JP3719762B2 - フェライト焼成用耐火物 - Google Patents
フェライト焼成用耐火物Info
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、ZnO(酸化亜鉛)を成分に含むフェライト材を焼成するためのフェライト焼成用耐火物に関する。
【0002】
【従来の技術】
一般的に、フェライト材を焼成する時に用いる匣やセッター等の耐火物としては、Al2O3質耐火物又はZrO2質耐火物が用いられている。
このうち、Al2O3質耐火物を使用した場合には、フェライト材とAl2O3質耐火物の接触部で、Al2O3質耐火物との接触面から約1mmの深さまでフェライト材の組成中のZnOがAl2O3質耐火物中のAl2O3と反応し、ZnAl2O4を生成し、フェライト材の組成中に脱亜鉛現象という問題がある。
又、焼成工程で、亜鉛の蒸気圧が低い場合でも、1200℃以上の焼成温度では、揮発によりフェライト材に脱亜鉛現象が生じる。
【0003】
一方、ZrO2耐火物を使用した場合では、Al2O3質耐火物を使用した場合のようにフェライト材との反応による脱亜鉛現象は生じないが、前述同様に焼成工程における亜鉛の蒸気圧が低い場合にはフェライト材から亜鉛が揮発し、脱亜鉛現象が生じる。
【0004】
このため、このような問題を解消するために、ZnAl2O4質耐火物が開発された。
尚、ZnAl2O4は、フェライト材の脱亜鉛現象の原因の一つであるZnOとAl2O3の反応で生じる物質であり、これ以上反応は進行しない。
即ち、ZnAl2O4をフェライト焼成用耐火物として用いることにより、フェライト材の組成中の脱亜鉛現象や抗折強度の劣化を防止することができる。
【0005】
しかしながら、従来、ZnAl2O4の焼結体を得るため、ZnOとAl2O3の微粉を混合、成形、焼成を実施しているが、この方法では、800℃〜1000℃付近でのZnAl2O4の合成時に、異常膨張が発生する。このため、焼成時の変形や気孔率が大きく、そのため寸法精度及びかさ比重が上がらず、強度も低い。
また、従来のZnAl2O4の焼結体は、比表面積が大きいため、フェライト焼成用耐火物として使用した場合、ZnOの飛散が多く、被焼成体であるフェライト材の目標の透磁率を得ることが困難である。
【0006】
又、ZnAl2O4質耐火物の場合であってもZnO:Al2O3比や焼成体の密度、比表面積、粒度構成等により、被焼成体であるフェライト材の透磁率が、特に通窯初期において大きく変動することが知られている。特に、ZnO:Al2O3比については、最も良好なフェライト材の透磁率が得られる範囲が狭く、コントロールが困難である。
尚、基本的には、ある程度通窯することによりフェライト材の透磁率が安定することから、初期におけるフェライト材の透磁率の安定化が必要である。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明は上記した従来の課題に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、寸法精度、かさ比重及び強度が向上し、かつ通窯初期の透磁率を安定化させることにより、フェライト材の品質の安定化を図ることができるフェライト焼成用耐火物を提供するものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明によれば、ZnOとAl2O3から予め焼成して得たZnAl2O4粒子に、ZrO2、又はY2O3安定化ZrO2を添加し、成形、焼成したZnAl2O4質焼結体からなることを特徴とするフェライト焼成用耐火物が提供される。
【0009】
又、本発明においては、ZnOとAl2O3から予め焼成して得たZnAl2O4粒子に、ZrO2、又はY2O3安定化ZrO2を添加したものを、セラミック質基材のフェライト載置面にコーティングしてなることを特徴とするフェライト焼成用耐火物が提供される。
なお、上記ZnAl 2 O 4 粒子としては、Al 2 O 3 粒子の表面にZnAl 2 O 4 を生成した粒子を含むものである。
【0010】
更に、本発明では、ZnOとAl2O3の配合物にZrO2、又はY2O3安定化ZrO2を添加し、これを焼成して得たZnAl2O4質粒子を用いて、成形、焼成したZnAl2O4質焼結体からなることを特徴とするフェライト焼成用耐火物が提供される。
【0011】
【発明の実施の形態】
本発明のフェライト焼成用耐火物は、ZnOとAl2O3から予め焼成して得たZnAl2O4粒子、又はAl2O3粒子の表面にZnAl2O4を生成した粒子に、ZrO2、又はY2O3安定化ZrO2を添加し、成形、焼成、又はセラミック質基材のフェライト載置面にコーティングしてなるものである。
