JPH05283231A - 非磁性基板用原料粉末の製造方法 - Google Patents
非磁性基板用原料粉末の製造方法Info
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- JPH05283231A JPH05283231A JP4109170A JP10917092A JPH05283231A JP H05283231 A JPH05283231 A JP H05283231A JP 4109170 A JP4109170 A JP 4109170A JP 10917092 A JP10917092 A JP 10917092A JP H05283231 A JPH05283231 A JP H05283231A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 ジルコニアまたは部分安定化ジルコニアもし
くはアルミナを添加材に使用しての粉体合成で、粒度分
布が狭い、微細な粉末が好適に得られ、特性のバラツキ
の少ない焼結体が得られる粉体合成方法を提供する。 【構成】 ＣｏＯ及びＮｉＯあるいはＮｉＯを基本組成
とし、前記基本組成を１００％としてジルコニアまたは
部分安定化ジルコニアが０．１〜７ｗｔ％含まれる磁気
ヘッド用非磁性基板原料粉末を、出発原料混合、仮焼、
粉砕を単位操作とする工程を経て製造する際において、
前記基本組成部のみで粉砕処理を行ない、粉砕処理終了
時刻の直前から粉砕処理終了時刻までの間か、または粉
砕処理終了後、あるいは引き続き行なう成形のための粉
体のスラリ−化の処理の際に、平均粒径０．０５〜３μ
ｍのジルコニアまたは部分安定化ジルコニアを添加する
磁気ヘッド用非磁性基板原料粉末の製造方法。
くはアルミナを添加材に使用しての粉体合成で、粒度分
布が狭い、微細な粉末が好適に得られ、特性のバラツキ
の少ない焼結体が得られる粉体合成方法を提供する。 【構成】 ＣｏＯ及びＮｉＯあるいはＮｉＯを基本組成
とし、前記基本組成を１００％としてジルコニアまたは
部分安定化ジルコニアが０．１〜７ｗｔ％含まれる磁気
ヘッド用非磁性基板原料粉末を、出発原料混合、仮焼、
粉砕を単位操作とする工程を経て製造する際において、
前記基本組成部のみで粉砕処理を行ない、粉砕処理終了
時刻の直前から粉砕処理終了時刻までの間か、または粉
砕処理終了後、あるいは引き続き行なう成形のための粉
体のスラリ−化の処理の際に、平均粒径０．０５〜３μ
ｍのジルコニアまたは部分安定化ジルコニアを添加する
磁気ヘッド用非磁性基板原料粉末の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属性磁性膜を蒸着す
るための非磁性の磁気ヘッド用非磁性基板に関するもの
である。特に、耐摩耗性に優れ、かつ、結晶粒径が小さ
く、高抗折力を有する磁気ヘッド用非磁性基板に関する
ものである。
るための非磁性の磁気ヘッド用非磁性基板に関するもの
である。特に、耐摩耗性に優れ、かつ、結晶粒径が小さ
く、高抗折力を有する磁気ヘッド用非磁性基板に関する
ものである。
【０００２】
【従来技術】従来この種の用途のものとしては、チタン
酸バリウム、チタン酸カルシウム、アルミナ等が使用さ
れていた。しかしながら、その熱膨張率が磁性膜構造体
と大きく異なっていたため、蒸着した磁性膜構造体が剥
離しやすく、また熱膨張率の差により応力が発生しクラ
ックが発生することがあった。
酸バリウム、チタン酸カルシウム、アルミナ等が使用さ
れていた。しかしながら、その熱膨張率が磁性膜構造体
と大きく異なっていたため、蒸着した磁性膜構造体が剥
離しやすく、また熱膨張率の差により応力が発生しクラ
ックが発生することがあった。
【０００３】さらに、従来の材料は硬さが低く、特に高
保磁力テ−プ（いわゆるメタルテ−プ）が使用された場
合には、非磁性基板が磁性膜構造体と硬度及び耐摩耗性
が異なり、磁気テ−プとの摺動により発生する摩擦のた
めに偏摩耗等を引き起こし、磁気特性に変化をきたすと
いう問題があった。特に硬度が低い場合には、磁気ヘッ
ドの寿命が短くなること、あるいは非磁性基板の変形や
割れ及び剥離を引き起こすといった欠点が顕著であっ
た。
保磁力テ−プ（いわゆるメタルテ−プ）が使用された場
