WO2006120936A1 - 焼結・焼成用セッターの製造方法 - Google Patents

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Hiroshi Kitou
Hiroshi Satomi
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Definitions

  • the powder injection molding method is a technology that can obtain a product with high density by molding and firing using a ceramic powder having an average particle size of 1 micron or less.
  • a porous body can be obtained by molding and firing using a coarse powder having a particle size of 30 to 50 m.
  • powder A average particle size 1 to: LO m
  • powder having an average particle size of 1 to 5 / ⁇ ⁇ it is preferable to use a powder having an average particle size of 1 to 5 / ⁇ ⁇ . It is more preferable to use powder with an average particle size of 2 to 4 ⁇ m! /.
  • the alumina powder A more preferably has an average particle size of 3 to 7 m.
  • the alumina powder C more preferably has an average particle size of 20 to 80 ⁇ m.
  • the mixing ratio of the molding composition was alumina powder: 55 vol%, organic binder: 45 vol%.
  • organic filler a mixture of ethylene acetate bur resin, acrylic resin, ester wax and phthalate plasticizer in a ratio of 25: 25: 40: 10 was used.
  • the molding composition was kneaded at 150 ° C for 1 hour.
  • the molding composition after kneading was adjusted to a size of about an average diameter of about mm by a pulverizer.
  • the molding composition was put into an injection molding machine, and a molded body was produced under the conditions of a heating cylinder temperature of 180 ° C, a molding pressure of 1 ton, and an ejection speed of 50 mm / sec .
  • the obtained molded body was degreased. Degreasing is performed in a degreasing furnace by raising the temperature from 50 ° C to a maximum temperature of 450 ° C at a rate of 15 ° C per hour in an air atmosphere, holding at the maximum temperature of 450 ° C for 2 hours, and then cooling. went.
  • alumina powder A having an average particle size force / zm was used as the alumina powder. Further, zirconia powder (average secondary particle size: 0.5 m) was added (mixing ratio alumina powder A: 95% by weight, zirconia powder: 5% by weight).
  • the molding composition was kneaded at 150 ° C for 1 hour.
  • the molding composition after kneading was adjusted to a size of about an average diameter of about mm by a pulverizer.
  • the mixing ratio of the molding composition was alumina powder: 55 vol% and organic binder: 45 vol%.
