JP2004247748A - Cmp研磨剤用添加液 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 酸化セリウム粒子、分散剤及び水を含む酸化セリウムスラリー並びに分散剤と水を含む添加液からなるCMP研磨剤に用いられる分散剤の含有量が1〜10重量%であるCMP研磨剤用添加液。
【選択図】 なし
Description
一方、フォトマスクやレンズ等のガラス表面研磨剤として、酸化セリウム研磨剤が用いられている。酸化セリウム粒子はシリカ粒子やアルミナ粒子に比べ硬度が低く、したがって、研磨表面に傷が入りにくいことから、仕上げ鏡面研磨に有用である。しかしながら、ガラス表面研磨用酸化セリウム研磨剤にはナトリウム塩を含む分散剤を使用しているため、そのまま半導体用研磨剤として適用することはできない。
本発明の他の目的は、上記の発明に加えて、酸化珪素絶縁膜等の被研磨面を、被研磨面にナトリウムイオン等のアルカリ金属汚染をせずに、傷なく、高速に研磨することが可能なCMP研磨剤を提供することにある。
本発明の他の目的は、上記の発明に加えて、酸化珪素絶縁膜研磨速度と窒化珪素絶縁膜研磨速度の比を大きくすることができるCMP研磨剤を提供することにある。
本発明の他の目的は、酸化珪素絶縁膜等の被研磨面を、被研磨面にナトリウムイオン等のアルカリ金属汚染をせずに、傷なく、高速に研磨することが可能で、酸化セリウムスラリーの保存安定性を改良したCMP研磨剤を提供することにある。
本発明の他の目的は、上記の発明に加えて、酸化珪素絶縁膜等の被研磨面を、被研磨面にナトリウムイオン等のアルカリ金属汚染をせずに、傷なく、高速に研磨することが可能で、酸化珪素絶縁膜研磨速度と窒化珪素絶縁膜研磨速度の比を50以上にするCMP研磨剤を提供することにある。
本発明の他の目的は、上記のCMP研磨剤において保存安定性を改良するために用いられるCMP研磨剤用添加液を提供することにある。
本発明の他の目的は、基板の被研磨面の平坦性を改良するために用いられるCMP研磨剤用添加液を提供することにある。
本発明の他の目的は、基板の被研磨面を、傷なく、研磨することが可能な基板の研磨方法を提供することにある。
本発明の他の目的は、酸化珪素絶縁膜等の被研磨面を、傷なく、高速に研磨することが可能で、酸化珪素膜研磨速度と窒化珪素膜研磨速度の比率を50以上にできる基板の研磨方法を提供することにある。
(1)酸化セリウム粒子、分散剤及び水を含む酸化セリウムスラリー並びに分散剤と水を含む添加液からなるCMP研磨剤。
(2)酸化セリウムスラリー及び添加液のそれぞれに含まれる分散剤が、高分子分散剤であり、アクリル酸アンモニウム塩を共重合成分とした重合体である(1)のCMP研磨剤。
(3)酸化セリウムスラリー及び添加液のそれぞれに含まれる分散剤が、高分子分散剤であり、ポリアクリル酸アンモニウム塩又はポリアクリル酸アミン塩である(1)のCMP研磨剤。
(4)高分子分散剤の重量平均分子量が100〜50,000である(2)又は(3)のCMP研磨剤。
(5)酸化セリウムスラリー中の分散剤の含有量が酸化セリウム粒子100重量部に対して0.01〜2.0重量部で、酸化セリウム粒子の含有量が酸化セリウムスラリーに対して0.3〜40重量%である(1)のCMP研磨剤。
(6)酸化セリウムスラリーのpHが6〜10である(1)〜(5)のいずれかのCMP研磨剤。
(7)酸化珪素膜研磨速度と窒化珪素膜研磨速度の比が50以上である(1)〜(6)いずれかのCMP研磨剤。
(8)分散剤と水を含むCMP研磨剤用添加液。
(9)分散剤の含有量が1〜10重量%である(8)のCMP研磨剤用添加液。
