JPWO2006120936A1 - 焼結・焼成用セッターの製造方法 - Google Patents

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Abstract

強度が高く多孔質の、セラミックス製焼結・焼成用セッターを寸法精度よく製造できる方法を提供することを課題とする。アルミナ粉末及び有機バインダを含有する成形用組成物を作製する工程、前記成形用組成物を射出成形して、所望の形状の成形体を作製する工程、前記成形体を脱脂、焼成する工程、とを含む焼結・焼成用セッターの製造方法であって、前記アルミナ粉末が、平均粒径１〜１０μｍのアルミナ粉末Ａであり、前記成形用組成物が、前記有機バインダを３０〜７０体積%含むことを特徴とする方法。

Description

本発明は、金属粉末若しくはセラミックス粉末を含む成形体を焼結若しくは焼成する際に用いられる焼結・焼成用セッターの製造方法に関する。より詳しくは、多孔質のアルミナ製焼結・焼成用セッターを製造する方法に関する。
従来から、セラミックス製の焼結・焼成用セッターを製造するには、セラミックス粉末を造粒後プレスして焼成する方法、セラミックス粉末にバインダと有機溶剤もしくは水を添加して材料を作成し、シート成形体を作成し、脱脂・焼成する方法、セラミックス粉末にバインダと有機溶剤もしくは水を添加した材料を石膏型に流し込んで成形体を作成し、脱脂・焼成する方法がある。上記により多孔質体のセラミックス製焼結・焼成用セッターを製造する技術は特許文献１，特許文献２等に見受けられる。しかし、これらの製法では複雑形状且つ、寸法精度の良い焼結・焼成用セッターを得ることが困難であり、また均一な多孔質のセッターを得ることが困難である。
また、粉末射出成形法により焼結・焼成用セッターを製造する方法も存在する。粉末射出成形法は、セラミックス粉末として平均粒径が１ミクロン以下の粉末を使用して成形焼成する事により密度の高い製品を得ることができる技術である。この粉末射出成形法において、粒径30〜50μｍの粗い粉末を用いて成形焼成を行うことで、多孔質体を得ることが可能である。
さらに、粒径が１ミクロン程度のセラミックス粉末を用いた場合であっても、低温で焼成することにより焼成密度の低い多孔質体の焼成品を得ることができる。
また、有機バインダに熱硬化性樹脂等を添加して、射出成形により、多孔質焼成体を得る技術が特許文献３および特許文献４等に見受けられる。
特開２００４−２１３０号公報 特開平２−４４０７７号公報 特開平５−１６３０８２号公報 特開平５−１１７０５８号公報
しかしながら、これら多孔質焼成体は強度が低いため、射出成形等により複雑形状の製品を製造しようとした場合に薄肉製品を作製することが困難である。特にセラミックスの場合は金属に比べてさらに製品が脆くなるため、製品化が困難である。
本発明は以上のような、従来技術における課題を考慮してなされたものであり、強度が高く、多孔質性のセラミックス製セッターを寸法精度よく製造できる方法、さらに、複雑形状のセッターであっても、簡易な工程で製造できる方法を提供するものである。
本発明は、アルミナ粉末及び有機バインダを含有する成形用組成物を作製する工程、
前記成形用組成物を射出成形して、所望の形状の成形体を作製する工程、
前記成形体を脱脂、焼成する工程、とを含む焼結・焼成用セッターの製造方法であって、
前記アルミナ粉末が、平均粒径１〜１０μｍのアルミナ粉末Ａであり、
前記成形用組成物が、前記有機バインダを３０〜７０体積%含むことを特徴とする方法である。
セラミックス焼成品を製造するにあたって、平均粒径が１μｍより小さいセラミックス粉末を用いた場合、強度の高い製品が得られるものの、得られた製品は緻密化し、所望する気孔率を有さない。一方、平均粒径を大きくしていけば、気孔率の高い多孔質の製品を得ることはできるものの、製品の強度が低くなり、セッターとしての使用に耐えない。また、同じ平均粒径の粉末を用いた場合であっても、セラミックス粉末の種類により、製品の強度、気孔率は異なってくる。本発明の製造方法では、セラミックス粉末としてアルミナ粉末を使用し、平均粒径１〜１０μｍのアルミナ粉末と３０〜７０体積％の有機バインダとを含有する成形用組成物を用いて、射出成形法により成形体を作製することにより、多孔質でありながら強度が高い焼結・焼成用セッターを、寸法精度良く製造することができる。