合には、非磁性基板が磁性膜構造体と硬度及び耐摩耗性
が異なり、磁気テ−プとの摺動により発生する摩擦のた
めに偏摩耗等を引き起こし、磁気特性に変化をきたすと
いう問題があった。特に硬度が低い場合には、磁気ヘッ
ドの寿命が短くなること、あるいは非磁性基板の変形や
割れ及び剥離を引き起こすといった欠点が顕著であっ
た。
【０００４】本発明者等は上記の欠点を解決すべく酸化
物系セラミックスについて研究を進め、ＣｏＯ及びＮｉ
ＯまたはＮｉＯを基本組成とした酸化物が有効であると
して既に開示した。（特開平01-287811、特開平02-1686
02、特願平01-214206）さらに硬度や密度の向上を図る
ための添加材を検討し、ＣｏＯ、ＮｉＯを基本組成とし
て、二酸化マンガン、二酸化チタン、アルミナ、カルシ
アのうち１種以上を０．１〜５ｗｔ％添加した場合、及
び１〜５ｗｔ％のイットリア、０．１〜７％のジルコニ
ア、０．３〜２ｗｔ％の酸化ホウ素のうち１種以上を添
加した場合、あるいは１〜５ｗｔ％の二酸化ケイ素を添
加した場合の有効性を確認し、これらを開示した。（特
開平02-94408、特願平01-159622、）
物系セラミックスについて研究を進め、ＣｏＯ及びＮｉ
ＯまたはＮｉＯを基本組成とした酸化物が有効であると
して既に開示した。（特開平01-287811、特開平02-1686
02、特願平01-214206）さらに硬度や密度の向上を図る
ための添加材を検討し、ＣｏＯ、ＮｉＯを基本組成とし
て、二酸化マンガン、二酸化チタン、アルミナ、カルシ
アのうち１種以上を０．１〜５ｗｔ％添加した場合、及
び１〜５ｗｔ％のイットリア、０．１〜７％のジルコニ
ア、０．３〜２ｗｔ％の酸化ホウ素のうち１種以上を添
加した場合、あるいは１〜５ｗｔ％の二酸化ケイ素を添
加した場合の有効性を確認し、これらを開示した。（特
開平02-94408、特願平01-159622、）
【０００５】磁気ヘッド用非磁性基板にセラミックスを
使用するには、耐摩耗性や機械加工性の面から焼結体の
相対密度は９８％以上、結晶粒径の分布は１０μｍ以下
になることが望ましい。従来技術では、これらの添加材
を用いた焼結体用原料粉末を出発原料混合、仮焼、粉砕
を単位操作とする工程を経て合成する際、全成分の出発
原料を初めから混合する方法をとっていた。しかしこの
ような合成方法では、添加材の種類により仮焼後の粒径
が大きくなったり、粉砕速度が著しく下がるなどして、
粒度分布が狭い、微細な粉末が合成しにくい場合が生じ
た。その結果、焼結体の結晶粒径の著しい成長や密度お
よび抗折力のバラツキが生じる等の問題点が生じた。
使用するには、耐摩耗性や機械加工性の面から焼結体の
相対密度は９８％以上、結晶粒径の分布は１０μｍ以下
になることが望ましい。従来技術では、これらの添加材
を用いた焼結体用原料粉末を出発原料混合、仮焼、粉砕
を単位操作とする工程を経て合成する際、全成分の出発
原料を初めから混合する方法をとっていた。しかしこの
ような合成方法では、添加材の種類により仮焼後の粒径
が大きくなったり、粉砕速度が著しく下がるなどして、
粒度分布が狭い、微細な粉末が合成しにくい場合が生じ
た。その結果、焼結体の結晶粒径の著しい成長や密度お
よび抗折力のバラツキが生じる等の問題点が生じた。
【０００６】
【問題点を解決するための手段】以上の問題点を解決す
るために、本発明者等はＣｏＯ及びＮｉＯあるいはＮｉ
Ｏを基本組成とした添加材について、特に粉体合成時の
挙動に着目して検討を続けた。その結果、前記基本組成
を１００％としてジルコニアまたは部分安定化ジルコニ
アが０．１〜７ｗｔ％含まれる原料粉末を、出発原料混
合、仮焼、粉砕を単位操作とする工程を経て製造する場
合、前記基本組成部のみで粉砕処理まで行ない、粉砕処
理終了時刻の直前から粉砕処理終了時刻までの間、また
は粉砕処理終了後、もしくは引き続き行なう成形のため
の粉体のスラリ−化の処理の際に、平均粒径０．０５〜
３μｍのジルコニアまたは部分安定化ジルコニアを添加
することが、有効であることを知見した。従って、本発
明の目的は、ジルコニアまたは部分安定化ジルコニアも
しくはアルミナを添加材に使用しての粉体合成で、粒度
分布が狭い、微細な粉末が好適に得られ、特性のバラツ
キの少ない、結晶粒径の分布が１０μｍ以下になる焼結
体が得られる粉体合成方法を提供することである。
