KR20020096978A - 티탄산바륨 분말의 제조방법, 티탄산바륨 분말 및 그평가방법, 유전체 세라믹 및 적층 세라믹 커패시터 - Google Patents

티탄산바륨 분말의 제조방법, 티탄산바륨 분말 및 그평가방법, 유전체 세라믹 및 적층 세라믹 커패시터 Download PDF

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Abstract

본 발명은 저렴하게 실시할 수 있는 고상반응법(固相反應法)을 사용하면서도, 미립이며 정방결정(tetragonal crystal)의 비율이 높고 또한 조성 변동이 작은 티탄산바륨 분말을 안정되게 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 구성에 따르면, 탄산바륨 분말과 산화티탄 분말을 혼합할 때에, 혼합할 탄산바륨 분말로서, 비표면적이 20㎡/g 이상인 것을 사용함과 동시에, 혼합할 산화티탄 분말로서, 탄산바륨 분말의 비표면적에 대한 산화티탄 분말의 비표면적의 비율이 1이상인 것을 사용하여, 이들 혼합 분말을 하소함으로써, 티탄산바륨 분말을 얻는다.

Description

티탄산바륨 분말의 제조방법, 티탄산바륨 분말 및 그 평가방법, 유전체 세라믹 및 적층 세라믹 커패시터{Barium titanate powder, method for manufacturing and evaluating the same, dielectric ceramic, and monolithic ceramic capacitor}
본 발명은 티탄산바륨 분말의 제조방법, 티탄산바륨 분말 및 그 평가방법, 유전체 세라믹 및 적층 세라믹 커패시터에 관한 것으로서, 특히, 고상반응법(固相反應法)을 사용하여 보다 미립이며 정방결정(tetragonal crystal)의 비율이 높고, 또한 균질의 티탄산바륨 분말을 얻기 위한 개량에 관한 것이다.
티탄산바륨 분말은 이것을 주성분으로 하는 원료 분말을 소결시킴으로써, 유전체 세라믹을 얻을 수 있으며, 유전체 세라믹은 예를 들면 적층 세라믹 커패시터에 포함하는 유전체 세라믹층을 구성하기 위하여 사용되고 있다.
적층 세라믹 커패시터에 있어서 소형화 및 대용량화를 도모하기 위해서는, 유전체 세라믹층의 박층화가 효과적이다. 유전체 세라믹층의 박층화를 도모하기 위해서는, 거기에 사용되는 티탄산바륨 분말이 보다 미립일뿐만 아니라, 조성 변동이 보다 작고, 즉, 보다 균질이며, 또한 분말을 구성하는 티탄산바륨에 있어서 정방결정의 비율이 높은 것이 요망된다.
미립이며 균질의 티탄산바륨 분말을 얻는 것이 용이한 방법으로서, 수열합성법(水熱合成法)이나 가수분해법이 제안되어 실용화되고 있으나, 이들 방법에 따르면, 티탄산바륨 분말의 제조를 위한 비용의 상승을 초래한다는 결점을 갖고 있다. 그 때문에, 티탄산바륨 분말은 종래부터, 고상반응법에 의해 제조되는 것이 일반적이다.
고상반응법에 의해 티탄산바륨을 합성할 때에는, 예를 들면, 출발 원료로서, 탄산바륨 분말과 산화티탄 분말을 준비하여, 이들 탄산바륨 분말과 산화티탄 분말을 혼합한 후, 하소하는 일이 행해진다. 이와 같은 고상반응법에 의해 보다 미립이며 균질의 티탄산바륨 분말을 제조하고자 하기 위해서는, 탄산바륨 분말과 산화티탄 분말을 가능한 한 미립으로 하면서, 가능한 한 균일하게 분산시키는 것이 가장 중요하다.
상술과 같이 탄산바륨 분말과 산화티탄 분말을 가능한 한 미립으로 하면서,가능한 한 균일하게 분산시키기 위한 처리에는 탄산바륨 분말과 산화티탄 분말을 미디어(media)를 사용한 분산방식 등, 기계적인 분쇄를 동반하는 처리가 있으나, 그에 따른 미립화 및 균일화에는 한계가 있다.