  • the molded body after degreasing was fired. Firing is performed from 50 ° C to 1200 ° C in air at a heating rate of 200 ° C per hour, and from 1200 ° C to 1400 ° C at 100 ° C per hour. This was performed by holding at 1400 ° C for 2 hours and then cooling.

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Abstract

　強度が高く多孔質の、セラミックス製焼結・焼成用セッターを寸法精度よく製造できる方法を提供することを課題とする。 　アルミナ粉末及び有機バインダを含有する成形用組成物を作製する工程、前記成形用組成物を射出成形して、所望の形状の成形体を作製する工程、前記成形体を脱脂、焼成する工程、とを含む焼結・焼成用セッターの製造方法であって、前記アルミナ粉末が、平均粒径１～１０μｍのアルミナ粉末Ａであり、前記成形用組成物が、前記有機バインダを３０～７０体積%含むことを特徴とする方法。

Description

明 細 書
焼結'焼成用セッターの製造方法
技術分野
[0001] 本発明は、金属粉末若しくはセラミックス粉末を含む成形体を焼結若しくは焼成す る際に用いられる焼結 ·焼成用セッターの製造方法に関する。より詳しくは、多孔質 のアルミナ製焼結 ·焼成用セッターを製造する方法に関する。
背景技術
[0002] 従来から、セラミックス製の焼結 ·焼成用セッターを製造するには、セラミックス粉末 を造粒後プレスして焼成する方法、セラミックス粉末にノインダと有機溶剤もしくは水 を添加して材料を作成し、シート成形体を作成し、脱脂'焼成する方法、セラミックス 粉末にバインダと有機溶剤もしくは水を添加した材料を石膏型に流し込んで成形体 を作成し、脱脂'焼成する方法がある。上記により多孔質体のセラミックス製焼結 '焼 成用セッターを製造する技術は特許文献 1,特許文献 2等に見受けられる。しかし、こ れらの製法では複雑形状且つ、寸法精度の良い焼結'焼成用セッターを得ることが 困難であり、また均一な多孔質のセッターを得ることが困難である。
[0003] また、粉末射出成形法により焼結'焼成用セッターを製造する方法も存在する。粉 末射出成形法は、セラミックス粉末として平均粒径が 1ミクロン以下の粉末を使用して 成形焼成する事により密度の高い製品を得ることができる技術である。この粉末射出 成形法において、粒径 30〜50 mの粗い粉末を用いて成形焼成を行うことで、多孔 質体を得ることが可能である。
さらに、粒径が 1ミクロン程度のセラミックス粉末を用いた場合であっても、低温で焼 成することにより焼成密度の低い多孔質体の焼成品を得ることができる。
また、有機バインダに熱硬化性榭脂等を添加して、射出成形により、多孔質焼成体 を得る技術が特許文献 3および特許文献 4等に見受けられる。
特許文献 1 :特開 2004— 2130号公報
特許文献 2 :特開平 2— 44077号公報
特許文献 3 :特開平 5— 163082号公報 特許文献 4：特開平 5 - 117058号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0004] し力しながら、これら多孔質焼成体は強度が低いため、射出成形等により複雑形状 の製品を製造しょうとした場合に薄肉製品を作製することが困難である。特にセラミツ タスの場合は金属に比べてさらに製品が脆くなるため、製品化が困難である。
[0005] 本発明は以上のような、従来技術における課題を考慮してなされたものであり、強 度が高ぐ多孔質性のセラミックス製セッターを寸法精度よく製造できる方法、さらに、 複雑形状のセッターであっても、簡易な工程で製造できる方法を提供するものである 課題を解決するための手段
[0006] 本発明は、アルミナ粉末及び有機バインダを含有する成形用組成物を作製するェ 程、
前記成形用組成物を射出成形して、所望の形状の成形体を作製する工程、 前記成形体を脱脂、焼成する工程、とを含む焼結'焼成用セッターの製造方法であ つて、
前記アルミナ粉末が、平均粒径 1〜： LO mのアルミナ粉末 Aであり、
前記成形用組成物力 前記有機バインダを 30〜70体積 %含むことを特徴とする方法 である。
[0007] セラミックス焼成品を製造するにあたって、平均粒径が 1 mより小さいセラミックス 粉末を用いた場合、強度の高い製品が得られるものの、得られた製品は緻密化し、 所望する気孔率を有さない。一方、平均粒径を大きくしていけば、気孔率の高い多 孔質の製品を得ることはできるものの、製品の強度が低くなり、セッターとしての使用 に耐えない。また、同じ平均粒径の粉末を用いた場合であっても、セラミックス粉末の 種類により、製品の強度、気孔率は異なってくる。本発明の製造方法では、セラミック ス粉末としてアルミナ粉末を使用し、平均粒径 1〜： LO /z mのアルミナ粉末と 30〜70 体積％の有機バインダとを含有する成形用組成物を用いて、射出成形法により成形 体を作製することにより、多孔質でありながら強度が高い焼結 ·焼成用セッターを、寸 法精度良く製造することができる。また、本発明の方法を用いることにより、複雑形状 を有するセッター、例えば、円筒形製品の焼結に適した V字型の溝を有するセッター や、ツバのある製品の焼結に適した孔部を有するセッターなどであっても簡易な工程 で製造することができる。従来、複雑形状のセッターを製造する場合に用いられてい た方法として、多孔質のセラミックス板を機械加工する方法があるが、機械加工に手 間が力かることはもちろん、セラミックスそのものが硬いためにダイヤモンド工具を使 用する必要があり、加工時間とカ卩ェコストがかかる。また別の方法として、石膏等の铸 型を用い、これにセラミックススラリーを流し込んで乾燥後、取り出して、焼結する方法 もあるが、乾燥に長時間が力かる等の問題がある。