また、本発明の方法を用いることにより、複雑形状を有するセッター、例えば、円筒形製品の焼結に適したＶ字型の溝を有するセッターや、ツバのある製品の焼結に適した孔部を有するセッターなどであっても簡易な工程で製造することができる。従来、複雑形状のセッターを製造する場合に用いられていた方法として、多孔質のセラミックス板を機械加工する方法があるが、機械加工に手間がかかることはもちろん、セラミックスそのものが硬いためにダイヤモンド工具を使用する必要があり、加工時間と加工コストがかかる。また別の方法として、石膏等の鋳型を用い、これにセラミックススラリーを流し込んで乾燥後、取り出して、焼結する方法もあるが、乾燥に長時間がかかる等の問題がある。
さらに、機械加工を用いる方法では、多孔質であるが故脆く、精密な加工が難しいという問題があり、石膏等の鋳型を用いる方法においても、±５００μｍ程度の精度しか確保できないという問題がある。
これに対し、本発明の方法では、簡易な工程でセッターを製造することができるとともに、±５０μｍ程度の高い精度を確保することができる。
前記アルミナ粉末は、平均粒径１〜１０μｍのアルミナ粉末Ａ６０〜９８重量％及び平均粒径０．３〜１μｍ未満のアルミナ粉末Ｂ２〜４０重量％からなってもよい。
また前記アルミナ粉末は、平均粒径０．３〜１μｍ未満のアルミナ粉末Ｂ２０〜８０重量％及び平均粒径２０〜１００μｍのアルミナ粉末Ｃ２０〜８０重量％からなってもよい。
また前記アルミナ粉末は、平均粒径１〜１０μｍのアルミナ粉末Ａ４０〜９５重量％、平均粒径０．３〜１μｍ未満のアルミナ粉末Ｂ３〜５５重量％及び平均粒径２０〜１００μｍのアルミナ粉末Ｃ２〜１５重量％からなってもよい。
アルミナ粉末として、粒径の異なるアルミナ粉末Ａ、Ｂ、Ｃを上記各割合で混合したアルミナ粉末を用いることによっても、多孔質且つ強度が高い焼結・焼成用セッターを、寸法精度良く製造することができる。
前記焼成工程における焼成の最高温度を１４００℃以上とすることによって、粉末の焼成を十分に進行させ、より強度に優れたセッターを得ることができる。
上記製法により、最大肉厚が７ｍｍ以下の焼結・焼成用セッター、さらに気孔率が２０％以上の焼結・焼成用セッターであっても、高い寸法精度・面精度で製造することが可能である。
本発明を用いれば、強度の高い多孔質の焼結・焼成用セッターを、高寸法精度で製造することができる。
焼結・焼成用セッターの一実施例を示す図であって、ａは斜視図、ｂは底面図及び断面図、ｃはそり量の測定方法を示す図である。
成形用組成物には、平均粒子径１〜１０μｍのアルミナ粉末Ａ、平均粒子径０．３〜１μｍ未満のアルミナ粉末Ｂ及び平均粒子径２０〜１００μｍのアルミナ粉末Ｃの他、製品の物性を向上させることを目的として、ジルコニア粉末、マグネシア粉末、カルシア粉末、酸化クロム粉末、イットリア粉末等が含まれていてもよい。
アルミナ以外の粉末の混合割合は、コストと品質の安定性を考慮してアルミナ粉末の１０重量％以下とすることが望ましい。
本発明の製造方法において、アルミナ粉末として粉末Ａ（平均粒径１〜１０μｍ）を単独で用いる場合は、平均粒径１〜５μｍの粉末を用いることが好ましく、平均粒径２〜４μｍの粉末を用いることがより好ましい。
アルミナ粉末Ａを単独で用いた場合には、気孔率の調整を焼成温度によって行うことができるが、気孔率が３０％以上であって強度が高いセッターを得ることは困難である。アルミナ粉末Ａとアルミナ粉末Ｂ（平均粒径０．３〜１μｍ未満）及び／又はアルミナ粉末Ｃ（平均粒径２０〜１００μｍ）とを併用して用いることにより、気孔率が３０％以上であって、強度が高く、そりの少ない（すなわち寸法精度が高い）セッターを得ることが可能である。
平均粒径０．３〜１μｍ未満のアルミナ粉末Ｂの添加割合が多い場合は、焼成温度が高くなると緻密化が進行する。その結果、強度は向上するものの、気孔率が低下し、多孔質の焼結・焼成用セッターを得ることは困難である。また、アルミナ粉末Ｂを多く用いた場合には、焼成温度が高くなるに伴いそりが大きくなる。
また、平均粒径２０〜１００μｍのアルミナ粉末Ｃの割合が多くなると、気孔率は向上するものの、焼成温度を上げても焼結・焼成用セッターの強度が低下し、取り扱いが困難になる。
