JPH09321003A - 研磨材およびその製造方法、ならびにそれを使用した半導体基板上の絶縁膜の平坦化方法 - Google Patents
研磨材およびその製造方法、ならびにそれを使用した半導体基板上の絶縁膜の平坦化方法Info
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- JPH09321003A JPH09321003A JP12550896A JP12550896A JPH09321003A JP H09321003 A JPH09321003 A JP H09321003A JP 12550896 A JP12550896 A JP 12550896A JP 12550896 A JP12550896 A JP 12550896A JP H09321003 A JPH09321003 A JP H09321003A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 半導体基板上の絶縁膜等の研磨材として、Ｎ
ａＯＨやＫＯＨ等のアルカリ金属を併用せずとも高い研
磨性能を発揮し、かつ研磨面にスクラッチやオレンジピ
ールなどの欠陥発生やソフトエラーの発生原因となるα
線放射も少ない廉価な研磨材を提供する。 【解決手段】 酸化アルミニウムおよび／または酸化ケ
イ素１００重量部とＣｅに換算し５重量部〜２５重量部
の酸化セリウムよりなる、平均粒子径が２μｍ以下の研
磨材を用いる。
ａＯＨやＫＯＨ等のアルカリ金属を併用せずとも高い研
磨性能を発揮し、かつ研磨面にスクラッチやオレンジピ
ールなどの欠陥発生やソフトエラーの発生原因となるα
線放射も少ない廉価な研磨材を提供する。 【解決手段】 酸化アルミニウムおよび／または酸化ケ
イ素１００重量部とＣｅに換算し５重量部〜２５重量部
の酸化セリウムよりなる、平均粒子径が２μｍ以下の研
磨材を用いる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は研磨材およびその製
造方法、ならびに、かかる研磨材を用い半導体基板上に
形成された絶縁膜を平坦化することを特徴とする半導体
基板上の絶縁膜の平坦化方法に関するものである。
造方法、ならびに、かかる研磨材を用い半導体基板上に
形成された絶縁膜を平坦化することを特徴とする半導体
基板上の絶縁膜の平坦化方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＬＳＩ技術の急速な進展により、集積回
路は益々微細化や多層配線化傾向にある。集積回路に於
ける多層配線化は半導体表面の凹凸を極めて大きくし、
かかる凹凸による段差の存在が、配線の段切れや局所的
な抵抗値の増大等を招き、集積回路の微細化とも相まっ
て断線や電流容量の低下、エレクトロマイグレーション
の発生などをもたらし、歩留りの低下や信頼性上の問題
をきたす原因となっている。
路は益々微細化や多層配線化傾向にある。集積回路に於
ける多層配線化は半導体表面の凹凸を極めて大きくし、
かかる凹凸による段差の存在が、配線の段切れや局所的
な抵抗値の増大等を招き、集積回路の微細化とも相まっ
て断線や電流容量の低下、エレクトロマイグレーション
の発生などをもたらし、歩留りの低下や信頼性上の問題
をきたす原因となっている。
【０００３】このため、多層配線基板に於ける下層の素
子や配線と上層の配線とを絶縁するＳｉＯ2 等の層間絶
縁膜を平坦化し各層間の凹凸を無くする技術が必要とな
ってきている。この平坦化技術には各種技法が提案され
ているが、ＳＯＧ（スピンオンガラス：塗布ガラス法）
のリフローやエッチバックによる方法では配線幅０．３
５μｍ以下のデバイスへの適用は全体の平坦化が困難と
予想されており、全体の平坦化が確実に可能となるＣＭ
Ｐ（化学機械的研磨：Chemical Mechanical Polishin
g）法が注目されている。
子や配線と上層の配線とを絶縁するＳｉＯ2 等の層間絶
縁膜を平坦化し各層間の凹凸を無くする技術が必要とな
ってきている。この平坦化技術には各種技法が提案され
ているが、ＳＯＧ（スピンオンガラス：塗布ガラス法）
のリフローやエッチバックによる方法では配線幅０．３
５μｍ以下のデバイスへの適用は全体の平坦化が困難と
予想されており、全体の平坦化が確実に可能となるＣＭ
Ｐ（化学機械的研磨：Chemical Mechanical Polishin
g）法が注目されている。
【０００４】このＣＭＰ法による半導体の絶縁膜等の平
坦化工程では、従来研磨材としてコロイダルシリカやフ
ュームドシリカをＫＯＨやＮａＯＨ等のアルカリ性溶液
中に分散させたスラリーが用いられていた。シリカは高
純度であり、研磨材としてシリカを用いると欠陥が発生
しないが、絶縁膜がＳｉＯ2 である場合には研磨材と被
研磨物質が同材質であることから、単に研磨材を水に分
散したのみでは充分な研磨速度が得られない。それ故こ
れらシリカよりなる研磨材はアルカリ金属と併用するこ
とにより研磨速度の改良がなされていたが、アルカリ金
属を含む研磨材スラリーを用いて絶縁膜を研磨するとス
ラリー中のアルカリ金属が絶縁膜中に拡散し、半導体装
置の信頼性を著しく低下させる等の問題があった。
坦化工程では、従来研磨材としてコロイダルシリカやフ
ュームドシリカをＫＯＨやＮａＯＨ等のアルカリ性溶液
中に分散させたスラリーが用いられていた。シリカは高
純度であり、研磨材としてシリカを用いると欠陥が発生
しないが、絶縁膜がＳｉＯ2 である場合には研磨材と被
研磨物質が同材質であることから、単に研磨材を水に分