るために、本発明者等はＣｏＯ及びＮｉＯあるいはＮｉ
Ｏを基本組成とした添加材について、特に粉体合成時の
挙動に着目して検討を続けた。その結果、前記基本組成
を１００％としてジルコニアまたは部分安定化ジルコニ
アが０．１〜７ｗｔ％含まれる原料粉末を、出発原料混
合、仮焼、粉砕を単位操作とする工程を経て製造する場
合、前記基本組成部のみで粉砕処理まで行ない、粉砕処
理終了時刻の直前から粉砕処理終了時刻までの間、また
は粉砕処理終了後、もしくは引き続き行なう成形のため
の粉体のスラリ−化の処理の際に、平均粒径０．０５〜
３μｍのジルコニアまたは部分安定化ジルコニアを添加
することが、有効であることを知見した。従って、本発
明の目的は、ジルコニアまたは部分安定化ジルコニアも
しくはアルミナを添加材に使用しての粉体合成で、粒度
分布が狭い、微細な粉末が好適に得られ、特性のバラツ
キの少ない、結晶粒径の分布が１０μｍ以下になる焼結
体が得られる粉体合成方法を提供することである。
【０００７】
【発明の構成】即ち、本発明は、ＣｏＯ及びＮｉＯある
いはＮｉＯを基本組成とし、（１）前記基本組成を１０
０％としてジルコニアまたは部分安定化ジルコニアが
０．１〜７ｗｔ％含まれる磁気ヘッド用非磁性基板原料
粉末を、出発原料混合、仮焼、粉砕を単位操作とする工
程を経て製造する際において、前記基本組成部のみで粉
砕処理を行ない、粉砕処理終了時刻の直前から粉砕処理
終了時刻までの間か、または粉砕処理終了後、あるいは
引き続き行なう成形のための粉体のスラリ−化の処理の
際に、平均粒径０．０５〜３μｍのジルコニアまたは部
分安定化ジルコニアを添加すること、（２） 前記基本
組成を１００％としてジルコニアまたは部分安定化ジル
コニアが０．１〜７ｗｔ％、アルミナ０．１〜５ｗｔ％
含まれる磁気ヘッド用非磁性基板原料粉末を、出発原料
混合、仮焼、粉砕を単位操作とする工程を経て製造する
際において、前記基本組成部とアルミナのみで粉砕処理
まで行ない、粉砕処理終了時刻の直前から粉砕終了時刻
までの間か、または粉砕処理終了後、あるいは引き続き
行なう成形のための粉体のスラリ−化の処理の際に、平
均粒径０．０５〜３μｍのジルコニアまたは部分安定化
ジルコニアを添加することを特徴とする磁気ヘッド用非
磁性基板原料粉末の製造方法に関する。
いはＮｉＯを基本組成とし、（１）前記基本組成を１０
０％としてジルコニアまたは部分安定化ジルコニアが
０．１〜７ｗｔ％含まれる磁気ヘッド用非磁性基板原料
粉末を、出発原料混合、仮焼、粉砕を単位操作とする工
程を経て製造する際において、前記基本組成部のみで粉
砕処理を行ない、粉砕処理終了時刻の直前から粉砕処理
終了時刻までの間か、または粉砕処理終了後、あるいは
引き続き行なう成形のための粉体のスラリ−化の処理の
際に、平均粒径０．０５〜３μｍのジルコニアまたは部
分安定化ジルコニアを添加すること、（２） 前記基本
組成を１００％としてジルコニアまたは部分安定化ジル
コニアが０．１〜７ｗｔ％、アルミナ０．１〜５ｗｔ％
含まれる磁気ヘッド用非磁性基板原料粉末を、出発原料
混合、仮焼、粉砕を単位操作とする工程を経て製造する
際において、前記基本組成部とアルミナのみで粉砕処理
まで行ない、粉砕処理終了時刻の直前から粉砕終了時刻
までの間か、または粉砕処理終了後、あるいは引き続き
行なう成形のための粉体のスラリ−化の処理の際に、平
均粒径０．０５〜３μｍのジルコニアまたは部分安定化
ジルコニアを添加することを特徴とする磁気ヘッド用非
磁性基板原料粉末の製造方法に関する。
【０００８】
【発明の具体的説明】本発明の理解を容易にするため具
体的かつ詳細に説明する。一般にセラミックス粉末の混
合法での粉体合成工程は、出発原料混合、仮焼、粉砕の
３つの単位操作で構成される。この後、成形工程、焼結
工程を経て、焼結体が製造される。本発明での基本組成
は、ＮｉＯ単独の酸化物あるいはＮｉＯとＣｏＯの複合
酸化物を意味し、例えば、ＣｏＯ／ＮｉＯ（モル比）＝
０／１００〜８０／２０で、より好ましくは、ＣｏＯ／
ＮｉＯ（モル比）＝３／９７〜６０／４０である。アル
ミナは酸化アルミニウムを総称し、ジルコニアは酸化ジ
ルコニウムを意味する。また部分安定化ジルコニアは、
ＣａＯ、ＭｇＯ、Ｙ2Ｏ3、ＣｅＯ2、Ｇｄ2Ｏ3等により