(10)分散剤がポリアクリル酸アンモニウム塩又はポリアクリル酸アミン塩である(9)のCMP研磨剤用添加液。
(11)ポリアクリル酸アンモニウム塩又はポリアクリル酸アミン塩が重量平均分子量が1,000〜100,000である(9)のCMP研磨剤用添加液。
(12)ポリアクリル酸アンモニウム塩又はポリアクリル酸アミン塩の分子量分布が(重量平均分子量/数平均分子量)が1.005〜1.300である(11)のCMP研磨剤用添加液。
(13)ポリアクリル酸アンモニウム塩又はポリアクリル酸アミン塩の塩を構成していないフリーのアンモニア又はアミンの割合が10モル%以下である(10)のCMP研磨剤用添加液。
(14)添加液のpHが4〜8である(10)のCMP研磨剤用添加液。
(15)添加液の粘度が1.20〜2.50mPa・sである(10)のCMP研磨剤用添加液。
(16)被研磨膜を形成した基板を研磨定盤の研磨布に押しあて加圧し、(1)〜(7)のいずれかのCMP研磨剤を被研磨膜と研磨布との間に供給しながら、基板と研磨定盤を動かして被研磨膜を研磨することを特徴とする基板の研磨方法。
(17)少なくとも酸化珪素膜又は窒化珪素膜が形成された基板を研磨する(16)の基板の研磨方法。
本発明のCMP研磨剤は、また、被研磨面にナトリウムイオン等のアルカリ金属汚染をしない点、酸化珪素膜研磨速度/窒化珪素膜研磨速度の比を大きくすることができる点に優れる。
本発明のCMP研磨剤は、酸化セリウムスラリーの保存安定性を改善することができ、半導体素子製造技術に使用される研磨方法に好適である。
本発明の基板の研磨方法は、酸化珪素膜等の被研磨面を、傷なく、高速に研磨することに優れ、半導体素子製造技術に使用される研磨方法に好適である。
炭酸セリウム水和物2kgを白金製容器に入れ、700℃で2時間空気中で焼成することにより黄白色の粉末を約1kg得た。この粉末をX線回折法で相同定を行ったところ酸化セリウムであることを確認した。酸化セリウム粉末10重量%になるように脱イオン水と混合し、横型湿式超微粒分散粉砕機を用いて1400rpmで120分間粉砕処理をした。得られた研磨液を110℃で3時間乾燥することにより酸化セリウム粒子を得た。この酸化セリウム粒子は、透過型電子顕微鏡による観察から多結晶体を構成する1次粒子径が10nm〜60nmであること、さらにBET法による比表面積測定の結果が39.5m2/gであることがわかった。
炭酸セリウム水和物2kgを白金製容器に入れ、700℃で2時間空気中で焼成することにより黄白色の粉末を約1kg得た。この粉末をX線回折法で相同定を行ったところ酸化セリウムであることを確認した。酸化セリウム粉末1kgをジェットミルを用いて乾式粉砕を行った。この酸化セリウム粒子は、透過型電子顕微鏡による観察から多結晶体を構成する1次粒子径が10nm〜60nmであること、さらにBET法による比表面積測定の結果、41.2m2/gであることがわかった。
上記酸化セリウム粒子の作製例1で作製した酸化セリウム粒子125gとアクリル酸とアクリル酸メチルを3:1で共重合した重量平均分子量10,000のポリアクリル酸共重合体のアンモニウム塩水溶液(40重量%)3gと脱イオン水2372gを混合し、撹拌をしながら超音波分散を行った。超音波周波数は40kHzで、分散時間10分で分散を行った。得られたスラリーを0.8ミクロンフィルターでろ過し、さらに脱イオン水を加えることにより2重量%の酸化セリウムスラリー(A−1)を得た。酸化セリウムスラリー(A−1)のpHは8.5であった。酸化セリウムスラリー(A−1)の粒度分布をレーザー回折式粒度分布計で調べたところ、平均粒子径が0.20μmと小さいことがわかった。また、1.0μm以下の粒子が95.0%であった。