さらに、機械加工を用いる方法では、多孔質であるが故脆ぐ精密な加工が難しい という問題があり、石膏等の铸型を用いる方法においても、 ± 500 /ζ πι程度の精度し か確保できな!/ヽと ヽぅ問題がある。
これに対し、本発明の方法では、簡易な工程でセッターを製造することができるとと もに、 ± 50 m程度の高い精度を確保することができる。
[0008] 前記アルミナ粉末は、平均粒径 1〜10 μ mのアルミナ粉末 Α60〜98重量％及び 平均粒径 0. 3〜1 m未満のアルミナ粉末 Β2〜40重量％力 なってもよい。
[0009] また前記アルミナ粉末は、平均粒径 0. 3〜： L m未満のアルミナ粉末 Β20〜80重 量％及び平均粒径 20〜： LOO μ mのアルミナ粉末 C20〜80重量％力 なってもよい
[0010] また前記アルミナ粉末は、平均粒径 1〜10 μ mのアルミナ粉末 Α40〜95重量％、 平均粒径 0. 3〜1 μ m未満のアルミナ粉末 Β3〜55重量％及び平均粒径 20〜100 mのアルミナ粉末 C2〜 15重量0 /0力らなってもよい。
[0011] アルミナ粉末として、粒径の異なるアルミナ粉末 A、 B、 Cを上記各割合で混合した アルミナ粉末を用いることによつても、多孔質且つ強度が高い焼結 ·焼成用セッター を、寸法精度良く製造することができる。
[0012] 前記焼成工程における焼成の最高温度を 1400°C以上とすることによって、粉末の 焼成を十分に進行させ、より強度に優れたセッターを得ることができる。
[0013] 上記製法により、最大肉厚が 7mm以下の焼結 ·焼成用セッター、さらに気孔率が 2 0%以上の焼結 ·焼成用セッターであっても、高 、寸法精度 ·面精度で製造すること が可能である。
発明の効果
[0014] 本発明を用いれば、強度の高い多孔質の焼結'焼成用セッターを、高寸法精度で 製造することができる。
図面の簡単な説明
[0015] [図 1]焼結 ·焼成用セッターの一実施例を示す図であって、 aは斜視図、 bは底面図及 び断面図、 cはそり量の測定方法を示す図である。
発明を実施するための最良の形態
[0016] 成形用組成物には、平均粒子径 1〜 10 μ mのアルミナ粉末 Α、平均粒子径 0. 3〜 1 μ m未満のアルミナ粉末 Β及び平均粒子径 20〜 100 μ mのアルミナ粉末 Cの他、 製品の物性を向上させることを目的として、ジルコユア粉末、マグネシア粉末、カルシ ァ粉末、酸化クロム粉末、イットリア粉末等が含まれていてもよい。
アルミナ以外の粉末の混合割合は、コストと品質の安定性を考慮してアルミナ粉末 の 10重量％以下とすることが望ましい。
[0017] 本発明の製造方法において、アルミナ粉末として粉末 A (平均粒径 1〜： LO m)を 単独で用いる場合は、平均粒径 1〜5 /ζ πιの粉末を用いることが好ましぐ平均粒径 2 〜4 μ mの粉末を用いることがより好まし!/、。
アルミナ粉末 Aを単独で用いた場合には、気孔率の調整を焼成温度によって行うこ とができる力 気孔率が 30%以上であって強度が高いセッターを得ることは困難であ る。アルミナ粉末 Aとアルミナ粉末 B (平均粒径 0. 3〜： L m未満)及び Z又はアルミ ナ粉末 C (平均粒径 20〜： LOO m)とを併用して用いることにより、気孔率が 30%以 上であって、強度が高ぐそりの少ない (すなわち寸法精度が高い)セッターを得るこ とが可能である。
[0018] 平均粒径 0. 3〜： L m未満のアルミナ粉末 Bの添加割合が多 、場合は、焼成温度 が高くなると緻密化が進行する。その結果、強度は向上するものの、気孔率が低下し 、多孔質の焼結 ·焼成用セッターを得ることは困難である。また、アルミナ粉末 Bを多 く用いた場合には、焼成温度が高くなるに伴いそりが大きくなる。 また、平均粒径 20〜： LOO /z mのアルミナ粉末 Cの割合が多くなると、気孔率は向上 するものの、焼成温度を上げても焼結 ·焼成用セッターの強度が低下し、取り扱いが 困難になる。
[0019] したがって本発明では、アルミナ粉末 A (平均粒径 1〜10 μ m)とアルミナ粉末 B (0 . 3〜1 μ m未満）を 2種混合して用いる場合には、アルミナ粉末 Aを 60〜98重量％ 、アルミナ粉末 Bを 2〜40重量％の割合で混合して用いる。アルミナ粉末 Aを 80〜9 5重量％、アルミナ粉末 Bを 5〜20重量％の割合で混合して用いることがより好ま ヽ また、アルミナ粉末 A (平均粒径 1〜： ίΟ /ζ πι)、 B (0. 3〜1 111未満）及びじ（20〜1 00 /z m)を 3種混合して用いる場合には、アルミナ粉末 Aを 40〜95重量0 /0、アルミナ 粉末 Bを 3〜55重量％、アルミナ粉末 Cを 2〜15重量％の割合で混合して用いる。ァ ルミナ粉末 Aを 60〜80重量％、アルミナ粉末 Bを 15〜30重量％、アルミナ粉末 Cを 5〜： L0重量％の割合で混合して用いることがより好ましい。