散したのみでは充分な研磨速度が得られない。それ故こ
れらシリカよりなる研磨材はアルカリ金属と併用するこ
とにより研磨速度の改良がなされていたが、アルカリ金
属を含む研磨材スラリーを用いて絶縁膜を研磨するとス
ラリー中のアルカリ金属が絶縁膜中に拡散し、半導体装
置の信頼性を著しく低下させる等の問題があった。
【０００５】かかる問題点を解決する方法として、酸化
セリウムよりなる研磨材を用いる方法（特開平５−３２
６４６９号公報）が開示されている。該方法により半導
体基板上の絶縁膜を研磨する場合にはアルカリ金属溶液
を使用せずとも高速で研磨し得ると記載されている。し
かしながら酸化セリウムは通常バストネサイト鉱石等か
ら粉砕、分級、焼成等により製造されるため、人工酸化
物に比較して粒径が不揃いで研磨力の再現性や安定性に
問題を有する。また、バストネサイト鉱石は自然鉱物で
あることより純度も低く、不純物としてα線放射元素を
含んでいる。そのため、これら研磨材がデバイス上に付
着残留した場合にはα線放出によるソフトエラーが発生
し易い等の問題があった。
セリウムよりなる研磨材を用いる方法（特開平５−３２
６４６９号公報）が開示されている。該方法により半導
体基板上の絶縁膜を研磨する場合にはアルカリ金属溶液
を使用せずとも高速で研磨し得ると記載されている。し
かしながら酸化セリウムは通常バストネサイト鉱石等か
ら粉砕、分級、焼成等により製造されるため、人工酸化
物に比較して粒径が不揃いで研磨力の再現性や安定性に
問題を有する。また、バストネサイト鉱石は自然鉱物で
あることより純度も低く、不純物としてα線放射元素を
含んでいる。そのため、これら研磨材がデバイス上に付
着残留した場合にはα線放出によるソフトエラーが発生
し易い等の問題があった。
【０００６】また、古くから金属やガラス表面の研磨材
として酸化アルミニウムが知られている。酸化アルミニ
ウムは硬度が高く、高純度酸化セリウムに比較し廉価で
あることより研磨材として広く用いられている物質では
あるが、半導体絶縁膜の研磨に関しては、研磨速度が遅
く、また研磨面にスクラッチやオレンジピールといった
欠陥が発生するという問題があり、実用に供されていな
い。
として酸化アルミニウムが知られている。酸化アルミニ
ウムは硬度が高く、高純度酸化セリウムに比較し廉価で
あることより研磨材として広く用いられている物質では
あるが、半導体絶縁膜の研磨に関しては、研磨速度が遅
く、また研磨面にスクラッチやオレンジピールといった
欠陥が発生するという問題があり、実用に供されていな
い。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】かかる事情下に鑑み、
本発明者らは半導体基板上の絶縁膜を研磨し平坦化する
に適した、即ち廉価でアルカリ金属よりなる溶液を用い
ずとも高研磨性能を有し、かつスクラッチやオレンジピ
ールなどの欠陥発生やソフトエラーの発生原因となるα
線放射も少ない研磨材を見出すべく鋭意検討した結果、
酸化アルミニウムおよび／または酸化ケイ素に特定量の
酸化セリウムを含有せしめる場合には上記目的を全て満
足し得る研磨材が得られることを見出し、本発明を完成
するに至った。
本発明者らは半導体基板上の絶縁膜を研磨し平坦化する
に適した、即ち廉価でアルカリ金属よりなる溶液を用い
ずとも高研磨性能を有し、かつスクラッチやオレンジピ
ールなどの欠陥発生やソフトエラーの発生原因となるα
線放射も少ない研磨材を見出すべく鋭意検討した結果、
酸化アルミニウムおよび／または酸化ケイ素に特定量の
酸化セリウムを含有せしめる場合には上記目的を全て満
足し得る研磨材が得られることを見出し、本発明を完成
するに至った。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、１）酸化アル
ミニウムおよび／または酸化ケイ素１００重量部とＣｅ
に換算し５重量部〜２５重量部の酸化セリウムよりな
る、平均粒子径が２μｍ以下の研磨材、 ２）平均粒子
径が２μｍ以下である酸化アルミニウムおよび／または
酸化ケイ素、或いは焼成後平均粒子径が２μｍ以下の酸
化アルミニウムまたは酸化ケイ素となる酸化アルミニウ
ム前駆体物質および／または酸化ケイ素前駆体物質を溶
媒に懸濁させた懸濁液に、焼成後酸化セリウムとなるセ
リウム化合物成分を添加混合し、乾燥した後、焼成する
ことを特徴とする、酸化アルミニウムおよび／または酸
化ケイ素１００重量部とＣｅに換算し５重量部〜２５重
量部の酸化セリウムよりなる平均粒子径が２μｍ以下の
研磨材の製造方法、および３）半導体基板上に形成され
た絶縁膜を、酸化アルミニウムおよび／または酸化ケイ
素１００重量部とＣｅに換算し５重量部〜２５重量部の
酸化セリウムよりなる平均粒子径が２μｍ以下の研磨材
によって研磨し、平坦化することを特徴とする半導体基
板上の絶縁膜の平坦化方法、を提供するにある。
ミニウムおよび／または酸化ケイ素１００重量部とＣｅ
に換算し５重量部〜２５重量部の酸化セリウムよりな
る、平均粒子径が２μｍ以下の研磨材、 ２）平均粒子
径が２μｍ以下である酸化アルミニウムおよび／または
酸化ケイ素、或いは焼成後平均粒子径が２μｍ以下の酸
化アルミニウムまたは酸化ケイ素となる酸化アルミニウ
ム前駆体物質および／または酸化ケイ素前駆体物質を溶
媒に懸濁させた懸濁液に、焼成後酸化セリウムとなるセ
リウム化合物成分を添加混合し、乾燥した後、焼成する
ことを特徴とする、酸化アルミニウムおよび／または酸
化ケイ素１００重量部とＣｅに換算し５重量部〜２５重
量部の酸化セリウムよりなる平均粒子径が２μｍ以下の