したがって本発明では、アルミナ粉末Ａ（平均粒径１〜１０μｍ）とアルミナ粉末Ｂ（０．３〜１μｍ未満）を２種混合して用いる場合には、アルミナ粉末Ａを６０〜９８重量％、アルミナ粉末Ｂを２〜４０重量％の割合で混合して用いる。アルミナ粉末Ａを８０〜９５重量％、アルミナ粉末Ｂを５〜２０重量％の割合で混合して用いることがより好ましい。
また、アルミナ粉末Ａ（平均粒径１〜１０μｍ）、Ｂ（０．３〜１μｍ未満）及びＣ（２０〜１００μｍ）を３種混合して用いる場合には、アルミナ粉末Ａを４０〜９５重量％、アルミナ粉末Ｂを３〜５５重量％、アルミナ粉末Ｃを２〜１５重量％の割合で混合して用いる。アルミナ粉末Ａを６０〜８０重量％、アルミナ粉末Ｂを１５〜３０重量％、アルミナ粉末Ｃを５〜１０重量％の割合で混合して用いることがより好ましい。
アルミナ粉末Ｂあるいはアルミナ粉末Ｃを単独で用いた場合、気孔率が２０％以上であって強度が高いセッターを得ることは困難であるが、アルミナ粉末ＢとＣを併用して用いることにより、気孔率２０％以上であっても、強度が高く、そりの少ないセッターを得ることができる。
アルミナ粉末Ｂ（０．３〜１μｍ未満），アルミナ粉末Ｃ（２０〜１００μｍ）を２種混合して用いる場合には、アルミナ粉末Ｂを２０〜８０重量％、アルミナ粉末Ｃを２０〜８０重量％の割合で混合して用いる。アルミナ粉末Ｂを５０〜７０重量％、アルミナ粉末Ｃを３０〜５０重量％の割合で混合して用いることがより好ましい。
混合で用いる場合、アルミナ粉末Ａは平均粒径３〜７μｍであることがより好ましく、アルミナ粉末Ｃは平均粒径２０〜８０μｍであることがより好ましい。
本発明においてセッターの肉厚とは、セッターの正味の厚みを指す。ひけ防止、脱脂時間の短縮等のためにセッターに肉盗み箇所を設けた場合は、
セッターの肉厚＝セッターの高さ−肉盗み箇所の深さ、となる。
本発明の方法を用いれば、最大肉厚が７ｍｍ以下のセッターであっても、多孔質・高強度・高寸法精度で製造することができる。具体的には、肉厚が０．５ｍｍ〜１０ｍｍの多孔質かつ高強度のセッターを寸法精度良く製造することができる。さらに、肉厚が１００μｍ〜１５ｍｍの多孔質セッターであっても製造することが可能である。
本発明において、多孔質とは気孔率２０％以上を意味する。気孔率が２０％未満のセッターを用いてセラミックス（若しくは金属粉末）と有機バインダからなる成形体の脱脂、焼成（若しくは焼結）を行った場合、セッターと成形体の界面部分に発生するバインダが容易に除去されず、焼成体表面に残留することにより、最終製品として得られたセラミックス焼成体製品とセッターが接する箇所において、焼成体製品の膨れ、割れ、面粗度の低下、あるいは有機バインダ残留に伴う残留カーボンの付着等の不具合が生じる。
有機バインダには熱可塑性樹脂、ワックス、可塑剤、潤滑剤等が用いられる。熱可塑性樹脂には成形後の保形成を高める効果があり、ワックスには成形時の流動性、脱脂時の熱分解を容易にする効果がある。また、可塑剤には成形時の温度を下げる働きと柔軟性付与の役割があり、潤滑剤には成形時の流動性を促進する働きがある。
熱可塑性樹脂の例として、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、アクリル樹脂、ポリアセタール、エチレン酢酸ビニル、ポリビニルブチラール等を、ワックスの例として、パラフィンワックス、カルナバワックス、エステル系ワックス、蜜蝋、ポリエチレングリコール等を挙げることができる。また、可塑剤の例として、ジオクチルフタレート、ジブチルフタレート等のフタル酸系化合物を、潤滑剤の例として、ステアリン酸、ミリスチン酸、オレイン酸等の脂肪酸エステル化合物を挙げることができる。
アルミナ粉末と有機バインダとを加熱混練機を用いて約１時間混合分散させて、得られた混合物を粉砕機、造粒装置を用いて直径約５ｍｍ程度の成形用組成物を作製することが好ましい。有機バインダは成形用組成物全量に対して３０〜７０体積％含まれるのが好ましく、４０〜６０体積％含まれるのがより好ましい。
数種類の粉末を用いる場合には前もって粉末を予備混合した後、有機バインダと共に加熱混練機に投入して混練を行う。
