JP4789293B2 - SiC焼結体 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は半導体製造装置、液晶デバイス製造装置等の半導体・液晶分野に用いられるSiC焼結体に関する。特にプラズマ雰囲気で使用される耐プラズマ性に優れるSiC焼結体に関する。
【0002】
【従来の技術】
SiCは難焼結性であるため、高密度に焼結するためには通常SiCに焼結助剤として炭素及び硼素化合物を添加し、さらにバインダーや離型剤を加えて混合、成形、焼成する方法が特開昭52−148712号公報、特開昭54−118411号公報等により知られている。このような方法で得られるSiC焼結体をエッチング装置などのプラズマ雰囲気で使用すると放電異物と称するダストが発生しウエハを汚染する問題があり、また消耗も大きい問題がある。また上記の他にSiCに焼結助剤として硼素化合物のみを添加して、バインダーや離型剤を加えて混合、成形、ホットプレスする方法が特開昭49−99308号公報、特開昭50−34608号公報等により知られているが、しかしながらこのような方法において耐プラズマ性に優れるかどうかは知られていない。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
請求項1及び2記載の発明は、プラズマ雰囲気で使用しても放電異物などの発生や消耗が少なく、半導体製造装置、液晶デバイス製造装置等の半導体・液晶分野に好適で耐プラズマ性に優れるSiC焼結体を提供するものである。
【0004】
【課題を解決するための手段】
本発明は、SiC原料粉、焼結助剤、バインダー及び添加剤から成形し嵩密度が3.00g/cm3以上となるよう焼成することにより得られるSiC焼結体であって、SiC原料粉の遊離炭素の含有量が、0.2重量%以上、0.66重量%以下であり、炭素源は焼結後に炭素として全体に対して0.5重量%以下(但し、0.5重量%を除く)になるような量で使用されSiC焼結体の第1相SiC結晶の粒界に部分的に第2相を形成し、第2相として炭素を実質的に含まないSiC焼結体に関する。また、本発明は、SiC焼結体が、常圧で焼結させたものであるSiC焼結体に関する。
【0005】
【発明の実施の形態】
本発明になるSiC焼結体は、SiC焼結体製造時に焼結助剤として炭素源を加えないで製造される。通常SiC焼結体製造時に焼結助剤として加える炭素源とはフェノール樹脂のように焼成時に炭素となる各種樹脂、カーボンブラック等の微粒炭素のことである。このような炭素は焼結体中に0.5〜2μm程度のほぼ球形の粒子として存在し、プラズマに侵されて脱落したり、そこから侵食が始まりSiC粒子の脱落に発展するものである。これらの炭素粒子はSiC焼結体の第1相結晶の粒界に部分的に第2相を形成し、SiC焼結体の破面を走査型電子顕微鏡を用いて1000〜3000倍で観察すると見られるものである。なお炭素源は焼結後に炭素として全体に対して0.5重量%以下になるような量で使用される。炭素分がこのような量のとき、ほとんど第2相として存在しないため、実質的には含まない範囲である。
【0006】
SiC焼結体製造時に使用されるバインダーは、SiC原料粉を混合したときに賦形能力のあるものであり、焼結によって炭素が残らないものが好ましい。
SiC焼結体の製造に用いるSiC原料粉の中にもSiC中に含まれる化合物炭素の他に化合されずに0.2〜1.5重量%程度遊離している炭素(以下遊離炭素とする)が含まれているが、この遊離炭素は組織的には第2相として判別できないもので耐プラズマ性には影響しないものである。すなわち第2相の炭素を実質的には含まない範囲である。
【0007】
本発明になるSiC焼結体は、嵩密度が3.10g/cm3以上が好ましく、3.12g/cm3以上がより好ましく、3.15g/cm3以上がさらに好ましい。3.10g/cm3未満であると気孔が多くなり、耐プラズマ性が低下する傾向がある。
耐プラズマ性の良いSiC焼結体を得るためのSiC原料粉はα型、β型のいずれでも良いが、価格が安くまた焼成時の結晶構造変化が少ないα型のSiC原料粉を用いることが好ましい。また純度は半導体製造装置に用いるため高純度の原料粉が好ましい。SiC原料粉の粒径は平均で0.5〜3.0μmが取扱い性と焼結性の点で好ましく、0.6〜2.0μmであることがより好ましい。
【0008】
