果的にチッピングの発生に繋がるため、好ましくなく、耐食性の低下もきたすので好ましくない。また、マグネシア含有量が0.5重量%を超える場合、アルミナ焼結体の結晶粒界に不純物との反応による第2相を形成し、耐チッピング性の低下を招くため、好ましくない。
本発明において、P36の電融アルミナを0.15MPaの圧力で投射した時の摩耗体積量が1.0cm3/min以下であることが重要であり、好ましくは0.7cm3/min以下である。なお、P36とは電融アルミナの粒度を示すものであり、JIS R6010(2000)に記載されている。
本発明者らの研究によれば、結晶粒子間の結合強度と摩耗体積量との間に相関性を見出しており、結晶粒子間の結合強度が高いほど、摩耗体積量は低くなることが判明した。
本発明のアルミナ質多孔質体は、気孔以外の骨格に相当する部分をアルミナ原料粉末を焼結して形成しているため、従来技術に比べて結晶粒子間の結合強度が高い特徴を有する。しかも、アルミナの一部を本発明範囲内のジルコニア及びマグネシアを一方あるいは両者を含有させることでも、この結合強度を高く維持する効果が得られる。
即ち、結晶粒子間の結合強度が高く、特定範囲の摩耗体積量を有する本発明のアルミナ質多孔質体は耐チッピング性に優れ、研削加工にて高い平坦度の吸着面を容易に実現できる特徴を有し、大型でかつ薄くて平らなワークを安定して吸着保持することが可能である。
摩耗体積量が1.0cm3/minを超える場合、結晶粒子の結合強度が弱いために、チッピングや脱粒が生じて、研削加工後に高い平坦度の吸着面が得られないため、好ましくない。尚、摩耗体積量の下限は0.05cm3/minである。
本発明における摩耗体積量は焼結体を40×40×15mmに切断、加工を施した試験片に、P36の電融アルミナを用いて、0.15MPaの圧力で40×40mmの面に投射した後の時間あたりの摩耗体積量として求めた。尚、電融アルミナの投射供給量は7cm3/secとし、サンプルと投射ノズルとの投射角度が80°、投射距離を35mmとし、以下の算出式より求めた。
摩耗体積量(cm3/min)=重量減少(g)÷試験片のかさ密度(g/cm3)÷投射時間(min)
また、前記粉砕前のアルミナ原料粉末の平均粒子径(ロ)は2.0μm以下で、好ましくは1.5μmである。アルミナ原料粉末の平均粒子径が2.0μmを超える場合、所定の粉砕時間が長くなり、粉砕機からの摩耗による不純物が多く混入するため、耐チッピング性、機械的強度及び耐食性の低下をきたす問題が生じる。尚、下限値は0.4μmである。
気孔形成剤の比重(ニ)は、0.6以上であることが必要であり、好ましくは1.0以上である。気孔形成剤の比重が0.6未満である場合、アルミナ又はアルミナにジルコニア、マグネシアを含有したスラリーに添加、混合する際、アルミナと、ジルコニアおよび/またはマグネシアとの比重差が大きいために、スラリー液面に気孔形成剤が浮遊して、均一に混合することが不可能となる。そのため、気孔形成剤の分布が不均一になり、結果的に貫通気孔分布のモード径が小さくなり、貫通気孔量も減少して、気体透過量の低下をきたすため、好ましくない。尚、気孔形成剤の比重の上限は2.0である。
気孔形成剤の添加量(ホ)はアルミナ原料粉末又はジルコニア、マグネシアを含有するアルミナ原料粉末に対し、20〜40体積%であることが必要であり、好ましくは20〜35体積%である。気孔形成剤の添加量が20体積%未満である場合、多孔質アルミナ質焼結体の気孔率が30%未満となって、貫通気孔が少ない状態となり、真空チャック用部材としての機能を果たさないため、好ましくない。添加量が40体積%を超える場合、最大貫通気孔径が大きくなり、気孔率も50%を超えて、耐チッピング性や機械的強度が低下するため、好ましくない。
気孔形成剤の添加は、粉砕後のスラリーへ目的の気孔率となるように添加し、公知の撹拌機などを用いて混合する。
成形方法としてプレス成形、ラバープレス成形等の方法を採用する場合、気孔形成剤を添加したスラリーに必要により公知の成形助剤(例えばアクリル系樹脂、PVA等)を添加し、スプレードライヤー等の公知の方法で乾燥させて成形用粉体を作製し、この成形用粉体を金型やゴム型などに充填して成形する。また、鋳込み成形法を採用する場合には、気孔形成剤を添加したスラリーに必要により公知のバインダー(例えばワックスエマルジョン、アクリル系樹脂等)を添加し、石膏型あるいは樹脂型を用いて排泥鋳込法、充填鋳込法、加圧鋳込法により成形する。さらに押出成形法を採用する場合は、気孔形成剤を添加したスラリーを乾燥し、整粒して、押出成形用バインダー(カルボキシルメチルセルロース、ワックスエマルジョン等の公知のバインダーが使用できる)と水または有機溶媒を添加して、混合し、土練して成形用坏土とする。この成形用坏土を用いて、公知の押出成形機にて、所定の形状になるように押出成形する。以上のようにして得た成形体を焼成温度(ト)1500〜1750℃、より好ましくは1550〜1700℃で焼成することによって、多孔質アルミナ質焼結体からなる真空チャック用部材を得る。