得られた成形用組成物を射出成形機により所望する製品形状の金型を用いて成形体を作製する。成形温度は形状にもよるが１５０〜１８０℃、金型温度は１０〜４０℃が望ましい。
射出成形により得られた成形体を脱脂炉にて有機バインダの除去を行う。脱脂の条件は形状にもよるが、大気脱脂炉にて空気雰囲気にて５０℃から最高温度４５０℃までを毎時１０℃〜３０℃の条件で昇温し脱脂を行うことが好ましい。
脱脂を行った成形体を大気焼成炉で空気雰囲気にて５０℃から最高温度までを毎時１００℃〜２００℃の条件で昇温し焼成を行い、得られた焼成体を常温まで冷却することによって、本発明にかかるアルミナ製焼結・焼成用セッターを製造することができる。多孔質でありながら強度の高いセッターを得るためには、焼成の最高温度は１４００℃〜１７００℃が好ましく、１５００〜１６５０℃がより好ましい。１４００℃未満の場合、粉末の焼成が十分進行せず、セッターが脆く、欠けやすくなる虞がある。また、１７００℃よりも高くなると、結晶粒径が大きくなることで、衝撃に弱くなり、脆くなるおそれがある。
以下、実施例に基づき、本発明の製造方法を詳細に説明する。
本発明にかかる方法を用いて、図１に示す焼結・焼成用セッターを製造した。図１に示すセッターは、長さ40ｍｍ、幅15ｍｍ、高さ10mmの直方体状であって、深さ９mmの溝が設けられている。また、深さ７mmの肉盗み箇所を有するため、セッターの肉厚は3mmである。図１において、ａは焼結・焼成用セッターの斜視図であり、ｂは底面図および断面図である。また、ｂにおいて斜線で示す部分が肉盗み箇所である。
アルミナ粉末として、平均粒径が４μｍのアルミナ粉末Ａを使用した。
有機バインダとして、エチレン酢酸ビニル樹脂、アクリル樹脂、エステルワックスおよびフタル酸可塑剤を、２５：２５：４０：１０の割合で混合した混合物を使用した。
成形用組成物の配合割合は、アルミナ粉末：５５体積％、有機バインダ：４５体積％とした。
混練は１５０℃で１時間行った。混練後の成形用組成物を粉砕機により、平均径が5mm程度の大きさに調整した。
上記成形用組成物を射出成形機に投入し、加熱筒温度180℃、成形圧力1トン、射出速度50mm/secの条件で図１に示す形状の成形体を作製した。
得られた成形体を脱脂した。脱脂は脱脂炉にて、大気雰囲気の空気中で50℃から最高温度450℃まで毎時15℃の条件で昇温し、最高温度450℃で2時間保持の後冷却することによって行った。
次に脱脂後の成形体を焼成した。焼成は、大気雰囲気の空気中で50℃から1200℃までを毎時200℃の昇温速度で行い、1200℃から1500℃までを毎時100℃で昇温し、最高温度1500℃で2時間保持の後冷却することによって行った。
本発明にかかる方法を用いて、図１に示す焼結・焼成用セッターを作製した。
アルミナ粉末として、平均粒径が０．５μｍのアルミナ粉末Ｂと４μｍのアルミナ粉末Ａを使用した。
有機バインダとして、エチレン酢酸ビニル樹脂、アクリル樹脂、エステルワックスおよびフタル酸可塑剤を、２５：２５：４０：１０の割合で混合した混合物を使用した。
アルミナ粉末の配合、成形用組成物の配合は以下の通りとした。
アルミナ粉末の配合割合（粉末Ｂ：15重量％、粉末Ａ：85重量％）
成形用組成物の配合割合（アルミナ粉末：５５体積％、有機バインダ：４５体積％）
材料混練は１５０℃で１時間行った。混練後の成形用組成物は粉砕機により、平均径が5mm程度の大きさに調整した。
上記成形用組成物を射出成形機に投入し、加熱筒温度180℃、成形圧力1トン、射出速度50mm/secの条件で図１に示す形状の成形体を作製した。
得られた成形体を脱脂した。脱脂は脱脂炉にて、大気雰囲気の空気中で50℃から最高温度450℃まで毎時15℃の条件で昇温し、最高温度450℃で2時間保持の後冷却することによって行った。
脱脂後の成形体を焼成した。焼成は、大気雰囲気の空気中で50℃から1200℃までを毎時200℃の昇温速度で行い、1200℃から1500℃までを毎時100℃で昇温し、最高温度1500℃で2時間保持の後冷却することによって行った。
本発明にかかる方法を用いて、図１に示す焼結・焼成用セッターを作製した。
アルミナ粉末として、平均粒径が０．５μｍのアルミナ粉末Ｂと４０μｍのアルミナ粉末Ｃを使用した。