酸化セリウム粒子の作製例1で作製した酸化セリウム粒子の代わりに酸化セリウム粒子の作製例2で作製した酸化セリウムスラリーを使用した以外は酸化セリウムスラリーの作製例3と同様の方法で酸化セリウムスラリー(A−2)を作製した。この酸化セリウムスラリー(A−2)のpHは8.7であった。酸化セリウムスラリー(A−2)の粒度分布を調べたところ、平均粒子径が0.21μmと小さいことがわかった。また、1.0μm以下の粒子が95.0%であった。
炭酸セリウム水和物2kgを白金製容器に入れ、900℃で2時間空気中で焼成することにより黄白色の粉末を約1kg得た。この粉末をX線回折法で相同定を行ったところ、酸化セリウムであることを確認した。酸化セリウム粉末1kgをジェットミルを用いて乾式粉砕を行った。この酸化セリウム粒子は、透過型電子顕微鏡による観察から粒子径が80nm〜150nmの単結晶体であること、さらにBET法による比表面積測定の結果、18.5m2/gであることがわかった。
酸化セリウム粒子の作製例1で作製した酸化セリウム粒子の代わりに比較作製例1で作製した酸化セリウム粒子を使用した以外は酸化セリウムスラリーの作製例1と同様の方法で酸化セリウムスラリー(B−1)を作製した。この酸化セリウムスラリー(B−1)のpHは8.4であった。酸化セリウムスラリー(B−1)の粒度分布を調べたところ、平均粒子径が0.35μmと小さいことがわかった。また、1.0μm以下の粒子が85.5%であった。
表1に示すように、酸化セリウムスラリーと添加液を調製してCMP研磨剤を作製し、酸化セリウムスラリーと添加液の混合液を用いて下記に示す方法で絶縁膜を研磨した。その結果を表1に示す。
多孔質ウレタン樹脂製の研磨パッドを貼りつけた定盤上に、基板取り付け用の吸着パッドを貼り付けたホルダーにTEOS−プラズマCVD法で作製した酸化珪素膜を形成した直径125mmのシリコンウエハを絶縁膜面を下にしてセットし、研磨荷重が300g/cm2になるように重りをのせた。定盤上に上記の酸化セリウムスラリー(固形分:2重量%)と添加液を各々25ml/minの速度で送り、定盤の直前で1液になるようにノズルを調節して滴下しながら、定盤を40rpmで2分間回転させ、絶縁膜を研磨した。研磨後ウエハをホルダーから取り外して、流水で良く洗浄後、超音波洗浄機によりさらに20分間洗浄した。洗浄後、スピンドライヤーで水滴を除去し、120℃の乾燥機で10分間乾燥させた。光干渉式膜厚測定装置を用いて、研磨前後の膜厚変化を測定し、研磨速度を計算した。
Claims (8)
- 分散剤と水を含むCMP研磨剤用添加液。
- 分散剤の含有量が1〜10重量%である請求項1記載のCMP研磨剤用添加液。
- 分散剤がポリアクリル酸アンモニウム塩又はポリアクリル酸アミン塩である請求項2記載のCMP研磨剤用添加液。
- ポリアクリル酸アンモニウム塩又はポリアクリル酸アミン塩が重量平均分子量が1,000〜100,000である請求項2記載のCMP研磨剤用添加液。
- ポリアクリル酸アンモニウム塩又はポリアクリル酸アミン塩の分子量分布が(重量平均分子量/数平均分子量)が1.005〜1.300である請求項4記載のCMP研磨剤用添加液。
- ポリアクリル酸アンモニウム塩又はポリアクリル酸アミン塩の塩を構成していないフリーのアンモニア又はアミンの割合が10モル%以下である請求項3記載のCMP研磨剤用添加液。
- 添加液のpHが4〜8である請求項3記載のCMP研磨剤用添加液。
- 添加液の粘度が1.20〜2.50mPa・sである請求項3記載のCMP研磨剤用添加液。
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