本発明になるSiC焼結体は、例えばSiC原料粉と炭化硼素、硼素化合物等の焼結助剤にバインダー、離型剤、分散剤、可塑剤、溶剤等を加えて混合し、それを造粒して成形し、その後嵩密度が3.00g/cm3以上(好ましくは3.10g/cm 3 以上)になる温度で焼成することにより得られる。成形体の形状によっては、ホットプレス又はホットアイソスタティックプレス(HIP)を用いて加圧下で焼成を行ってもよい。焼結助剤として用いる炭化硼素又は硼素化合物に含まれる硼素の量としては、SiC焼結体中に0.05〜3重量%含有することが好ましく、0.1〜1重量%含有することがより好ましい。
【0009】
上記バインダーとしては、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース、ポリビニルブチラール等が用いられ、その添加量はSiC原料粉100重量部に対して固形分で0.5〜3重量部添加することが好ましく、1〜2重量部添加することがより好ましい。また離型材としては、ステアリン酸、ワックス等が用いられ、その添加量はSiC原料粉100重量部に対して固形分で0.5〜3重量部添加することが好ましく、1〜2重量部添加することがより好ましい。分散剤としては界面活性剤が用いられ、その添加量はSiC原料粉100重量部に対して固形分で0.3〜1重量部添加することが好ましく、0.4〜0.6重量部添加することがより好ましい。可塑剤としては、ポリエチレングリコール、ジオクチルフタレート等が用いられ、その添加量はSiC原料粉100重量部に対して固形分で0.5〜3重量部添加することが好ましく、1〜2重量部添加することがより好ましい。溶剤は水が好ましいが特に制限はない。
【0010】
成形までの工程には特に制限は無いが、SiC原料、焼結助剤及びその他の添加物を混合後スラリーを作製し、スプレードライヤーで造粒後成形する方法、シートマシーンでシートを成型する方法、鋳込み成型法などが適している。
【0011】
焼成は、常圧で非酸化性雰囲気中で焼成することが好ましく、特にアルゴンガス雰囲気中で焼成することが好ましい。ホットプレスあるいはホットアイソスタティックプレス(HIP)を用いて加圧下で行うことも嵩密度を高くするためには好ましい。ホットプレスでは真空又は非酸化雰囲気中で焼成することが好ましく、特に真空中で焼成することが好ましい。成形圧力は9.8〜49MPa(100〜500kg/cm2)が好ましい。HIPでは常圧で焼結後、アルゴン雰囲気中で加圧するのが好ましい。ガス圧力は49〜196MPa(500〜2000kg/cm2 )が好ましい。
最適な焼成温度は、SiC原料粉、焼結助剤の種類や配合割合、焼成時の圧力などにより適宜選定されるが、1900〜2300℃、好ましくは2000〜2200℃の温度で焼成すれば、ほぼ本発明の目的を達成することができる。
【0012】
【実施例】
以下本発明の実施例を説明する。
実施例1、2、比較例1、2
表1に示すSiC原料粉A100重量部に対して焼結助剤としてフェノール樹脂[昭和高分子(株)製、商品名BRL−219(不揮発分70重量%)]を固形分でそれぞれ0重量部、1.0重量部、2.0重量部及び4.0重量部〔いずれも焼成後1/2の量が炭素(C)となる〕及び平均粒径が1.5μmの炭化硼素を0.5重量部配合し、さらにポリビニルアルコール[クラレ(株)製、商品名クラレポバール205の水溶液(不揮発分10重量%)]を固形分で2重量部、ステアリン酸[中京油脂(株)製、商品名セロゾール920(不揮発分18重量%)]を固形分で1重量部及び純水を100重量部加えて合成樹脂製ボールミルで混合した後、スプレードライヤーで造粒し、成形粉を得た。
【0013】
この後、成形粉を金型内に充填し、98MPaの圧力を加えて外径が100mm及び厚さが5mmの円盤を成形した。この成形体を150℃で3時間乾燥後、中央部の64mmの範囲に直径が1.0mmの貫通孔を3.8mm間隔で格子状に216個設け、アルゴンガスを1リットル/分の条件で流しながら、焼成温度2200℃で1時間保持してSiC焼結体を得た。得られたそれぞれのSiC焼結体の特性を表2に示す。また得られたSiC焼結体の破面を走査型電子顕微鏡を用いて3000倍で観察したところ、比較例1及び2のSiC焼結体のみ第2相の炭素は確認されたがそれ以外の実施例1及び2のSiC焼結体には第2相の炭素は確認されなかった。
【0014】
実施例3
実施例1で用いたSiC原料粉A100重量部に平均粒径が1.5μmの炭化硼素を0.3重量部配合し、以下実施例1と同様の工程を経てSiC焼結体を得た。得られたSiC焼結体の特性を表2に示す。また上記と同様の方法でSiC焼結体の破面を観察したが、第2相の炭素は確認されなかった。