更に、本発明のフェライト焼成用耐火物は、ZnOとAl2O3の配合物にZrO2、又はY2O3安定化ZrO2を添加し、これを焼成して得たZnAl2O4質粒子を用いて、成形、焼成したものである。
【0012】
本発明のフェライト焼成用耐火物は、上記のように構成されているので、寸法精度、かさ比重及び強度が向上し、かつ通窯初期の透磁率を安定化させることにより、フェライト材の品質の安定化を図ることに寄与できる。
【0013】
以下、図面に基づき本発明を詳細に説明する。
図1は、本発明のフェライト焼成用耐火物の一例である製造工程図であり、図2は、本発明のフェライト焼成用耐火物の他の例である製造工程図である。
【0014】
まず、図1において、原料工程1として、市販されている電融Al2O3粗粒又は焼結Al2O3粗粒、仮焼Al2O3微粒とZnOを用いる。
次に、調合工程2で前記の原料を調合、混合工程3でボールミルを用いて混合、仮焼工程4でZnAl2O4粒子を合成し、配合工程6で適宜使用に適した粒度であるZnAl2O4粒子を選別し、更にZrO2やY2O3安定化ZrO2を添加し、配合を行う。
尚、仮焼Al2O3微粒より合成されたZnAl2O4粒子の場合は、凝集を起こすため、予め粉砕工程5により粒子を粉砕した上で、配合6の工程を行う。
その後、混練工程7で、成形に適した可塑性を与えるため、バインダを添加し、ミキサーにて混練を行う。
更に、成形工程8で、油圧プレスを用い、規定の形状のものに作り上げ、焼成9工程を経て、フェライト焼成用耐火物が製造される。
【0015】
又、本発明のフェライト焼成用耐火物の他の例として、ZnOとAl2O3から予め焼成して得たZnAl2O4粒子を、セラミック質基材のフェライト載置面にコーティングする方法について、図2により説明する。
ここで、図2の原料1〜配合6までの工程は、前述の図1の工程と同一であり、
スラリー作成工程10で、スラリーの作成を行い、コート施工工程11で、スラリーをスプレー施工法又は流し込み施工法を用い、セラミック質基材であるAl2O3質、Al2O3−SiO2質又はAl2O3−SiO2−MgO質のフェライト載置面にコーティングすることにより、フェライト焼成用耐火物が製造される。
【0016】
このように、あらかじめZnAl2O4粒子を合成することにより、フェライト材の焼成工程で、焼成用耐火物に含浸又はコーティングされていた酸化亜鉛が揮発し、焼成雰囲気中における亜鉛の蒸気圧が高くなるので、フェライト材からの亜鉛の揮発が抑制される。
又、焼成用耐火物に酸化亜鉛が含まれているので、フェライト材の酸化亜鉛が焼成用耐火物と反応し、脱亜鉛となることが防止され、フェライト材の品質劣化が防止される。
【0017】
しかし、焼成用耐火物中の酸化亜鉛濃度が低い場合、抗折強度が改善されず、酸化亜鉛の濃度が高すぎる場合、フェライト材の焼成時に焼成用耐火物からフェライト材への組成が亜鉛過多となり、抗折強度が増大する一方、透磁率及びパワーロスが悪化するため好ましくない。
【0018】
以上のことから、焼成中のZnOの飛散を防止することにより、被焼成体であるフェライト材の磁気特性の劣化を防止し、フェライト材表面のクラックを減少させることにより、抗折強度を向上させることができる。
又、焼成時の異常膨張を防止することにより、フェライト焼成用耐火物の寸法精度、かさ比重及び強度を高めることができる。
【0019】
更に、フェライト焼成用耐火物に、ZrO2やY2O3安定化ZrO2を添加又は表面にコーティングすることにより、フェライト材の載置面のアルミナ内のZnの固溶やフェライト材中のZn量の減少を防止して組成ズレを回避でき、その結果、磁気特性の劣化、抗折強度の低下の問題を解消できる効果がある。
【0020】
又、本発明では、フェライト焼成用耐火物に添加されるZrO2及びY2O3安定化ZrO2の添加量が、ZnAl 2 O 4 粒子100重量部に対して0.1〜30.0重量部が最適な条件であり、フェライト材の焼成時の被焼成体の目標透磁率が得られる範囲である。
尚、添加量が少ない場合、通窯初期における被焼成体であるフェライト材の透磁率を安定化させる効果が期待できない。
又、添加量が多すぎる場合は、ZnAl2O4の特性が発現しない。
【0021】
又、フェライト材の載置面にコーティングする混合物のコート厚が、0.3〜0.5mmが最適な条件であり、フェライト材の焼成時の被焼成体の目標透磁率が得られる範囲である。
尚、コート厚が薄い場合、通窯初期における被焼成体であるフェライト材の透磁率を安定化させる効果が期待出来ない。
又、コート厚が厚い場合は、使用による熱履歴により、コート層のボロツキ、剥離が発生し易くなり、使用上好ましくない。
【0022】
【実施例】