ジルコニアの正方晶相が室温付近で安定化されているも
のを指す。
体的かつ詳細に説明する。一般にセラミックス粉末の混
合法での粉体合成工程は、出発原料混合、仮焼、粉砕の
３つの単位操作で構成される。この後、成形工程、焼結
工程を経て、焼結体が製造される。本発明での基本組成
は、ＮｉＯ単独の酸化物あるいはＮｉＯとＣｏＯの複合
酸化物を意味し、例えば、ＣｏＯ／ＮｉＯ（モル比）＝
０／１００〜８０／２０で、より好ましくは、ＣｏＯ／
ＮｉＯ（モル比）＝３／９７〜６０／４０である。アル
ミナは酸化アルミニウムを総称し、ジルコニアは酸化ジ
ルコニウムを意味する。また部分安定化ジルコニアは、
ＣａＯ、ＭｇＯ、Ｙ2Ｏ3、ＣｅＯ2、Ｇｄ2Ｏ3等により
ジルコニアの正方晶相が室温付近で安定化されているも
のを指す。
【０００９】ジルコニアまたは部分安定化ジルコニアを
本発明中に示した添加量範囲である前記基本組成を１０
０％として０．１〜７ｗｔ％添加した場合は、焼結体の
耐摩耗性については添加材未添加の場合や例えばアルミ
ナの様な他の添加材を用いた場合に比べ、格段に優れて
おり、結晶粒径の成長は見受けられず、抗折力も高い数
値を示す。また、ジルコニアまたは部分安定化ジルコニ
アを添加した場合は粉体合成時の仮焼後の粒径は小さい
が、粉砕性が添加材を添加しない場合や例えばアルミナ
の様な他の添加材を添加した場合に比べ大幅に低下し、
粒度分布の狭い微細な粉末の合成には、長時間の粉砕が
必要となり、生産性が悪く、ロット間格差が生じやす
い。また、アルミナ添加系と同程度の粒径の粉体でも焼
結における緻密化が進行しにくい。アルミナを前記基本
組成を１００ｗｔ％として０．１〜５ｗｔ％を添加した
場合、焼結体の耐摩耗性については添加材を添加しない
場合に比べ優れており、粉体合成時の仮焼後の粒径が比
較的小さく、粉砕性も添加材未添加の場合と大差はな
く、焼結における緻密化も進行しやすい。尚、ここでの
粉砕とは、ボ−ルミル、振動ミル、ビ−ズミル、アトラ
イタ等を使用し、水、エタノ−ル等の溶剤と共に該粉末
を粉砕する湿式粉砕操作を意味する。
本発明中に示した添加量範囲である前記基本組成を１０
０％として０．１〜７ｗｔ％添加した場合は、焼結体の
耐摩耗性については添加材未添加の場合や例えばアルミ
ナの様な他の添加材を用いた場合に比べ、格段に優れて
おり、結晶粒径の成長は見受けられず、抗折力も高い数
値を示す。また、ジルコニアまたは部分安定化ジルコニ
アを添加した場合は粉体合成時の仮焼後の粒径は小さい
が、粉砕性が添加材を添加しない場合や例えばアルミナ
の様な他の添加材を添加した場合に比べ大幅に低下し、
粒度分布の狭い微細な粉末の合成には、長時間の粉砕が
必要となり、生産性が悪く、ロット間格差が生じやす
い。また、アルミナ添加系と同程度の粒径の粉体でも焼
結における緻密化が進行しにくい。アルミナを前記基本
組成を１００ｗｔ％として０．１〜５ｗｔ％を添加した
場合、焼結体の耐摩耗性については添加材を添加しない
場合に比べ優れており、粉体合成時の仮焼後の粒径が比
較的小さく、粉砕性も添加材未添加の場合と大差はな
く、焼結における緻密化も進行しやすい。尚、ここでの
粉砕とは、ボ−ルミル、振動ミル、ビ−ズミル、アトラ
イタ等を使用し、水、エタノ−ル等の溶剤と共に該粉末
を粉砕する湿式粉砕操作を意味する。
【００１０】これらの結果について本発明者等は、特に
添加材の焼結時及び粉体合成時の作用機構に着目して検
討した。その結果、ジルコニアまたは部分安定化ジルコ
ニアは、１３００℃以下の焼結温度ではＣｏＯ、ＮｉＯ
とは反応せずマトリックス内に分散して焼結に伴うマト
リックス粒子の成長を抑制する作用を有することが判っ
た。更に粉体合成時の粉砕挙動では、ジルコニアまたは
部分安定化ジルコニアはアルミナおよびマトリックスと
は、水やエタノ−ル等の溶剤中で静電気的にヘテロ凝集
を形成し、粉砕効率を低下させていることが判った。
添加材の焼結時及び粉体合成時の作用機構に着目して検
討した。その結果、ジルコニアまたは部分安定化ジルコ
ニアは、１３００℃以下の焼結温度ではＣｏＯ、ＮｉＯ
とは反応せずマトリックス内に分散して焼結に伴うマト
リックス粒子の成長を抑制する作用を有することが判っ
た。更に粉体合成時の粉砕挙動では、ジルコニアまたは
部分安定化ジルコニアはアルミナおよびマトリックスと