研磨材の製造方法、および３）半導体基板上に形成され
た絶縁膜を、酸化アルミニウムおよび／または酸化ケイ
素１００重量部とＣｅに換算し５重量部〜２５重量部の
酸化セリウムよりなる平均粒子径が２μｍ以下の研磨材
によって研磨し、平坦化することを特徴とする半導体基
板上の絶縁膜の平坦化方法、を提供するにある。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明における研磨材は、光散乱
法（マイクロトラック）により測定した平均粒子径（平
均二次粒子径）が約２μｍ以下、好ましくは約０．２μ
ｍ〜約１．０μｍの酸化アルミニウム粉末或いは酸化ケ
イ素粉末（以下、総称してベース金属酸化物と称する場
合がある）に酸化セリウムをベース金属酸化物１００重
量部に対しＣｅに換算し約５重量部〜約２５重量部、好
ましくは約８重量部〜約２０重量部含有してなる。ベー
ス金属酸化物の平均粒子径が２μｍを越える場合には、
研磨面にスクラッチやオレンジピールなどの欠陥が発生
する。
法（マイクロトラック）により測定した平均粒子径（平
均二次粒子径）が約２μｍ以下、好ましくは約０．２μ
ｍ〜約１．０μｍの酸化アルミニウム粉末或いは酸化ケ
イ素粉末（以下、総称してベース金属酸化物と称する場
合がある）に酸化セリウムをベース金属酸化物１００重
量部に対しＣｅに換算し約５重量部〜約２５重量部、好
ましくは約８重量部〜約２０重量部含有してなる。ベー
ス金属酸化物の平均粒子径が２μｍを越える場合には、
研磨面にスクラッチやオレンジピールなどの欠陥が発生
する。
【００１０】ベース金属酸化物に対する酸化セリウムの
含有量がＣｅとしてベース金属酸化物１００重量部に対
し約５重量部未満の場合には所望とする研磨速度の改良
効果が見られず、また絶縁膜の表面平滑性にも劣り、研
磨面にスクラッチやオレンジピール等の発生が見られ
る。他方、酸化セリウムの含有量を２５重量部より多く
しても研磨速度の向上効果は飽和し、製造コストが高く
なる。ベース金属酸化物に対する酸化セリウムはベース
金属酸化物中に存在してもよく、またベース金属酸化物
表面に付着、或いはベース金属酸化物表面を被覆してな
るいずれのものであってもよいが、ベース金属酸化物粉
末と酸化セリウム粉末を混合するのみでは、研磨面にス
クラッチやオレンジピール等を発生することなく研磨速
度を向上することはできない。
含有量がＣｅとしてベース金属酸化物１００重量部に対
し約５重量部未満の場合には所望とする研磨速度の改良
効果が見られず、また絶縁膜の表面平滑性にも劣り、研
磨面にスクラッチやオレンジピール等の発生が見られ
る。他方、酸化セリウムの含有量を２５重量部より多く
しても研磨速度の向上効果は飽和し、製造コストが高く
なる。ベース金属酸化物に対する酸化セリウムはベース
金属酸化物中に存在してもよく、またベース金属酸化物
表面に付着、或いはベース金属酸化物表面を被覆してな
るいずれのものであってもよいが、ベース金属酸化物粉
末と酸化セリウム粉末を混合するのみでは、研磨面にス
クラッチやオレンジピール等を発生することなく研磨速
度を向上することはできない。
【００１１】本発明の研磨材は、研磨速度の改良効果の
点よりＢＥＴ比表面積が、約４０〜約１５０ｍ2 ／ｇ、
好ましくは約４０〜約１００ｍ2 ／ｇ、さらに好ましく
は約４０〜約７０ｍ2 ／ｇのものが推奨される。
点よりＢＥＴ比表面積が、約４０〜約１５０ｍ2 ／ｇ、
好ましくは約４０〜約１００ｍ2 ／ｇ、さらに好ましく
は約４０〜約７０ｍ2 ／ｇのものが推奨される。
【００１２】また、研磨材中の不純物として、Ｎａおよ
びＫの含有量が２０ｐｐｍ以下であることが好ましい。
かかる条件を満足する場合には研磨処理後、より信頼性
の高い絶縁膜を得ることが可能である。
びＫの含有量が２０ｐｐｍ以下であることが好ましい。
かかる条件を満足する場合には研磨処理後、より信頼性
の高い絶縁膜を得ることが可能である。
【００１３】本発明の研磨材としてベース金属酸化物に
酸化アルミニウムを用いる場合にはその結晶形態が遷移
アルミナ、通常γ−アルミナを主とする遷移アルミナで
あることが推奨される。α−アルミナが存在する場合に
は研磨材にスクラッチやオレンジピール等が発生する場
合がある。
酸化アルミニウムを用いる場合にはその結晶形態が遷移
アルミナ、通常γ−アルミナを主とする遷移アルミナで
あることが推奨される。α−アルミナが存在する場合に
は研磨材にスクラッチやオレンジピール等が発生する場
合がある。
【００１４】本発明の研磨材は、平均粒子径が約２μｍ
以下である酸化アルミニウム及び／又は酸化ケイ素、或
いは焼成後平均粒子径が約２μｍ以下の酸化アルミニウ
ム及び／又は酸化ケイ素となる該金属酸化物前駆体物質
を水やアルコール、例えばメチルアルコール、エチルア
ルコール、イソプロピルアルコール等の溶媒に懸濁させ
た後、該懸濁液に、焼成後ベース金属酸化物１００重量
部に対しＣｅ換算で約５重量部〜約２５重量部、好まし
くは約８重量部〜約２０重量部の酸化セリウムとなる量
のセリウム化合物を添加し、均一に混合乾燥した後、焼
成することにより製造することができる。
以下である酸化アルミニウム及び／又は酸化ケイ素、或
いは焼成後平均粒子径が約２μｍ以下の酸化アルミニウ
ム及び／又は酸化ケイ素となる該金属酸化物前駆体物質
を水やアルコール、例えばメチルアルコール、エチルア
ルコール、イソプロピルアルコール等の溶媒に懸濁させ
た後、該懸濁液に、焼成後ベース金属酸化物１００重量
部に対しＣｅ換算で約５重量部〜約２５重量部、好まし
くは約８重量部〜約２０重量部の酸化セリウムとなる量