또한, 일본국 특허공개공보 평10-338524호에는 비표면적이 10㎡/g 이하인 탄산바륨 분말과 비표면적이 15㎡/g 이상인 산화티탄 분말을 선택함으로써, 입자 직경의 변동이 작은 티탄산바륨 분말을 효율적으로 고상합성할 수 있다고 기재되어 있다.
그러나, 탄산바륨 분말로서, 그 비표면적이 예를 들면 상기 공보에 기재된 바와 같이, 20㎡/g 미만인 것을 사용한 경우, 평균 입자 직경의 증대가 보여지고, 그로 인해, 미립이며 정방결정의 비율이 높고 또한 조성 변동이 작은 티탄산바륨 분말을 얻을 수 없다는 것을 알 수 있었다.
또한, 탄산바륨으로서, 그 비표면적이 20㎡/g 이상인 것을 사용하더라도, 산화티탄 분말의 비표면적에 따라서는, 마찬가지로, 평균 입자 직경의 증대가 보여지는 경우가 있으며, 그로 인해, 미립이며 정방결정의 비율이 높고 또한 조성 변동이 작은 티탄산바륨 분말을 안정되게 얻을 수 없다는 것도 알 수 있었다.
그래서, 본 발명의 목적은 고상반응법을 적용하면서, 미립이며 정방결정의 비율이 높고 또한 조성 변동이 작은 티탄산바륨 분말을 안정되게 제조하는 것이 가능한 티탄산바륨 분말의 제조방법 및 이 제조방법에 의해 얻어진 티탄산바륨 분말을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상술과 같이 하여 얻어진 티탄산바륨 분말이 적층 세라믹 커패시터의 용도에 적합한지의 여부를 높은 신뢰성을 갖고 평가할 수 있는 티탄산바륨 분말의 평가방법을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상술한 바와 같은 제조방법에 의해 얻어진 티탄산바륨 분말을 소결시킴으로써 얻어진 유전체 세라믹 및 이 유전체 세라믹을 포함하는 적층 세라믹 커패시터를 제공하고자 하는 것이다.
도 1은 본 발명이 적용되는 적층 세라믹 커패시터(1)의 내부 구조를 도시적으로 나타내는 단면도이다.
<도면의 주요부분에 대한 간단한 설명>
1 : 적층 세라믹 커패시터2 : 유전체 세라믹층
3 : 내부 전극
본 발명은 우선, 티탄산바륨 분말의 제조방법에 적용된다. 이 티탄산바륨 분말의 제조방법은 탄산바륨 분말과 산화티탄 분말을 혼합하고, 하소하는, 각 공정을 포함하는 것으로, 상술한 기술적 과제를 해결하기 위하여, 다음과 같은 구성을 포함하는 것을 특징으로 하고 있다.
즉, 각 분말의 비표면적을 BET법에 의해 구했을 때, 혼합할 탄산바륨 분말로서, 비표면적이 20㎡/g 이상인 것을 사용함과 동시에, 혼합할 산화티탄 분말로서, 탄산바륨 분말의 비표면적에 대한 산화티탄 분말의 비표면적의 비율이 1이상인 것을 사용하는 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명에 따른 티탄산바륨 분말의 제조방법은 다른 국면에 따르면, 탄산바륨 분말의 비표면적이 BET법에 의해 구했을 때, 20㎡/g 이상인 것을 확인하는 공정과; 탄산바륨 분말의 비표면적에 대한 산화티탄 분말의 비표면적의 비율이, 비표면적을 BET법에 의해 구했을 때, 1이상인 것을 확인하는 공정;을 포함하며, 탄산바륨 분말과 산화티탄 분말을 혼합할 때에는, 20㎡/g 이상인 것이 확인된 탄산바륨 분말 및 탄산바륨 분말의 비표면적에 대한 비표면적의 비율이 1이상인 것이 확인된 산화티탄 분말을 사용하는 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명은 또한, 상술한 바와 같은 제조방법에 의해 얻어진 티탄산바륨 분 말에도 적용된다. 이 티탄산바륨 분말은 BET법에 의해 구한 비표면적이 5.0㎡/g 이상이고, 상기 분말을 구성하는 티탄산바륨의 결정 격자의 c축과 a축의 비인 c/a비가 1.008 이상이며, TEM-EDX법에 의해 시료수를 10으로 하여 구한 상기 분말을 구성하는 티탄산바륨의 조성 변동인 Ba/Ti몰비 변동이 0.010 이하라는 성상(性狀)을 갖고 있다.