【0015】
実施例4
SiC原料粉B100重量部に平均粒径が1.5μmの炭化硼素を0.3重量部配合し、以下実施例1と同様の工程を経てSiC焼結体を得た。得られたSiC焼結体の特性を表2に示す。また上記と同様の方法でSiC焼結体の破面を観察したが、第2相の炭素は確認されなかった。
【0016】
実施例5
SiC原料粉C100重量部に平均粒径が1.5μmの炭化硼素を0.1重量部配合し、実施例1と同様のバインダー等を加えて造粒し、成形粉を得た。この成形粉を金型内に充填し、98MPaの圧力を加えて外径が80mm及び厚さが5mmの円盤を成形した。この成形体を黒鉛型に入れて真空中で、2050℃でかつ19MPaの圧力で1.5時間保持してSiC焼結体を得た。得られたSiC焼結体の特性を表2に示す。また上記と同様の方法でSiC焼結体の破面を観察したが、第2相の炭素は確認されなかった。
この後、SiC焼結体の中央部の51mmの範囲に超音波加工で直径が0.8mmの貫通孔を3mm間隔で格子状に216個設けた。
【0017】
次に各実施例及び各比較例で得られた中央部に貫通孔を設けたSiC焼結体を厚さ3mmに研磨後、鏡面に磨き、平行平板型のプラズマエッチング試験装置の電極に用い、評価試験を行った。試験条件は高周波出力80W、電極とSiウエハの距離10mm、アルゴンガス流量80ml/min、4フッ化炭素流量7ml/min及び試験装置内圧力230Paで5時間試験を行った。このときの放電異物の発生量と電極の消耗量を表3に示す。
【0018】
【表1】
【0019】
【表2】
【0020】
【表3】
【0021】
表3に示されるように、第2相として炭素を実質的に含まず、嵩密度が3.00g/cm3以上(好ましくは3.10g/cm 3 以上)の本発明になる実施例のSiC焼結体は、放電異物発生数が少なく、耐プラズマ性が良好であることが明らかである。これに対し、第2相として炭素を実質的に含む比較例のSiC焼結体は、放電異物発生数が実施例のSiC焼結体に比較して多く、耐プラズマ性が悪いことが明らかである。
【0022】
【発明の効果】
請求項1及び2記載のSiC焼結体は、プラズマ雰囲気で使用しても放電異物発生数が少なく、半導体製造装置、液晶デバイス製造装置等の半導体・液晶分野に好適で耐プラズマ性に優れるSiC焼結体である。
Claims (2)
- SiC原料粉、焼結助剤、バインダー及び添加剤から成形し嵩密度が3.00g/cm3以上となるよう焼成することにより得られるSiC焼結体であって、SiC原料粉の遊離炭素の含有量が、0.2重量%以上、0.66重量%以下であり、炭素源は焼結後に炭素として全体に対して0.5重量%以下(但し、0.5重量%を除く)になるような量で使用されSiC焼結体の第1相SiC結晶の粒界に部分的に第2相を形成し、第2相として炭素を実質的に含まない、プラズマ雰囲気で使用されるSiC焼結体。
- SiC焼結体が、常圧で焼結させたものである請求項1記載のSiC焼結体。
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JP04711498A JP4789293B2 (ja) | 1998-02-27 | 1998-02-27 | SiC焼結体 |
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JP04711498A JP4789293B2 (ja) | 1998-02-27 | 1998-02-27 | SiC焼結体 |
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JPH11240763A JPH11240763A (ja) | 1999-09-07 |
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JP04711498A Expired - Lifetime JP4789293B2 (ja) | 1998-02-27 | 1998-02-27 | SiC焼結体 |
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-
1998
- 1998-02-27 JP JP04711498A patent/JP4789293B2/ja not_active Expired - Lifetime
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