は、水やエタノ−ル等の溶剤中で静電気的にヘテロ凝集
を形成し、粉砕効率を低下させていることが判った。
【００１１】これらの知見から、ジルコニア系原料粉末
を、出発原料混合、仮焼、粉砕を単位操作とする工程を
経て製造する際においては、ジルコニアまたは部分安定
化ジルコニアは出発原料の混合時から添加しないことが
重要である。マトリックス部またはマトリックスとアル
ミナの混合部だけで混合、仮焼、粉砕の処理を行い、粉
砕処理終了時刻の直前例えば１〜２０時間前から粉砕処
理終了時刻までの間にジルコニアまたは部分安定化ジル
コニアを添加する。この際のジルコニアまたは部分安定
化ジルコニアの平均粒度は０．０５〜３μｍ、好ましく
は０．０５〜０．５μｍが良い。平均粒径が０．０５μ
ｍより少なくすることは要しない。予め粉砕するため不
要だからである。平均粒径が３μｍを超えると、焼結時
にジルコニアまたは部分安定化ジルコニアが、マトリッ
クス粒子の成長を抑制する機能を十分に発揮せず、粒径
分布が１０μｍ以下の焼結体を得ることができない。ま
た、粉砕処理終了後、もしくは引き続き行なう成形のた
めの粉体のスラリ−化の処理の際に、ジルコニアまたは
部分安定化ジルコニアを添加しても差し支えない。上記
の処理により、粉砕時に高い有効仕事量が得られ、粒度
分布の狭い微細な原料粉末が得られることが判った。有
効仕事量とは以下の式で定義され、粉砕操作の前後で単
位時間あたりに、被粉砕物を細かくするのに使われたエ
ネルギ−の絶対量である。 有効仕事量＝（Ｓ2−Ｓ1）・Ｗ／（Ｔ2−Ｔ1） Ｓ2：粉砕後の比表面積 Ｓ1：粉砕前の比表面積 Ｔ2：粉砕終了時間 Ｔ1：粉砕開始時間 Ｗ：被粉
砕物量 本発明でのジルコニアまたは部分安定化ジルコニアの添
加時期は、粉砕処理終了時刻の２０時間以上前に行なう
と、ジルコニアまたは部分安定化ジルコニアの粉砕阻害
効果が大きく、有効仕事量が上昇しなかった。ジルコニ
アまたは部分安定化ジルコニアの添加時期は、ジルコニ
アまたは部分安定化ジルコニア粉末の粒径や粉砕方法に
より異なるが、平均粒径が０．０５〜０．５μｍのジル
コニアまたは部分安定化ジルコニアとボ−ルミルを用い
る場合、粉砕処理終了時刻の２時間前から粉砕処理終了
時刻までの間かまたは粉砕処理終了後、もしくは引き続
き行なう成形のための粉体のスラリ−化の処理の際に行
なうのが良い。これはジルコニアの粉砕阻害効果の影響
が小さく、かつ、混合による均一化が図れるためであ
る。
を、出発原料混合、仮焼、粉砕を単位操作とする工程を
経て製造する際においては、ジルコニアまたは部分安定
化ジルコニアは出発原料の混合時から添加しないことが
重要である。マトリックス部またはマトリックスとアル
ミナの混合部だけで混合、仮焼、粉砕の処理を行い、粉
砕処理終了時刻の直前例えば１〜２０時間前から粉砕処
理終了時刻までの間にジルコニアまたは部分安定化ジル
コニアを添加する。この際のジルコニアまたは部分安定
化ジルコニアの平均粒度は０．０５〜３μｍ、好ましく
は０．０５〜０．５μｍが良い。平均粒径が０．０５μ
ｍより少なくすることは要しない。予め粉砕するため不
要だからである。平均粒径が３μｍを超えると、焼結時
にジルコニアまたは部分安定化ジルコニアが、マトリッ
クス粒子の成長を抑制する機能を十分に発揮せず、粒径
分布が１０μｍ以下の焼結体を得ることができない。ま
た、粉砕処理終了後、もしくは引き続き行なう成形のた
めの粉体のスラリ−化の処理の際に、ジルコニアまたは
部分安定化ジルコニアを添加しても差し支えない。上記
の処理により、粉砕時に高い有効仕事量が得られ、粒度
分布の狭い微細な原料粉末が得られることが判った。有
効仕事量とは以下の式で定義され、粉砕操作の前後で単
位時間あたりに、被粉砕物を細かくするのに使われたエ
ネルギ−の絶対量である。 有効仕事量＝（Ｓ2−Ｓ1）・Ｗ／（Ｔ2−Ｔ1） Ｓ2：粉砕後の比表面積 Ｓ1：粉砕前の比表面積 Ｔ2：粉砕終了時間 Ｔ1：粉砕開始時間 Ｗ：被粉
砕物量 本発明でのジルコニアまたは部分安定化ジルコニアの添
加時期は、粉砕処理終了時刻の２０時間以上前に行なう
と、ジルコニアまたは部分安定化ジルコニアの粉砕阻害
効果が大きく、有効仕事量が上昇しなかった。ジルコニ
アまたは部分安定化ジルコニアの添加時期は、ジルコニ
アまたは部分安定化ジルコニア粉末の粒径や粉砕方法に