또한, 상술한 Ba/Ti몰비 변동은 TEM-EDX법에 의해 1차 입자 10개에 대해서 Ba/Ti몰비를 측정하여, 그 때의 최대값과 최소값의 차이에 의해 나타낸 것이다.
본 발명은 또한, 티탄산바륨 분말의 평가방법에도 적용된다. 이 티탄산바륨 분말의 평가방법은 BET법에 의해 상기 분말의 비표면적을 구하는 공정과; 상기 분말을 구성하는 티탄산바륨의 결정 격자의 c축과 a축의 비인 c/a비를 구하는 공정과; TEM-EDX법에 의해 상기 분말을 구성하는 티탄산바륨의 조성 변동인 Ba/Ti몰비 변동을 구하는 공정과; 상기 비표면적이 5.0㎡/g 이상인 것, 상기 c/a비가 1.008 이상인 것 및 시료수를 10으로 하여 구한 상기 Ba/Ti몰비 변동이 0.010 이하인 것을 각각 확인하는 공정;을 포함하는 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명은 또한, 상술과 같은 제조방법에 의해 얻어진 티탄산바륨 분말을 주성분으로 하는 원료 분말을 소결시켜 얻어진 유전체 세라믹에도 적용된다.
또한, 본 발명은 상술한 유전체 세라믹으로 이루어지는, 적층된 복수의 유전체 세라믹층과, 유전체 세라믹층 사이의 특정의 계면을 따라 연장되며 또한 유전체세라믹층을 개재하여 서로 대향하는 것 사이에 정전용량을 형성하도록 배치되는, 복수의 내부 전극을 포함하는 적층 세라믹 커패시터에도 적용된다.
<발명의 실시형태>
도 1은 본 발명이 적용되는 적층 세라믹 커패시터(1)의 내부 구조를 도해적으로 나타내는 단면도이다.
적층 세라믹 커패시터(1)는 적층된 복수의 유전체 세라믹층(2)과, 유전체 세라믹층(2) 사이의 특정의 계면을 따라 연장되는 복수의 내부 전극(3)으로 구성되는 적층체(4)를 포함하고 있다. 내부 전극(3)은 유전체 세라믹층(2)을 개재하여 서로 대향하는 것 사이에 정전용량을 형성하도록 배치되어 있다.
적층체(4)의 양 단부상에는 단자 전극이 되는 외부 전극(5)이 형성된다. 외부 전극(5)은 특정의 내부 전극(3)과 전기적으로 접속되며, 한쪽의 외부 전극(5)에 전기적으로 접속되는 내부 전극(3)과 다른쪽의 외부 전극(5)에 전기적으로 접속되는 내부 전극(3)은 적층 방향에 관하여 번갈아 배치되어 있다.
상술한 유전체 세라믹층(2)을 구성하는 유전체 세라믹은 본 발명에 따라 제조된 티탄산바륨 분말을 주성분으로 하는 원료 분말을 소결시켜 얻어진 것이다.
상술한 티탄산바륨 분말은 탄산바륨 분말과, 산화티탄 분말을 혼합하여 얻어진 혼합 분말을, 고상반응법에 기초하여 하소함으로써 얻어지는 것으로, 필요에 따라 하소 후에 있어서, 분쇄 처리가 행해짐으로써 분쇄된다.
보다 상세하게는, 상술한 바와 같이 혼합할 탄산바륨 분말로서, BET법에 의해 구한 비표면적이 20㎡/g 이상인 것이 사용된다. 그 때문에, 티탄산바륨 분말의제조시에는 사용되는 탄산바륨 분말의 비표면적을 BET법에 의해 구하여, 그것이 20㎡/g 이상인 것을 확인해 두는 것이 바람직하다.
한편, 혼합할 산화티탄 분말로서, BET법에 의해 각 분말의 비표면적을 구했을 때, 상술한 바와 같은 탄산바륨 분말의 비표면적에 대한 산화티탄 분말의 비표면적의 비율이 1이상이 되는 것이 사용된다. 이 경우, 사용되는 탄산바륨 분말 및 산화티탄 분말의 각각의 비표면적을 BET법에 의해 구하여, 탄산바륨 분말의 비표면적에 대한 산화티탄 분말의 비표면적의 비율이 1이상인 것을 확인해 두는 것이 바람직하다.