有機バインダとして、エチレン酢酸ビニル樹脂、アクリル樹脂、エステルワックスおよびフタル酸可塑剤を、２５：２５：４０：１０の割合で混合した混合物を使用した。
アルミナ粉末の配合、成形用組成物の配合は以下の通りとした。
アルミナ粉末の配合割合（粉末Ｂ：50重量％、粉末Ｃ：50重量％）
成形用組成物の配合割合（アルミナ粉末：５５体積%、有機バインダ：４５体積％）
成形用組成物の混練は１５０℃で１時間行った。混練後の成形用組成物は粉砕機により、平均径が5mm程度の大きさに調整した。
上記成形用組成物を射出成形機に投入し、加熱筒温度180℃、成形圧力1トン、射出速度50mm/secの条件で成形体を作製した。
得られた成形体を脱脂した。脱脂は脱脂炉にて、大気雰囲気の空気中で50℃から最高温度450℃まで毎時15℃の条件で昇温し、最高温度450℃で2時間保持の後冷却することによって行った。
脱脂後の成形体を焼成した。焼成は、大気雰囲気の空気中で50℃から1200℃までを毎時200℃の昇温速度で行い、1200℃から1600℃までを毎時100℃で昇温し、最高温度1600℃で2時間保持の後冷却することによって行った。
本発明にかかる方法を用いて、図１に示す焼結・焼成用セッターを作製した。
アルミナ粉末として、平均粒径が０．５μｍのアルミナ粉末Ｂ、平均粒径が４μｍのアルミナ粉末Ａ並びに平均粒径が４０μｍのアルミナ粉末Ｃを使用した。
有機バインダとして、エチレン酢酸ビニル樹脂、アクリル樹脂、エステルワックスおよびフタル酸可塑剤を、２５：２５：４０：１０の割合で混合した混合物を使用した。
アルミナ粉末の配合、成形用組成物の配合は以下の通りとした。
アルミナ粉末の配合割合（粉末Ｂ：40重量％、粉末Ａ：50重量％、・粉末Ｃ：10重量％）
成形用組成物の配合割合（アルミナ粉末：５５体積%、有機バインダ：４５体積％）
成形用組成物の混練は１５０℃で１時間行った。混練後の成形用組成物は粉砕機により、平均径が5mm程度の大きさに調整した。
上記成形用組成物を射出成形機に投入し、加熱筒温度180℃、成形圧力1トン、射出速度50mm/secの条件で成形体を作製した。
得られた成形体を脱脂した。脱脂は脱脂炉にて、大気雰囲気の空気中で50℃から最高温度450℃まで毎時15℃の条件で昇温し、最高温度450℃で2時間保持の後冷却することによって行った。
脱脂後の成形体を焼成した。焼成は、大気雰囲気の空気中で50℃から1200℃までを毎時200℃の昇温速度で行い、1200℃から1550℃までを毎時100℃で昇温し、最高温度1550℃で2時間保持の後冷却することによって行った。
本発明にかかる方法を用いて、図１に示す焼結・焼成用セッターを作製した。
アルミナ粉末として、平均粒径が４μｍのアルミナ粉末Ａを使用した。また、ジルコニア粉末（平均２次粒径：0．５μｍ）を添加した（配合割合 アルミナ粉末A：９５重量％、ジルコニア粉末：５重量％）。
有機バインダとして、エチレン酢酸ビニル樹脂、アクリル樹脂、エステルワックスおよびフタル酸可塑剤を、２５：２５：４０：１０の割合で混合した混合物を使用した。
成形用組成物の配合は以下の通りとした。
成形用組成物の配合割合（アルミナ粉末及びジルコニア粉末の混合物：５０体積%、有機バインダ：５０体積％）
成形用組成物の混練は１５０℃で１時間行った。混練後の成形用組成物は粉砕機により、平均径が5mm程度の大きさに調整した。
上記成形用組成物を射出成形機に投入し、加熱筒温度180℃、成形圧力1トン、射出速度50mm/secの条件で成形体を作製した。
得られた成形体を脱脂した。脱脂は脱脂炉にて、大気雰囲気の空気中で50℃から最高温度450℃まで毎時15℃の条件で昇温し、最高温度450℃で2時間保持の後冷却することによって行った。
脱脂後の成形体を焼成した。焼成は、大気雰囲気の空気中で50℃から1200℃までを毎時200℃の昇温速度で行い、1200℃から1500℃までを毎時100℃で昇温し、最高温度1500℃で2時間保持の後冷却することによって行った。
［比較例１］
アルミナ粉末として、平均粒径が０．５μｍのアルミナ粉末Ｂのみを使用して図１に示す焼結・焼成用セッターを製造した。
有機バインダとして、エチレン酢酸ビニル樹脂、アクリル樹脂、エステルワックスおよびフタル酸可塑剤を、２５：２５：４０：１０の割合で混合した混合物を使用した。