より異なるが、平均粒径が０．０５〜０．５μｍのジル
コニアまたは部分安定化ジルコニアとボ−ルミルを用い
る場合、粉砕処理終了時刻の２時間前から粉砕処理終了
時刻までの間かまたは粉砕処理終了後、もしくは引き続
き行なう成形のための粉体のスラリ−化の処理の際に行
なうのが良い。これはジルコニアの粉砕阻害効果の影響
が小さく、かつ、混合による均一化が図れるためであ
る。
【００１２】以下、本発明の実施例について説明する。
【実施例１】平均粒径４μｍのＣｏＯと平均粒径０．６
μｍのＮｉＯを原料にＣｏＯ／ＮｉＯ（モル比）＝３５
／６５組成となるように混合した。混合は、エタノ−ル
２ｌ中でバッチ量２kg、容量１０ｌの湿式ボ−ルミルを
使用し、Ｙ2Ｏ3で安定化したジルコニアボ−ルで２０時
間行なった。この混合粉をＮ2中８５０℃で仮焼後、混
合と同様の条件で３８時間粉砕した。この後、ボ−ルミ
ルポット中に平均粒径０．３μｍのＹ2Ｏ3部分安定化ジ
ルコニアを前記組成物を１００として２ｗｔ％添加し、
更に２時間混合、粉砕した。この粉末を１５００kg/cm2
の圧力でＣＩＰ成形し、１３００℃で１０時間焼結し、
ＨＩＰ処理を行なった。この実施例による、粉体のＢＥ
Ｔ法により測定した比表面積、粉砕前後の比表面積から
算出した粉砕操作の有効仕事量、粒度分布、焼結体の密
度、平均粒径と粒径分布、焼結体の耐摩耗特性評価結果
を表１に示す。表１に示すように粉砕後の比表面積が
７．０m2/gと上昇し、有効仕事量も２９５m2/hと高い値
を示した。この結果、焼結体相対密度も９８．９％と極
めて高い値を示し、結晶粒径分布も１０μｍ以下と好ま
しい焼結体が得られた。
μｍのＮｉＯを原料にＣｏＯ／ＮｉＯ（モル比）＝３５
／６５組成となるように混合した。混合は、エタノ−ル
２ｌ中でバッチ量２kg、容量１０ｌの湿式ボ−ルミルを
使用し、Ｙ2Ｏ3で安定化したジルコニアボ−ルで２０時
間行なった。この混合粉をＮ2中８５０℃で仮焼後、混
合と同様の条件で３８時間粉砕した。この後、ボ−ルミ
ルポット中に平均粒径０．３μｍのＹ2Ｏ3部分安定化ジ
ルコニアを前記組成物を１００として２ｗｔ％添加し、
更に２時間混合、粉砕した。この粉末を１５００kg/cm2
の圧力でＣＩＰ成形し、１３００℃で１０時間焼結し、
ＨＩＰ処理を行なった。この実施例による、粉体のＢＥ
Ｔ法により測定した比表面積、粉砕前後の比表面積から
算出した粉砕操作の有効仕事量、粒度分布、焼結体の密
度、平均粒径と粒径分布、焼結体の耐摩耗特性評価結果
を表１に示す。表１に示すように粉砕後の比表面積が
７．０m2/gと上昇し、有効仕事量も２９５m2/hと高い値
を示した。この結果、焼結体相対密度も９８．９％と極
めて高い値を示し、結晶粒径分布も１０μｍ以下と好ま
しい焼結体が得られた。
【００１３】
【表１】
【００１４】表１から明らかなように本発明では比較例
に比べ、約２倍の有効仕事量が得られ、その結果、同時
間の粉砕で従来より粒度分布が狭い、高比表面積の粉末
が得られる。また、それを成形、焼結すると高密度で、
かつ、結晶粒径の均一な小粒径の焼結体が得られる。こ
の結果、耐摩耗特性の優れた焼結体を得ることができ
る。従来法による粉末と同程度の比表面積の粉末を得よ
うとする場合は、本発明により粉砕時間が約２／３に短
縮される。
に比べ、約２倍の有効仕事量が得られ、その結果、同時
間の粉砕で従来より粒度分布が狭い、高比表面積の粉末
が得られる。また、それを成形、焼結すると高密度で、
かつ、結晶粒径の均一な小粒径の焼結体が得られる。こ
の結果、耐摩耗特性の優れた焼結体を得ることができ
る。従来法による粉末と同程度の比表面積の粉末を得よ
うとする場合は、本発明により粉砕時間が約２／３に短
縮される。
【００１５】
【実施例２】実施例１と同じＣｏＯ、ＮｉＯを原料にＣ
ｏＯ／ＮｉＯ（モル比）＝３５／６５組成となるように
秤量し、ＣｏＯ、ＮｉＯ混合紛を１００として、平均粒
径０．０５μｍのアルミナを２ｗｔ％となるよう添加、
混合した。混合は、エタノ−ル２ｌ中でバッチ量２kg、
容量１０ｌの湿式ボ−ルミルを使用し、Ｙ2Ｏ3で安定化
したジルコニアボ−ルで２０時間行なった。この混合粉
をＮ2中８５０℃で仮焼後、混合と同様の条件で３８時
間粉砕した。この後、ボ−ルミルポット中に平均粒径