다음으로, 상술한 탄산바륨 분말 및 산화티탄 분말은 전형적으로는, Ba/Ti몰비가 1이 되도록 혼합되어 혼합 분말이 제작된다. 여기에서, 혼합 분말의 제작을 위한 혼합에는 예를 들면 습식 혼합이 적용되며, 이 경우에는, 다음 공정에 혼합 분말을 제공할 때, 건조 공정이 이어서 실시된다.
다음으로, 혼합 분말은 예를 들면 배치(batch)로에 있어서, 예를 들면 1100℃의 온도에서 2시간이라는 열처리 조건이 적용됨으로써 하소된다. 이에 따라, 티탄산바륨이 합성되며, 이 합성된 티탄산바륨을 건식분쇄기로 분쇄함으로써, 티탄산바륨 분말이 얻어진다.
이와 같이, 티탄산바륨 분말을 제조할 때에, 탄산바륨 분말로서, 비표면적이 20㎡/g 이상인 것을 사용하는 경우에는, 탄산바륨 분말의 비표면적에 대한 산화티탄 분말의 비표면적의 비율을 1이상으로 함으로써, 합성된 티탄산바륨의 비정상적인 입자성장을 억제할 수 있음과 동시에, 티탄산바륨에 있어서의 정방결정의 비율이 높아지며, 입도 분포나 입자 1개에 대한 조성의 변동을 저감할 수 있다.
보다 특정적으로는, 상술과 같이 하여 얻어진 티탄산바륨 분말은 BET법에 의해 구한 비표면적이 5.0㎡/g 이상이고, 이 분말을 구성하는 티탄산바륨의 결정 격자의 c축과 a축의 비인 c/a비가 1.008 이상이며, TEM-EDX법에 의해 시료수를 10으로 하여 구한 이 분말을 구성하는 티탄산바륨의 조성 변동인 Ba/Ti몰비 변동이 0.010 이하인 성상을 갖고 있다.
다음으로, 이 티탄산바륨 분말은 이것을 주성분으로 하는 원료 분말과 함께, 적당한 바인더 및 용제를 포함하는 비이클(vehicle)에 혼합 반죽되어 슬러리화된다. 이 슬러리는 시트 형상으로 성형되며, 그에 따라, 세라믹 그린시트가 제작된다. 세라믹 그린시트상에는 도 1에 나타내는 내부 전극(3)이 형성되며, 그 후, 복수의 세라믹 그린시트가 적층됨으로써, 그린 적층체가 얻어진다. 이 그린 적층체를 소성함으로써, 도 1에 나타낸 소결 후의 적층체(4)가 얻어진다.
이어서, 적층체(4)의 외표면상에 외부 전극(5)을 형성하면, 목적으로 하는 적층 세라믹 커패시터(1)가 완성된다. 이 적층 세라믹 커패시터(1)에 있어서, 적층체(4)에 포함되는 유전체 세라믹층이, 상술한 세라믹 그린시트를 소성함으로써 얻어진 것이며, 바꿔 말하면, 상술과 같이 하여 얻어진 티탄산바륨 분말을 주성분으로 하는 원료 분말을 소결시켜 얻어진 유전체 세라믹으로 구성된다.
상술한 티탄산바륨 분말의 성상, 즉, 비표면적이 5.0㎡/g 이상이고, c/a비가 1.008 이상이며, Ba/Ti몰비 변동이 0.010 이하인 성상은 적층 세라믹 커패시터(1)에 있어서의 유전체 세라믹층(2)의 박층화를 도모하는데 효과적인 요소가 되는 것이다.
따라서, 티탄산바륨 분말을 얻은 단계에서, 이것이 적층 세라믹 커패시터(1)의 소형화 및 대용량화를 도모하기 위한 유전체 세라믹층(2)의 박층화에 적합한 것인지의 여부를 판별하기 위하여, 티탄산바륨 분말에 대하여 다음과 같은 평가를 행하는 것이 바람직하다.