[0020] アルミナ粉末 Bある 、はアルミナ粉末 Cを単独で用いた場合、気孔率が 20%以上 であって強度が高いセッターを得ることは困難であるが、アルミナ粉末 Bと Cを併用し て用いることにより、気孔率 20%以上であっても、強度が高ぐそりの少ないセッター を得ることができる。
アルミナ粉末 B (0. 3〜： m未満），ァルミナ粉末じ（20〜100 111)を2種混合し て用いる場合には、アルミナ粉末 Bを 20〜80重量％、アルミナ粉末 Cを 20〜80重量 %の割合で混合して用いる。アルミナ粉末 Bを 50〜70重量％、アルミナ粉末 Cを 30 〜50重量％の割合で混合して用いることがより好ま 、。
[0021] 混合で用いる場合、アルミナ粉末 Aは平均粒径 3〜7 mであることがより好ましぐ アルミナ粉末 Cは平均粒径 20〜80 μ mであることがより好ましい。
[0022] 本発明においてセッターの肉厚とは、セッターの正味の厚みを指す。ひけ防止、脱 脂時間の短縮等のためにセッターに肉盗み箇所を設けた場合は、
セッターの肉厚 =セッターの高さ 肉盗み箇所の深さ、となる。
[0023] 本発明の方法を用いれば、最大肉厚が 7mm以下のセッターであっても、多孔質. 高強度 '高寸法精度で製造することができる。具体的には、肉厚が 0. 5mn！〜 10m mの多孔質かつ高強度のセッターを寸法精度良く製造することができる。さらに、肉 厚が 100 μ m〜 15mmの多孔質セッターであっても製造することが可能である。
[0024] 本発明において、多孔質とは気孔率 20%以上を意味する。気孔率が 20%未満の セッターを用いてセラミックス (若しくは金属粉末)と有機バインダカもなる成形体の脱 脂、焼成 (若しくは焼結)を行った場合、セッターと成形体の界面部分に発生するバイ ンダが容易に除去されず、焼成体表面に残留することにより、最終製品として得られ たセラミックス焼成体製品とセッターが接する箇所において、焼成体製品の膨れ、割 れ、面粗度の低下、あるいは有機バインダ残留に伴う残留カーボンの付着等の不具 合が生じる。
[0025] 有機ノインダには熱可塑性榭脂、ワックス、可塑剤、潤滑剤等が用いられる。熱可 塑性榭脂には成形後の保形成を高める効果があり、ワックスには成形時の流動性、 脱脂時の熱分解を容易にする効果がある。また、可塑剤には成形時の温度を下げる 働きと柔軟性付与の役割があり、潤滑剤には成形時の流動性を促進する働きがある
[0026] 熱可塑性榭脂の例として、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、アクリル榭脂 、ポリアセタール、エチレン酢酸ビュル、ポリビュルブチラール等を、ワックスの例とし て、パラフィンワックス、カルナバワックス、エステル系ワックス、蜜蝌、ポリエチレングリ コール等を挙げることができる。また、可塑剤の例として、ジォクチルフタレート、ジブ チルフタレート等のフタル酸系化合物を、潤滑剤の例として、ステアリン酸、ミリスチン 酸、ォレイン酸等の脂肪酸エステルイ匕合物を挙げることができる。
[0027] アルミナ粉末と有機バインダとを加熱混練機を用いて約 1時間混合分散させて、得 られた混合物を粉砕機、造粒装置を用いて直径約 5mm程度の成形用組成物を作 製することが好ま U、。有機バインダは成形用組成物全量に対して 30〜70体積％ 含まれるのが好ましぐ 40〜60体積0 /0含まれるのがより好ましい。
数種類の粉末を用いる場合には前もって粉末を予備混合した後、有機バインダと 共に加熱混練機に投入して混練を行う。
[0028] 得られた成形用組成物を射出成形機により所望する製品形状の金型を用いて成 形体を作製する。成形温度は形状にもよるが 150〜180°C、金型温度は 10〜40°C が望ましい。
射出成形により得られた成形体を脱脂炉にて有機バインダの除去を行う。脱脂の条 件は形状にもよる力 大気脱脂炉にて空気雰囲気にて 50°C力も最高温度 450°Cま でを毎時 10°C〜30°Cの条件で昇温し脱脂を行うことが好ましい。
脱脂を行った成形体を大気焼成炉で空気雰囲気にて 50°C力 最高温度までを毎 時 100°C〜200°Cの条件で昇温し焼成を行 、、得られた焼成体を常温まで冷却する ことによって、本発明にかかるアルミナ製焼結'焼成用セッターを製造することができ る。多孔質でありながら強度の高いセッターを得るためには、焼成の最高温度は 140 0°C〜1700°Cが好ましぐ 1500〜1650°Cがより好ましい。 1400°C未満の場合、粉 末の焼成が十分進行せず、セッターが脆ぐ欠けやすくなる虞がある。また、 1700°C よりも高くなると、結晶粒径が大きくなることで、衝撃に弱くなり、脆くなるおそれがある
[0029] 以下、実施例に基づき、本発明の製造方法を詳細に説明する。
実施例 1
[0030] 本発明にかかる方法を用いて、図 1に示す焼結 ·焼成用セッターを製造した。図 1に 示すセッターは、長さ 40mm、幅 15mm、高さ 10mmの直方体状であって、深さ 9mmの 溝が設けられている。また、深さ 7mmの肉盗み箇所を有するため、セッターの肉厚は 3mmである。図 1において、 aは焼結'焼成用セッターの斜視図であり、 bは底面図お よび断面図である。また、 bにおいて斜線で示す部分が肉盗み箇所である。
アルミナ粉末として、平均粒径力 mのアルミナ粉末 Aを使用した。