０．３μｍＹ2Ｏ3部分安定化ジルコニアをＣｏＯ、Ｎｉ
Ｏ混合紛を１００として、２ｗｔ％添加し、更に２時間
混合、粉砕した。この粉末を１５００kg/cm2の圧力でＣ
ＩＰ成形し、１３００℃で１０時間焼結し、ＨＩＰ処理
を行なった。この実施例による、粉体のＢＥＴ法により
測定した比表面積、粉砕前後の比表面積から算出した粉
砕操作の有効仕事量、粒度分布、焼結体の密度、平均粒
径と粒径分布、焼結体の耐摩耗特性評価結果を表１に示
す。本実施例でも、表１に示すように粉砕後の比表面積
が８．８m2/gと上昇し、有効仕事量も２８５m2/hと高い
値を示した。この結果、焼結体相対密度も９９．４％と
極めて高い値を示し、結晶粒径分布も１０μｍ以下と好
ましい焼結体が得られた。
ｏＯ／ＮｉＯ（モル比）＝３５／６５組成となるように
秤量し、ＣｏＯ、ＮｉＯ混合紛を１００として、平均粒
径０．０５μｍのアルミナを２ｗｔ％となるよう添加、
混合した。混合は、エタノ−ル２ｌ中でバッチ量２kg、
容量１０ｌの湿式ボ−ルミルを使用し、Ｙ2Ｏ3で安定化
したジルコニアボ−ルで２０時間行なった。この混合粉
をＮ2中８５０℃で仮焼後、混合と同様の条件で３８時
間粉砕した。この後、ボ−ルミルポット中に平均粒径
０．３μｍＹ2Ｏ3部分安定化ジルコニアをＣｏＯ、Ｎｉ
Ｏ混合紛を１００として、２ｗｔ％添加し、更に２時間
混合、粉砕した。この粉末を１５００kg/cm2の圧力でＣ
ＩＰ成形し、１３００℃で１０時間焼結し、ＨＩＰ処理
を行なった。この実施例による、粉体のＢＥＴ法により
測定した比表面積、粉砕前後の比表面積から算出した粉
砕操作の有効仕事量、粒度分布、焼結体の密度、平均粒
径と粒径分布、焼結体の耐摩耗特性評価結果を表１に示
す。本実施例でも、表１に示すように粉砕後の比表面積
が８．８m2/gと上昇し、有効仕事量も２８５m2/hと高い
値を示した。この結果、焼結体相対密度も９９．４％と
極めて高い値を示し、結晶粒径分布も１０μｍ以下と好
ましい焼結体が得られた。
【００１６】
【比較例１】基本操作と出発原料は実施例１と同じで、
部分安定化ジルコニアをＣｏＯ，ＮｉＯとともに最初か
ら添加して粉体合成を行なった。この結果、比表面積は
５．１m2/gに留まり、有効仕事量も１５０m2/hと低かっ
た。更に、この粉末を成形焼結したところ、相対密度は
９４．３％までしか上がらず、焼結体の結晶粒径分布も
３．６〜２１．２μｍとなった。
部分安定化ジルコニアをＣｏＯ，ＮｉＯとともに最初か
ら添加して粉体合成を行なった。この結果、比表面積は
５．１m2/gに留まり、有効仕事量も１５０m2/hと低かっ
た。更に、この粉末を成形焼結したところ、相対密度は
９４．３％までしか上がらず、焼結体の結晶粒径分布も
３．６〜２１．２μｍとなった。
【００１７】
【比較例２】基本操作と出発原料は実施例２と同じでア
ルミナと部分安定化ジルコニアを最初から添加して粉体
合成を行なった。この結果、比表面積は４．９m2/gに留
まり、有効仕事量も１４５m2/hと低かった。更に、この
粉末を成形焼結したところ、相対密度は９６．９％まで
しか上がらず、焼結体の結晶粒径分布も２．８〜１９．
７μｍとなった。
ルミナと部分安定化ジルコニアを最初から添加して粉体
合成を行なった。この結果、比表面積は４．９m2/gに留
まり、有効仕事量も１４５m2/hと低かった。更に、この
粉末を成形焼結したところ、相対密度は９６．９％まで
しか上がらず、焼結体の結晶粒径分布も２．８〜１９．
７μｍとなった。
【００１８】
【発明の効果】以上説明したように、ジルコニアまたは
部分安定化ジルコニアの添加時期をマトリックス部また
はマトリックスとアルミナの混合部の粉砕処理終了時刻
の直前から粉砕処理終了時刻までの間かまたは粉砕処理
終了後、もしくは引き続き行なう成形のための粉体のス
ラリ−化の処理の際に行なうことにより （１）粉砕工程で高い有効仕事量を得ることができる。 （２）粒度分布が狭く、かつ、高比表面積の粉末が製造
できる。 （３）高密度でかつ、粒径のそろった小粒径の焼結体が
得られる。 （４）従来と同程度の比表面積の粉末は約２／３の粉砕
時間で合成できる。 本発明により、金属性磁性膜を蒸着するための非磁性の
磁気ヘッド用高耐摩耗性ジルコニア系セラミック基板の
製造が好適に実施可能となる。
部分安定化ジルコニアの添加時期をマトリックス部また