즉, 티탄산바륨 분말을 평가할 때에, BET법에 의해 상기 분말의 비표면적을 구하고, 또한, 상기 분말을 구성하는 티탄산바륨의 결정 격자의 c축과 a축의 비인 c/a비를 구하며, 또한 TEM-EDX법에 의해 상기 분말을 구성하는 티탄산바륨의 조성 변동인 Ba/Ti몰비 변동을 구함과 동시에, 상술한 비표면적이 5.0㎡/g 이상인 것, c/a비가 1.008 이상인 것 및 시료수를 10으로 하여 구한 Ba/Ti몰비 변동이 0.010 이하인 것을 각각 확인하는 것이 행해진다.
다음으로, 본 발명에 따른 티탄산바륨 분말의 제조방법에 따른 효과를 확인한 실험예에 대하여 설명한다.
출발 원료로서, 표 1에 나타내는 바와 같은 비표면적을 각각 갖는 탄산바륨(BaCO3) 분말과 산화티탄(TiO2) 분말을 준비하고, 이것을 Ba/Ti몰비가 1.000이 되도록 칭량하여 습식 혼합하였다. 이어서, 이 혼합 분말을 건조한 후, 배치로에 있어서, 각각 표 1에 나타내는 바와 같은 하소 온도에서 2시간 열처리하였다.
시료 번호 BaCO3분말비표면적(㎡/g) TiO2분말비표면적(㎡/g) 하소 온도(℃)
1 21.3 21.4 1100
2 25.6 52.3 1100
*3 21.3 10.1 1000
*4 11.3 18.5 1000
*5 11.3 2.9 1000
다음으로, 하소 후의 분말을 건식분쇄기로 분쇄하여, 그에 따라, 티탄산바륨 분말을 얻었다.
이 티탄산바륨 분말의 BET법에 의한 비표면적, 상기 분말을 구성하는 티탄산바륨의 결정 격자의 c축과 a축의 비인 c/a비 및 TEM-EDX법에 의해 시료수 10으로 하여 구한 상기 분말을 구성하는 티탄산바륨의 조성 변동인 Ba/Ti몰비 변동이 이하의 표 2에 나타나 있다.
시료 번호 비표면적(㎡/g) c/a비 Ba/Ti몰비 변동
1 5.1 1.0090 0.007
2 6.3 1.0085 0.005
*3 4.0 1.0070 0.025
*4 3.5 1.0072 0.022
*5 2.0 1.0065 0.033
표 1 및 표 2에 있어서, 시료 번호에 "*"를 붙인 것은 본 발명의 범위외의 비교예에 해당한다.
표 1 및 표 2로부터 알 수 있듯이, BaCO3분말의 비표면적이 20㎡/g 이상이고, BaCO3분말의 비표면적에 대한 TiO2분말의 비표면적의 비율이 1이상인 본 발명의 범위 내에 있는 시료 1 및 2에 따르면, 얻어진 티탄산바륨 분말의 비표면적이 5.0㎡/g 이상이 되고, c/a비가 1.008 이상이 되며, 또한 Ba/Ti몰비 변동이 0.010 이하가 되어, 미립이며 정방결정의 비율이 높고 또한 조성 변동이 작은 티탄산바륨 분말을 얻을 수 있었다.
특히, 시료 2와 같이, BaCO3분말의 비표면적에 대한 TiO2분말의 비표면적의 비율이 보다 크며, 2이상인 경우에는, 시료 1에 비교하더라도, 보다 미립이며 조성 변동이 보다 작은 티탄산바륨 분말을 얻을 수 있었다.
이에 반하여, 본 발명의 범위외에 있는 시료 3과 같이, BaCO3분말의 비표면적이 20㎡/g 이상이더라도, BaCO3분말의 비표면적에 대한 TiO2분말의 비표면적의 비율이 1미만이면, 얻어진 티탄산바륨 분말의 비표면적이 5.0㎡/g 미만이 되고, c/a비가 1.008 미만이 되며, 또한 Ba/Ti몰비 변동이 0.010을 넘게 되어, 시료 1 및 2의 경우만큼, 미립이며 정방결정의 비율이 높고 또한 조성 변동이 작은 티탄산바륨 분말을 얻을 수 없었다.