有機ノ インダとして、エチレン酢酸ビュル榭脂、アクリル榭脂、エステルワックスおよ びフタル酸可塑剤を、 25 : 25 :40 : 10の割合で混合した混合物を使用した。
[0031] 成形用組成物の配合割合は、アルミナ粉末： 55体積％、有機バインダ： 45体積％ とした。
混練は 150°Cで 1時間行った。混練後の成形用組成物を粉砕機により、平均径が 5 mm程度の大きさに調整した。
上記成形用組成物を射出成形機に投入し、加熱筒温度 180°C、成形圧力 1トン、射 出速度 50mm/secの条件で図 1に示す形状の成形体を作製した。 [0032] 得られた成形体を脱脂した。脱脂は脱脂炉にて、大気雰囲気の空気中で 50°Cから 最高温度 450°Cまで毎時 15°Cの条件で昇温し、最高温度 450°Cで 2時間保持の後冷 却することによって行った。
次に脱脂後の成形体を焼成した。焼成は、大気雰囲気の空気中で 50°Cから 1200 °Cまでを毎時 200°Cの昇温速度で行!、、 1200°Cから 1500°Cまでを毎時 100°Cで昇温 し、最高温度 1500°Cで 2時間保持の後冷却することによって行った。
実施例 2
[0033] 本発明にかかる方法を用いて、図 1に示す焼結 ·焼成用セッターを作製した。
アルミナ粉末として、平均粒径が 0. 5 μ mのアルミナ粉末 Βと 4 μ mのアルミナ粉末 Aを使用した。
有機ノ インダとして、エチレン酢酸ビュル榭脂、アクリル榭脂、エステルワックスおよ びフタル酸可塑剤を、 25 : 25 :40 : 10の割合で混合した混合物を使用した。
[0034] アルミナ粉末の配合、成形用組成物の配合は以下の通りとした。
アルミナ粉末の配合割合 (粉末 B: 15重量％、粉末 A: 85重量％)
成形用組成物の配合割合 (アルミナ粉末： 55体積％、有機バインダ： 45体積％) [0035] 材料混練は 150°Cで 1時間行った。混練後の成形用組成物は粉砕機により、平均 径カ^ mm程度の大きさに調整した。
上記成形用組成物を射出成形機に投入し、加熱筒温度 180°C、成形圧力 1トン、射 出速度 50mm/secの条件で図 1に示す形状の成形体を作製した。
[0036] 得られた成形体を脱脂した。脱脂は脱脂炉にて、大気雰囲気の空気中で 50°Cから 最高温度 450°Cまで毎時 15°Cの条件で昇温し、最高温度 450°Cで 2時間保持の後冷 却することによって行った。
脱脂後の成形体を焼成した。焼成は、大気雰囲気の空気中で 50°Cから 1200°Cまで を毎時 200°Cの昇温速度で行い、 1200°Cから 1500°Cまでを毎時 100°Cで昇温し、最 高温度 1500°Cで 2時間保持の後冷却することによって行った。
実施例 3
[0037] 本発明にかかる方法を用いて、図 1に示す焼結 ·焼成用セッターを作製した。
アルミナ粉末として、平均粒径が 0. 5 μ mのアルミナ粉末 Βと 40 μ mのアルミナ粉 末 cを使用した。
有機ノ インダとして、エチレン酢酸ビュル榭脂、アクリル榭脂、エステルワックスおよ びフタル酸可塑剤を、 25 : 25 :40 : 10の割合で混合した混合物を使用した。
[0038] アルミナ粉末の配合、成形用組成物の配合は以下の通りとした。
アルミナ粉末の配合割合 (粉末 B： 50重量％、粉末 C： 50重量％)
成形用組成物の配合割合 (アルミナ粉末： 55体積 %、有機バインダ： 45体積％) [0039] 成形用組成物の混練は 150°Cで 1時間行った。混練後の成形用組成物は粉砕機 により、平均径カ^ mm程度の大きさに調整した。
上記成形用組成物を射出成形機に投入し、加熱筒温度 180°C、成形圧力 1トン、射 出速度 50mm/secの条件で成形体を作製した。
[0040] 得られた成形体を脱脂した。脱脂は脱脂炉にて、大気雰囲気の空気中で 50°Cから 最高温度 450°Cまで毎時 15°Cの条件で昇温し、最高温度 450°Cで 2時間保持の後冷 却することによって行った。
脱脂後の成形体を焼成した。焼成は、大気雰囲気の空気中で 50°Cから 1200°Cまで を毎時 200°Cの昇温速度で行い、 1200°Cから 1600°Cまでを毎時 100°Cで昇温し、最 高温度 1600°Cで 2時間保持の後冷却することによって行った。
実施例 4
[0041] 本発明に力かる方法を用いて、図 1に示す焼結 ·焼成用セッターを作製した。
アルミナ粉末として、平均粒径が 0. 5 μ mのアルミナ粉末 Β、平均粒径が 4 μ mのァ ルミナ粉末 A並びに平均粒径力 0 μ mのアルミナ粉末 Cを使用した。
有機ノ インダとして、エチレン酢酸ビュル榭脂、アクリル榭脂、エステルワックスおよ びフタル酸可塑剤を、 25 : 25 :40 : 10の割合で混合した混合物を使用した。
[0042] アルミナ粉末の配合、成形用組成物の配合は以下の通りとした。
アルミナ粉末の配合割合 (粉末 B: 40重量％、粉末 A: 50重量％、 ·粉末 C : 10重量 %)
成形用組成物の配合割合 (アルミナ粉末： 55体積 %、有機バインダ： 45体積％) [0043] 成形用組成物の混練は 150°Cで 1時間行った。混練後の成形用組成物は粉砕機 により、平均径カ^ mm程度の大きさに調整した。 上記成形用組成物を射出成形機に投入し、加熱筒温度 180°C、成形圧力 1トン、射 出速度 50mm/secの条件で成形体を作製した。