成形用組成物の配合割合は、アルミナ粉末：５５体積%、有機バインダ：４５体積％とした。
成形用組成物の混練は１５０℃で１時間行った。混練後の成形用組成物は粉砕機により、平均径が5mm程度の大きさに調整した。
上記成形用組成物を射出成形機に投入し、加熱筒温度180℃、成形圧力1トン、射出速度50mm/secの条件で成形体を作製した。
得られた成形体を脱脂した。脱脂は脱脂炉にて、大気雰囲気の空気中で50℃から最高温度450℃まで毎時15℃の条件で昇温し、最高温度450℃で2時間保持の後冷却することによって行った。
脱脂後の成形体を焼成した。焼成は大気雰囲気の空気中で50℃から1200℃までを毎時200℃の昇温速度で行い、1200℃から1600℃までを毎時100℃で昇温し、最高温度1600℃で2時間保持の後冷却することによって行った。
［比較例２］
アルミナ粉末として、平均粒径が０．５μｍのアルミナ粉末Ｂのみを使用して、比較例１より低い焼成温度で、図１に示す焼結・焼成用セッターを製造した。
有機バインダとして、エチレン酢酸ビニル樹脂、アクリル樹脂、エステルワックスおよびフタル酸可塑剤を、２５：２５：４０：１０の割合で混合した混合物を使用した。
成形用組成物の配合割合は、アルミナ粉末：５５体積%、有機バインダ：４５体積％とした。
成形用組成物の混練は１５０℃で１時間行った。混練後の成形用組成物は粉砕機により、平均径が5mm程度の大きさに調整した。
上記成形用組成物を射出成形機に投入し、加熱筒温度180℃、成形圧力1トン、射出速度50mm/secの条件で成形体を作製した。
得られた成形体を脱脂した。脱脂は脱脂炉にて、大気雰囲気の空気中で50℃から最高温度450℃まで毎時15℃の条件で昇温し、最高温度450℃で2時間保持の後冷却することによって行った。
脱脂後の成形体を焼成した。焼成は、大気雰囲気の空気中で50℃から1200℃までを毎時200℃の昇温速度で行い、1200℃から1400℃までを毎時100℃で昇温し、最高温度1400℃で2時間保持の後冷却することによって行った。
［比較例３］
アルミナ粉末として、平均粒径が４０μｍのアルミナ粉末Ｃのみを使用して図１に示す焼結・焼成用セッターを製造した。
有機バインダとして、エチレン酢酸ビニル樹脂、アクリル樹脂、エステルワックスおよびフタル酸可塑剤を、２５：２５：４０：１０の割合で混合した混合物を使用した。
成形用組成物の配合割合は、アルミナ粉末：６０体積%、有機バインダ：４０体積％とした。
成形用組成物の混練は１５０℃で１時間行った。混練後の成形用組成物は粉砕機により、平均径が5mm程度の大きさに調整した。
成形用組成物を射出成形機に投入し、加熱筒温度180℃、成形圧力1トン、射出速度50mm/secの条件で成形体を作製した。
得られた成形体を脱脂した。脱脂は脱脂炉にて、大気雰囲気の空気中で50℃から最高温度450℃まで毎時15℃の条件で昇温し、最高温度450℃で2時間保持の後冷却することによって行った。
脱脂後の成形体を焼成した。焼成は、大気雰囲気の空気中で50℃から1200℃までを毎時200℃の昇温速度で行い、1200℃から1600℃までを毎時100℃で昇温し、最高温度1600℃で2時間保持の後冷却することによって行った。
［比較例４］
平均粒径０．５μｍのアルミナ粉末Ｂと平均粒径４０μｍのアルミナ粉末Ｃを本発明と異なる割合で混合したアルミナ粉末を使用して、図１に示す焼結・焼成用セッターを製造した。
有機バインダとして、エチレン酢酸ビニル樹脂、アクリル樹脂、エステルワックスおよびフタル酸可塑剤を、２５：２５：４０：１０の割合で混合した混合物を使用した。
アルミナ粉末、成形用組成物の配合は以下の通りとした。
アルミナ粉末の配合割合（粉末Ｂ：10重量％、粉末Ｃ：90重量％）
成形用組成物の配合割合（アルミナ粉末：５５体積%、有機バインダ：４５体積％）
成形用組成物の混練は１５０℃で１時間行った。混練後の成形用組成物は粉砕機により、平均径が5mm程度の大きさに調整した。
上記成形用組成物を射出成形機に投入し、加熱筒温度180℃、成形圧力1トン、射出速度50mm/secの条件で成形体を作製した。
得られた成形体を脱脂した。脱脂は脱脂炉にて、大気雰囲気の空気中で50℃から最高温度450℃まで毎時15℃の条件で昇温し、最高温度450℃で2時間保持の後冷却することによって行った。