はマトリックスとアルミナの混合部の粉砕処理終了時刻
の直前から粉砕処理終了時刻までの間かまたは粉砕処理
終了後、もしくは引き続き行なう成形のための粉体のス
ラリ−化の処理の際に行なうことにより （１）粉砕工程で高い有効仕事量を得ることができる。 （２）粒度分布が狭く、かつ、高比表面積の粉末が製造
できる。 （３）高密度でかつ、粒径のそろった小粒径の焼結体が
得られる。 （４）従来と同程度の比表面積の粉末は約２／３の粉砕
時間で合成できる。 本発明により、金属性磁性膜を蒸着するための非磁性の
磁気ヘッド用高耐摩耗性ジルコニア系セラミック基板の
製造が好適に実施可能となる。
Claims (2)
- 【請求項１】 ＣｏＯ及びＮｉＯあるいはＮｉＯを基本
組成とし、前記基本組成を１００％としてジルコニアま
たは部分安定化ジルコニアが０．１〜７ｗｔ％含まれる
磁気ヘッド用非磁性基板原料粉末を、出発原料混合、仮
焼、粉砕を単位操作とする工程を経て製造する際におい
て、前記基本組成部のみで粉砕処理を行ない、粉砕処理
終了時刻の直前から粉砕処理終了時刻までの間、または
粉砕処理終了後、あるいは引き続き行なう成形のための
粉体のスラリ−化の処理の際に、平均粒径０．０５〜３
μｍのジルコニアまたは部分安定化ジルコニアを添加す
ることを特徴とする磁気ヘッド用非磁性基板原料粉末の
製造方法。 - 【請求項２】 ＣｏＯ及びＮｉＯあるいはＮｉＯを基本
組成とし、前記基本組成を１００％としてジルコニアま
たは部分安定化ジルコニアが０．１〜７ｗｔ％、アルミ
ナ０．１〜５ｗｔ％含まれる磁気ヘッド用非磁性基板原
料粉末を、出発原料混合、仮焼、粉砕を単位操作とする
工程を経て製造する際において、前記基本組成部とアル
ミナのみで粉砕処理まで行ない、粉砕処理終了時刻の直
前から粉砕終了時刻までの間か、または粉砕処理終了
後、あるいは引き続き行なう成形のための粉体のスラリ
−化の処理の際に、平均粒径０．０５〜３μｍのジルコ
ニアまたは部分安定化ジルコニアを添加することを特徴
とする磁気ヘッド用非磁性基板原料粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4109170A JPH05283231A (ja) | 1992-04-03 | 1992-04-03 | 非磁性基板用原料粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4109170A JPH05283231A (ja) | 1992-04-03 | 1992-04-03 | 非磁性基板用原料粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05283231A true JPH05283231A (ja) | 1993-10-29 |
Family
ID=14503436
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4109170A Pending JPH05283231A (ja) | 1992-04-03 | 1992-04-03 | 非磁性基板用原料粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05283231A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002520248A (ja) * | 1998-07-16 | 2002-07-09 | ユニバルシテ ラバル | 金属酸化物およびペロブスカイトまたはペロブスカイト様結晶構造を有する金属酸化物を合成するための方法 |
-
1992
- 1992-04-03 JP JP4109170A patent/JPH05283231A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002520248A (ja) * | 1998-07-16 | 2002-07-09 | ユニバルシテ ラバル | 金属酸化物およびペロブスカイトまたはペロブスカイト様結晶構造を有する金属酸化物を合成するための方法 |
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