のセリウム化合物を添加し、均一に混合乾燥した後、焼
成することにより製造することができる。
【００１５】上記金属酸化物前駆体物質としては、例え
ば各金属水酸化物、硝酸塩、酢酸塩、硫酸塩、シュウ酸
塩、アンモニウム塩あるいは炭酸塩が挙げられるが、中
でも水酸化物が好適に用いられる。平均粒子径が２μｍ
以下の金属酸化物あるいは焼成後金属酸化物となる金属
酸化物前駆体物質の製造方法としては、公知の方法が適
用できるが、就中、金属アルコキシド（例えば、アルミ
ニウムイソプロポキシド、アルミニウムエトキシド、ア
ルミニウムｎ−イソプロポキシド、アルミニウムｎ−ブ
トキシド等）をアルコール中で加水分解するアルコキシ
ド法、アルミニウムハライドやシリコンハライド（例え
ば、塩化アルミニウム、臭化アルミニウム、沃化アルミ
ニウム、塩化珪素、臭化珪素、沃化珪素等）の金属化合
物を気化させ酸水素炎中で燃焼加水分解する気相法等を
挙げることができる。これら方法により得られた酸化ア
ルミニウムや酸化ケイ素粉末は約０．５μｍ以下、通常
約０．０１μｍ〜約０．２μｍの平均一次粒子が凝集し
たものであり、研磨に際し研磨圧により一次粒子近傍ま
で解砕される。
ば各金属水酸化物、硝酸塩、酢酸塩、硫酸塩、シュウ酸
塩、アンモニウム塩あるいは炭酸塩が挙げられるが、中
でも水酸化物が好適に用いられる。平均粒子径が２μｍ
以下の金属酸化物あるいは焼成後金属酸化物となる金属
酸化物前駆体物質の製造方法としては、公知の方法が適
用できるが、就中、金属アルコキシド（例えば、アルミ
ニウムイソプロポキシド、アルミニウムエトキシド、ア
ルミニウムｎ−イソプロポキシド、アルミニウムｎ−ブ
トキシド等）をアルコール中で加水分解するアルコキシ
ド法、アルミニウムハライドやシリコンハライド（例え
ば、塩化アルミニウム、臭化アルミニウム、沃化アルミ
ニウム、塩化珪素、臭化珪素、沃化珪素等）の金属化合
物を気化させ酸水素炎中で燃焼加水分解する気相法等を
挙げることができる。これら方法により得られた酸化ア
ルミニウムや酸化ケイ素粉末は約０．５μｍ以下、通常
約０．０１μｍ〜約０．２μｍの平均一次粒子が凝集し
たものであり、研磨に際し研磨圧により一次粒子近傍ま
で解砕される。
【００１６】セリウム化合物としては、金属酸化物或い
は金属酸化物の前駆体を分散した溶媒中に溶解、或いは
均一に分散するセリウム化合物（III かＩＶ）であれば
特に制限されるものではなく、例えば硝酸セリウム、酢
酸セリウム、硫酸セリウム、塩化セリウム、蓚酸セリウ
ム、炭酸セリウム、硫酸セリウムアンモニウムおよび硝
酸セリウムアンモニウム等の硝酸塩、酢酸塩、硫酸塩、
シュウ酸塩、アンモニウム塩あるいは炭酸塩等を挙げる
ことができる。好ましく適用し得るセリウム化合物とし
ては硝酸セリウム、酢酸セリウム、硫酸セリウム、塩化
セリウム等が挙げられる。
は金属酸化物の前駆体を分散した溶媒中に溶解、或いは
均一に分散するセリウム化合物（III かＩＶ）であれば
特に制限されるものではなく、例えば硝酸セリウム、酢
酸セリウム、硫酸セリウム、塩化セリウム、蓚酸セリウ
ム、炭酸セリウム、硫酸セリウムアンモニウムおよび硝
酸セリウムアンモニウム等の硝酸塩、酢酸塩、硫酸塩、
シュウ酸塩、アンモニウム塩あるいは炭酸塩等を挙げる
ことができる。好ましく適用し得るセリウム化合物とし
ては硝酸セリウム、酢酸セリウム、硫酸セリウム、塩化
セリウム等が挙げられる。
【００１７】セリウム化合物を添加、混合した金属酸化
物或いは金属酸化物前駆体を分散した溶媒は、次いで乾
燥し、溶媒を除去した後、約６００℃〜約１１００℃、
１分以上、通常約１０分〜約５時間焼成する。該溶媒の
乾燥は、フラッシュ乾燥機或いは気流乾燥機の使用が推
奨されるが、凝集力の小さい微粒の乾燥粉体が得られる
ならば特に制限されるものではない。
物或いは金属酸化物前駆体を分散した溶媒は、次いで乾
燥し、溶媒を除去した後、約６００℃〜約１１００℃、
１分以上、通常約１０分〜約５時間焼成する。該溶媒の
乾燥は、フラッシュ乾燥機或いは気流乾燥機の使用が推
奨されるが、凝集力の小さい微粒の乾燥粉体が得られる
ならば特に制限されるものではない。
【００１８】乾燥後の焼成温度が上記温度より低いとセ
リウム源であるセリウム化合物が酸化セリウムとなりえ
ず、またこの温度を越える場合には粒径が大きくなりす
ぎ研磨材としての使用時に欠陥発生の原因となりうる。
また、金属酸化物が酸化アルミニウムの場合には、焼成
後の酸化アルミニウムの結晶系が主としてγ−アルミナ
等の遷移アルミナであるよう焼成する。かかる焼成条件
は上記焼成温度ならびに時間の範囲より選択すればよ
い。
リウム源であるセリウム化合物が酸化セリウムとなりえ
ず、またこの温度を越える場合には粒径が大きくなりす
ぎ研磨材としての使用時に欠陥発生の原因となりうる。
また、金属酸化物が酸化アルミニウムの場合には、焼成
後の酸化アルミニウムの結晶系が主としてγ−アルミナ
等の遷移アルミナであるよう焼成する。かかる焼成条件
は上記焼成温度ならびに時間の範囲より選択すればよ
い。
【００１９】焼成装置としてはロータリーキルン、瞬間
仮焼炉、充填式焼成炉、流動式焼成炉、トンネル炉、真
空焼成炉、シャトル炉等の公知の焼成炉が使用可能であ
り、特に制限されないが、通常、生産性と材質の耐熱性
等の点からロータリーキルン、トンネル炉、シャトル炉
等が好適である。
仮焼炉、充填式焼成炉、流動式焼成炉、トンネル炉、真
空焼成炉、シャトル炉等の公知の焼成炉が使用可能であ
り、特に制限されないが、通常、生産性と材質の耐熱性
等の点からロータリーキルン、トンネル炉、シャトル炉