アルミナ純度97.0〜99.9重量%、平均粒子径1.8μmのアルミナ原料粉末を使用し、表1にポリエチレン樹脂粒子からなる気孔形成剤の平均粒子径、比重及び添加量を示す。ジルコニアを添加する場合には、イットリアが3mol%含有し、比表面積が7m2/gのジルコニア原料粉末を使用し、ジルコニアの含有量を表1に示す。また。マグネシアを添加する場合は、比表面積20m2/gの炭酸マグネシウム原料粉末を使用し、マグネシアの含有量を表1に示す。
アルミナ原料粉末をボールミルに投入し、水を溶媒とした湿式で粉砕処理を行い、スラリーを作製した。ジルコニア、マグネシアを添加する場合は、アルミナ原料粉末と同時にボールミルに投入し、粉砕処理を行った。得られたスラリーの平均粒子径を表1に示す。処理後のスラリーへ気孔形成剤を添加し、攪拌機で混合した。次に、バインダーとしてワックスエマルジョンを5重量%添加し、スプレードライヤー乾燥を施して成形用粉体を得た。得られた成形用粉体を金型を用いて1tonf/cm2の圧力によりプレス成形し、1450〜1780℃で焼成して、50mm角で厚さ20mmの角板と直径20mmで厚さ5mmの丸板を作製した。得られた焼結体特性を表2に示す。
貫通気孔径はφ20×2mmに加工を施した焼結体を用いてバブルポイント法により、気孔率はアルキメデス法(JIS R 1634に準拠)により、測定した。
また、気体透過量は貫通気孔径を測定したサンプルと同じものを用いて、直径3mmの円形の面に、空気により100KPaの気体圧力をかけた時の1秒間あたりの空気の透過量と透過面積から求めた。耐チッピング性の評価試験は40×40×15mmに切断、加工を施したサンプルに、P36の電融アルミナを0.15MPaの圧力で10min間投射した後の時間あたりの摩耗体積量を求めた。尚、電融アルミナの投射供給量は7cm3/secとし、サンプルと投射ノズルとの投射角度を80°、投射距離を35mmとした。
実施例1〜4は本発明の範囲内の焼結体であり、真空チャック用部材として十分満足できる気体透過量と摩耗体積量を有することが明らかである。それに対し、比較例1〜7は本発明の要件を少なくとも一つ以上満足していない焼結体であり、気体透過量や摩耗体積量が不十分であることが明らかである。
Claims (4)
- (a)アルミナ含有量が98〜99.9重量%、(b)平均結晶粒径が10〜40μm、(c)バブルポイント法で測定される貫通気孔分布のモード径が1.5〜4.0μm、(d)前記方法で測定される最大貫通気孔径が10〜20μm、(e)気孔率が30〜50%、(f)厚み2mmの試料に気体圧力100KPaで空気を透過させた時の気体透過量が2000〜3000mm3/mm2/sec、(h)P36の電融アルミナを0.15MPaの圧力で投射した時の摩耗体積量が0.05〜1.0cm 3 /minである多孔質アルミナ質焼結体からなることを特徴とする真空チャック用部材。
- (g)前記(a)のアルミナの一部が、ジルコニア、マグネシアのどちらか一方あるいは両者で置換されており、そのときのジルコニア含有量が0.1〜5重量%、マグネシア含有量が0.01〜0.5重量%である請求項1記載の多孔質アルミナ質焼結体からなることを特徴とする真空チャック用部材。
- アルミナ純度が98〜99.9重量%、平均粒子径が0.4〜2.0μmのアルミナ原料粉末に、平均粒子径が5〜40μmで、比重が0.6〜2.0の気孔形成剤を20〜40体積%の範囲で添加、混合し、成形を行い、1500〜1750℃で焼成することを特徴とする請求項1に記載の多孔質アルミナ質焼結体からなる真空チャック用部材の製造方法。
- アルミナ純度が98〜99.9重量%、平均粒子径が0.4〜2.0μmのアルミナ原料粉末におけるアルミナの一部が、ジルコニア、マグネシアのどちらか一方あるいは両者で置換されており、そのときのジルコニア含有量が0.1〜5重量%、マグネシア含有量が0.01〜0.5重量%になるように、ジルコニア、マグネシアのどちらか一方あるいは両者を添加し、これら原料粉末を平均粒子径が0.4〜1.0μmになるように粉砕し、次いで平均粒子径5〜40μmで、比重が0.6〜2.0の気孔形成剤を20〜40体積%の範囲で添加、混合し、成形を行い、1500〜1750℃で焼成することを特徴とする請求項2に記載の多孔質アルミナ質焼結体からなる真空チャック用部材の製造方法。
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