脱脂後の成形体を焼成した。焼成は大気雰囲気の空気中で50℃から1200℃までを毎時200℃の昇温速度で行い、1200℃から1500℃までを毎時100℃で昇温し、最高温度1500℃で2時間保持の後冷却することによって行った。
［比較例５］
平均粒径０．５μｍのアルミナ粉末Ｂと平均粒径４μｍのアルミナ粉末Ａを本発明と異なる割合で混合したアルミナ粉末を使用して図１に示す焼結・焼成用セッターを製造した。
有機バインダとして、エチレン酢酸ビニル樹脂、アクリル樹脂、エステルワックスおよびフタル酸可塑剤を、２５：２５：４０：１０の割合で混合した混合物を使用した。
アルミナ粉末、成形用組成物の配合は以下の通りとした。
アルミナ粉末の配合割合（粉末Ｂ：７0重量％、粉末Ａ：30重量％）
成形用組成物の配合割合（アルミナ粉末：５５体積%、有機バインダ：４５体積％）
成形用組成物の混練は１５０℃で１時間行った。混練後の成形用組成物は粉砕機により、平均径が5mm程度の大きさに調整した。
上記成形用組成物を射出成形機に投入し、加熱筒温度180℃、成形圧力1トン、射出速度50mm/secの条件で成形体を作製した。
得られた成形体を脱脂した。脱脂は脱脂炉にて、大気雰囲気の空気中で50℃から最高温度450℃まで毎時15℃の条件で昇温し、最高温度450℃で2時間保持の後冷却することによって行った。
脱脂後の成形体を焼成した。焼成は、大気雰囲気の空気中で50℃から1200℃までを毎時200℃の昇温速度で行い、1200℃から1500℃までを毎時100℃で昇温し、最高温度1500℃で2時間保持の後冷却することによって行った。
実施例および比較例で製造した焼結・焼成用セッターについて、焼成後のそり・強度・気孔率・使用した際の不具合を調べた。結果を表１に示す。
Figure 2006120936
焼成後のそりは、焼結・焼成用セッターの中央部を固定して両端のそりの平均を求めることによって測定した（図１ｃ参照）。実施例・比較例ともに各２０個のセッターについて測定し、その平均値を求めた。焼結後のそりの評価は、以下の基準により行った。
◎：そり量１００μｍ未満
○：そり量１００〜２００μｍ未満
△：そり量２００〜４００μｍ未満
×：そり量４００μｍ以上
焼結・焼成用セッターの強度は、焼結・焼成用セッターを300ｍｍの高さからメラミン板の上に水平に落下させて割れ欠けの状態を確認することによって求めた。実施例・比較例ともに各２０個のセッターについて強度試験を行い、以下の基準を適用して、強度を評価した。
◎：割れ欠けとも無し
○：1ｍｍ以内の割れ欠け 4個未満、 1ｍｍ片を超える大きな割れ欠け0個
△：1ｍｍ以内の割れ欠け 10個未満、 1ｍｍ片を超える大きな割れ欠け3個未満
×：1ｍｍ以内の割れ欠け 10個以上、 1ｍｍ片を超える大きな割れ欠け3個以上
気孔率は以下の式により算出した。
気孔率（％）＝｛１−（見かけ密度／真密度）｝×１００
見かけ密度は内部の気孔を含めた密度であり、本実施例・比較例では、焼結・焼成用セッターの表面にパラフィンワックスをコーティングして内部の気孔を保った状態で、ヘリウムガス置換型密度測定装置アキュピック（島津製作所製）で測定することによって求めた。
真密度は内部に気泡等の空間が全くないとした場合の密度であり、本実施例・比較例では、焼結・焼成用セッターにワックス等のコーティングをせずに、ヘリウムガス置換型密度測定装置アキュピックで測定することによって求めた。
実施例及び比較例で製造した焼結・焼成用セッターを使用し、以下の条件で金属成形体の脱脂、焼結を行って焼結体製品を製造し、製品への影響（焼結体の面粗度の低下、膨れ、割れ）を調べた。
脱脂条件：50℃→500℃（12時間）
焼結時間：500℃→1350℃→室温（12時間）
ガス雰囲気：アルゴン
表１に示すように、本発明の方法を用いて製造したセッター（実施例１〜５で製造したセッター）は、全て２０％以上の気孔率を有し、使用した際にも焼結体製品に影響を与えなかった。また、本発明の方法で製造したセッターは、強度が高く、そり量が小さかった（すなわち寸法精度が高かった）。