本発明を実施例に基づいて、更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限られるものではない。
尚、各例によって得られたフェライト焼成用耐火物及びそれを用いて作製されたフェライト材は、以下に示す方法により性能を評価した。
【0023】
(ZnAl2O4%の測定方法)
X線回折法により行い、以下のような計算式により算出した。
[ZnAl2O4%]=[ZnAl2O4(2θ=36.8°)ピーク高さ]/[ZnAl2O4(2θ=36.8°)ピーク高さ+Al2O3(2θ=43.4°)ピーク高さ]
【0024】
(通窯初期の特性の安定性)
セッターや匣等の使用初期の特性の安定性について、初透磁率により評価を行った。
【0025】
(ワークの特性の評価方法)
初透磁率により評価を行った。
【0026】
(初透磁率の測定方法)
フェライト成形体を、製作したセッター上に載せ、1350℃で焼成し、焼成体の初透磁率を、JIS C2569-1990 の5.2に準じ、測定した。
【0027】
(実施例1〜24,比較例1〜3:フェライト焼成用耐火物の製造方法)
(実施例1〜24)
図1の製造工程を用いて、フェライト焼成用耐火物を製造した。
市販されている電融Al2O3粗粒(実施例1〜24)、仮焼Al2O3微粒とZnOを用いた(原料工程1)。
尚、電融Al2O3粗粒については、粒径が#48(0.300mm)、#100(0.150mm)、#325(0.045mm)、仮焼Al2O3微粒については、粒径が約0.010mm、Y2O3安定化ZrO2及びZrO2については、粒径が#325(0.045mm)、#3000(0.005mm)の様に、ふるい分けしたものを用いた。
次に、前記の原料を調合し(調合工程2)、ボールミルを用い、1時間混合し(混合工程3)、1400℃、5Hrで仮焼を行い、ZnAl2O4粒子を合成した(仮焼工程4)。
次いで、表1〜4に示すようにZnAl2O4粒子を選別し、更にY2O3安定化ZrO2 又はZrO 2 を添加し、配合を行った(配合工程6)。
尚、仮焼Al2O3微粒より合成されたZnAl2O4粒子の場合は、凝集を起こすため、予め粒子をボールミルで44μm全通まで粉砕した上で、配合を行った(粉砕工程5→配合工程6)。
その後、成形に適した可塑性を与えるため、PVAを0.3重量%添加し、ミキサーにて混練を行った(混練工程7)。
更に、油圧プレス(500Kg/cm2)を用い、規定の形状のものに作り上げ(成形工程8)、1400℃、5Hrで焼成を行い(焼成工程9)、ZnAl2O4質焼結体であるフェライト焼成用耐火物を製造した。
【0028】
又、それぞれ得られたフェライト焼成用耐火物の見掛気孔率、嵩比重、通窯初期の特性安定性、ワークの特性を測定、観察した。
得られた結果を表1〜4に示す。
(比較例1〜3)
図3より、市販されている仮焼Al2O3微粒とZnOを用いた(原料工程1)。
次に、前記の原料を表5に示すように調合し(調合工程2)、ボールミルを用い、1時間混合し(混合工程3)、成形に適した可塑性を与えるため、PVAを0.3重量%添加し、ミキサーにて混練を行った(混練工程7)。
更に、油圧プレス(500Kg/cm2)を用い、規定の形状のものに作り上げ(成形工程8)、1400℃、5Hrで焼成を行い(焼成工程9)、ZnAl2O4質焼結体であるフェライト焼成用耐火物を製造した。
【0029】
又、それぞれ得られたフェライト焼成用耐火物の見掛気孔率、嵩比重、通窯初期の特性安定性、ワークの特性を測定、観察した。
得られた結果を表5に示す。
【0030】
(実施例25〜35,比較例4〜7:フェライト焼成用耐火物のコーティング方法)
(実施例25〜35)
図2の原料1〜粉砕5までの工程は、前述の図1の工程と同一であり、表3〜5に示した粒度であるZnAl2O4粒子を選別し、更にY2O3安定化ZrO2 又はZrO 2 を添加し、配合を行った(配合工程6)。
次に、スラリーの作成を行い(スラリー作成10)、スラリーをスプレー施工法又は流し込み施工法を用い(コート施工11)、セラミック質基材であるAl2O3質、Al2O3−SiO2質又はAl2O3−SiO2−MgO質のフェライト載置面に表6,7に示したコート厚でコーティングすることによりフェライト焼成用耐火物を製造した。
【0031】
又、それぞれ得られたフェライト焼成用耐火物の通窯初期の特性安定性及びワークの特性を観察した。
得られた結果を表6,7に示す。
(比較例4〜7)
表7に示したコート材より、表7に示した粒度である粒子を選別、配合を行い、
スラリーの作成を行った。
次に、スラリーをスプレー施工法又は流し込み施工法を用い、セラミック質基材であるAl2O3質、Al2O3−SiO2質又はAl2O3−SiO2−MgO質のフェライト載置面に表7に示したコート厚でコーティングすることによりフェライト焼成用耐火物が製造された。
