JPH11240763A - SiC焼結体 - Google Patents
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Abstract
発生や消耗が少なく、半導体製造装置、液晶デバイス製
造装置等の半導体・液晶分野に好適で耐プラズマ性に優
れるSiC焼結体を提供する。 【解決手段】 第2相として炭素を実質的に含まないS
iC焼結体を提供する。
Description
晶デバイス製造装置等の半導体・液晶分野に用いられる
SiC焼結体に関する。特にプラズマ雰囲気で使用され
る耐プラズマ性に優れるSiC焼結体に関する。
焼結するためには通常SiCに焼結助剤として炭素及び
硼素化合物を添加し、さらにバインダーや離型剤を加え
て混合、成形、焼成する方法が特開昭52−14871
2号公報、特開昭54−118411号公報等により知
られている。このような方法で得られるSiC焼結体を
エッチング装置などのプラズマ雰囲気で使用すると放電
異物と称するダストが発生しウエハを汚染する問題があ
り、また消耗も大きい問題がある。また上記の他にSi
Cに焼結助剤として硼素化合物のみを添加して、バイン
ダーや離型剤を加えて混合、成形、ホットプレスする方
法が特開昭49−99308号公報、特開昭50−34
608号公報等により知られているが、しかしながらこ
のような方法において耐プラズマ性に優れるかどうかは
知られていない。
発明は、プラズマ雰囲気で使用しても放電異物などの発
生や消耗が少なく、半導体製造装置、液晶デバイス製造
装置等の半導体・液晶分野に好適で耐プラズマ性に優れ
るSiC焼結体を提供するものである。
炭素を実質的に含まないSiC焼結体に関する。また、
本発明は、SiC焼結体が、常圧で焼結させたものであ
るSiC焼結体に関する。
iC焼結体製造時に焼結助剤として炭素源を加えないで
製造される。通常SiC焼結体製造時に焼結助剤として
加える炭素源とはフェノール樹脂のように焼成時に炭素
となる各種樹脂、カーボンブラック等の微粒炭素のこと
である。このような炭素は焼結体中に0.5〜2μm程
度のほぼ球形の粒子として存在し、プラズマに侵されて
脱落したり、そこから侵食が始まりSiC粒子の脱落に
発展するものである。これらの炭素粒子はSiC焼結体
の第1相結晶の粒界に部分的に第2相を形成し、SiC
焼結体の破面を走査型電子顕微鏡を用いて1000〜3
000倍で観察すると見られるものである。なお炭素源
は焼結後に炭素として全体に対して0.5重量%以下に
なるような量で使用される。炭素分がこのような量のと
き、ほとんど第2相として存在しないため、実質的には
含まない範囲である。
ーは、SiC原料粉を混合したときに賦形能力のあるも
のであり、焼結によって炭素が残らないものが好まし
い。SiC焼結体の製造に用いるSiC原料粉の中にも
SiC中に含まれる化合物炭素の他に化合されずに0.
2〜1.5重量%程度遊離している炭素(以下遊離炭素
とする)が含まれているが、この遊離炭素は組織的には
第2相として判別できないもので耐プラズマ性には影響
しないものである。すなわち第2相の炭素を実質的には
含まない範囲である。
3.10g/cm3以上が好ましく、3.12g/cm3以上がよ
り好ましく、3.15g/cm3以上がさらに好ましい。
3.10g/cm3未満であると気孔が多くなり、耐プラズ
マ性が低下する傾向がある。耐プラズマ性の良いSiC
焼結体を得るためのSiC原料粉はα型、β型のいずれ
でも良いが、価格が安くまた焼成時の結晶構造変化が少
ないα型のSiC原料粉を用いることが好ましい。また
純度は半導体製造装置に用いるため高純度の原料粉が好
ましい。SiC原料粉の粒径は平均で0.5〜3.0μ
mが取扱い性と焼結性の点で好ましく、0.6〜2.0
μmであることがより好ましい。
C原料粉と炭化硼素、硼素化合物等の焼結助剤にバイン
ダー、離型剤、分散剤、可塑剤、溶剤等を加えて混合
し、それを造粒して成形し、その後嵩密度が3.10g/
cm3以上になる温度で焼成することにより得られる。成
形体の形状によっては、ホットプレス又はホットアイソ
スタティックプレス(HIP)を用いて加圧下で焼成を
行ってもよい。焼結助剤として用いる炭化硼素又は硼素
化合物に含まれる硼素の量としては、SiC焼結体中に
0.05〜3重量%含有することが好ましく、0.1〜
1重量%含有することがより好ましい。
コール、カルボキシメチルセルロース、ポリビニルブチ
ラール等が用いられ、その添加量はSiC原料粉100
重量部に対して固形分で0.5〜3重量部添加すること
が好ましく、1〜2重量部添加することがより好まし
い。また離型材としては、ステアリン酸、ワックス等が
用いられ、その添加量はSiC原料粉100重量部に対
して固形分で0.5〜3重量部添加することが好まし
く、1〜2重量部添加することがより好ましい。分散剤
としては界面活性剤が用いられ、その添加量はSiC原
料粉100重量部に対して固形分で0.3〜1重量部添
加することが好ましく、0.4〜0.6重量部添加する
ことがより好ましい。可塑剤としては、ポリエチレング
リコール、ジオクチルフタレート等が用いられ、その添
加量はSiC原料粉100重量部に対して固形分で0.