[0044] 得られた成形体を脱脂した。脱脂は脱脂炉にて、大気雰囲気の空気中で 50°Cから 最高温度 450°Cまで毎時 15°Cの条件で昇温し、最高温度 450°Cで 2時間保持の後冷 却することによって行った。
脱脂後の成形体を焼成した。焼成は、大気雰囲気の空気中で 50°Cから 1200°Cまで を毎時 200°Cの昇温速度で行い、 1200°Cから 1550°Cまでを毎時 100°Cで昇温し、最 高温度 1550°Cで 2時間保持の後冷却することによって行った。
実施例 5
[0045] 本発明にかかる方法を用いて、図 1に示す焼結 ·焼成用セッターを作製した。
アルミナ粉末として、平均粒径力 /z mのアルミナ粉末 Aを使用した。また、ジルコ ユア粉末 (平均 2次粒径： 0. 5 m)を添加した (配合割合 アルミナ粉末 A： 95重量 %、ジルコニァ粉末： 5重量％)。
有機ノインダとして、エチレン酢酸ビュル榭脂、アクリル榭脂、エステルワックスおよ びフタル酸可塑剤を、 25 : 25 :40 : 10の割合で混合した混合物を使用した。
[0046] 成形用糸且成物の配合は以下の通りとした。
成形用組成物の配合割合 (アルミナ粉末及びジルコユア粉末の混合物： 50体積％、 有機バインダ: 50体積0 /0)
[0047] 成形用組成物の混練は 150°Cで 1時間行った。混練後の成形用組成物は粉砕機 により、平均径カ^ mm程度の大きさに調整した。
上記成形用組成物を射出成形機に投入し、加熱筒温度 180°C、成形圧力 1トン、射 出速度 50mm/secの条件で成形体を作製した。
[0048] 得られた成形体を脱脂した。脱脂は脱脂炉にて、大気雰囲気の空気中で 50°Cから 最高温度 450°Cまで毎時 15°Cの条件で昇温し、最高温度 450°Cで 2時間保持の後冷 却することによって行った。
脱脂後の成形体を焼成した。焼成は、大気雰囲気の空気中で 50°Cから 1200°Cまで を毎時 200°Cの昇温速度で行い、 1200°Cから 1500°Cまでを毎時 100°Cで昇温し、最 高温度 1500°Cで 2時間保持の後冷却することによって行った。 [0049] [比較例 1]
アルミナ粉末として、平均粒径が 0. 5 /z mのアルミナ粉末 Bのみを使用して図 1に 示す焼結 ·焼成用セッターを製造した。
有機ノインダとして、エチレン酢酸ビュル榭脂、アクリル榭脂、エステルワックスおよ びフタル酸可塑剤を、 25 : 25 :40 : 10の割合で混合した混合物を使用した。
[0050] 成形用組成物の配合割合は、アルミナ粉末： 55体積％、有機バインダ： 45体積％と した。
[0051] 成形用組成物の混練は 150°Cで 1時間行った。混練後の成形用組成物は粉砕機 により、平均径カ^ mm程度の大きさに調整した。
上記成形用組成物を射出成形機に投入し、加熱筒温度 180°C、成形圧力 1トン、射 出速度 50mm/secの条件で成形体を作製した。
[0052] 得られた成形体を脱脂した。脱脂は脱脂炉にて、大気雰囲気の空気中で 50°Cから 最高温度 450°Cまで毎時 15°Cの条件で昇温し、最高温度 450°Cで 2時間保持の後冷 却することによって行った。
脱脂後の成形体を焼成した。焼成は大気雰囲気の空気中で 50°Cから 1200°Cまで を毎時 200°Cの昇温速度で行い、 1200°Cから 1600°Cまでを毎時 100°Cで昇温し、最 高温度 1600°Cで 2時間保持の後冷却することによって行った。
[0053] [比較例 2]
アルミナ粉末として、平均粒径が 0. 5 mのアルミナ粉末 Bのみを使用して、比較 例 1より低 、焼成温度で、図 1に示す焼結 ·焼成用セッターを製造した。
有機ノインダとして、エチレン酢酸ビュル榭脂、アクリル榭脂、エステルワックスおよ びフタル酸可塑剤を、 25 : 25 :40 : 10の割合で混合した混合物を使用した。
[0054] 成形用組成物の配合割合は、アルミナ粉末： 55体積％、有機バインダ： 45体積％と した。
[0055] 成形用組成物の混練は 150°Cで 1時間行った。混練後の成形用組成物は粉砕機 により、平均径カ^ mm程度の大きさに調整した。
上記成形用組成物を射出成形機に投入し、加熱筒温度 180°C、成形圧力 1トン、射 出速度 50mm/secの条件で成形体を作製した。 [0056] 得られた成形体を脱脂した。脱脂は脱脂炉にて、大気雰囲気の空気中で 50°Cから 最高温度 450°Cまで毎時 15°Cの条件で昇温し、最高温度 450°Cで 2時間保持の後冷 却することによって行った。
脱脂後の成形体を焼成した。焼成は、大気雰囲気の空気中で 50°Cから 1200°Cまで を毎時 200°Cの昇温速度で行い、 1200°Cから 1400°Cまでを毎時 100°Cで昇温し、最 高温度 1400°Cで 2時間保持の後冷却することによって行った。
[0057] [比較例 3]
アルミナ粉末として、平均粒径が 40 μ mのアルミナ粉末 Cのみを使用して図 1に示 す焼結 ·焼成用セッターを製造した。
有機ノ インダとして、エチレン酢酸ビュル榭脂、アクリル榭脂、エステルワックスおよ びフタル酸可塑剤を、 25 : 25 :40 : 10の割合で混合した混合物を使用した。
[0058] 成形用組成物の配合割合は、アルミナ粉末： 60体積％、有機バインダ： 40体積％と した。
[0059] 成形用組成物の混練は 150°Cで 1時間行った。混練後の成形用組成物は粉砕機 により、平均径カ^ mm程度の大きさに調整した。
