JPH0433383A - 圧電体セラミックスの製造方法 - Google Patents
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
オブ化合物、マグネシウム化合物、鉛化合物、チタニウ
ム化合物及びジルコニウム化合物を混合、仮焼、焼成、
分極するPbTi0i・PbZr0z・PbfMg+z
Jbiz31Oi系圧電体セラミックスの製造方法に関
するものである。
zs103系材料は、高誘電率の圧電体材料として使用
されている(例えば特公昭44−17103号明細書な
ど)。
を含む個別の化合物(例えば、酸化物、炭酸塩など)を
混合し、この混合物を仮焼後、成形し、更に焼成した後
、分極処理を行なうことにより、製造されている。
ーなどの高品質の圧電セラミックス製品のために、より
高誘電率で変換効率の高い圧電体セラミックス材料が要
望されている。
スの製造について、鋭意研究を進めた結果、PbTjO
z−PbZr03−PbfMg+zJbzzifOx系
圧電体セラミックスの製造に際して、その原料化合物、
特にニオブとマグネシウムの原料を特定することにより
、高品質の圧電体セラミックスが得られるとの知見を得
て、本発明を完成させるに至った6すなわち1本発明は
、ニオブ化合物、マグネシウム化合物、鉛化合物、チタ
ニウム化合物及びジルコニウム化合物を混合、仮焼、焼
成、分極するPbTiO3PbZrO3・Pb(Mg+
zJbi/:+lOs系圧電体セラミックスの製造方法
において、ニオブ及びマグネシウムの原料源として平均
粒径が2I−以下のニオブ酸マグネシウム(Mg+zJ
bzz10.1をニオブ化合物及びマグネシウム化合物
と混合して用いることを特徴とする圧電体セラミックス
の製造方法である。
ウム以外のニオブ化合物、マグネシウム化合物、鉛化合
物、チタニウム化合物及びジルコニウム化合物としては
、それぞれの元素の酸化物、炭酸塩、硝酸塩、塩化物、
硫化物など、焼成によって、最終的に PbTi0iP
bZrOa・Pb(Mg+zaNbazslOz系化合
物を形成するものであればよく、特にその形態を限定し
ない。
用する原料組成にその特徴を有し、ニオブ及びマグネシ
ウムの原料源としてニオブ酸マグネシウムを単独のニオ
ブ化合物及びマグネシウム化合物と混合して用いる。
オブ化合物(N)及びマグネシウム化合物(M)の合計
(M+N)とが、MN:(M+N) =80:20〜6
0:40 (重量%)の範囲であることが好ましい、M
Nが多くなると得られる圧電体の変換効率は高いが誘電
率は低下し、(M+N)が多(なると誘電率及び変換効
率が共に低下する。
用いることができるが、圧電体セラミックスの原料配合
の際に予め合成してもよい。
る五酸化ニオブとマグネシウムの化合物である炭酸マグ
ネシウムを等モルで混合し、800〜1000℃で反応
させることにより合成される。その際、必ずしも、ニオ
ブ酸マグネシウムは単一相でな(、主成分を構成する組
成であればよい。
ネシウムを、ボールミルやビーズミルなどで粉砕し、微
細で反応性の高い粉末として使用することが必要である
。粉砕して得られた粉末の平均粒径は21m以下、望ま
しくは、 In+以下のサブミクロン粒子である。2u
■以上の平均粒径の粉末では反応性が乏しく、特性の向
上があまり認められない。
は、水や溶媒に可溶性のニオブとマグネシウムの塩を加
水分解して得られた湿式合成の粉末、該塩を熱分解して
得られた粉末などがある。
下であり、極めて反応性に富んでいる。とりわけ、水熱
反応で合成されたニオブ酸マグネシウムは、低い温度で
合成されるため特に反応性が高く、平均粒径が1.0μ
m以下の微細な粉末が得られ1本発明の原料としては特
に好ましいものである。
例えば、ニオブの化合物である五酸化ニオブとマグネシ
ウムの化合物である酸化マグネシウムとを等モルで混合
し、この混合粉末と水とを白金容器に入れ、 100〜
500kg/c+m″の加圧下で、300〜600℃に
保持することにより得られる。
組成としては、高性能な圧電材料である以下の組成物、 (PbTi031m・(PbZr03)ylPbfMg
+/JbzzilOi1x(ここで、x、y及び2はモ
ル%を示し。
=88〜I 、X+y+Z = 100である。) である。
bがSrで1〜20原子%置換された組成物であっても
よく、また、上記組成を基本とし、特性向上のために微
量の添加物を添加した組成物であってもよい。
の工程については、慣用の方法を用いることができる。
合粉砕した後、得られた粉末を800〜1000℃で1
〜5時間大気雰囲気中で仮焼する。その後、仮焼粉末を
必要な形状に成形し、大気雰囲気下1100〜1350
℃で1〜5時間焼成し、焼成物を分極することにより、
本発明の圧電体セラミックスが得られる0分極の条件と
しては特に限定しないが、60〜100℃で1.5−5
kV/am(7)電圧を1〜30分印加するのがその目
安となる。
シウム化合物に加えてニオブ酸マグネシウムを併用する
ことによる作用は必ずしも明らかではないが、この併用
により、得られた焼結体は適度に粒成長し、且つ1粒形
が整っており、このことが圧電体として高誘電率及び高
変換効率の特性向上をもたらして入るものと考えられる
。
焼結による粒成長が見られず、その粒形もいびつなもの
が多い、また、第二相としてパイロクロア相を生成しや
すく、圧電体としての特性を低下させる。