또한, 본 발명의 범위외에 있는 시료 4 및 5와 같이, BaCO3분말의 비표면적이 20㎡/g 미만이면, TiO2분말의 비표면적의 대소에 관계없이, 얻어진 티탄산바륨 분말의 비표면적이 5.0㎡/g 미만이 되고, c/a비가 1.008 미만이 되며, 또한 Ba/Ti몰비 변동이 0.010을 넘게 되어, 상술한 시료 3의 경우와 마찬가지로, 시료 1 및 2의 경우만큼, 미립이며 정방결정의 비율이 높고 또한 조성 변동이 작은 티탄산바륨 분말을 얻을 수 없었다.
이상과 같이, 본 발명에 따른 티탄산바륨 분말의 제조방법에 따르면, 탄산바륨 분말과 산화티탄 분말을 혼합할 때에, 혼합할 탄산바륨 분말로서, 비표면적이 20㎡/g 이상인 것을 사용함과 동시에, 혼합할 산화티탄 분말로서, 탄산바륨 분말의 비표면적에 대한 산화티탄 분말의 비표면적의 비율이 1이상인 것을 사용하기 때문에, 이들 혼합 분말을 하소하여 티탄산바륨 분말을 얻었을 때, 티탄산바륨의 비정상적인 입자성장을 억제하면서 정방결정의 비율을 높게 할 수 있으며, 따라서, 얻어진 티탄산바륨 분말에 있어서, 비표면적을 5.0㎡/g 이상으로 하면서, c/a비를 1.008 이상으로 할 수 있고, 또한, 조성 변동, 즉 Ba/Ti몰비 변동을 0.010 이하로 작게 할 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 티탄산바륨 분말을 주성분으로 하는 원료 분말을 소결시켜 얻어진 유전체 세라믹으로 이루어지는 유전체 세라믹층을 포함하는 적층 세라믹 커패시터를 제공하면, 이 적층 세라믹 커패시터의 소형화 및 대용량화를 진행시키기 위한 유전체 세라믹층의 박층화가 도모되더라도, 적층 세라믹 커패시터의 신뢰성을 높게 유지할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 티탄산바륨 분말의 제조방법은, 기본적으로 고상반응법을 사용하고 있기 때문에, 수열합성법이나 가수분해법을 사용하는 경우에 비하여, 저렴한 값으로 티탄산바륨 분말을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 티탄산바륨 분말의 평가방법에 따르면, 비표면적이 5.0㎡/g 이상인 것, c/a비가 1.008 이상인 것 및 시료수를 10으로 하여 구한 Ba/Ti몰비 변동이 0.010 이하인 것을 각각 확인하도록 하고 있기 때문에, 상술과 같이적층 세라믹 커패시터의 소형화 및 대용량화를 진행시키기 위한 유전체 세라믹층의 박층화를 도모하는데 효과적인 요소가 되는 성상을 미리 확인할 수 있으며, 따라서, 티탄산바륨 분말의 제조 수율 나아가서는 이것을 사용하여 구성되는 적층 세라믹 커패시터의 제조 수율을 향상시킬 수 있다.

Claims (6)

  1. 탄산바륨 분말과 산화티탄 분말을 혼합하고, 하소하는, 각 공정을 포함하는 티탄산바륨 분말의 제조방법으로서,
    각 분말의 비표면적을 BET법에 의해 구했을 때, 혼합할 상기 탄산바륨 분말로서, 비표면적이 20㎡/g 이상인 것을 사용함과 동시에, 혼합할 상기 산화티탄 분말로서, 상기 탄산바륨 분말의 비표면적에 대한 상기 산화티탄 분말의 비표면적의 비율이 1이상인 것을 사용하는 것을 특징으로 하는 티탄산바륨 분말의 제조방법.