これに対して、アルミナ粉末として粉末Ｂのみを使用したセッター（比較例１）は、焼成後のそりが大きかった。また、気孔率が低く、使用した際に焼結体製品に面粗度の低下、膨れの発生が認められた。また、焼成温度を低くすることによって気孔率の向上を試みた比較例２では、気孔率が高く、そりの小さいセッターが製造できたものの、強度が低く、使用中にセッターに欠けが発生した。また、アルミナ粉末として粉末Ｃのみを使用したセッター（比較例３）は、非常に脆く、使用に適さなかった。アルミナ粉末として粉末Ｂ，Ｃを、本発明とは異なる割合で配合したアルミナ粉末を使用して製造したセッター（比較例４）は、気孔率は高いもののセッターの強度が低く、使用中に欠けが発生した。また、アルミナ粉末として粉末Ａ，Ｂを、本発明とは異なる割合で配合したアルミナ粉末を使用して製造したセッター（比較例５）は、強度は高いものの気孔率が低く、使用した際、焼結体製品に面粗度の低下、膨れの発生が認められた。また、セッターのそり量が大きかった。
さらに、実施例で製造した焼結・焼成用セッターを使用し、セラミックス成形体の脱脂、焼成を行って焼成体製品を製造した。この場合も、実施例で製造したセッターはセラミックス焼成体製品に影響を与えず、本発明に係るセッターが、金属成形体の脱脂・焼結のみならず、セラミックス成形体の脱脂・焼成にも有用であることが分かった。
実施例と比較例の結果から、アルミナ粉末の粒径と各種アルミナ粉末の配合割合を本発明の範囲に調節することによって、２０％以上の気孔率を有するとともに、強度に優れ、実用に適したセッターを製造できることが分かった。また、本発明の製造方法を用いれば、機械加工等の複雑な工程を経なくても、寸法精度よくセッターを製造できることが分かった。

Claims (7)

  1. アルミナ粉末及び有機バインダを含有する成形用組成物を作製する工程、
    前記成形用組成物を射出成形して、所望の形状の成形体を作製する工程、
    前記成形体を脱脂、焼成する工程、とを含む焼結・焼成用セッターの製造方法であって、
    前記アルミナ粉末が、平均粒径１〜１０μｍのアルミナ粉末Ａであり、
    前記成形用組成物が、前記有機バインダを３０〜７０体積%含むことを特徴とする方法。
  2. アルミナ粉末及び有機バインダを含有する成形用組成物を作製する工程、
    前記成形用組成物を射出成形して、所望の形状の成形体を作製する工程、
    前記成形体を脱脂、焼成する工程、とを含む焼結・焼成用セッターの製造方法であって、
    前記アルミナ粉末が、平均粒径１〜１０μｍのアルミナ粉末Ａ６０〜９８重量％及び平均粒径０．３〜１μｍ未満のアルミナ粉末Ｂ２〜４０重量％からなり、
    前記成形用組成物が、前記有機バインダを３０〜７０体積%含むことを特徴とする方法。
  3. アルミナ粉末及び有機バインダを含有する成形用組成物を作製する工程、
    前記成形用組成物を射出成形して、所望の形状の成形体を作製する工程、
    前記成形体を脱脂、焼成する工程、とを含む焼結・焼成用セッターの製造方法であって、
    前記アルミナ粉末が、平均粒径０．３〜１μｍ未満のアルミナ粉末Ｂ２０〜８０重量％及び平均粒径２０〜１００μｍのアルミナ粉末Ｃ２０〜８０重量％からなり、
    前記成形用組成物が、前記有機バインダを３０〜７０体積%含むことを特徴とする方法。
  4. アルミナ粉末及び有機バインダを含有する成形用組成物を作製する工程、
    前記成形用組成物を射出成形して、所望の形状の成形体を作製する工程、
    前記成形体を脱脂、焼成する工程、とを含む焼結・焼成用セッターの製造方法であって、
    前記アルミナ粉末が、平均粒径１〜１０μｍのアルミナ粉末Ａ４０〜９５重量％、平均粒径０．３〜１μｍ未満のアルミナ粉末Ｂ３〜５５重量％及び平均粒径２０〜１００μｍのアルミナ粉末Ｃ２〜１５重量％からなり、
    前記成形用組成物が、前記有機バインダを３０〜７０体積%含むことを特徴とする方法。
  5. 前記焼成工程における焼成の最高温度が１４００℃以上である、請求項１〜４いずれか１項に記載の方法。
  6. 前記焼結・焼成用セッターの最大肉厚が７ｍｍ以下である、請求項１〜５いずれか１項に記載の方法。
  7. 前記焼結・焼成用セッターの気孔率が２０％以上である、請求項１〜６いずれか１項に記載の方法。
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