5〜3重量部添加することが好ましく、1〜2重量部添
加することがより好ましい。溶剤は水が好ましいが特に
制限はない。
iC原料、焼結助剤及びその他の添加物を混合後スラリ
ーを作製し、スプレードライヤーで造粒後成形する方
法、シートマシーンでシートを成型する方法、鋳込み成
型法などが適している。
ることが好ましく、特にアルゴンガス雰囲気中で焼成す
ることが好ましい。ホットプレスあるいはホットアイソ
スタティックプレス(HIP)を用いて加圧下で行うこ
とも嵩密度を高くするためには好ましい。ホットプレス
では真空又は非酸化雰囲気中で焼成することが好まし
く、特に真空中で焼成することが好ましい。成形圧力は
9.8〜49MPa(100〜500kg/cm2)が好まし
い。HIPでは常圧で焼結後、アルゴン雰囲気中で加圧
するのが好ましい。ガス圧力は49〜196MPa(50
0〜2000kg/cm2)が好ましい。最適な焼成温度は、
SiC原料粉、焼結助剤の種類や配合割合、焼成時の圧
力などにより適宜選定されるが、1900〜2300
℃、好ましくは2000〜2200℃の温度で焼成すれ
ば、ほぼ本発明の目的を達成することができる。
剤としてフェノール樹脂[昭和高分子(株)製、商品名B
RL−219(不揮発分70重量%)]を固形分でそれ
ぞれ0重量部、1.0重量部、2.0重量部及び4.0
重量部〔いずれも焼成後1/2の量が炭素(C)とな
る〕及び平均粒径が1.5μmの炭化硼素を0.5重量
部配合し、さらにポリビニルアルコール[クラレ(株)
製、商品名クラレポバール205の水溶液(不揮発分1
0重量%)]を固形分で2重量部、ステアリン酸[中京
油脂(株)製、商品名セロゾール920(不揮発分18重
量%)]を固形分で1重量部及び純水を100重量部加
えて合成樹脂製ボールミルで混合した後、スプレードラ
イヤーで造粒し、成形粉を得た。
aの圧力を加えて外径が100mm及び厚さが5mmの円盤
を成形した。この成形体を150℃で3時間乾燥後、中
央部の64mmの範囲に直径が1.0mmの貫通孔を3.8
mm間隔で格子状に216個設け、アルゴンガスを1リッ
トル/分の条件で流しながら、焼成温度2200℃で1
時間保持してSiC焼結体を得た。得られたそれぞれの
SiC焼結体の特性を表2に示す。また得られたSiC
焼結体の破面を走査型電子顕微鏡を用いて3000倍で
観察したところ、比較例1及び2のSiC焼結体のみ第
2相の炭素は確認されたがそれ以外の実施例1及び2の
SiC焼結体には第2相の炭素は確認されなかった。
径が1.5μmの炭化硼素を0.3重量部配合し、以下
実施例1と同様の工程を経てSiC焼結体を得た。得ら
れたSiC焼結体の特性を表2に示す。また上記と同様
の方法でSiC焼結体の破面を観察したが、第2相の炭
素は確認されなかった。
炭化硼素を0.3重量部配合し、以下実施例1と同様の
工程を経てSiC焼結体を得た。得られたSiC焼結体
の特性を表2に示す。また上記と同様の方法でSiC焼
結体の破面を観察したが、第2相の炭素は確認されなか
った。
炭化硼素を0.1重量部配合し、実施例1と同様のバイ
ンダー等を加えて造粒し、成形粉を得た。この成形粉を
金型内に充填し、98MPaの圧力を加えて外径が80mm
及び厚さが5mmの円盤を成形した。この成形体を黒鉛型
に入れて真空中で、2050℃でかつ19MPaの圧力で
1.5時間保持してSiC焼結体を得た。得られたSi
C焼結体の特性を表2に示す。また上記と同様の方法で
SiC焼結体の破面を観察したが、第2相の炭素は確認
されなかった。この後、SiC焼結体の中央部の51mm
の範囲に超音波加工で直径が0.8mmの貫通孔を3mm間
隔で格子状に216個設けた。
部に貫通孔を設けたSiC焼結体を厚さ3mmに研磨後、
鏡面に磨き、平行平板型のプラズマエッチング試験装置
の電極に用い、評価試験を行った。試験条件は高周波出
力80W、電極とSiウエハの距離10mm、アルゴンガ
ス流量80ml/min、4フッ化炭素流量7ml/min及び試験
装置内圧力230Paで5時間試験を行った。このときの
放電異物の発生量と電極の消耗量を表3に示す。
を実質的に含まず、嵩密度が3.10g/cm3以上の本発
明になる実施例のSiC焼結体は、放電異物発生数が少
なく、耐プラズマ性が良好であることが明らかである。
これに対し、第2相として炭素を実質的に含む比較例の
SiC焼結体は、放電異物発生数が実施例のSiC焼結
体に比較して多く、耐プラズマ性が悪いことが明らかで
ある。
プラズマ雰囲気で使用しても放電異物発生数が少なく、
半導体製造装置、液晶デバイス製造装置等の半導体・液
晶分野に好適で耐プラズマ性に優れるSiC焼結体であ
る。
Claims (2)
- 【請求項1】 第2相として炭素を実質的に含まないS
iC焼結体。 - 【請求項2】 SiC焼結体が、常圧で焼結させたもの
である請求項1記載のSiC焼結体。
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Cited By (1)
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---|---|---|---|---|
JP2002037668A (ja) * | 2000-07-26 | 2002-02-06 | Hitachi Chem Co Ltd | 炭化珪素焼結体及びその製造法 |
-
1998
- 1998-02-27 JP JP04711498A patent/JP4789293B2/ja not_active Expired - Lifetime
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