成形用組成物を射出成形機に投入し、加熱筒温度 180°C、成形圧力 1トン、射出速 度 50mm/secの条件で成形体を作製した。
[0060] 得られた成形体を脱脂した。脱脂は脱脂炉にて、大気雰囲気の空気中で 50°Cから 最高温度 450°Cまで毎時 15°Cの条件で昇温し、最高温度 450°Cで 2時間保持の後冷 却することによって行った。
脱脂後の成形体を焼成した。焼成は、大気雰囲気の空気中で 50°Cから 1200°Cまで を毎時 200°Cの昇温速度で行い、 1200°Cから 1600°Cまでを毎時 100°Cで昇温し、最 高温度 1600°Cで 2時間保持の後冷却することによって行った。
[0061] [比較例 4]
平均粒径 0. 5 μ mのアルミナ粉末 Βと平均粒径 40 μ mのアルミナ粉末 Cを本発明 と異なる割合で混合したアルミナ粉末を使用して、図 1に示す焼結 ·焼成用セッター を製造した。
有機ノ インダとして、エチレン酢酸ビュル榭脂、アクリル榭脂、エステルワックスおよ びフタル酸可塑剤を、 25 : 25 :40 : 10の割合で混合した混合物を使用した。
[0062] アルミナ粉末、成形用組成物の配合は以下の通りとした。
アルミナ粉末の配合割合 (粉末 B： 10重量％、粉末 C： 90重量％)
成形用組成物の配合割合 (アルミナ粉末： 55体積 %、有機バインダ： 45体積％) [0063] 成形用組成物の混練は 150°Cで 1時間行った。混練後の成形用組成物は粉砕機 により、平均径カ^ mm程度の大きさに調整した。
上記成形用組成物を射出成形機に投入し、加熱筒温度 180°C、成形圧力 1トン、射 出速度 50mm/secの条件で成形体を作製した。
[0064] 得られた成形体を脱脂した。脱脂は脱脂炉にて、大気雰囲気の空気中で 50°Cから 最高温度 450°Cまで毎時 15°Cの条件で昇温し、最高温度 450°Cで 2時間保持の後冷 却することによって行った。
脱脂後の成形体を焼成した。焼成は大気雰囲気の空気中で 50°Cから 1200°Cまで を毎時 200°Cの昇温速度で行い、 1200°Cから 1500°Cまでを毎時 100°Cで昇温し、最 高温度 1500°Cで 2時間保持の後冷却することによって行った。
[0065] [比較例 5]
平均粒径 0. 5 μ mのアルミナ粉末 Βと平均粒径 4 μ mのアルミナ粉末 Αを本発明と 異なる割合で混合したアルミナ粉末を使用して図 1に示す焼結 ·焼成用セッターを製 し 7こ。
有機ノ インダとして、エチレン酢酸ビュル榭脂、アクリル榭脂、エステルワックスおよ びフタル酸可塑剤を、 25 : 25 :40 : 10の割合で混合した混合物を使用した。
[0066] アルミナ粉末、成形用組成物の配合は以下の通りとした。
アルミナ粉末の配合割合 (粉末 B: 70重量％、粉末 A : 30重量％)
成形用組成物の配合割合 (アルミナ粉末： 55体積 %、有機バインダ： 45体積％) [0067] 成形用組成物の混練は 150°Cで 1時間行った。混練後の成形用組成物は粉砕機 により、平均径カ^ mm程度の大きさに調整した。
上記成形用組成物を射出成形機に投入し、加熱筒温度 180°C、成形圧力 1トン、射 出速度 50mm/secの条件で成形体を作製した。
[0068] 得られた成形体を脱脂した。脱脂は脱脂炉にて、大気雰囲気の空気中で 50°Cから 最高温度 450°Cまで毎時 15°Cの条件で昇温し、最高温度 450°Cで 2時間保持の後冷 却することによって行った。
脱脂後の成形体を焼成した。焼成は、大気雰囲気の空気中で 50°Cから 1200°Cまで を毎時 200°Cの昇温速度で行い、 1200°Cから 1500°Cまでを毎時 100°Cで昇温し、最 高温度 1500°Cで 2時間保持の後冷却することによって行った。
[0069] 実施例および比較例で製造した焼結'焼成用セッターについて、焼成後のそり'強 度 ·気孔率 '使用した際の不具合を調べた。結果を表 1に示す。
[0070] [表 1] 表 1
Figure imgf000016_0001
[0071] 焼成後のそりは、焼結 ·焼成用セッターの中央部を固定して両端のそりの平均を求 めることによって測定した（図 lc参照)。実施例.比較例ともに各 20個のセッターにつ いて測定し、その平均値を求めた。焼結後のそりの評価は、以下の基準により行った
◎：そり量 100 m未満
〇：そり量 100〜200 μ m未満
△：そり量 200〜400 μ m未満
X：そり量 400 /z m以上
[0072] 焼結 ·焼成用セッターの強度は、焼結 ·焼成用セッターを 300mmの高さからメラミン 板の上に水平に落下させて割れ欠けの状態を確認することによって求めた。実施例 •比較例ともに各 20個のセッターについて強度試験を行い、以下の基準を適用して 、強度を評価した。
◎:割れ欠けとも無し
〇：1mm以内の割れ欠け 4個未満、 1mm片を超える大きな割れ欠け 0個 △ : 1mm以内の割れ欠け 10個未満、 1mm片を超える大きな割れ欠け 3個未満 X : 1mm以内の割れ欠け 10個以上、 1mm片を超える大きな割れ欠け 3個以上 [0073] 気孔率は以下の式により算出した。
気孔率 (％) = { 1—（見かけ密度 Z真密度） } X 100
見かけ密度は内部の気孔を含めた密度であり、本実施例 ·比較例では、焼結 '焼成 用セッターの表面にパラフィンワックスをコーティングして内部の気孔を保った状態で
、ヘリウムガス置換型密度測定装置アキュピック (島津製作所製)で測定することによ つて求めた。