等が好適である。
【００２０】上記方法で得られる酸化セリウムを含有す
る金属酸化物は、その表面状態を透過型電子顕微鏡で観
察したところ、金属酸化物表面を酸化セリウムで被覆し
たもの、金属酸化物表面の一部を酸化セリウムで被覆し
たものあるいは金属酸化物粒子内に酸化セリウムを内包
したいづれかの状態を呈しており、単にベース金属酸化
物粉末と酸化セリウム粉末が混合されたものではない。
る金属酸化物は、その表面状態を透過型電子顕微鏡で観
察したところ、金属酸化物表面を酸化セリウムで被覆し
たもの、金属酸化物表面の一部を酸化セリウムで被覆し
たものあるいは金属酸化物粒子内に酸化セリウムを内包
したいづれかの状態を呈しており、単にベース金属酸化
物粉末と酸化セリウム粉末が混合されたものではない。
【００２１】このようにして得た酸化セリウムを含有す
る酸化アルミニウム及び／又は酸化ケイ素粉末は、通常
水に分散させスラリー化して、半導体絶縁膜の平坦化に
用いる湿式研磨材として用いる。スラリーにする分散方
法としては、例えば、ホモジナイザー、超音波、湿式媒
体ミル等による分散方法が挙げられる。スラリー濃度と
しては特に制限されるものではないが、通常約２〜約３
０重量％で用いられる。該スラリー化には必要に応じて
分散剤、沈降防止剤および消泡剤等の公知の添加剤を添
加することもできる。研磨大将となる半導体絶縁膜とし
たは特に制限されないが、例えば、熱酸化膜、ＣＶＤ
膜、スパッタ膜、ＳＯＧ膜、フッ素含有絶縁膜等の高知
の絶縁膜が挙げられる。
る酸化アルミニウム及び／又は酸化ケイ素粉末は、通常
水に分散させスラリー化して、半導体絶縁膜の平坦化に
用いる湿式研磨材として用いる。スラリーにする分散方
法としては、例えば、ホモジナイザー、超音波、湿式媒
体ミル等による分散方法が挙げられる。スラリー濃度と
しては特に制限されるものではないが、通常約２〜約３
０重量％で用いられる。該スラリー化には必要に応じて
分散剤、沈降防止剤および消泡剤等の公知の添加剤を添
加することもできる。研磨大将となる半導体絶縁膜とし
たは特に制限されないが、例えば、熱酸化膜、ＣＶＤ
膜、スパッタ膜、ＳＯＧ膜、フッ素含有絶縁膜等の高知
の絶縁膜が挙げられる。
【００２２】
【発明の効果】以上詳述した本発明によれば、酸化セリ
ウム等に比較して廉価な酸化アルミニウムや酸化ケイ素
等の研磨剤としては汎用の金属酸化物に特定量の酸化セ
リウムを含有させるとの簡単な方法で、ＮａＯＨやＫＯ
Ｈ等のアルカリ金属を併用せずとも高い研磨性能を発揮
し、かつスクラッチやオレンジピールなどの欠陥発生や
ソフトエラーの発生原因となるα線放射も少ない研磨材
となることを見出したものであり、半導体基板上の絶縁
膜の研磨は勿論のことフォトマスク用ガラスや液晶用ま
たはハードディスク用ガラス基板等の研磨材としてその
産業上における利用価値は頗る大なるものである。
ウム等に比較して廉価な酸化アルミニウムや酸化ケイ素
等の研磨剤としては汎用の金属酸化物に特定量の酸化セ
リウムを含有させるとの簡単な方法で、ＮａＯＨやＫＯ
Ｈ等のアルカリ金属を併用せずとも高い研磨性能を発揮
し、かつスクラッチやオレンジピールなどの欠陥発生や
ソフトエラーの発生原因となるα線放射も少ない研磨材
となることを見出したものであり、半導体基板上の絶縁
膜の研磨は勿論のことフォトマスク用ガラスや液晶用ま
たはハードディスク用ガラス基板等の研磨材としてその
産業上における利用価値は頗る大なるものである。
【００２３】
【実施例】以下、本発明を実施例を挙げて説明するが、
本発明はこれらによって限定されるものではない。尚、
本発明に於ける測定は以下の方法により実施した。
本発明はこれらによって限定されるものではない。尚、
本発明に於ける測定は以下の方法により実施した。
【００２４】平均粒子径（二次）：マイクロトラックＭ
ＫII粒度分析計（ＳＰＡモデル７９９７−２０ 日機装
株式会社製）により累積５０％径を測定した。
ＫII粒度分析計（ＳＰＡモデル７９９７−２０ 日機装
株式会社製）により累積５０％径を測定した。
【００２５】α線放出量：α線量が０．１ｃ／ｃｍ2 ・
ｈｒ以上はアロカ社製（モデルＺＤＳ−４５１）のα線
量測定装置、α線量が０．１ｃ／ｃｍ2 ・ｈｒ未満のも
のは住友化学工業製（ＬＡＣＳ−４０００Ｍ）低レベル
α線測定装置にて測定した。
ｈｒ以上はアロカ社製（モデルＺＤＳ−４５１）のα線
量測定装置、α線量が０．１ｃ／ｃｍ2 ・ｈｒ未満のも
のは住友化学工業製（ＬＡＣＳ−４０００Ｍ）低レベル
α線測定装置にて測定した。
【００２６】ＢＥＴ比表面積：流動式比表面積自動測定
装置（フローソーブII ２３００ＰＣ−１Ａ、株式会社
島津製作所製）により測定した。
装置（フローソーブII ２３００ＰＣ−１Ａ、株式会社
島津製作所製）により測定した。
【００２７】Ｎａ，ｋ含有量：Spark Source Mass Spec
trometer（JEOL JMS-01BM-2 ) により測定した。
trometer（JEOL JMS-01BM-2 ) により測定した。
【００２８】実施例１ アルミニウムアルコキシドの加水分解により製造された
平均粒子径０．６μｍの水酸化アルミニウム２５０ｇを
イソプロピルアルコール（以下ＩＰＡと称する）９４０
ｍｌ中に懸濁させてなるスラリー中に、ＩＰＡ１７０ｇ
に硝酸セリウム［Ｃｅ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ2 Ｏ］５２．
６９ｇ（酸化アルミニウムに対しＣｅとして１０重量％
に相当する）を溶解させた液を滴下、攪拌混合し、更に