  2. 탄산바륨 분말과 산화티탄 분말을 혼합하고, 하소하는, 각 공정을 포함하는 티탄산바륨 분말의 제조방법으로서,
    상기 탄산바륨 분말의 비표면적이 BET법에 의해 구했을 때, 20㎡/g 이상인 것을 확인하는 공정과;
    상기 탄산바륨 분말의 비표면적에 대한 상기 산화티탄 분말의 비표면적의 비율이 비표면적을 BET법에 의해 구했을 때, 1이상인 것을 확인하는 공정;을 포함하며,
    상기 혼합 공정에 있어서, 20㎡/g 이상인 것이 확인된 상기 탄산바륨 분말 및 상기 탄산바륨 분말의 비표면적에 대한 비표면적의 비율이 1이상인 것이 확인된 상기 산화티탄 분말을 사용하는 것을 특징으로 하는 티탄산바륨 분말의 제조방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 기재된 제조방법에 의해 얻어진 티탄산바륨 분말로서,
    BET법에 의해 구한 비표면적이 5.0㎡/g 이상이고,
    상기 분말을 구성하는 티탄산바륨의 결정 격자의 c축과 a축의 비인 c/a비가 1.008 이상이며,
    TEM-EDX법에 의해 시료수를 10으로 하여 구한 상기 분말을 구성하는 티탄산바륨의 조성 변동인 Ba/Ti몰비 변동이 0.010 이하인 것을 특징으로 하는 티탄산바륨 분말.
  4. 티탄산바륨 분말의 평가방법으로서,
    BET법에 의해 상기 분말의 비표면적을 구하는 공정과;
    상기 분말을 구성하는 티탄산바륨의 결정 격자의 c축과 a축의 비인 c/a비를 구하는 공정과;
    TEM-EDX법에 의해 상기 분말을 구성하는 티탄산바륨의 조성 변동인 Ba/Ti몰비 변동을 구하는 공정과;
    상기 비표면적이 5.0㎡/g 이상인 것, 상기 c/a비가 1.008 이상인 것 및 시료수를 10으로 하여 구한 상기 Ba/Ti몰비 변동이 0.010 이하인 것을 각각 확인하는 공정;을 포함하는 것을 특징으로 하는 티탄산바륨 분말의 평가방법.
  5. 제 3항에 기재된 티탄산바륨 분말을 주성분으로 하는 원료 분말을 소결시켜 얻어진 것을 특징으로 하는 유전체 세라믹.
  6. 제 5항에 기재된 유전체 세라믹으로 이루어지는, 적층된 복수의 유전체 세라믹층과, 상기 유전체 세라믹층 사이의 특정의 계면을 따라 연장되며 또한 상기 유전체 세라믹층을 개재하여 서로 대향하는 것 사이에 정전용량을 형성하도록 배치되는 복수의 내부 전극을 포함하는 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 커패시터.
KR1020020033971A 2001-06-19 2002-06-18 티탄산바륨 분말의 제조방법, 티탄산바륨 분말 및 그평가방법, 유전체 세라믹 및 적층 세라믹 커패시터 KR20020096978A (ko)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20180001463A (ko) * 2016-06-24 2018-01-04 다이요 유덴 가부시키가이샤 적층 세라믹 콘덴서, 세라믹 분말, 및 그들의 제조 방법

Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7431911B2 (en) * 2001-07-04 2008-10-07 Showa Denko K.K. Barium titanate and production and process thereof
JP3858717B2 (ja) * 2002-02-13 2006-12-20 松下電器産業株式会社 セラミックコンデンサとその製造方法
JP3783678B2 (ja) * 2002-10-30 2006-06-07 株式会社村田製作所 誘電体セラミック用原料粉末の製造方法、誘電体セラミックおよび積層セラミックコンデンサ
JP4110978B2 (ja) * 2003-01-24 2008-07-02 株式会社村田製作所 誘電体セラミックおよびその製造方法ならびに積層セラミックコンデンサ
US8084014B2 (en) * 2003-04-25 2011-12-27 Sumitomo Chemical Company, Limited Barium titanate powder and method for producing same
EP1637502A1 (de) * 2004-09-14 2006-03-22 Kerr-McGee Pigments GmbH Feinteilige Erdalkalititanate und Verfahren zu deren Herstellung unter Verwendung von Titanoxidhydratpartikeln
JP5057643B2 (ja) * 2004-09-28 2012-10-24 京セラ株式会社 チタン酸バリウム焼結体の製法
JP2006160531A (ja) * 2004-12-02 2006-06-22 Samsung Yokohama Research Institute Co Ltd 誘電体磁器組成物及び磁器コンデンサとそれらの製造方法
JP2006248802A (ja) * 2005-03-08 2006-09-21 Kyocera Corp 複合酸化物粉末の製法および複合酸化物粉末、並びに複合酸化物セラミックス
KR100674846B1 (ko) * 2005-03-29 2007-01-26 삼성전기주식회사 유전체용 세라믹분말의 제조방법, 및 그 세라믹분말을이용하여 제조된 적층세라믹커패시터