真密度は内部に気泡等の空間が全くないとした場合の密度であり、本実施例 ·比較 例では、焼結'焼成用セッターにワックス等のコーティングをせずに、ヘリウムガス置 換型密度測定装置アキュピックで測定することによって求めた。
[0074] 実施例及び比較例で製造した焼結 ·焼成用セッターを使用し、以下の条件で金属 成形体の脱脂、焼結を行って焼結体製品を製造し、製品への影響 (焼結体の面粗度 の低下、膨れ、割れ)を調べた。
脱脂条件： 50°C→500°C (12時間）
焼結時間： 500°C→1350°C→室温（12時間）
ガス雰囲気：アルゴン
[0075] 表 1に示すように、本発明の方法を用いて製造したセッター（実施例 1〜5で製造し たセッター）は、全て 20%以上の気孔率を有し、使用した際にも焼結体製品に影響 を与えな力つた。また、本発明の方法で製造したセッターは、強度が高ぐそり量が小 さかった (すなわち寸法精度が高力つた)。
[0076] これに対して、アルミナ粉末として粉末 Bのみを使用したセッター（比較例 1)は、焼 成後のそりが大き力つた。また、気孔率が低ぐ使用した際に焼結体製品に面粗度の 低下、膨れの発生が認められた。また、焼成温度を低くすることによって気孔率の向 上を試みた比較例 2では、気孔率が高ぐそりの小さいセッターが製造できたものの、 強度が低ぐ使用中にセッターに欠けが発生した。また、アルミナ粉末として粉末じの みを使用したセッター（比較例 3)は、非常に脆ぐ使用に適さな力つた。アルミナ粉末 として粉末 B, Cを、本発明とは異なる割合で配合したアルミナ粉末を使用して製造し たセッター（比較例 4)は、気孔率は高いもののセッターの強度が低ぐ使用中に欠け が発生した。また、アルミナ粉末として粉末 A, Bを、本発明とは異なる割合で配合し たアルミナ粉末を使用して製造したセッター（比較例 5)は、強度は高いものの気孔率 が低ぐ使用した際、焼結体製品に面粗度の低下、膨れの発生が認められた。また、 セッターのそり量が大きかった。
[0077] さらに、実施例で製造した焼結 ·焼成用セッターを使用し、セラミックス成形体の脱 脂、焼成を行って焼成体製品を製造した。この場合も、実施例で製造したセッターは セラミックス焼成体製品に影響を与えず、本発明に係るセッターが、金属成形体の脱 脂'焼結のみならず、セラミックス成形体の脱脂'焼成にも有用であることが分力つた。
[0078] 実施例と比較例の結果から、アルミナ粉末の粒径と各種アルミナ粉末の配合割合 を本発明の範囲に調節することによって、 20%以上の気孔率を有するとともに、強度 に優れ、実用に適したセッターを製造できることが分力つた。また、本発明の製造方 法を用いれば、機械加工等の複雑な工程を経なくても、寸法精度よくセッターを製造 できることが分力つた。

Claims

請求の範囲
[1] アルミナ粉末及び有機バインダを含有する成形用組成物を作製する工程、
前記成形用組成物を射出成形して、所望の形状の成形体を作製する工程、 前記成形体を脱脂、焼成する工程、とを含む焼結'焼成用セッターの製造方法であ つて、
前記アルミナ粉末が、平均粒径 1〜： LO mのアルミナ粉末 Aであり、
前記成形用組成物力 前記有機バインダを 30〜70体積 %含むことを特徴とする方法
[2] アルミナ粉末及び有機バインダを含有する成形用組成物を作製する工程、
前記成形用組成物を射出成形して、所望の形状の成形体を作製する工程、 前記成形体を脱脂、焼成する工程、とを含む焼結'焼成用セッターの製造方法であ つて、
前記アルミナ粉末が、平均粒径 1〜： LO /z mのアルミナ粉末 A60〜98重量％及び平 均粒径 0. 3〜1 m未満のアルミナ粉末 B2〜40重量0 /0力らなり、
前記成形用組成物力 前記有機バインダを 30〜70体積 %含むことを特徴とする方法
[3] アルミナ粉末及び有機バインダを含有する成形用組成物を作製する工程、
前記成形用組成物を射出成形して、所望の形状の成形体を作製する工程、 前記成形体を脱脂、焼成する工程、とを含む焼結'焼成用セッターの製造方法であ つて、
前記アルミナ粉末が、平均粒径 0. 3〜1 /ζ πι未満のアルミナ粉末 B20〜80重量％ 及び平均粒径 20〜 100 μ mのアルミナ粉末 C20〜80重量％力 なり、
前記成形用組成物力 前記有機バインダを 30〜70体積 %含むことを特徴とする方法
[4] アルミナ粉末及び有機バインダを含有する成形用組成物を作製する工程、
前記成形用組成物を射出成形して、所望の形状の成形体を作製する工程、 前記成形体を脱脂、焼成する工程、とを含む焼結'焼成用セッターの製造方法であ つて、 前記アルミナ粉末が、平均粒径 1〜： LO /z mのアルミナ粉末 A40〜95重量％、平均 粒径 0. 3〜1 m未満のアルミナ粉末 B3〜55重量％及び平均粒径 20〜100 μ m のアルミナ粉末 C2〜 15重量0 /0力もなり、
前記成形用組成物力 前記有機バインダを 30〜70体積 %含むことを特徴とする方法
[5] 前記焼成工程における焼成の最高温度が 1400°C以上である、請求項 1〜4いず れか 1項に記載の方法。
[6] 前記焼結 ·焼成用セッターの最大肉厚が 7mm以下である、請求項 1〜5いずれか 1 項に記載の方法。
[7] 前記焼結 ·焼成用セッターの気孔率が 20%以上である、請求項 1〜6いずれか 1項 に記載の方法。
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