この混合液を２時間加熱還留した後、乾燥させた。この
乾燥粉末を１０５０℃で３時間焼成を行った。得られた
粉末のＸ線回折により見た酸化アルミニウムの結晶系は
γ−アルミナであり、平均粒子径は０．８μｍ、ＢＥＴ
比表面積は５６ｍ2 ／ｇ、粉末中のＮａ，Ｋの含有量は
合計で１３ｐｐｍであり、透過型電子顕微鏡での元素分
析（ＴＥＭ−ＥＤＸ）結果から、アルミナの一次粒子各
々にセリウムが含有されていることも確認された。この
ようにして得られた酸化アルミニウム粉末３０ｇを水２
７０ｇで分散させ１０重量％濃度のスラリーとした後、
このスラリーに分散剤として該粉末に対し０．５重量％
のポリカルボン酸アンモニウム塩（サンノプコ社製）を
加え、ｐＨ９．３の研磨スラリーを形成し、膜厚１μｍ
のシリコン酸化膜を研磨した。研磨加工条件としては、
加工圧力１１０ｇ／ｃｍ2 、定盤回転数１４０ｒｐｍ、
研磨布にロデールＳＵＢＡ８００（商品名、ロデール株
式会社製）を用いた。研磨速度、表面欠陥の状態、α線
量を測定したので、その結果を表１に示す。
平均粒子径０．６μｍの水酸化アルミニウム２５０ｇを
イソプロピルアルコール（以下ＩＰＡと称する）９４０
ｍｌ中に懸濁させてなるスラリー中に、ＩＰＡ１７０ｇ
に硝酸セリウム［Ｃｅ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ2 Ｏ］５２．
６９ｇ（酸化アルミニウムに対しＣｅとして１０重量％
に相当する）を溶解させた液を滴下、攪拌混合し、更に
この混合液を２時間加熱還留した後、乾燥させた。この
乾燥粉末を１０５０℃で３時間焼成を行った。得られた
粉末のＸ線回折により見た酸化アルミニウムの結晶系は
γ−アルミナであり、平均粒子径は０．８μｍ、ＢＥＴ
比表面積は５６ｍ2 ／ｇ、粉末中のＮａ，Ｋの含有量は
合計で１３ｐｐｍであり、透過型電子顕微鏡での元素分
析（ＴＥＭ−ＥＤＸ）結果から、アルミナの一次粒子各
々にセリウムが含有されていることも確認された。この
ようにして得られた酸化アルミニウム粉末３０ｇを水２
７０ｇで分散させ１０重量％濃度のスラリーとした後、
このスラリーに分散剤として該粉末に対し０．５重量％
のポリカルボン酸アンモニウム塩（サンノプコ社製）を
加え、ｐＨ９．３の研磨スラリーを形成し、膜厚１μｍ
のシリコン酸化膜を研磨した。研磨加工条件としては、
加工圧力１１０ｇ／ｃｍ2 、定盤回転数１４０ｒｐｍ、
研磨布にロデールＳＵＢＡ８００（商品名、ロデール株
式会社製）を用いた。研磨速度、表面欠陥の状態、α線
量を測定したので、その結果を表１に示す。
【００２９】実施例２ 実施例１の方法に於いて、研磨スラリーの分散剤をポリ
カルボン酸アンモニウム塩よりＫＯＨ水溶液に代えｐＨ
を１０とした以外は、同様の方法で研磨スラリーを得、
このスラリーを用いて実施例１と同一条件でシリコン酸
化膜を研磨した。その結果を表１に示す。
カルボン酸アンモニウム塩よりＫＯＨ水溶液に代えｐＨ
を１０とした以外は、同様の方法で研磨スラリーを得、
このスラリーを用いて実施例１と同一条件でシリコン酸
化膜を研磨した。その結果を表１に示す。
【００３０】実施例３ 硝酸セリウムの使用量を１０５．３８ｇ（酸化アルミニ
ウムに対しＣｅとして２０重量％に相当する）に代えた
他は実施例１と同様にして酸化セリウム含有酸化アルミ
ニウム粉末を得た。この粉末の結晶系はγ−アルミナで
あり、平均粒子径は０．８μｍ、ＢＥＴ比表面積は５１
ｍ2 ／ｇ、粉末中のＮａ，Ｋの含有量は合計で４ｐｐｍ
であった。得られた酸化セリウム含有酸化アルミニウム
粉末を実施例２と同一方法で研磨スラリーを得、このス
ラリーを用いて実施例１と同一条件でシリコン酸化膜を
研磨した。その結果を表１に示す。
ウムに対しＣｅとして２０重量％に相当する）に代えた
他は実施例１と同様にして酸化セリウム含有酸化アルミ
ニウム粉末を得た。この粉末の結晶系はγ−アルミナで
あり、平均粒子径は０．８μｍ、ＢＥＴ比表面積は５１
ｍ2 ／ｇ、粉末中のＮａ，Ｋの含有量は合計で４ｐｐｍ
であった。得られた酸化セリウム含有酸化アルミニウム
粉末を実施例２と同一方法で研磨スラリーを得、このス
ラリーを用いて実施例１と同一条件でシリコン酸化膜を
研磨した。その結果を表１に示す。
【００３１】実施例４ 実施例１の方法に於いて、平均粒子径０．６μｍの水酸
化アルミニウムに代え、平均粒子径０．４μｍの酸化ケ
イ素１７０ｇを用いた他は同様にして酸化セリウム含有
酸化ケイ素粉末を得た。この粉末の平均粒子径は０．６
μｍ、ＢＥＴ比表面積は６０ｍ2 ／ｇ、粉末中のＮａ，
Ｋの含有量は合計で１９ｐｐｍであった。得られた酸化
セリウム含有酸化ケイ素粉末を実施例２と同一方法で研
磨スラリーを得、このスラリーを用いて実施例１と同一
条件でシリコン酸化膜を研磨した。その結果を表１に示
す。
化アルミニウムに代え、平均粒子径０．４μｍの酸化ケ
イ素１７０ｇを用いた他は同様にして酸化セリウム含有
酸化ケイ素粉末を得た。この粉末の平均粒子径は０．６
μｍ、ＢＥＴ比表面積は６０ｍ2 ／ｇ、粉末中のＮａ，
Ｋの含有量は合計で１９ｐｐｍであった。得られた酸化
セリウム含有酸化ケイ素粉末を実施例２と同一方法で研
磨スラリーを得、このスラリーを用いて実施例１と同一
条件でシリコン酸化膜を研磨した。その結果を表１に示
す。
【００３２】実施例５ 実施例３の方法に於いて、ＩＰＡに代え水を用いた他は
同様にして酸化セリウム含有酸化アルミニウム粉末を得
た。この粉末の結晶形はγ−アルミナであり、平均粒子
径は１．１μｍ、ＢＥＴ比表面積は５７ｍ2 ／ｇ、粉末
中のＮａ，Ｋの含有量は合計で４ｐｐｍであった。得ら