JP2007141123A (ja) * 2005-11-22 2007-06-07 Internatl Business Mach Corp <Ibm> 異なるファイルの同一文字列のリンク
JP5140925B2 (ja) * 2005-12-28 2013-02-13 パナソニック株式会社 チタン酸バリウム粉末の製造方法およびそれを用いた積層セラミックコンデンサ
JP2009114034A (ja) * 2007-11-07 2009-05-28 Tdk Corp チタン酸バリウムの製造方法
EP2108620A1 (en) * 2008-04-04 2009-10-14 Evonik Degussa GmbH A method to produce barium titanate powder from pyrogenic titanium dioxide
JP5445412B2 (ja) * 2010-09-17 2014-03-19 株式会社村田製作所 複合酸化物粉末の製造方法
JP2012184161A (ja) * 2012-04-16 2012-09-27 Panasonic Corp チタン酸バリウム粉末の製造方法およびそれを用いた積層セラミックコンデンサ

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0725611A (ja) * 1993-07-12 1995-01-27 Sakai Chem Ind Co Ltd 微細炭酸バリウムおよびその製造方法
JPH1072254A (ja) * 1996-08-28 1998-03-17 Teika Corp チタン酸バリウム系半導体磁器の製造方法
JPH11199318A (ja) * 1998-01-05 1999-07-27 Murata Mfg Co Ltd チタン酸バリウムの製造方法
JPH11228139A (ja) * 1998-02-06 1999-08-24 Toyota Central Res & Dev Lab Inc チタン含有複合酸化物粉末の製造方法
JP2000327414A (ja) * 1999-05-24 2000-11-28 Murata Mfg Co Ltd 耐還元性誘電体セラミックおよび積層セラミックコンデンサ
KR20010022062A (ko) * 1998-05-20 2001-03-15 아라이 요이치 티탄산바륨 분말의 제조방법

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09321003A (ja) * 1995-05-22 1997-12-12 Sumitomo Chem Co Ltd 研磨材およびその製造方法、ならびにそれを使用した半導体基板上の絶縁膜の平坦化方法
JPH09110984A (ja) * 1995-10-13 1997-04-28 Mitsubishi Chem Corp シリケート硬化物及びその製造方法
JPH09241849A (ja) * 1996-03-11 1997-09-16 Toshiba Corp 酸化物薄膜の製造装置及びその製造方法
JP3295018B2 (ja) * 1997-06-06 2002-06-24 太陽誘電株式会社 チタン酸バリウム粉末の製造方法
JP4378522B2 (ja) * 1998-12-22 2009-12-09 Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 炭酸バリウムの製造方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0725611A (ja) * 1993-07-12 1995-01-27 Sakai Chem Ind Co Ltd 微細炭酸バリウムおよびその製造方法
JPH1072254A (ja) * 1996-08-28 1998-03-17 Teika Corp チタン酸バリウム系半導体磁器の製造方法
JPH11199318A (ja) * 1998-01-05 1999-07-27 Murata Mfg Co Ltd チタン酸バリウムの製造方法
JPH11228139A (ja) * 1998-02-06 1999-08-24 Toyota Central Res & Dev Lab Inc チタン含有複合酸化物粉末の製造方法
KR20010022062A (ko) * 1998-05-20 2001-03-15 아라이 요이치 티탄산바륨 분말의 제조방법
JP2000327414A (ja) * 1999-05-24 2000-11-28 Murata Mfg Co Ltd 耐還元性誘電体セラミックおよび積層セラミックコンデンサ

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20180001463A (ko) * 2016-06-24 2018-01-04 다이요 유덴 가부시키가이샤 적층 세라믹 콘덴서, 세라믹 분말, 및 그들의 제조 방법
US11177073B2 (en) 2016-06-24 2021-11-16 Taiyo Yuden Co., Ltd. Manufacturing method of ceramic powder
US11756736B2 (en) 2016-06-24 2023-09-12 Taiyo Yuden Co., Ltd. Manufacturing method of ceramic powder

Also Published As

Publication number Publication date
CN1392116A (zh) 2003-01-22
US20030012727A1 (en) 2003-01-16
JP2003002739A (ja) 2003-01-08

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