【0032】
又、それぞれ得られたフェライト焼成用耐火物の通窯初期の特性安定性及びワークの特性を観察した。
得られた結果を表7に示す。
【0033】
(考察1:ZnAl2O4焼結体の製造方法)
表1〜5より、本発明のフェライト焼成用耐火物(実施例1〜24)は、焼成収縮、変形度、ZnO飛散率及びワークとの反応性から明らかなように、従来のフェライト焼成用耐火物(比較例1〜3)よりも、寸法精度、かさ比重及び強度が向上し、かつ通窯初期の特性安定性およびワークの特性を向上させることができる。
【0034】
次に、表1〜4より、本発明のフェライト焼成用耐火物の添加物の割合について以下に示す。
Y2O3安定化ZrO2では、粒径#325(0.045mm)の場合、30.00重量部必要であるが、粒径#3000(0.005mm)では、1.00〜10.00重量部の添加することにより、通窯初期の特性安定性およびワークの特性を向上させることができる。
これは、添加物の粒子径の減少により、原料であるZnAl2O4質粒子への拡散効果が向上し、フェライト焼成用耐火物における添加物の混合比を均一にすることができるからである。
次に、ZrO2では、粒径#3000(0.005mm)において、10.00重量部の時に、通窯初期の特性安定性およびワークの特性を向上させることができる。
【0035】
(考察2:フェライト焼成用耐火物のコーティング方法)
表6,7より、本発明のフェライト焼成用耐火物(実施例25〜35)は、ワークの特性及びコート寿命から明らかなように、従来のフェライト焼成用耐火物(比較例4〜7)よりもこれにより作製されるフェライト成形体の通窯初期の特性安定性およびワークの特性を向上させることができる。
【0036】
次に、表6,7より、配合時におけるコート材の粒度組成中のZrO2の添加量は、1.00〜10.00重量部であり、コート厚は0.3mmであり、ZrO2の安定化材としては、Y2O3やCaOであることが好ましい。
尚、コート材の粒度組成とコート厚との間には、相関関係があり、ワークとの反応性及びコート材の寿命の向上を図るためには、これらを適切に制御することが好ましいと考えられる。
【0037】
【表1】
【0038】
【表2】
【0039】
【表3】
【0040】
【表4】
【0041】
【表5】
【0042】
【表6】
【0043】
【表7】
【0044】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のフェライト焼成用耐火物は、ZnOとAl2O3から予め焼成して得たZnAl2O4粒子、又はAl2O3粒子の表面にZnAl2O4を生成した粒子に、ZrO2、又はY2O3安定化ZrO2を添加し、成形、焼成、又はセラミック質基材のフェライト載置面にコーティングしたり、ZnOとAl2O3の配合物にZrO2、又はY2O3安定化ZrO2を添加し、これを焼成して得たZnAl2O4質粒子を用いて、成形、焼成することにより、寸法精度、かさ比重及び強度が向上し、かつ通窯初期の透磁率を安定化させることにより、フェライト材の品質の安定化を図ることに寄与できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のフェライト焼成用耐火物の一例である製造工程図である。
【図2】本発明のフェライト焼成用耐火物の他の例である製造工程図である。
【図3】従来のフェライト焼成用耐火物の製造工程図である。
【符号の説明】
1 原料
2 調合
3 混合
4 仮焼
5 粉砕
6 配合
7 混練
8 成形
9 焼成
10 スラリー作成
11 コート施工
Claims (5)
- ZnOとAl2O3から予め焼成して得たZnAl2O4粒子に、ZrO2を添加し、成形、焼成したZnAl2O4質焼結体からなることを特徴とするフェライト焼成用耐火物。
- ZnOとAl2O3から予め焼成して得たZnAl2O4粒子に、ZrO2を添加したものを、セラミック質基材のフェライト載置面にコーティングしてなることを特徴とするフェライト焼成用耐火物。
- 前記ZnAl 2 O 4 粒子として、Al 2 O 3 粒子の表面にZnAl 2 O 4 を生成した粒子を含む請求項1又は2に記載のフェライト焼成用耐火物。
- ZnOとAl2O3の配合物にZrO2を添加し、これを焼成して得たZnAl2O4質粒子を用いて、成形、焼成したZnAl2O4質焼結体からなることを特徴とするフェライト焼成用耐火物。
- ZrO2が、Y2O3安定化ZrO2である請求項1〜4のいずれかに記載のフェライト焼成用耐火物。
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