れた酸化アルミニウム粉末を実施例１と同一方法で研磨
スラリーを得、このスラリーを用いて実施例１と同一条
件でシリコン酸化膜を研磨した。その結果を表１に示
す。
同様にして酸化セリウム含有酸化アルミニウム粉末を得
た。この粉末の結晶形はγ−アルミナであり、平均粒子
径は１．１μｍ、ＢＥＴ比表面積は５７ｍ2 ／ｇ、粉末
中のＮａ，Ｋの含有量は合計で４ｐｐｍであった。得ら
れた酸化アルミニウム粉末を実施例１と同一方法で研磨
スラリーを得、このスラリーを用いて実施例１と同一条
件でシリコン酸化膜を研磨した。その結果を表１に示
す。
【００３３】実施例６ 実施例３の方法で得た酸化セリウム含有酸化アルミニウ
ム粉末を用い、この粉末を用いて実施例１と同一方法で
研磨スラリーを得、このスラリーを用いて膜厚１μｍの
シリコン酸化膜を研磨した。研磨加工条件としては加工
圧力４８０ｇ／ｃｍ2 、定盤回転数５０ｒｐｍ、研磨布
に商品名：ロデールＩＣ−１０００／ＳＵＢＡ４００
（Ａ２１）〔ロデール株式会社製〕を用いた。その結果
を表２に示す。
ム粉末を用い、この粉末を用いて実施例１と同一方法で
研磨スラリーを得、このスラリーを用いて膜厚１μｍの
シリコン酸化膜を研磨した。研磨加工条件としては加工
圧力４８０ｇ／ｃｍ2 、定盤回転数５０ｒｐｍ、研磨布
に商品名：ロデールＩＣ−１０００／ＳＵＢＡ４００
（Ａ２１）〔ロデール株式会社製〕を用いた。その結果
を表２に示す。
【００３４】比較例１ 実施例１の方法に於いて、硝酸セリウムを添加しなかっ
た以外は全く同様の方法で酸化アルミニウム粉末を得
た。この粉末の結晶系はγ−アルミナであり、平均粒子
径は０．８μｍ、ＢＥＴ比表面積は８３ｍ2 ／ｇであっ
た。得られた酸化アルミニウム粉末を実施例２と同一方
法で研磨スラリーを得、このスラリーを用いて実施例１
と同一条件でシリコン酸化膜を研磨した。その結果を表
１に示す。
た以外は全く同様の方法で酸化アルミニウム粉末を得
た。この粉末の結晶系はγ−アルミナであり、平均粒子
径は０．８μｍ、ＢＥＴ比表面積は８３ｍ2 ／ｇであっ
た。得られた酸化アルミニウム粉末を実施例２と同一方
法で研磨スラリーを得、このスラリーを用いて実施例１
と同一条件でシリコン酸化膜を研磨した。その結果を表
１に示す。
【００３５】比較例２ 硝酸セリウムの使用量を１５．８１ｇ（酸化アルミニウ
ムに対しＣｅとして３重量％に相当する）に代えた他は
実施例１と同様にして酸化セリウム含有酸化アルミニウ
ム粉末を得た。この粉末の結晶系はγ−アルミナであ
り、平均粒子径は０．９μｍ、ＢＥＴ比表面積は５５ｍ
2 ／ｇであった。得られた酸化アルミニウム粉末を実施
例２と同一方法で研磨スラリーを得、このスラリーを用
いて実施例１と同一条件でシリコン酸化膜を研磨した。
その結果を表１に示す。
ムに対しＣｅとして３重量％に相当する）に代えた他は
実施例１と同様にして酸化セリウム含有酸化アルミニウ
ム粉末を得た。この粉末の結晶系はγ−アルミナであ
り、平均粒子径は０．９μｍ、ＢＥＴ比表面積は５５ｍ
2 ／ｇであった。得られた酸化アルミニウム粉末を実施
例２と同一方法で研磨スラリーを得、このスラリーを用
いて実施例１と同一条件でシリコン酸化膜を研磨した。
その結果を表１に示す。
【００３６】比較例３ 実施例１の方法に於いて、平均粒子径０．６μｍの水酸
化アルミニウムに代え同法により得られた平均粒子径
２．１μｍの水酸化アルミニウムを用いた他は実施例１
と同様にして酸化セリウム含有酸化アルミニウム粉末を
得た。この粉末の結晶形はγ−アルミナであり、平均粒
子径は２．５μｍ、ＢＥＴ比表面積は８２ｍ2 ／ｇであ
った。得られた酸化アルミニウム粉末を実施例２と同一
方法で研磨スラリーを得、このスラリーを用いて実施例
１と同一条件でシリコン酸化膜を研磨した。その結果を
表１に示す。
化アルミニウムに代え同法により得られた平均粒子径
２．１μｍの水酸化アルミニウムを用いた他は実施例１
と同様にして酸化セリウム含有酸化アルミニウム粉末を
得た。この粉末の結晶形はγ−アルミナであり、平均粒
子径は２．５μｍ、ＢＥＴ比表面積は８２ｍ2 ／ｇであ
った。得られた酸化アルミニウム粉末を実施例２と同一
方法で研磨スラリーを得、このスラリーを用いて実施例
１と同一条件でシリコン酸化膜を研磨した。その結果を
表１に示す。
【００３７】比較例４ 酸化セリウム含有酸化アルミニウム研磨スラリーに代
え、カボット社のフュームドシリカスラリー、商品名：
ＳＣ−１（Ｃａｂｏｔ社製：米国、平均粒子径０．４μ
ｍ、ｐＨ１０、ＫＯＨ含有）を用いて実施例１と同一条
件でシリコン酸化膜を研磨した。その結果を表１に示
す。
え、カボット社のフュームドシリカスラリー、商品名：
ＳＣ−１（Ｃａｂｏｔ社製：米国、平均粒子径０．４μ
ｍ、ｐＨ１０、ＫＯＨ含有）を用いて実施例１と同一条
件でシリコン酸化膜を研磨した。その結果を表１に示
す。
【００３８】比較例５ 酸化セリウム含有酸化アルミニウム粉末に代え、酸化セ
リウム（不二見研磨材工業社製、商標名：レミロック
ス、酸化セリウムの純度５５％、平均粒子径２．５μ
ｍ）を用いた他は実施例２と同一方法で研磨スラリーを
得、このスラリーを用いて実施例１と同一条件でシリコ
ン酸化膜を研磨した。その結果を表１に示す。
リウム（不二見研磨材工業社製、商標名：レミロック
ス、酸化セリウムの純度５５％、平均粒子径２．５μ
ｍ）を用いた他は実施例２と同一方法で研磨スラリーを
得、このスラリーを用いて実施例１と同一条件でシリコ
ン酸化膜を研磨した。その結果を表１に示す。
【００３９】比較例６ 酸化セリウム含有酸化アルミニウム粉末に代え、比較例