シウムのみを用いた場合には1粒成長によって粒が大き
く、かつ1粒形も整っており、前記したように、圧電体
の変換効率は高くなるが、誘電率は低下する。
せることにより、ペロブスカイト単一相化が促進される
と共に、適度の粒成長による大小の粒子の共存により圧
電体が緻密化し、高い変換効率で優れた誘電率が得られ
るものと考えられる。
cOilを等モルづつ樹脂ボール及びミルを用いて混合
した。この混合物を白金ルツボに入れ、大気雰囲気中9
00℃で2時間焼成して、ニオブ酸マグネシウムの粉末
を得た。得られた粉末を樹脂ボール及びミルを用いて1
6時間粉砕し、ニオブ酸マグネシウムの原料粉末とした
。セデイグラフを用いて測定したこの粉末の平均粒径は
1.6μ謂であった。
チタン、炭酸マグネシウム、五酸化ニオブ及び上記のニ
オブ酸マグネシウムを Pba 5ssro、 as (Mgli3Nzyxl
0.3?5T1G3tsZro、 zsO:+の組成
となるように配合し、樹脂ボール及びミルを用いて混合
粉砕した。得られた混合粉末をアルミナル・ンボに入れ
、大気雰囲気中950℃で2時間仮焼し、得られた仮焼
粉末を乳ばちを用いて解砕し、直径l51m1m厚さ3
■膳の円板を、 350kg/csg”の圧力でプレス
成形した。
、1250℃で2時間焼成して焼結体を得た。
て銀ペーストを焼きつけ、80℃で2.5にV/■■の
電圧を5分間印加して分極せしめ、圧電体セラミックス
を得た。
Sr)と変換効率である電気機械結合係数(K、)をイ
ンピーダンス・ゲインフェイズ・アナライザfYHP社
製、4194Alを用いて測定した。得られた結果を第
1表に示す。
とから合成したニオブ酸マグネシウムを、ジルコニアビ
ーズ及び樹脂ミルを用いて10時間粉砕したもの(平均
粒径0.9u■)を原料粉末のニオブ酸マグネシウムと
した以外、実施例1と同様に行なった。
示す。
化学工業■製、平均粒径0,6μm)を用い、ニオブ酸
マグネシウム量(MN)と炭酸マグネシウム及び五酸化
ニオブの合計量(M+N)との比率を第1表に示すよう
に変化させ、それ以外は実施例1と同様に行なった。
示す。
グネシウム、酸化鉛、炭酸ストロンチウム、酸化ジルコ
ニウム及び酸化チタンを直接原料として、実施例1と同
様に行なった。
示す。
とから合成したニオブ酸マグネシウム粉末(平均粒径3
.5 am)を、粉砕せずに原料粉末として用いた以外
、実施例1と同様に行なった。
示す。
炭酸マグネシウム及び五酸化ニオブを用いないで、酸化
鉛、炭酸ストロンチウム、酸化ジルコニウム及び酸化チ
タンを、実施例1と同じ組成になるように原料配合し、
以下実施例1と同様に行った。
示す。
粒径が2μ腸以下のニオブ酸マグネシウムを原料組成に
併用することにより、得られる圧電体セラミックスの特
性は従来のものと比較して大幅に向上する。本発明によ
り、従来の製造工程、設備を変えることなく、高品質の
圧電体セラミックスを製造することができる。
Claims (2)
- (1)ニオブ化合物、マグネシウム化合物、鉛化合物、
チタニウム化合物及びジルコニウム化合物を混合、仮焼
、焼成、分極するPbTiO_3・PbZrO_3・P
b(Mg_1_/_3Nb_2_/_3)O_3系圧電
体セラミックスの製造方法において、ニオブ及びマグネ
シウムの原料源として平均粒径が2μm以下のニオブ酸
マグネシウム(Mg_1_/_3Nb_2_/_3O_
2)をニオブ化合物及びマグネシウム化合物と混合して
用いることを特徴とする圧電体セラミックスの製造方法
。 - (2)ニオブ酸マグネシウムとして、水熱反応により合
成された平均粒径が1.0μm以下の粉末を用いる請求
項1に記載の方法。
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Cited By (3)
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EP0561616A3 (ja) * | 1992-03-17 | 1995-04-19 | Ngk Insulators Ltd | |
EP0715361A1 (en) * | 1994-11-28 | 1996-06-05 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Piezoelectric ceramic compositions |
CN115894020A (zh) * | 2022-12-23 | 2023-04-04 | 佛山仙湖实验室 | 一种高压电系数的pmnzt基压电陶瓷及其制备方法和应用 |
-
1990
- 1990-05-30 JP JP2138580A patent/JP2841347B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN115894020A (zh) * | 2022-12-23 | 2023-04-04 | 佛山仙湖实验室 | 一种高压电系数的pmnzt基压电陶瓷及其制备方法和应用 |
CN115894020B (zh) * | 2022-12-23 | 2023-12-19 | 佛山仙湖实验室 | 一种高压电系数的pmnzt基压电陶瓷及其制备方法和应用 |
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