１で用いた酸化アルミニウムと比較例５で用いた酸化セ
リウムの混合物（混合比９０重量％：１０重量％）を用
いた他は実施例２と同一方法で研磨スラリーを得、この
スラリーを用いて実施例１と同一条件でシリコン酸化膜
を研磨した。その結果を表１に示す。
１で用いた酸化アルミニウムと比較例５で用いた酸化セ
リウムの混合物（混合比９０重量％：１０重量％）を用
いた他は実施例２と同一方法で研磨スラリーを得、この
スラリーを用いて実施例１と同一条件でシリコン酸化膜
を研磨した。その結果を表１に示す。
【００４０】比較例７ 比較例４と同一のスラリーを用い、実施例６と同一条件
でシリコン酸化膜を研磨した。その結果を表１に示す。
でシリコン酸化膜を研磨した。その結果を表１に示す。
【００４１】
【表１】 表中、α線量欄の───は未測定を表す。
【００４２】
【表２】
Claims (10)
- 【請求項１】 酸化アルミニウムおよび／または酸化ケ
イ素１００重量部とＣｅに換算し５重量部〜２５重量部
の酸化セリウムよりなる、平均粒子径が２μｍ以下の研
磨材。 - 【請求項２】 ＢＥＴ比表面積が４０〜１５０ｍ2 ／ｇ
であることを特徴とする請求項１記載の研磨材。 - 【請求項３】 酸化アルミニウムの結晶形が遷移アルミ
ナであることを特徴とする請求項１記載の研磨材。 - 【請求項４】 不純物としてのＮａおよＫの含有量が５
０ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の研
磨材。 - 【請求項５】 平均粒子径が２μｍ以下である酸化アル
ミニウムおよび／または酸化ケイ素、或いは焼成後平均
粒子径が２μｍ以下の酸化アルミニウムまたは酸化ケイ
素となる酸化アルミニウム前駆体物質および／または酸
化ケイ素前駆体物質を溶媒に懸濁させた懸濁液に、焼成
後ＣｅＯ2 となるセリウム化合物成分を添加混合し、乾
燥した後、焼成することを特徴とする、酸化アルミニウ
ムおよび／または酸化ケイ素１００重量部とＣｅに換算
し５重量部〜２５重量部の酸化セリウムよりなる平均粒
子径が２μｍ以下の研磨材の製造方法。 - 【請求項６】 焼成後酸化セリウムとなるセリウム化合
物が、硝酸塩、酢酸塩、硫酸塩、塩酸塩、シュウ酸塩、
アンモニウム塩あるいは炭酸塩から選ばれた少なくとも
１種であることを特徴とする請求項５記載の研磨材の製
造方法。 - 【請求項７】 酸化アルミニウムが有機金属の加水分解
法により得られた水酸化アルミニウムを焼成して得た酸
化アルミニウムであることを特徴とする請求項５記載の
研磨材の製造方法。 - 【請求項８】 酸化アルミニウム前駆体物質が有機金属
の加水分解法により得られた水酸化アルミニウムである
ことを特徴とする請求項５記載の研磨材の製造方法。 - 【請求項９】 乾燥にフラッシュ乾燥機或いは気流乾燥
機を用いることを特徴とする請求項５記載の研磨材の製
造方法。 - 【請求項１０】 半導体基板上に形成された絶縁膜を、
酸化アルミニウムおよび／または酸化ケイ素１００重量
部とＣｅに換算し５重量部〜２５重量部の酸化セリウム
よりなる平均粒子径が２μｍ以下の研磨材によって研磨
し、平坦化することを特徴とする半導体基板上の絶縁膜
の平坦化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12550896A JPH09321003A (ja) | 1995-05-22 | 1996-05-21 | 研磨材およびその製造方法、ならびにそれを使用した半導体基板上の絶縁膜の平坦化方法 |
Applications Claiming Priority (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12231495 | 1995-05-22 | ||
| JP4372496 | 1996-02-29 | ||
| JP8-76602 | 1996-03-29 | ||
| JP7660296 | 1996-03-29 | ||
| JP7-122314 | 1996-03-29 | ||
| JP8-43724 | 1996-03-29 | ||
| JP12550896A JPH09321003A (ja) | 1995-05-22 | 1996-05-21 | 研磨材およびその製造方法、ならびにそれを使用した半導体基板上の絶縁膜の平坦化方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09321003A true JPH09321003A (ja) | 1997-12-12 |
Family
ID=27461415
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12550896A Pending JPH09321003A (ja) | 1995-05-22 | 1996-05-21 | 研磨材およびその製造方法、ならびにそれを使用した半導体基板上の絶縁膜の平坦化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09321003A (ja) |
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-
1996
- 1996-05-21 JP JP12550896A patent/JPH09321003A/ja active Pending
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